Đề tài Xử lý khí bằng phương pháp hấp phụ - Hấp phụ hơi etenol bằng than hoạt tính

Xử lý khí bằng phương pháp hấp phụ - Hấp phụ hơi etenol bằng than hoạt tínhI/ Xử lý khí bằng phương pháp hấp phụ - Hấp phụ hơi etenol bằng than hoạt tính 1. Mục đích thí nghiệm. Giúp sinh viên hiểu rõ được quá trình hấp phụ ,nguyên tắc sử dụng chất hấp phụ ( than hoạt tính , silicagen ) và thiết bị hấp phụ để hấp phụ hơi và khí độc. Đánh giá hiệu quả của phương pháp hấp phụ trong công nghệ xử lý khí thải . 2. Nguyên lý phương pháp . Xử lý khí thải bằng phương pháp hấp phụ là quá trình phân tách khí dựa trên ái lực của một số chất rấn đối với một số loại khí có mặt trong hỗn hợp khí nói chung và trong khí thải nói riêng. Trong quấ trình hấp phụ các phần tử chất khí ô nhiễm trong khí thải bị giữ lại trên bề mặt vật liệu rắn (chất hấp phụ) . Chất khí bị giữ lại gọi là chất bị hấp phụ. Quá trình hấp phụ được sử dụng để khử ẩm trong không khí, khử khí độc hại và mùi trong khí thải, thu hồi các loại hơi, khí có giá trị. Có hai phương thức hấp phụ: ã Hấp phụ vật lý : Các phần tử khí bị giữ lại trên bề mặt chất hấp phụ nhờ lực liên kết giữa các phần tử. Quá trình này có toả nhiệt, độ nhiệt toả ra phụ thuộc vào cường độ lực liên kết phân tử. ã Hấp phụ hoá học : Khí bị hấp phụ do có phản ứng hóa học với vật liệu hấp phụ, lực liên kết phân tử trong trường hợp này mạnh hơn ở hấp phụ vật lý. Do vậy lượng nhiệt toả ra lớn hơn, và cần năng lượng nhiều hơn. Các chất hấp phụ (vật liệu hấp phụ) : Thường là các loại vật liệu dạng hạt có kích thước từ 6 – 10 mm có độ rỗ lớn. Vật liệu hấp phụ đảm bảo các yêu cầu. ã Có khả năng hấp phụ cao. ã Phạm vi tác dụng rộng – tách được nhiều loại khí. ã Có độ bền cơ học cần thiết. ã Khả năng hoàn nguyên dễ dàng. ã Giá thành thấp. Thiết bị hấp phụ : phải đảm bảo kích thước để chứa chất hấp phụ đủ lớn, đảm bảo vận tốc khí trên toàn thiết diện ngang của thiết bị nằm trong khoảng từ 0,1 – 0,5 m/s. Giải hấp : Sự khử hấp phụ là giai đoạn quan trọng của chu trình hấp phụ, khẳng định tính kinh tế của quá trình làm sạch khí thải. Quá trình này nhằm khôi phục lại hoạt tính vốn có của chất hấp phụ và chính là quá trính hấp phụ ngược.

doc24 trang | Chia sẻ: banmai | Ngày: 15/04/2013 | Lượt xem: 1954 | Lượt tải: 6download
Tóm tắt tài liệu Đề tài Xử lý khí bằng phương pháp hấp phụ - Hấp phụ hơi etenol bằng than hoạt tính, để tải tài liệu về máy bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên
Đại học Khoa học tự nhiên Họ và tên: Nguyễn An Thái Khoa Môi trường Lớp: K49 công nghệ môi trường BÁO CÁO THỰC HÀNH (Môn :công nghệ môi trường) I/ Xử lý khí bằng phương pháp hấp phụ - Hấp phụ hơi etenol bằng than hoạt tính 1. Mục đích thí nghiệm. Giúp sinh viên hiểu rõ được quá trình hấp phụ ,nguyên tắc sử dụng chất hấp phụ ( than hoạt tính , silicagen ) và thiết bị hấp phụ để hấp phụ hơi và khí độc. Đánh giá hiệu quả của phương pháp hấp phụ trong công nghệ xử lý khí thải . 2. Nguyên lý phương pháp . Xử lý khí thải bằng phương pháp hấp phụ là quá trình phân tách khí dựa trên ái lực của một số chất rấn đối với một số loại khí có mặt trong hỗn hợp khí nói chung và trong khí thải nói riêng. Trong quấ trình hấp phụ các phần tử chất khí ô nhiễm trong khí thải bị giữ lại trên bề mặt vật liệu rắn (chất hấp phụ) . Chất khí bị giữ lại gọi là chất bị hấp phụ. Quá trình hấp phụ được sử dụng để khử ẩm trong không khí, khử khí độc hại và mùi trong khí thải, thu hồi các loại hơi, khí có giá trị. Có hai phương thức hấp phụ: Hấp phụ vật lý : Các phần tử khí bị giữ lại trên bề mặt chất hấp phụ nhờ lực liên kết giữa các phần tử. Quá trình này có toả nhiệt, độ nhiệt toả ra phụ thuộc vào cường độ lực liên kết phân tử. Hấp phụ hoá học : Khí bị hấp phụ do có phản ứng hóa học với vật liệu hấp phụ, lực liên kết phân tử trong trường hợp này mạnh hơn ở hấp phụ vật lý. Do vậy lượng nhiệt toả ra lớn hơn, và cần năng lượng nhiều hơn. Các chất hấp phụ (vật liệu hấp phụ) : Thường là các loại vật liệu dạng hạt có kích thước từ 6 – 10 mm có độ rỗ lớn. Vật liệu hấp phụ đảm bảo các yêu cầu. Có khả năng hấp phụ cao. Phạm vi tác dụng rộng – tách được nhiều loại khí. Có độ bền cơ học cần thiết. Khả năng hoàn nguyên dễ dàng. Giá thành thấp. Thiết bị hấp phụ : phải đảm bảo kích thước để chứa chất hấp phụ đủ lớn, đảm bảo vận tốc khí trên toàn thiết diện ngang của thiết bị nằm trong khoảng từ 0,1 – 0,5 m/s. Giải hấp : Sự khử hấp phụ là giai đoạn quan trọng của chu trình hấp phụ, khẳng định tính kinh tế của quá trình làm sạch khí thải. Quá trình này nhằm khôi phục lại hoạt tính vốn có của chất hấp phụ và chính là quá trính hấp phụ ngược. 3. Tiến hành thí nghiệm. 3.1 Dụng cụ, hoá chất. Dụng cụ : - Cột chứa dung dịch chất hữu cơ chia vạch. Ống chứa chất hấp phụ. Giá đỡ ống chứa chất hấp phụ. Máy sục khí có chỉnh lưu tốc Bộ ống sinh hàn ngược và giá đỡ. Bếp điện. Bình tam giác 250 ml Bình tia nước cất 1lit Cồn kế (dải đo 0 -500) Ống đong 50 – 100mm Pipet 10mm. Hoá chất : Cồn tuyệt đối Than hoạt tính 3.2 Thí nghiệm. Hấp phụ : Dùng ống đong lấy 100 ml dung dịch cồn, đo độ cồn trước khi lấy bằng cồn kế .Cho vào binh chứa chất bị hấp phụ . Kiểm tra hệ thống kín theo thứ tự : máy sục khí , ống hcứa chất bị hấp phụ (etanol) , ống chứa chất hấp phụ (than hoạt tính ) Sục khí khoảng 30 phút cho cồnn bay hơi .Sau 30 phút dừng máy sục khí và đo Vcồn còn lại . Sơ đồ thí nghiệm ( hình 1 ) (1) Hình 1 : Sơ đồ lắp đặt thiết bị thí nghiệm Giải hấp : Không tiến hành do dụng cụ thí nghiệm . 4. Kết quả thí nghiệm . Giả thiết coi quá trình hấp phụ đạt 100%. Thể tích cồn còn lại sẽ là V = 96ml. từ đó ta có thể tích cồn bay hơi bị hấp phụ là V1 = 100 – 96 = 4 ml Thể tích cồn thu được sau khi giả hấp là V2 = 24 ml Độ cồn đo được là 10o Ta có dung lượng hấp phụ còn là : 4 x 96 /100 = 3,84 (ml) Lượng cồn được thu hồi là : 24 x 10/100 = 2,4 ml Vậy, hiệu suất thu hồi là : H = 2,4 x 100/3,84 = 62,5 % * Nhận xét: Hiệu suất thu hồi không đạt 100 % là do; Thời gian giả hấp chưa đủ Do trang thiết bị chưa thực sự chính xác Lượng cồn bay hơi do thất thoát, do thao tác không đúng kĩ thuật trong cả công đoạn hấp phụ và giải hấp II/ Xử lý khí bằng phương pháp hấp thụ CO2 bằng dung dịch kiềm (NaOH) 1. Mục đích thí nghiệm. Giúp sinh viên hiểu được quá trình hấp thụ , nguyên tắc lựa chọn chất hấp thụ ,hiểu đượcđối tượng môi trường nào có thể sử dụng quá trình hấp phụ để xử lý ‘ Đánh giá hiệu quả của quá trình hấp thụ trong coong nghệ xử lý môi trường nói chung và xử lý khí nói riêng . 2. Nguyên lý phương pháp . - Xử lý khí bằng phương pháp hấp thụ là quá trình thu hút chọn lọc một hoặc một số thành phần của hỗn hợp khí bằng chát hút thu hay chất hấp thụ . - Có hai phương thức hấp thụ trong xử lý khí : Hấp thụ vật lý : sự hấp thụ dựa trên chênh lệch áp suất riêng phần của khí thành phần trong hỗn hợp khí vói áp suất cân bằng trên bề mặt dịch hấp thụ .Những phần tử bị hấp thụ không đi vào phần tử hấp thụ hay không xảy ra phản ứng hoá học giữa hai thành phần này . Hấp thụ hoá học : các phần tử chất hấp thụ tác động tương hỗ hoá học với các phần tử hoạt tính của chất hấp thụ tạo thành nhưng hợp chất hoá học mới .Do đó làm giảm áp lực cân bằng của khí thành phần và nó có khả năng tách ra khỏi dòng khí thải . - Chất hấp thụ : Là dịch lỏng ,thường là những hoá chất mà có thể giữ được thành phần cần tách ra khỏi dòng khí . Yêu cầu đối với chất hấp thụ : Có khả năng hấp thụ cao . Có tính chất chọn lọc với thành phần cần tách . Có thể có tính bay hơi nhỏ . Có tính chất động học tốt . Có khả năng hoàn nguyên tốt . Có tính ổn định nhiệt hoá học,không có tác động ăn mòn thiết bị . Có giá thành rẻ và dễ kiếm . Một số dung dịch hấp thụ : dung dịch kiềm , H2O . - Thiết bị hấp thụ : Gồm thiết bị rỗng tốc độ cao , thiết bị khí phối hợp phun – lớp đệm , thiết bị rửa khí có lớp đệm , thiết bị hấp phụ tốc độ cao . 3. Tiến hành thí nghiệm . 3.1 Dụng cụ , hoá chất . Dụng cụ : Bình kíp 1lít :1bộ . Bình chặn sol (làm sạch và khô khí ):1 chiếc . Bình tam giác 100-250ml : 4 chiếc Buret : 1 chiếc Cốc 250ml : 1 chiếc Bình chứa chất hấp phụ(250ml ):1 chiếc Pipet 10ml : 2 chiếc Ống đong 100ml :1 chiếc Bình định mức 250ml: 1 chiếc Dây ống nối : 2đoạn(1 đoạn từ bình kíp sang bình Chặn sol, 1 từ bình chặn sol sang bình chứa chất hầp thụ) Phểu :1 chiếc Hoá chất : Đá vôi dạng viên Axit HCl đặc Dung dịch NaOH 0,2N :100ml Dung dịch H2SO4 0,1N: 100ml Chỉ thị phenolphtalein. Chỉ thị metyl dacam. Nước cất . 3.2 Các bước tiến hành . Tạo CO2 : Nạp đá vôi vào bình kíp , rót axit HCl vào bình sao cho lượng axit gần ngập đá vôi . Trong bình xảy ra phản ứng : CaCO3 +HCl =CaCl2 +H2O +CO2 Dùng ống đong lấy chính xác 100 ml dung dịch NaOH 0,2N cho vào bình chứa chất hấp thụ . Mở van từ bình kíp và bình chặn sol để khí từ bình kíp qua hệ thống chặn sol tới bình chứa chát hấp thụ . Tiến hành thí nghiệm trong 20 phút . Phương trình hấp thụ : CO2 +2NaOH = Na2CO3 +H2O (1) Na2CO3 +CO2 =NaHCO3 (khi CO2 dư ) (2) Chuẩn độ CO2 hấp thụ bằng axit H2SO4 0,1N . Khi kết thúc quá trình hấp thụ chuyển toàn bộ lượng NaOH trong bình hấp phụ vào bình đinh mức 250ml .Định mức bằng nước cất đến vạch lắc đều .Tiến hành xác định lượng xút dư , Na2CO3 hoặc NaHCO3 ( nếu có )bằng phương pháp chuẩn độ . Dùng pipet lấy 20ml dung dịch đã tạo ở bình đinh mức 250ml cho vào bình tam giác .Thêm 2 giọt phenolphthalein và chuẩn độ bằng dung dịch H2SO4 0,1N đến khi mất màu hồng ( ghi V1) Thêm tiếp vào bình tam giác 2 giọt metyl dacam và tiếp tục chuẩn độ bằng dung dịch H2SO4 0,1N đến khi dung dịch chuyển từ vàng sang đỏ ( ghi V2) . Phương trình chuẩn độ : --Tại điểm tương đương 1(dung dịch mất màu hồng ) ,pH=8,24 hết V1 ml H2SO4 0,1N . NaOH + H+ = Na+ +H2O (3) CO32- + H+ = HCO3- (4) --Tại điểm tương đương 2 (dung dịch chuyển từ vàng sang đỏ ), pH=5,5 hết V2 ml H2SO4 0,1N . HCO3- +H+ = H2CO3 (5) 4. Kết quả ,đánh giá. Kết quả thu được: V1 = 4,6 ml V2 = 4,6 ml Từ các phương trình chuẩn độ 3,4,5 ta they: Nếu V1 > V2 à Trong dung dịch còn NaOH dư à như vậy sau hấp thụ dung dịch có Na2CO3 và NaOH dư Nếu V2 > V1 à CO2 dư sau hấp thụ à sau quá trình hấp thụ, dung dịch chỉ gồm NaHCO3 , ngoài ra còn có CO2 dư Nếu V1 = V2 à Sau hấp thụ, phản ứng xảy ra tạo thành dung dịch Na2CO3 à dung dịch NaOH phản ứng hết với CO2 tạo thành Vậy ta có phương trình phản ứng hấp thụ: 2 NaOH + CO2 à Na2CO3 + H2O Ta có VH2SO4. N H2SO4 = VNaOH + NNaOH Với kết quả thu được, ta có NNaOH : 4,6 x 0,1/20 Do khi chuẩn độ , ta đã pha loãng dung dịch NaOH ban đầu. III/ Xử lý chất ô nhiễm trong nước thải bằng phương pháp keo tụ tủa bông Mục đích thí nghiệm. Giúp sinh viên nắm được nguyên tắc của phương pháp xử lý nước thải bằng biện pháp hoá lý, biết vận dung và liên hệ với thực tiễn Rèn luyện kĩ năng thao tácthực hành trong phòng thí nghiệm . Biết phân tích và tính toán kết quả thựcnghiệm . Nguyên lý phương pháp . Phương pháp keo tụ – tủa bông là hiện tượng làm mất sự ổn định của các huyền phù dạng keo ổn định để cuối cùng tao ra các cụm hạt lớn khi có sự tiếp xúc giữa các hạt keo . Keo tụ : Là hiện tượng phá vỡ trạng thái ổn định của các hạt keo huyền phù để tạo ra các cụm hạt khi có sự tiếp xúc giữa các hạt keo. Để thực hiên keo tụ cần : tăng lực ion , thay đổi pH . Tủa bông : Là sự tổ hợp các hạt keo đã bị keo tụ .Để tủa bông tốt cần có một sự keo tụ tốt , nồng độ keo càng cao càng tốt . Các chất keo tụ- tủa bông : Chất keo tụ được sử dụng phổ biến là các muối nhôm như Al2(SO4)3 , PAC, muối sắt FeCl3 .Chất tủa bông là các polime tự nhiên(amindin, oxit silic) và một số chất đa điện ly(anion ,cation ). Biện pháp keo tụ hoá học được thực hiện thôngqua các quá trình - Tăng lực ion : tăng nồng độ chất điện ly trung tính dẫn đến giảm độ dày của lớp điện kép ,do đó làm giảm lực đẩy giữa các hạt . - Thay đổi pH : làm mất điện tích sơ cấp ,làm giảm hoặc vô hiệu lực đẩy . - Dựa vào muối kim loại hoá trị III : làm tăng nhẹ lực ion ,giảm lớp điện tích kép đồng thời làm biếc đổi pH do xảy ra sự axit hoá môi trường . Sự thuỷ phân các muối có thể dẫn tới sự ết tủa các oxo-hyđroxyt kim loại . - Dựa vào một polỉm tự nhiên hoặc tổng hợp : làm trung hoà điện tích các hạt keo . Tiến hành thí nghiệm . 3.1 Dụng cụ hoá chất . Dụng cụ : Máy so màu . Tủ sấy . Cân điện tử . Máy khuấy . Máy đo pH . Ống đong. Đũa thuỷ tinh . Cốc thuỷ tinh : 4cái. Pipet 10ml . Phễu lọc : 4 cái . Bình tia . Bình tam giác : 4 cái Nước thải chứa chất rắn lơ lửng . HCl 10%: 50ml. Chỉ thị vạn năng. NaOH 5% : 50 ml . Giấy lọc. Nước cất . 3.2 Tiến hành . Cho vào 4 cốc thuỷ tinh , mỗi cốc 200 ml nước thải . Đánh số thứ tự từ 1-4. Dùng pipet hút dung dịch phèn nhôm cho vào mỗi cốc thuỷ tinh lần lượt là :5,10,15,20 ml . Khuấy các cốc bằng máy khuấy với vận tốc 150vòng / phút trong thời gian 15 phút . Để lắng 20 phút , rồi gạn dần phần dịch trong ở trên vào các bình tam giác qua phễu lọc và giấy lọc. Khi lọc xong đem sấy khô phần giấy lọc và cân lượng chất rắn lơ lửng lọc được. Kết quả ,đánh giá . Khối lượng giấy lọc trước khi lọc: M1 = 1,53 g * M4 = 1,5 g M2 = 1,54g * M5 = 1,48g M3 = 1,5 g * M6 = 1,5 g Khối lượng giấy lọc sau lọc là: M1 = 1,53 g * M4 = 1,5 g M2 = 1,54g * M5 = 1,48g M3 = 1,5 g * M6 = 1,5 g Tổng khối lượng chất rắn còn lại trong côc : Cốc 1= 1,5426 -1,53 = 0,116 (g)_ Cốc 2 1,5428 – 1,54 = 0,0028 (g) Cốc 3 = 1,5305 – 1,46 = 0,0705 (g) Cốc 4 = 1,5594 - 1,5 = 0, 094(g) Cốc 5 = 1, 5286 -1,48 = 0,0486 (g) Nguyên nhân sai số pH của nước thải chưa nằm trong khoảng pH tối ưu của thiết bị Sai số về lấy mẫu Giấy lọc chất lượng kém, gây thất thoát khi lọc … IV/ Phương pháp xác định nhiệt độ, DO, pH và tính dẫn điện. 1. Đo pH: 1.1Mục đích: - Làm quen với các máy đo thông số hiện trường - Tỡm hiểu mỏy đo pH - Thực tập cách đo. 1.2 Nguyờn tắc: Chỉ tiêu pH của nước mặt, nước thải, nước ngầm thường được xác định tại hiện trường bằng máy đo vỡ do quỏ trỡnh sinh học và quỏ trỡnh hoỏ học xảy ra trong nước làm cho một số khí hoà tan (O2,CO2) cũng như các chỉ tiêu khác của nước thay đổI như Fe2+, Fe3+,NH4+… pH= -log 10 [H+] Nguyờn lý đo của các máy đo pH là dựa vào sự chênh lệch điện hoá . - pH được đo bởi 2 điện cực: điện cực chỉ thị và điện cực chính. Hai điện cực này tạo thành một điện cực kết hợp. Khi hai điện cực được nhúng vào chất lỏng, một tế bào điện nhỏ sẽ được tạo thành. Điện thế phụ thuộc vào cả hai điện cực. Điều kiện để xác định điện thế là điện thế của điện cực chỉ thị thay đổi theo sự thay đổi của pH cũn điện cực chính có điện thế cố định. Điện thế cũn cũn thuộc vào cõn bằng Nernst: E= Eind - Eref= E’T + R* T/ F*ln [H+] Trong đó: E: Điện thế cần xác định (mV) Eind: Điện thế của điện cực chỉ thị (mV) Eref: Điện thế của điện cực chính (mV) E’T: Điện thế ở nhệt độ chuẩn (mV) R: Hằng số khớ ( 8,3144 J/K) T: Nhiệt độ (K) F: Hằng số Faraday pH tại nhiệt độ T được xác định: E pHT= pHTo - R’ * S * T Trong đó: R’: Hằng số (0,1984 mV/K) S: Độ nhạy ( phải hiệu chỉnh thiết bị trước khi đo do giá trị điện cực ở những điều khiện khác nhau sẽ khác nhau). pHTo: Giá trị pH, tại đó điện cực bằng 0 - Từ sự chênh lệch điện thế giữa hai điện cực thiết bị đo sẽ tự động tính toán được giá trị pH. Các bộ phận chính của thiết bị được minh họa một cách đơn giản như sau A/D Máy đổi điện Hệ thống vi xử lý Màn hỡnh hiển thị R1 R2 Hỡnh: Mỏy đo pH Sự chênh lệch điện áp giữa hai điện cực sẽ được truyền tới thiết bị đổi điện A/D, từ đó có các tín hiệu đến bộ vi xử lý, kết quả hiển thị trờn màn hỡnh 1.3 Tiến hành - Rửa sạch điện cực bằng nước cất, lau khô.(chỉ dùng giấy thấm nhẹ lên điện cực) Hiệu chỉnh máy:Trước khi đo ta phải chuẩn máy, máy đước chuẩn tại hai điểm có pH=7, pH=4 (vỡ qua 2 điểm ta vẽ được một đường thẳng). Ta thường chuẩn từ pH=7 rồi mới chuẩn pH=4 để tiết kiệm thời gian bởi vỡ ở pH=7 thỡ H+ ớt hơn khi nồng độ H+ trao đổi kém , đến khi nó tiếp xúc với pH=4 (nhiều H+ ) thỡ nú trao đổi dễ dàng hơn nhiều. - Cho điện cực vào dung dịch cần xác định, khuấy nhẹ điện cực trong dung dịch để tăng khả năng khuếch tán, cho đến khi giá trị của pH hiện trên máy ổn định thỡ ghi giỏ trị ứng với nhiệt độ tương ứng hiện trên máy. 1.4. Những điểm lưu ý với thụng số pH Hiệu chuẩn thiết bị: khi phõn tớch pH, cần phải hiệu chỉnh máy đo theo khoảng giá trị pH của mẫu nước. Có 3 loại dung dịch chuẩn (pH=4,01; pH=6,86; pH=9,1). Tuỳ theo giá trị pH của mẫu nằm trong khoảng nào mà chọn hiệu chuẩn thích hợp. Hằng số phõn ly H+ phụ thuộc nhiệt độ, vỡ vậy giỏ trị nhiệt độ phải luôn đi kèm với kết quả pH đo được và do vậy giá trị pH phải được đo trực tiếp tại hiện trường. Khi đo pH trong phũng thớ nghiệm, dụng cụ để đựng mẫu phải là thuỷ tinh trung tính và phải khấy trộn trong khi đo, mẫu chỉ được sử dụng để phân tích độ pH. Khụng tiếp xỳc cơ học với máy, dùng khăn lau nhẹ và đầu điện cực bao giờ cũng để ướt. Không được để đầu điện cực tiếp tiếp xúc với các chất ôxy hoá quá mạnh. Đầu điện cực không bao giờ được để khô. Trong quá trỡnh đo thỡ điện cực không để yên một chỗ. 3. Đo DO (Dissolved oxygen) 3.1 Mục đích: - Tỡm hiểu thiết bị đo lượng oxy hũa tan trong nước - Thực hành đo lượng oxy hũa tan trong nước máy. 3.2. Nguyờn tắc: DO là nồng độ ôxi tự tan trong nước. Ôxi tự do hoà tan trong nước cần thiết cho sự hô hấp của các sinh vật. Do vậy DO là một chỉ số quan trọng để đánh giá sự ô nhiễm của nước. Nồng độ ôxy bóo hoà trong nước ở 25 độ khoảng 8mg/lit. - Oxy hũa tan trong nước từ hai nguồn là từ khí quyển và do sự quang hợp của thực vật. - Đo lượng oxy hũa tan trong nước nhờ sự khuếch tỏn của oxy vào màng thiết bị 3.3 Thiết bị: - Thiết bị cảm ứng oxy có một lớp màng hữu cơ mỏng bao quanh một lớp chất điện phân và hai điện cực bằng kim loại. Oxy khuếch tán qua lớp màng với tốc độ tùy vào từng phần của áp suất lên màng. Đồng hồ đo oxy đo dũng oxy giảm ở cực õm và lượng oxy khuếch tán nhiều hơn và màng. Khi dũng oxy khuếch tỏn vào màng cõn bằng với lượng oxy hũa tan trong nước, thỡ thiết bị sẽ tớnh toỏn, xỏc định được lượng oxy hũa tan trong nước. Đo lượng oxy hũa tan trong nước bằng các điện cực là tiện lợi hơn và chính xác hơn các phương pháp chuẩn độ hóa học khác. Có hai loại thiết bị cảm ứng oxy thường được sử dụng là: Cực dũ Polarographic, và cực dũ Galvanic Dung dịch điện ly cực dương cực õm màng khuếch tỏn khớ Hỡnh : Thiết bị cảm ứng đo DO - Lượng oxy hũa tan trong nước phụ thuộc vào 3 yếu tố: nhiệt độ, độ mặn, và áp suất khí quyển. DO tăng khi nhiệt độ tăng ( trong nước lạnh chứa nhiều oxy hơn).DO cũng tăng khi độ muối tăng ( nước ngọt chứa ít oxy hơn nước mặn). DO giảm khi áp suất không khí giảm (lượng oxy trong nước giảm khi độ cao tăng). 3.4 Thực hành Rửa điện cực bằng nước cất. Luôn đo trong kiều kiện ôxy bóo hoà. - Chuẩn mỏy - Nhúng đầu điện cực vào nước cần xác định, khuấy nhẹ để oxy trong nước được khuếch tán đều vào thiết bị, và loại bỏ các bóng khí. - Ghi kết quả hiển thị trờn màn hỡnh khi đó ổn định cùng với nhiệt độ tương ứng. 3.5. Những lưu ý khi đo DO Khi đo DO thỡ điện cực không để yên một chỗ mà ta phải lắc. DO phụ thuộc vào nhiệt độ nên khi ghi kết quả phải ghi cả nhiệt độ ứng với nó. Khi đo DO trong phũng thớ nghiệm phải sử dụng chai chuyờn dụng để đựng mẫu nước cũng như những linh kiện kèm theo máy đo. Hiệu chuẩn máy đo theo trỡnh tự được trỡnh bày trong thiết bị vận hành thiết bị. 4. Đo độ đục 3.1. Mục đích : - Làm quen với các máy đo thông số môi trường hiện trường. - Thực hành đo độ đục của nước. 3.2 Nguyờn tắc: Sự tán xạ của ánh sáng khi được chiếu qua nước. Nước chứa nhiều tạp chất thỡ khả năng tán xạ của ánh sang càng lớn. Nước tinh khiết sẽ cho ánh sang đi qua nhiều nhất. Đơn vị độ đục la NTU. Độ đục: nước tự nhiên sạch thường không chứa các chất rắn lơ lửng nên trong suốt và không màu. Khi chứa các hạt sét, mùn, vi sinh vật, hạt bụi, các hoá chất kết tủa thỡ nước trở nên đục. Nước đục ngăn cản quá trỡnh chiếu ASMT xuống đáy thuỷ vực. Các chất rắn trong nước ngăn cản các hoạt động bỡnh thường của con người và sinh vật. Độ đục của nước được xác định bằng máy đo độ đục hoặc bằng phương pháp hoá lý trong phũng thớ nghiệm. Thang đo độ đục NTU được xác định theo phương pháp hóa lý bằng cụng thức: 1 NTU = ( 5% . ( 1g A + 100ml H2O) + 5% (10g B + 100ml H2O) + 90ml H2O)/ 400. 3.3 Tiến hành: - Chuẩn mỏy ở 0,1NTU; 20NTU; 100NTU; 800NTU. - Đổ mẫu vào bỡnh lắc đều, để yên cho không cũn bọt cho vào mỏy đo, ghi kết quả. - Yêu cầu các lọ đo phải thật sạch để đảm bảo tính chính xác của phép 3.4 Một số lưu ý đối với độ đục Phải sử dụng nước có độ đục bằng “ không” để pha loóng dung dịch chuẩn trong những trường hợp cần thiết. Loại bỏ các bọt khí có trong mẫu trước khi phân tích. V/ Xác định các chỉ tiêu Nitrat và amoni trong nước bằng các phương pháp quang 1.Mục đích Xác định lượng nitrat và amoni trong nước để từ đó đánh giá chất lượng nước. 1. Phõn tớch N- NO3 - 1.1 Nguyờn tắc: Phản ứng giữa nitrat và brucide ở pH= 2-3 tạo thành dung dịch có màu vàng. Đo màu ở bước sóng 415nm 1.2 Húa chất: - Brucide - Axit H2SO4 80% - Dung dịch NaCl 30% 1.3 Tiến hành: a. Lập đường chuẩn: Chuẩn bị cỏc ống thủy tinh chịu nhiệt cú nỳt, dung tớch khoảng 20ml. Chuẩn bị dung dịch chuẩn 1mg N-NO3-/L từ dung dịch gốc 1g/l. Nồng độ N-NO3-(mg/L) 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 N-NO3- (mL) 0 10 2 3 4 5 V deion (ml) 5 4 3 2 1 0 b. Tiến hành: - Chuẩn bị mẫu nằm trong khoảng đường chuẩn <1mg/l. - Lấy 5ml mẫu vào ống, pha loóng 10 lần - Thờm 1ml muối NaCl 30%. - Lắc trờn mỏy rung 5 giõy. - Thờm 5ml H2SO4 80%. - Làm lạnh dưới vũi nước. - Lắc 30 giõy. - Thờm 0,2ml brucide sulfanil. - Lắc 30 giõy. - Đun sôi ở >95oC trong 30 phỳt. - Làm lạnh tới nhiệt độ phũng. - Đo ở bước sóng 415nm. 1.4 Kết quả: Đường chuẩn y= 0,2877x + 0,011. [NO3-]= 0,086 2. Phõn tớch N- NH4+: 2.1 Nguyờn tắc: Phản ứng của amoni và hypochlorite với sự có mặt của xúc tác phenol tạo thành hợp chất indophenol màu xanh đậm. Đo màu ở bước sóng 640nm. Giới hạn phát hiện >0,1mg/l N-NH4+. 2.2 Húa chất: - Dung dịch Hypochloride - Dung dịch Prusside. 2.3 Tiến hành: Trong phân tích chỉ dùng các thuốc thử tinh khiết phân tích và nước cất không chứa amoni. a. Lập đường chuẩn: Dung dịch chuẩn được lấy từ NH4Cl tinh khiết sấy ở 103oC trong 3 giờ, để nguội trong bỡnh hỳt ẩm, cú nồng độ N-NH4+ 1g/l. Chuẩn bị dung dịch có nồng độ 1mg/l (chỳ ý: khụng nờn tiến hành pha loóng nồng độ quá 100 lần. Lập đường chuẩn có các điểm tương ứng với các nồng độ. Nồng độ N-NH4+ (mg/l) 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 V dion (ml) 5 4 3 2 1 0 V N-NH4(ml) 0 1 2 3 4 5 b. Tiến hành: Giới hạn đường chuẩn tối đa cho phép xác định mẫu <1mg N-NH4+/L Pha loóng mẫu cú nồng độ trong khoảng giới hạn đường chuẩn Lấy 5ml mõu vào ống thủy tinh Thờm 3ml thuốc thử Presside Lắc trờn mỏy rung 30 giõy Thờm 3ml dung dịch hypochlorite Lắc trờn mỏy rung 30 giõy Điều nhiệt ở 30- 40oC trong 20- 30 phỳt Đo ở bước sóng 640nm 2.4 Kết quả Phương trỡnh đường chuẩn thu được: Y= 0,5176x + 0,003 (1) ABS thu được là: ABS1=0,078 ABS2=0,086 ABS3=0,130 ABS4=0,123 ABS5=0,123 Ta tính được nồng độ theo (1) VI/ Xác định chỉ tiêu Fe tổng, ortho Photphat trong nước bằng các phương pháp quang 1.Mục đích Xác định lượng Fe tổng, octo- photphat trong nước dể từ đó đánh giá chất lượng nước. 2. Phương pháp O- Phenantrolin 2.1 Nguyờn tắc: - Sắt được hũa tan vào dung dịch và được khử về dạng Fe2+ bằng phản ứng đun sôi với axit và hidroxilamin, sau đó phản ứng với 1,10- phenaltrolin ở pH 3,2- 3,3 tạo phức có màu đỏ cam, cường độ màu có thể phát triển ở pH trong khoảng 3-9, tuy nhiên màu phát triển nhanh ở pH từ 2,9- 3,5 với lượng dư phenaltrolin. Màu chuẩn bền không quá 6 tháng và hấp thụ cực đại ở bước song 510nm. - Các chất gây nhiễu: Các gốc khử như CN-, NO2.. và photphat ( trong đó dạng poly gây nhiễu hơn so với dạng octo). Cr, Zn ở nồng độ gấp 10 so với Fe, Co, Cu >5mg/l; Ni> 2mg/l. Bi, Cd, Hg, Mo, Ag tạo kết tủa với phenaltrolin. Khi đun sôi mẫu với hydroxylamine trong môi trường axit sẽ chuyển polyphophat thành octophotphat, loại CN- và NO2. Việc cho hydroxylamin là cần thiết để giảm sai số nhờ phản ứng loại các chất dễ khử khác. 2.2 Dụng cụ và húa chất: a. Dụng cụ: - Cốc đun 100ml: 10 chiếc - Bỡnh dịnh mức 50ml: 10 chiếc - Pipet 1,2,5,10,25 ml mỗi loại 2-5 chiếc b. Húa chất - HCL đậm đặc: hàm lượng Fe< 0,00005% - Hydroxylamin: Chỉ bền trong vài thỏng, khụng nờn pha quỏ 250ml/ 1 lần pha. - Dung dịch đệm amoniacetat - Dung dịch O- phenaltrolin - Dung dịch gốc Fe(II). - Dung dịch chuẩn Fe: Không bền, chỉ pha từ dung dịch gốc khi cần ( lập đường chuẩn hoặc làm mẫu đối chứng) 2.3 Tiến hành 2.3.1 Phõn tớch tổng Fe: Trộn đều mẫu và lấy 25ml (nếu mẫu có hàm lượng Fe< 4mg/l). Thêm 0,1ml HCl(đ) và 0,5ml đ NH2OH.HCl, cho vài viên đá bọt và đun sôi. Để đảm bảo hũa tan toàn bộ cỏc dạng Fe, đun đến cạn cũn lại khoảng 15- 20ml. Chuyển toàn bộ sang bỡnh định mức, thêm 5ml đệm amoniacetat, 2ml thuốc thử o- phenaltrolin, định mức thành 50ml, lắc đều. Màu phát triển tốt nhất sau 10- 15 phút. Đo quang 2.3.2 Phõn tớch Fe(II) Phải axit hóa khi lấy mẫu: 2ml HCl đ/ 100ml mẫu thô. Sau đó lấy 25ml mẫu vào cốc thủy tinh 100ml, them 10ml phenaltrolin và 5ml dung dịch đệm amoniacetat, lắc đều. Định mức về 50ml. Đo mật độ quang trong vũng 5- 10 phỳt. 2.3.3 Đo mật độ quang Đo mật độ hấp thu ABS của dung d ịch ở 510nm. Đối với cuvet có chiều dày 1cm, nồng độ Fe của mẫu đo quang nên ở khoảng 1- 4ỡg/ml (1-4mg/l). 2.4. Kết quả: Thể tớch mẫu ta lấy : V1= 5 ml V2= 5 ml V3=7,5 ml V4=20 ml nước cất Đo ABS tương ứng là: ABS1=0,468 ABS2= 0,495 ABS3=0,772 Phương trỡnh đường chuẩn của Fe : y =1,966x +0,0035 với y là ABS x là nồng độ Với ABS1=0,468 suy ra x= 0,236 = Cdo1 Với ABS2=0,495 suy ra x= 0,25 = Cdo2 Với ABS3=0,772 suy ra x= 0,391 = Cdo3 Vỡ pha loóng 10 lần nờn : Cthực1= Cdo1*10 = 0,236*10 =2,36 (mg/l) Cthực2= Cdo2*10 = 0,250*10 = 2,5 (mg/l) Cthực3= Cdo3*10 = 0,391*10 = 3,91(mg/l) Áp dụng công thức : [Fe]=khốI lượng Fe trên 50ml mẫu cuối/thể tích mẫu ban đầu. 3. Phương pháp đo PHOTPHO 3.1. Mục đích Phương pháp này giúp xác định nồng độ PO43- trong nớc. 3.2. Nguyên tắc Amonium molypdat và kali antimoni tatrat phản ứng với PO43- trong môi trường axit trung bình tạo thành axit photpho molypdic có màu xanh đậm. Do đó dùng phép đo quang để đo màu của dung dịch ở bớc sóng 710 nm. 3.3. Thực nghiệm 3.3.1. Dụng cụ + ống fancol (do hoá chất ăn mòn thuỷ tinh nên phải dùng ống nhựa); + Máy đo màu; + Thiết bị điều nhiệt; + Pipet; + Bình định mức; 3.3.2. Hoá chất + Dung dịch molipdat (NH4)6Mo6; + Dung dịch axit ascorbic C6H8O6; + Dung dịch chuẩn có nồng độ 1g P-PO43-/ l; 3.3.3. Tiến hành Lần 1: - Lấy 5 ml mẫu đã pha loãng 5 lần cho vào ống fancol (pha loãng để mẫu có nồng độ nằm trong giới hạn phát hiện của đờng chuẩn); - Thêm nớc cất vào ống và định mức đến 20 ml; - Thêm 2,5 ml dung dịch (NH4)6Mo6 vào ống - Tiếp tục thêm 0,5 ml dd axit ascorbic C6H8O6 - Thêm nớc cất và định mức đến 25 ml; - Đậy nắp, lắc đều rồi điều nhiệt ở 30 - 40˚C trong vòng 15 phút; - Để nguội rồi đem đo trên máy đo quang với bớc sóng 710 nm. Lần 2: Pha loãng mẫu 10 lần rồi làm tương tự nh lần 1. 4. Kết quả Lần 1: ABS = 0,408; Lần 2: ABS = 0,039; + Tính toán: Theo phương trình đường chuẩn y = 0,3477x + 0,0648 ta có: Nồng độ của PO43- trong mẫu nước là: VII/ Xác định các chỉ tiêu độ cứng, độ kiềm, cặn lơ lửng, COD 1.Phương pháp xác định độ cứng Mục đích : Xác định chỉ tiêu độ cứng trong nước . Nguyờn tắc: Để xác định độ cứng của mẫu ta dùng dung dịch chuẩn EDTA để chuẩn độ cho đến khi dung dịch chuyển từ màu tím hồng sang xanh. Dụng cụ, hoỏ chất Tinh thể ET-00 Dung dịch đệm có pH=10 Dung dịch EDTA Bỡnh nún 250 ml Buret 50 ml Tiến hành Dựng pipet lấy 50ml dung dịch mẫu vào bỡnh nún dung tớch 250ml. Thờm 4 ml dung dịch đệm và vài tinh thể ET-00 . Dung dịch có màu tím hồng. Tiến hành chuẩn độ bằng EDTA .Từ buret lắc đều chuẩn độ nhanh lúc đầu và chậm ở điểm cuối .Tiếp tục thêm EDTA đến khi dung dịch chuyển từ màu tớm hồng sang xanh thỡ dừng chuẩn độ. Tiến hành lắp lại lần nữa theo cỏch sau: Lấy 50ml mẫu vào bỡnh nún thờm vào bỡnh một ớt thể tớch EDTA ớt hơn lần chuẩn độ trên 0,5ml so với thể tích tiêu tốn ban đầu. Thêm 4 ml dung dịch đệm và vài tinh thể ET-00. Chuẩn độ bằng EDTA đến điểm cuối . Nếu thể tích EDTA tiêu tốn trong chuẩn độ nhỏ hơn 4,5 ml thỡ tăng thể tích mẫu thử và tăng dung dịch đệm tương ứng. Nếu thể tích EDTA tiêu tốn trong chuẩn độ lớn hơn 20 ml thỡ giảm phần thể tớch mẫu thử và thờm nước đến 50 ml. Kết quả Lần 1: VEDTA=14,9 ml Lần 2: VEDTA=14,6 ml T ớnh toỏn : VEĐTA* CEDTA*100 Độ cứng = (1) V mẫu Với CEDTA=0,01 M Vmẫu = 50 ml Tớnh toỏn theo (1) ta cú: Độ cứng lần 1: 0,298 Độ cứng lần 2: 0,292 Nhận xột: Theo 2 cỏch tiến hành làm thớ nghiệm thỡ cỏch tiến hành thứ 2 cho ta kết quả chớnh xỏc hơn. Giải thích: Nếu cho ED-00 vào trước thỡ ED-00 tạo phức với Ca2+,Mg2+.Vỡ thế khi cho EDTA vào thỡ cần một thời gian lõu mới đẩy được ED-00. Nên kết quả không chính xác. Nếu cho EDTA vào trước thỡ EDTA đẩy ED-00 nhanh hơn nên khi độc kết quả được chính xác hơn. 2.Phương pháp xác định độ kiềm Mục đích: Xác định chỉ tiêu kiềm trong nước . Nguyờn tắc: Để xác định độ kiềm tổng của mẫu ta dùng dung dịch chuẩn axit HCl để chuẩn độ .Lượng dung dịch chuẩn HCl tiêu thụ để đưa dung dịch mẫu đạt tới pH=8,3 gọi là độ kiềm tự do cũn đạt tới pH=4,5 gọi là độ kiềm toàn phần. Độ kiềm phải xác định ngay sau khi lấy mẫu. Dụng cụ, hoỏ chất Dung dịch chuẩn HCl 0,1N: Dùng ống chuẩn HCl 0,1N pha trong 1 lít nước cất hai lần ta thu được dung dịch chuẩn 0,1N. Dung dịch phenolphtalein 0,5% để làm chỉ thị khi pH=8.3 Dung dịch metyl da cam 0,05% để làm chỉ thị khi pH=4,5 Bỡnh nún 250 ml Buret 50 ml 4. Phương pháp tiến hành 4.1. Độ kiềm tự do(P) Lấy 50 ml mẫu nước kiểm nghiệm , thêm 2-3 giọt chỉ thị phenolphtalein và chuẩn bằng dung dịch HCl 0,1N cho tới khi mất màu hồng. Nếu dùng máy đo pH thỡ tới pH=8,3. 4.2. Độ kiềm toàn phần (F) Sau khi chuẩn độ tới mất màu hồng cũng mẫu ấy thêm 2-3 giọt chỉ thị metyl da cam và chuẩn độ tiếp tới khi màu chuyển từ vàng sang da cam. Nếu dùng máy đo pH thỡ tới pH=4,5. 4.3. Tớnh toỏn Độ kiềm tự do P=0,1*1000*Va/Vm (mdlg/L) Độ kiềm toàn phần F=0,1*1000*Vb/Vm Trong đó:Va là thể tích HCl tiêu thụ khi chuẩn độ đạt tới pH=4,5 (bao gồm cả Va) Vm là thể tớch mẫu kiểm ngiệm 5.Kết quả: Vmẫu=50 ml Va=6,8 ml Vb= 2,5 +6,8 =9,3 mdlg/l. Độ kiềm tự do P= 0,1*1000*6,8/50=13,6 (mdlg/l) Độ kiềm toàn phần F=0,1*1000*9,3/50=18,6 (mdlg/l) 3. Phương pháp xác định COD (K2Cr2O7) Mục đích: - Xác định nhu cầu oxi hoá học ở trong nước. Nguyờn tắc: Nguyên tắc của phương pháp này là mẫu được đun hồi lưu với K2Cr2O7 và chất xỳc tỏc bạc sunfat( Ag2SO4) trong môi trường axit H2SO4 đặc . Phản ứng diễn ra như sau: Ag2SO4 Cr2O72- +14H+ +6e Cr3+ + 7H2O Quỏ trỡnh ụxi hoỏ cũng cú thể viết được viết : O2 + 4H+ + 4e 2H2O Như vậy 1 mol O2 sẽ tiêu thụ với 6 mol electron để tạo ra 2 mol Cr3+. Trong đó mỗi một O2 tiêu thụ 4 mol electron để tạo ra nước, do đó 1 mol Cr2O72- tương đương với 3/2 mol O2. Bạc sunfat dùng để thúc đẩy quá trỡnh ụxi hoỏ của cỏc chất hữu cơ phân tử lượng thấp. Cỏc ion Cl- gõy cản trở cho quỏ trỡnh phản ứng: Cr2O72- +6Cl- + 14H+ 3Cl2 +2Cr3+ + 7 H2O Để tránh sự cản trở trên người ta cho thêm thuỷ ngân (II) sunfat để tạo phức với Cl- . Ngoài sự cản trở của ion Cl- cũn phải kể đến sự cản trở của nitrit (NO2-), tuy nhiên với lượng NO2- là 1đến 2 mg/l thỡ sự cản trở của chỳng được xem là không đáng kể, cũn việc tỏch loại chỳng ra khỏi mẫu thỡ cần thờm một lượng axit sufamic với tỷ lệ 10mg/1mgNO2-. Cỏch tiến hành: Xác định COD tại bước sóng 600nm Hoỏ chất và dụng cụ Hỗn hợp phản ứng K2Cr2O7 Thuốc thử axit H2SO4 Dung dịch chuẩn kaliphtalat (HOOCC6H4COOK): Sấy sơ bộ một lượng kaliphtalat ở nhiệt độ 120 độ C. Cân 850 mg kaliphtalat hoà tan và định mức thành 1 lít.Dung dịch này chứa 1gO2/l. Mỏy so màu Mỏy phỏp mẫu COD Ống phỏ mẫu cú nắp vặn kớn bằng TFE Pipep Phương pháp xác định Lấy vào ống pháp mẫu 2,5ml mẫu, thêm vào 1,5 ml dung dịch phản ứng và 3,5 ml dung dịch thuốc thử axit. Đem đun trên máy pháp mẫu COD ở nhiệt độ 150 độ C trong vũng 2h. Lấy ra để nguội, đem đo mật độ quang tại bước súng 600 nm. Xây dựng đường chuẩn Chuẩn bị một dóy dung dịch chuẩn cú nồng độ từ 20-1000 mgO2/l. Tiến hành xử lý và phỏp mẫu tương tự như trên. Kết quả: Do điều kiện phải đun nóng trong thời gian dài mà thời gian làm bài thực tập không cho phép nên chưa thể thu được kết qủa . Nên ở đây chỉ tỡm hiểu nguyờn tắc và cỏch thực hành . VIII/ Xác định PCBs trong đất bằng phương pháp sắc kí khi sử dụng detector ECD ( kiến tập) 1. Mục đích: Giới thiệu qua về thế nào là thiết bị sắc ký khớ. Thế nào là chiết tỏch cỏc cơ chất, phương pháp xử lý mẫu trong phũng thớ nghiệm . Tỡm hiểu phương pháp xác định PCBs trong đất bằng phương pháp sắc ký . Cơ sở lý thuyết PCBs (polyclobiphenil) : C12H10-nCln Do vị trí nhóm thế khác nhau nên PCBs có 10 nhóm đồng đẳng.Tổng cộng có 209 đồng phân PCBs. Tớnh chất PCBs Bền nhiệt Trơ Có khả năng cháy nổ thấp Cách điện tốt Vỡ vậy PCBs được dùng làm chất phụ gia chống cháy nổ, sản xuất dầu thuỷ lực, làm chất cách điện trong dầu biến thế... Phõn tớch PCBs Mẫu nước : dùng phương pháp chiết lỏng -lỏng Mẫu đất , trầm tích, sinh học : Dùng phương pháp chiết lỏng -rắn Có 3 phương pháp chiết lỏng -rắn chính: + Chiết Soxhlet + Chiết siờu õm + Chiết ly tõm Cả 3 phương pháp này đều có nguyên tắc chung là dùng dung môi thích hợp để chiết PCBs ra khỏi mẫu. Sau khi đó cú dịch chiết thỡ qua cỏc bước tiếp theo để xử lý dịch chiết. + Cụ dịch chiết về 1-2 ml + Qua bước làm sạch(sử dụng cột nhồi florisil hoặc silicagen) + Rửa axit, loại màu, tạp chất + Dùng phoi đồng để loại sunfua + Dịch chiết cuối cựng + Bơm 1-2 µl dịch chiết lên thiết bị sắc kí khí Chiết Soxlet + Ống chiết Soxlet được nối với bỡnh cầu +Sinh hàn hồi lưu để làm lạnh +Ống chiết làm bằng xenlulo +Ống đựng mẫu được cho vào trong ống chiết +Đá bọt (để tản nhiệt đều). Nguyờn tắc chiết Soxlet: Dung môi dưới tác dụng của nhiệt sẽ bay hơi, sau đó nhờ sinh hàn nó sẽ ngưng tụ xuống ốngchiết Soxlhet làm cho các chất ngấm qua ống đựng mẫu. Sau một thời gian dung dịch tràn ra => PCBs nặng sẽ bị giữ ở lại trong bỡnh cầu, cũn dung môi nhẹ bay hơi lên và quá trỡnh cứ tiếp tục như thế. Để phân tích đựơc PCBs trong mẫu cần 16 đến 24h. Cụ: ( cụ cất quay chõn khụng) Thiết bị gồm: +Bơm hút chân không: có tác dụng tạo áp lực cho dung môi bay hơi nhanh. +Thiết bị điều nhiệt (dựa trên nguyên tắc ngưng tụ khi làm lạnh): có tác dụng làm cho dung môi hữu cơ khó bay hơi có thể bay hơi dễ hơn. Cột làm sạch: các bước thực hiện + Cho bông thuỷ tinh vào trước (dung môi có thể đi qua bông thuỷ tinh) + Cho lớp Slicagen đó được hoạt hoá vào cột + Quỏ trỡnh nhồi phải ướt và nhồi làm sao cho không có bọt khí. Đồng thời phải nhồi liên tục Slicagen trộn với dung môi (hexan, aceton) + Sau đó nhồi thêm một lớp muối Na2SO4 khan để hút nước + Lấy dịch chiết (1 đến 2 ml) cho vào bỡnh + Mở khóa để chất phân tích ngấm vào Slicagen + Liên tục đổ tiếp vào dung môi để rửa giải, nhờ đó mà chất phân tích sẽ dần dần xuống cuói bỡnh, cũn tạp chất bị Silicagen giữ lại, một số cũng bị rửa giải. + Sau đó lại tiếp tục cô để loại tiếp dung môi, chuyển 1 ->2 ml đó cụ vào ống nghiệm rồi cho H2SO4 đặc đẻ loại tạp chất và loại màu. Sau khi đó loại được tạp chất thỡ hỳt axit lờn và tiếp tục rửa. + Cuói cùng thu được dịch chiết tương đối sạch + Cho phoi Đồng vào để loại Sunfua sau đó loại phoi đồng đi. + Cho dịch chiết vào lọ bé từ 1 -> 1,5 ml rồi chuyển qua giai đoạn phân tích sắc ký khớ. Sắc ký khí: (detector cộng kết điện tử) Detector cộng kết điện tử: phát hiện các ion trong khí đi ra từ cột GC (pha động khí) bằng những điện cực trong ngăn detector. Những ion này sẽ tạo ra một ”dũng nhất định” trong mạch detector. Khi chất phân tách hấp thụ điện tử được khử hấp nó sẽ làm giảm dũng nhất định này và tạo ra tín hiệu ghi được. Để xác định định tính của chất cần phân tích người ta dựa vào thời gian lưu, cũn xác định định lượng thỡ dựa vào diện tớch Pic.

Các file đính kèm theo tài liệu này:

  • docMT (17).doc
Tài liệu liên quan