Luận văn Nghiên cứu bảo quản sản phẩm chiên

MỤC LỤC Nội dung Trang CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1. Những biến đổi xảy ra trong quá trình chiên 4 1.1.1. Quá trình thủy phân 4 1.1.2. Quá trình oxy hóa 5 1.1.3. Quá trình polymer hóa 6 1.1.4. Các sản phẩm tạo ra trong quá trình chiên 6 1.2. Các chỉ tiêu đánh giá chất lượng dầu chiên 7 1.2.1. Chỉ số Acid 7 1.2.2. Chỉ số Peroxyt 7 1.2.3. Chỉ số Para - Anisidine 8 1.2.4. Chỉ số polymer 8 1.2.5. Chỉ số màu 8 1.2.6. Chỉ số TOTOX 8 1.3. Các quá trình tái tinh luyện dầu chiên 9 1.3.1. Quá trình trung hòa 9 1.3.1.1. Mục đích 9 1.3.1.2. Tận dụng xà phòng 10 1.3.1.3. Cơ chế 10 1.3.1.4. Tổn thất 10 1.3.1.5. Loại kiềm sử dụng 11 1.3.1.6. Cách thực hiện 12 1.3.1.7. Các yếu tố ảnh hưởng 12 1.3.2. Quá trình tẩy màu 14 1.3.2.1. Mục đích 14 1.3.2.2. Các loại chất hấp phụ 14 1.3.2.3. Cách thực hiện 15 1.3.3. Quá trình khử mùi 16 1.3.3.1. Mục đích 16 1.3.3.2. Hạn chế của quá trình khử mùi 16 1.3.3.3. Các phương pháp thực hiện 16 1.3.3.4. Các yếu tố ảnh hưởng 19 1.3.3.5. Tận dụng chất được tách từ quá trình khử mùi 19 1.3.4. Kết hợp quá trình trung hòa, tẩy màu, khử mùi 19 1.3.4.1. Nghiên cứu của đại học Georgia(Mỹ) 20 1.3.4.2. Nghiên cứu của đại học Chiba(Nhật Bản) 21 1.4. Các chất hấp thụ oxy 20 1.4.1. Các hợp chất của sắt 21 1.4.2. Enzym Glucooxydaza 21 CHƯƠNG 2: NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1. Nghiên cứu tái tinh luyện dầu chiên 26 2.1.1. Nguyên liệu 26 2.1.2. Phương pháp nghiên cứu 26 2.1.2.1. Mục đích nghiên cứu 26 2.1.2.2. Sơ đồ nghiên cứu 26 2.1.2.2.1. Tổng quan tài liệu 26 2.1.2.2.2. Khảo sát các thông số kỹ thuật ảnh hưởng đến các quá trình tái tinh luyện dầu chiên 27 2.2. Nghiên cứu các chất hấp thụ oxy 33 2.2.1. Nguyên liệu 33 2.2.2. Phương pháp nghiên cứu 35 2.2.2.1. Mục đích nghiên cứu 35 2.2.2.2. Phương pháp nghiên cứu 35 2.2.2.3. Cách tiến hành 36 2.2.2.4. Số liệu thu thập 36 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 3.1. Quá trình tái tinh luyện dầu chiên 38 3.1.1. Khảo liệu dầu sát nguyên sau khi chiên 38 3.1.2. Khảo sát quá trình trung hòa 38 3.1.2.1. Khảo sát nồng độ kiềm 38 3.1.2.2. Khảo sát hệ số kiềm dư 41 3.1.2.3. Khảo sát số lần nước rửa 43 3.1.2.4. Khảo sát tốc độ khuấy 46 3.1.2.5. Khảo sát thời gian trung hòa 48 3.1.2.6. Khảo sát nhiệt độ trung hòa 50 3.1.3. Tối ưu hóa quá trình trung hòa 52 3.1.3.1. Hàm mục tiêu là hiệu suất thu hồi 55 3.1.3.2. Hàm mục tiêu là chỉ số acid 56 3.1.3.3. Hàm mục tiêu là chỉ số peroxyt 57 3.1.3.4. Tối ưu hóa ba mục tiêu 57 3.1.4. Khảo sát quá trình tẩy màu 60 3.1.5. Khảo sát quá trình khử mùi 61 3.2. Chất hấp thụ oxy 63 CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 65 CHƯƠNG 5: PHỤ LỤC 68 TÀI LIỆU THAM KHẢO 71

doc73 trang | Chia sẻ: maiphuongtl | Ngày: 28/05/2013 | Lượt xem: 1274 | Lượt tải: 2download
Bạn đang xem nội dung tài liệu Luận văn Nghiên cứu bảo quản sản phẩm chiên, để tải tài liệu về máy bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên
dung dòch ñeäm caàn thieát cho vaøo trong moät tuùi polyetylen chæ ñeå cho khoâng khí ñi qua maø khoâng cho nöôùc ñi qua . Tuùi seõ haáp thuï hoaøn toaøn oxy coù trong thuøng hoäp kín, do ñoù caùc maët haøng nhö söõa khoâ, bô , keïo coù theå baûo quaûn ñöôïc laâu daøi. Ngoaøi ra tuùi naøy coøn söû duïng ñeå baûo veä caùc chi tieát maùy tinh vi vaø caùc thieát bò khoûi bò han ræ vi aên moøn bôûi oxi. Chöông II NGUYEÂN LIEÄU VAØ PHÖÔNG PHAÙP NGHIEÂN CÖÙU Nghieân cöùu taùi tinh luyeän daàu chieân Nguyeân lieäu Trong baøi thí nghieäm, toâi söû duïng nguyeân lieäu laø daàu sau khi chieân cuûa moät xöôûng saûn xuaát baùnh tieâu, gioø chaùo quaåy. Nguyeân lieäu sau khi ñem veà coù maøu raát ñen, ñuïc, vaø muøi bò oâi. Chuùng toâi tieán haønh ño möùc ñoä hö haïi cuûa daàu sau khi chieân naøy thoâng qua caùc chæ soá: Acid(AV), Peroxyt(PV). Ñeå töø ñoù ñöa ra bieän phaùp taùi tinh luyeän daàu cho thích hôïp. Trình töï vaø thuû tuïc ñeå tieán haønh ño caùc chæ soá thöïc hieän theo AOCS, vaø seõ ñöôïc trình baøy kó trong phaàn phuï luïc. Phöông phaùp nghieân cöùu Muïc ñích nghieân cöùu Muïc ñích cuûa nghieân cöùu naøy laø xaùc ñònh caùc thoâng soá toái öu cho caùc quaù trình taùi tinh luyeän daàu sau khi chieân nhaèm coù theå söû duïng laïi daàu, traùnh gaây aûnh höôûng tôùi söùc khoûe ngöôøi söû duïng saûn phaåm chieân do söû duïng daàu chieân bò hö hoûng, tieát kieäm chi phí ñeå mua daàu chieân môùi, vaø ñeå giaûm khaû naêng gaây oâ nhieãm moâi tröôøng khi thaûi boû daàu chieân khi bò hö hoûng. Sô ñoà nghieân cöùu Toång quan nguyeân lieäu Trong giai ñoaïn naøy chuùng toâi tìm hieåu tính chaát nguyeân lieäu, hoùa chaát phuïc vuï thí nghieäm. Beân caïnh ñoù, chuùng toâi cuõng tìm hieåu toång quan veà caùc quaù trình tinh luyeän daàu chieân. Ngoaøi ra, chuùng toâi tìm hieåu kinh nghieäm, toång hôïp vaø so saùnh caùc keát quaû thu ñöôïc trong nhöng nghieân cöùu tröôùc ñaây coù lieân quan ñeán ñeà taøi luaän vaên. Khaûo saùt caùc thoâng soá kyõ thuaät aûnh höôûng ñeán caùc quaù trình taùi tinh luyeän daàu chieân Sau khi khaûo saùt nguyeân lieäu, chuùng toâi ñöa ra phöông phaùp taùi tinh luyeän daàu chieân theo quy trình nhö sau: Khaûo saùt quaù trình trung hoaø daàu loaïi caùc acid beùo töï do baèng phöông phaùp hoaù hoïc Boá trí thí nghieäm: Theo toång quan taøi lieäu thì coù nhöõng yeáu toá coù theå aûnh höôûng tôùi quaù trình trung hoøa: Noàng ñoä kieàm trung hoøa Heä soá kieàm dö Soá laàn nöôùc röûa Nhieät ñoä trung hoøa Thôøi gian phaûn öùng Toác ñoä khuaáy ñaûo Chuùng toâi seõ khaûo saùt töøng yeáu toá vaø coá ñònh caùc yeáu toá coøn laïi. Chuùng toâi seõ khaûo saùt vôùi 2 laàn laëp laïi. Khaûo saùt noàng ñoä kieàm ñeå trung hoøa(g/l):yeáu toá (A) A1: 40 A2: 60 A3: 80 A4: 100 A5: 120 Vaø coá ñònh caùc thoâng soá: Heä soá kieàm dö: 1,5 Soá laàn nöôùc röûa: 2 laàn Nhieät ñoä trung hoøa: 700C Thôøi gian phaûn öùng: 20 phuùt Toác ñoä khuaáy ñaûo: möùc 2,5 Khaûo saùt heä soá kieàm dö: yeáu toá (B) B1: 1,1 B2: 1,2 B3: 1,3 B4: 1,4 B5: 1,5 Vaø coá ñònh caùc thoâng soá: Noàng ñoä kieàm: 40g/l Soá laàn nöôùc röûa: 2 laàn Nhieät ñoä trung hoøa: 700C Thôøi gian phaûn öùng: 20 phuùt Toác ñoä khuaáy ñaûo: möùc 2,5 Khaûo saùt soá laàn nöôùc röûa: yeáu toá (C) C1: 1 laàn C2: 2 laàn C3: 3 laàn Vaø coá ñònh thoâng soá: Noàng ñoä kieàm: 40g/l Heä soá kieàm dö: 1,5 Nhieät ñoä trung hoøa: 700C Thôøi gian phaûn öùng: 20 phuùt Toác ñoä khuaáy ñaûo: möùc 2,5 Khaûo saùt nhieät ñoä trung hoøa: yeáu toá (D) D1: 600C D2: 700C D3: 800C D4: 900C Vaø coá ñònh caùc thoâng soá: Noàng ñoä kieàm: 40g/l Heä soá kieàm dö: 1,5 Soá laàn nöôùc röûa: 2 laàn Thôøi gian phaûn öùng: 20 phuùt Toác ñoä khuaáy ñaûo: möùc 2,5 Khaûo saùt thôøi gian phaûn öùng: yeáu toá (E) E1: 15 phuùt E2: 20 phuùt E3: 25 phuùt E4: 30 phuùt Vaø coá ñònh caùc thoâng soá: Noàng ñoä kieàm: 40g/l Heä soá kieàm dö: 1,5 Soá laàn nöôùc röûa: 2 laàn Nhieät ñoä phaûn öùng: 700C Toác ñoä khuaáy ñaûo: möùc 2,5 Khaûo saùt toác ñoä khuaáy ñaûo: yeáu toá (F) F1: möùc 2 F2: möùc 2,5 F3: möùc 3 F4: möùc 3,5 Vaø coá ñònh caùc thoâng soá: Noàng ñoä kieàm: 40g/l Heä soá kieàm dö: 1,5 Soá laàn nöôùc röûa: 2 laàn Nhieät ñoä trung hoøa: 700C Thôøi gian phaûn öùng: 20 phuùt Thao taùc thí nghieäm Chuùng toâi thöïc hieän quaù trình treân maùy khuaáy töø coù gia nhieät, vaø daàu ñöôïc trung hoøa baèng dung dòch NaOH, sau khi trung hoøa seõ cho theâm nöôùc röûa (coù boå sung NaCl 10% ôû laàn röûa ñaàu tieân) ñeå loaïi heát caën xaø phoøng, vaø cuoái cuøng seõ söû duïng maùy ly taâm ñeå taùch caën xaø phoøng vôùi daàu. Soá lieäu thu thaäp Chuùng toâi tieán haønh laáy caùc soá lieäu: Hieäu suaát thu hoài daàu, chæ soá acid vaø chæ soá peroxyt. Khaûo saùt quaù trình taåy maøu Boá trí thí nghieäm Ñaàu tieân chuùng toâi tieán haønh khaûo saùt rieâng leû vôùi töøng loaïi chaát haáp phuï khaùc nhau theo töøng noàng ñoä(theo khoái löôïng daàu ñem vaøo taåy maøu), sau ñoù seõ tieán haønh phoái troän caùc chaát haáp phuï naøy vôùi nhau theo caùc noàng ñoä khaùc nhau vaø tieán haønh khaûo saùt. - Chaát haáp phuï: Ñaát seùt hoaït tính 1(bentonite) Caùc noàng ñoä khaûo saùt: G1: 1% G2:2% G3:3% G4:4% G5:5% - Chaát haáp phuï: Ñaát seùt hoaït tính 2 Caùc noàng ñoä khaûo saùt: H1:1% H2:2% H3:3% H4:4% H5:5% - Chaát haáp phuï: Zeolite Caùc noàng ñoä khaûo saùt: I1: 1% I2:2% I3:3% I4:4% I5:5% - Chaát haáp phuï: Than hoaït tính Caùc noàng ñoä khaûo saùt: J1: 1% J2:2% J3:3% J4:4% J5:5% - Chaát haáp phuï: Silicagel Caùc noàng ñoä khaûo saùt: K1: 1% K2:2% K3:3% K4:4% K5:5% - Chaát haáp phuï: Ñaát seùt hoaït tính 1:Ñaát seùt hoaït tính 2:Than hoaït tính = 10:10:1 Caùc noàng ñoä khaûo saùt: L1: 1% L2:2% L3:3% L4:4% L5:5% - Chaát haáp phuï: Ñaát seùt hoaït tính 1:Ñaát seùt hoaït tính 2:Zeolite = 2:2:1 Caùc noàng ñoä khaûo saùt: M1: 1% M2:2% M3:3% M4:4% M5:5% - Chaát haáp phuï: Ñaát seùt hoaït tính 1:Ñaát seùt hoaït tính 2:Silicagel = 5:5:1 Caùc noàng ñoä khaûo saùt: N1: 1% N2:2% N3:3% N4:4% N5:5% - Chaát haáp phuï: Zeolite:Than hoaït tính:Silicagel = 5:1:1 Caùc noàng ñoä khaûo saùt: O1: 1% O2:2% O3:3% O4:4% O5:5% Thao taùc thí nghieäm Chuùng toâi thöïc hieän quaù trình taåy maøu trong bình phaûn öùng treân maùy khuaáy töø gia nhieät, trong ñieàu kieän huùt chaân khoâng vaø coù boå sung khí Nitô nhaèm traùnh söï oxy hoùa daàu ôû nhieät ñoä cao. Chuùng toâi thöïc hieän quaù trình taåy maøu ôû nhieät ñoä 900C. Soá lieäu thu thaäp Chuùng toâi tieán haønh laáy caùc soá lieäu: chæ soá acid vaø chæ soá peroxyt. Hình 2.1: Boä taåy maøu, khöû muøi trong nghieân cöùu Khaûo saùt quaù trình khöû muøi Boá trí thí nghieäm Chuùng toâi tieán haønh khaûo saùt thí nghieäm ôû nhieät ñoä 2500C vaø thay ñoåi thôøi gian thôøi gian khöû muøi. P1:1h30’ P2:2h P3:2h30’ P4:3h P5:3h30’ P6: 4h Thao taùc thí nghieäm Chuùng toâi thöïc hieän quaù trình khöû muøi treân maùy khuaáy töø gia nhieät trong ñieàu kieän chaân khoâng coù keøm theo boå sung khí Nitô ñeå nhaèm khaû naêng taùch heát caùc muøi khoù chòu cuûa daàu. Soá lieäu thu thaäp Chuùng toâi tieán haønh laáy caùc soá lieäu: chæ soá acid vaø chæ soá peroxyt. Caùc hôïp chaát haáp thuï oxy Nguyeân lieäu Chuùng toâi söû duïng nguyeân lieäu laø ñaäu phoäng. Ñaäu phoäng coù nhaân chieám khoaûng 70% khoái löôïng haït. Thaønh phaàn hoùa hoïc cuûa haït ñaäu phoäng, tính theo % chaát khoâ: Lipid: 40.2 ÷ 50 Protein: 20 ÷ 35 Cellulose: 1.2 ÷ 4.9 Tro: 1.8 ÷ 4.6 Moät soá thaønh phaàn trong haït ñaäu phoäng: Baûng 2.1: Moät soá thaønh phaàn vaø tính chaát cuûa ñaäu phoäng [5] TÍNH CHAÁT Caùc chæ soá Giaù trò thöôøng gaëp Khoaûng thöôøng gaëp IV 95.0 84.0 ÷ 100.0 SV 189 188 ÷ 195 Tæ khoái, 25 __ 0.910 ÷ 0.915 Chæ soá khuùc xaï, 25 __ 1.467 ÷ 1.470 Nhieät ñoä noùng chaûy () -2 __ THAØNH PHAÀN HOÙA HOÏC Haøm löôïng phosphatides (%) 0.350.05 Haøm löôïng sterols (ppm) 1878978 Haøm löôïng cholesterol (ppm) 5454 Haøm löôïng tocotrienols (ppm) 256218 Haøm löôïng phytosterols (mg/100g): 419 Haøm löôïng tocopherols (ppm): 482345 Loaïi tocopherol Trung bình Khoaûng thöôøng gaëp - Tocopherol 211 49 ÷ 373 - Tocopherol 20 0 ÷ 41 - Tocopherol 239 88 ÷ 390 - Tocopherol 11 0 ÷ 22 Thaønh phaàn acid beùo (%) Loaïi acid beùo Trung bình Khoaûng thöôøng gaëp Myristic (C14:0) 0.1 <0.1 Palmitic (C16:0) 11.1 8.3 ÷ 14.0 Margaric (C17:0) 0.1 __ Margaroleic (C17:1) 0.1 __ Stearic (C18:0) 2.4 1.9 ÷ 4.4 Oleic (C18:1) 46.7 36.4 ÷ 67.1 Linoleic (C18:2) 32.0 14.0 ÷ 43.0 Linolenic (C18:3) — <0.1 Arachidic (C20:0) 1.3 1.1 ÷ 1.7 Gadoleic (C20:1) 1.6 0.7 ÷ 1.7 Behenic (C22:0) 2.9 2.1 ÷ 4.4 Erucic (C22:1) — <0.3 Lignoceric (C24:0) 1.5 1.1 ÷ 2.2 Nervonic (C24:1) — <0.3 Thaønh phaàn triglyceride (%) Loaïi triglyceride Thaønh phaàn Trisaturated (GS3) 0 Disaturated (GS2U) 3.6 Monosaturated (GSU2) 35.0 Triunsaturated (GU3) 59.0 Baûng 2.2: Moät soá tieâu chuaån cuûa ñaäu phoäng [5] Teân chæ tieâu chaát löôïng Ñôn vò tính Daàu naønh Caûm quan Coù muøi thôm ñaëc tröng, khoâng coù muøi oâi, chua, muøi laï. FFA (theo oleic), max % 3 AÅm ñoä, max % 0.5 Taïp chaát, max % 0.5 Chæ soá iod (Wijs) mg I2/g 110÷143 Chæ soá xaø phoøng mg KOH/g 189÷197 Chæ soá khuùc xaï, 30 1.465÷1.471 Tyû khoái, 30 g/ml 0.914÷0.921 Haøm löôïng chaát khoâng xaø phoøng hoùa, max % 1.5 Phöông phaùp nghieân cöùu Muïc ñích nghieân cöùu Muïc ñích cuûa nghieân cöùu naøy laø tìm ra caùc hôïp chaát haáp thuï oxy ñeå ñem vaøo baûo quaûn caùc saûn phaåm chieân hoaëc caùc saûn phaåm coù daàu môõ nhaèm keùo daøi thôøi gian baûo quaûn, traùnh söï hö hoûng, vaø naâng cao hieäu quaû veà kinh teá. Phöông phaùp nghieân cöùu Sau khi tham khaûo caùc taøi lieäu nghieân cöùu tröôùc ñaây, chuùng toâi choïn ra caùc hôïp chaát phuø hôïp vôùi ñieàu kieän nghieân cöùu phoøng thí nghieäm. Chuùng toâi boá trí thí nghieäm vôùi caùc hoãn hôïp: Fe :KI = 1:1. Khoái löôïng ñem vaøo söû duïng laø 1g hoãn hôïp.(A) Fe:NaCl = 1:1. Khoái löôïng ñem vaøo söû duïng laø 1g hoãn hôïp.(B) Fe:Zeolite = 1:1. Khoái löôïng ñem vaøo söû duïng laø 1g hoãn hôïp. (C) Natri ascorbate:Than hoaït tính:Na2CO3:NaHCO3:FeSO4 = 10:10:5:12:2. Khoái löôïng ñem vaøo söû duïng laø 3g hoãn hôïp.(D) Natri ascorbate:Than hoaït tính:Na2CO3:NaHCO3:Fe2(SO4)3 = 10:10:5:12:2. Khoái löôïng ñem vaøo söû duïng laø 3g hoãn hôïp.(E) Natri ascorbate:Than hoaït tính:Na2CO3:NaHCO3:FeCl3 =10:10:5:12:2. Khoái löôïng ñem vaøo söû duïng laø 3g hoãn hôïp.(F) Chuùng toâi tieán haønh khaûo saùt caùc hoãn hôïp naøy vôùi nguyeân lieäu haït ñaäu phoäng töôi vaø nguyeân lieäu haït ñaäu phoäng chieân. Caùch tieán haønh Caùc hoãn hôïp treân sau khi ñem troän vaøo, ñöôïc ñoùng goùi chaân khoâng. Caùc maãu nguyeân lieäu haït ñaäu phoäng töôi vaø ñaäu phoäng chieân ñöôïc cho vaøo caùc tuùi PA choáng thaám khí, caét tuùi chöùa hoãn hôïp chaát haáp thuï oxy, ñem boû vaøo cuøng vôùi caùc haït, sau ñoù ñem tuùi PA ñi ruùt chaân khoâng vaø ñoùng goùi. Ñem caùc maãu gia nhieät ôû 55 – 600C. Sau 12h, laáy maãu ñem nghieãn sau ñoù ñem ño maãu vaø tieán haønh song song vôùi 2 dung moâi trích ly:dung moâi diethyl ether vaø dung moâi acidacetic:chloroform . Soá lieäu thu thaäp Chuùng toâi tieán haønh ño chæ soá peroxyt cuûa caùc maãu Chöông III KEÁT QUAÛ VAØ BAØN LUAÄN Quaù trình taùi tinh luyeän daàu chieân Khaûo saùt nguyeân lieäu daàu sau khi chieân - Muïc ñích cuûa thí nghieäm laø xaùc ñònh caùc chæ soá chaát löôïng cuûa daàu sau khi chieân ñeå ñaùnh giaù möùc ñoä oxy hoùa vaø ñöa ra phöông phaùp taùi tinh luyeän daàu cho thích hôïp. - Sau khi tieán haønh ño caùc chæ soá: Acid(AV), Peroxyt(PV), keát quaû ñöôïc theå hieän theo baûng 2.1. Baûng 3.1: Caùc chæ soá cuûa daàu sau khi chieân Caùc chæ soá Maãu 1 Maãu 2 Maãu 3 Trung bình Chæ soá Acid (AV) 2,26 2,18 2,24 2,23 Chæsoá Peroxyt (PV) 9,36 9,33 9,17 9,29 Nhaän xeùt: Sau khi khaûo saùt nguyeân lieäu, chuùng toâi thaáy nguyeân lieäu daàu naøy ñaõ bò oxy hoùa raát naëng. Nguyeân lieäu naøy coù chæ soá Acid laø 2.23, chæ soá peroxyt laø 9.29 cao hôn raát nhieàu so vôùi tieâu chuaån ñeå loaïi boû daàu chieân ôû caùc nhaø maùy coù söû duïng daàu chieân theo [9] laø chæ soá acid laø 0,5 – 1,00 vaø chæ soá peroxyt laø 5- 6. Do nguyeân lieäu coù caùc chæ soá acid vaø peroxyt raát cao vì theá seõ daãn ñeán raát nhieàu khoù khaên trong quaù trình taùi tinh luyeän nguyeân lieäu. Khaûo saùt quaù trình trung hoøa Khaûo saùt söï aûnh höôûng cuûa noàng ñoä kieàm ñeán quaù trình trung hoøa Sau khi tieán haønh khaûo saùt noàng ñoä kieàm ôû 5 noàng ñoä khaùc nhau, chuùng toâi coù ñöôïc keát quaû khaûo saùt theo baûng 3.2: Baûng 3.2: Ảnh hưởng của nồng độ kiềm đến quaù trình trung hoøa Noàng ñoä NaOH(g/l) 40 60 80 100 120 Hieäu suaát thu hoài(%) 72,03 70,52 66,86 65,91 63,86 Chæ soá Acid, AV(mg KOH/g) 0,574 0,547 0,533 0,529 0,523 Chæ soá Peroxyt, PV(meq/kg) 5,805 5,650 5,605 5,545 5,500 Hình 3.1: Ảnh hưởng của nồng độ kiềm đến hiệu suất thu hồi sản phẩm Hình 3.2: Ảnh hưởng của nồng độ kiềm đến chỉ số Acid Hình 3.3: AÛnh höôûng cuûa noàng ñoä kieàm ñeán chæ soá Peroxyt Nhaän xeùt: Chuùng toâi nhaän thaáy raèng khi taêng noàng ñoä NaOH thì hieäu suaát thu hoài saûn phaåm giaûm xuoáng raát ñaùng keå, ñieàu naøy raát phuø hôïp vôùi lyù thuyeát. Chuùng ta thaáy söï giaûm xuoáng cuûa hieäu suaát thu hoài töø 72,03% öùng vôùi noàng ñoä kieàm laø 40g/l xuoáng coøn 63,96% öùng vôùi noàng ñoä kieàm laø 120g/l. Nguyeân nhaân laø do khi taêng haøm löôïng kieàm ngoaøi khaû naêng trung hoøa caùc acid beùo töï do, vieäc naøy coøn laøm gia taêng khaû naêng xaø phoøng hoùa caùc triglycerides trong hoãn hôïp laøm giaûm hieäu suaát thu hoài. Ngoaøi söï aûnh höôûng ñeán hieäu suaát thu hoài, chuùng ta coøn thaáy raèng khi taêng noàng ñoä kieàm söû duïng thì chæ soá Acid vaø chæ soá Peroxyt cuõng giaûm xuoáng, ñieàu naøy cuõng phuø hôïp vôùi lyù thuyeát. Chæ soá Acid giaûm töø 2,23 xuoáng coøn trong khoaûng 0,52 - 0,58 vaø chæ soá peroxyt giaûm töø 9,29 xuoáng coøn trong khoaûng 5,5 – 5,8. Theo taøi lieäu [11] thì quaù trình trung hoøa coù theå giaûm chæ soá acid daàu sau khi chieân xuoáng coøn 0, 03 - 0,15 , vaø chæ soá peroxyt coù theå xuoáng coøn 2,8 – 3,2. Nguyeân nhaân ôû ñaây coù theå laø do chaát löôïng cuûa nguyeân lieäu ñaàu vaøo cuûa chuùng ta ñaõ bò hö hoûng raát naëng, vôùi chæ soá acid laø 2,23 so vôùi taøi lieäu laø 0,6 – 1,0 vaø chæ soá peroxyt laø 9,29 so vôùi taøi lieäu laø 2,5. Tuy nhieân, neáu so saùnh veà % giaûm chæ soá acid, baøi khaûo saùt naøy chæ soá acid giaûm xuoáng coøn 23,31% so vôùi taøi lieäu [11] laø 19,73% thì chuùng toâi thaáy hieäu quaû cuûa quaù trình trung hoøa cuûa baøi khaûo saùt cao. Döïa vaøo 3 ñoà thò ôû treân, chuùng toâi nhaän thaáy raèng khi taêng noàng ñoä kieàm söû duïng thì hieäu suaát thu hoài giaûm xuoáng raát ñaùng keå nhöng buø laïi chæ soá Acid vaø chæ soá Peroxyt cuõng giaûm xuoáng laøm taêng chaát löôïng cuûa daàu. => Chuùng toâi choïn noàng ñoä NaOH laø 80g/l(xem phaàn 3.1.3) Khaûo saùt aûnh höôûng cuûa heä soá kieàm dö ñeán quaù trình trung hoøa Sau khi tieán haønh khaûo saùt vôùi caùc heä soá kieàm dö töø 1,1 ñeán 1,5, chuùng toâi coù keát quaû ñöôïc theå hieän theo baûng 3.4. Baûng 3.3: Söï aûnh höôûng cuûa heä soá kieàm dö ñeán quaù trình trung hoøa. Heä soá kieàm dö 1,1 1,2 1,3 1,4 1,5 Hieäu suaát thu hoài(%) 84,50 82,55 78,65 76,7 73,5 Chæ soá Acid, AV(mg KOH/g) 0,687 0,652 0,629 0,594 0,579 Chæ soá Peroxyt, PV(meq/kg) 6,09 6,06 5,96 5,96 5,88 Hình 3.4: AÛnh höôûng cuûa heä soá kieàm dö ñeán hieäu suaát thu hoài saûn phaåm Hình 3.5: AÛnh höôûng cuûa heä soá kieàm dö ñeán chæ soá Acid Hình 3.6: AÛnh höôûng cuûa heä soá kieàm dö ñeán chæ soá peroxyt Nhaän xeùt: Chuùng toâi nhaän thaáy khi taêng heä soá kieàm dö, thì hieäu suaát thu hoài giaûm raát ñaùng keå, töø 84,5% öùng vôùi heä soá 1,1 xuoáng coøn 73,5 öùng vôùi heä soá 1,5. Chuùng toâi nhaän thaáy yeáu toá naøy coù aûnh höôûng raát lôùn ñeán hieäu suaát thu hoài. Nguyeân nhaân laø do khi taêng haøm löôïng kieàm dö ngoaøi khaû naêng trung hoøa caùc acid beùo töï do, vieäc naøy coøn laøm gia taêng khaû naêng xaø phoøng hoùa caùc triglycerides trong hoãn hôïp laøm giaûm hieäu suaát thu hoài. Chuùng toâi nhaän thaáy vieäc taêng heä soá kieàm dö thì chæ soá acid giaûm ñaùng keå, töø 0,687 öùng vôùi heä soá 1,1 xuoáng coøn 0,58 öùng vôùi heä soá 1,5. Nguyeân nhaân laø do khi taêng löôïng kieàm dö thì laøm taêng khaû naêng tieáp xuùc cuûa kieàm vôùi caùc acid töï do cho neân chæ soá acid giaûm raát ñaùng keå. Chuùng toâi nhaän thaáy vieäc taêng heä soá kieàm dö thì chæ soá peroxyt coù giaûm nhöng khoâng ñaùng keå, 6,0985 öùng vôùi 1,1 xuoáng coøn 5,88 öùng vôùi 1,5. Nguyeân nhaân laø do khi taêng löôïng kieàm dö thì taêng khaû naêng tieáp xuùc cuûa kieàm vôùi caùc hôïp chaát oxy hoùa nhöng do noàng ñoä kieàm vaãn coøn loaõng (40g/l), neân laøm giaûm khaû naêng khaû naêng loaïi boû caùc hôïp chaát naøy. Ngoaøi ra, nguyeân lieäu daàu naøy bò oxy hoùa raát naëng neân sinh ra nhieàu saûn phaåm oxy hoùa beàn trong moâi tröôøng kieàm. Döïa vaøo 3 ñoà thò treân, chuùng ta nhaän thaáy heä soá kieàm dö aûnh höôûng ñaùng keå ñeán hieäu suaát thu hoài vaø chæ soá acid, vaø coù aûnh höôûng moät phaàn ñeán chæ soá peroxyt. =>Chuùng toâi choïn heä soá kieàm dö 1,5 (xem phaàn 3.1.3) Khaûo saùt söï aûnh höôûng cuûa soá laàn röûa ñeán quaù trình trung hoøa Sau khi tieán haønh khaûo saùt vôùi 3 laàn röûa, trong ñoù laàn röûa ñaàu tieân coù boå sung muoái NaCl, chuùng toâi coù keát quaû theå hieän ôû baûng 3.5. Baûng 3.4: AÛnh höôûng cuûa soá laàn röûa ñeán quaù trình trung hoøa Soá laàn röûa 1 2 3 Hieäu suaát thu hoài(%) 80,85 74,25 63,65 Chæ soá Acid, AV(mg KOH/g) 0,588 0,576 0,572 Chæ soá Peroxyt, PV(meq/kg) 5,84 5,67 5,68 Hình 3.7: AÛnh höôûng cuûa soá laàn röûa ñeán hieäu suaát thu hoài saûn phaåm Hình 3.8: AÛnh höôûng cuûa soá laàn röûa ñeán chæ soá Acid Hình 3.9: AÛnh höôûng cuûa soá laàn röûa ñeán chæ soá Peroxyt Nhaän xeùt: Döïa vaøo ñoà thò, chuùng toâi nhaän thaáy khi taêng soá laàn röûa thì hieäu suaát thu hoài giaûm xuoáng raát ñaùng keå, töø 80,85% öùng vôùi moät laàn röûa xuoáng coøn 63,65% öùng vôùi 3 laàn röûa. Nguyeân nhaân daãn ñeán söï toån thaát laø do caøng taêng soá laàn röûa thì keùo theo löôïng xaø phoøng soùt caøng nhieàu, ngoaøi ra coøn daãn ñeán söï keùo theo löôïng daàu ñi theo xaø phoøng laøm toån thaát daàu. Moät nguyeân nhaân nöõa coù theå laø do toån thaát daàu khi chuyeån daàu qua caùc thieát bò, duïng cuï nhieàu laàn. Chuùng toâi cuõng nhaän thaáy khi taêng soá laàn röûa töø 1 leân 2 laàn thì chæ soá acid giaûm nhanh, nhöng taêng töø 2 laàn leân 3 laàn thì chæ soá acid giaûm raát nheï. Chuùng toâi nhaän thaáy khi taêng soá laàn röûa töø 1 ñeán 2 laàn thì chæ soá peroxyt giaûm nhanh, nhöng taêng töø 2 laàn leân 3 laàn thì chæ soá peroxyt laïi taêng. Nguyeân nhaân coù theå laø do töø laàn röûa thöù 2 thì löôïng saûn phaåm oxy hoùa deã loaïi boû trong moâi tröôøng kieàm coøn soùt raát ít neân khi taêng theâm löôïng nöôùc röûa thì chæ thay ñoåi ít, ngoaøi ra chæ soá peroxyt taêng coù theå laø do thôøi gian thöïc hieän daøi hôn neân daàu ñaõ bò oxy hoùa moät phaàn. Löôïng xaø phoøng thu ñöôïc sau laàn röûa thöù nhaát laø lôùn. Qua laàn röûa thöù 2 thì chuùng toâi thu ñöôïc moät ít löôïng xaø phoøng soùt. Qua laàn röûa thöù 3, chuùng toâi thaáy trong nöôùc röûa khoâng coøn xaø phoøng soùt. Vaø chuùng toâi kieåm tra baèng giaáy quyø nöôùc röûa sau laàn thöù 1 thì giaáy quyø coù maøu tím ñaäm, sau laàn röûa thöù 2 thì coù maøu tím nhaït, vaø sau laàn röûa thöù 3 thì haàu nhö khoâng coøn maøu tím. => Chuùng toâi choïn soá laàn röûa laø 2 laàn. (xem phaàn 3.1.3) 3.1.2.4. Khaûo saùt söï aûnh höôûng cuûa toác ñoä khuaáy ñeán quaù trình trung hoøa Sau khi tieán haønh khaûo saùt caùc möùc toác ñoä khuaáy, chuùng toâi ñaõ coù ñöôïc keát quaû theo baûng 3.6. Baûng 3.5: AÛnh höôûng cuûa toác ñoä khuaáy ñeán quaù trình trung hoøa Toác ñoä khuaáy(möùc) 2 2,5 3 3,5 Hieäu suaát thu hoài(%) 72,55 72,85 72,41 72,16 Chæ soá Acid, AV(mg KOH/g) 0.577 0,568 0,575 0,58 Chæ soá Peroxyt, PV(meq/kg) 5,80 5,87 5,77 5,75 Hình 3.10: AÛnh höôûng cuûa toác ñoä khuaáy ñeán hieäu suaát thu hoài saûn phaåm Hình 3.11: AÛnh höôûng cuûa toác ñoä khuaáy ñeán chæ soá Acid Hình 3.12: AÛnh höôûng cuûa toác ñoä khuaáy ñeán chæ soá acid Nhaän xeùt: Chuùng toâi nhaän thaáy chung raèng khi thay ñoåi toác ñoä khuaáy thì khoâng aûnh höôûng nhieàu ñeán hieäu suaát thu hoài, chæ soá acid, hay chæ soá peroxyt. Söï khaùc nhau giöõa caùc toác ñoä khuaáy coù theå laø do thao taùc thí nghieäm. =>Chuùng toâi choïn toác ñoä khuaáy ôû möùc 2,5.(xem phaàn 3.1.3) 3.1.2.5. Khaûo saùt aûnh höôûng cuûa thôøi gian ñeán quaù trình trung hoøa Sau khi tieán haønh khaûo saùt ôû caùc möùc thôøi gian khaùc nhau, chuùng toâi coù ñöôïc keát quaû theå hieän theo baûng 3.7. Baûng 3.6: AÛnh höôûng cuûa thôøi gian ñeán quaù trình trung hoøa Thôøi gian(phuùt) 15 20 25 30 Hieäu suaát thu hoài(%) 73,00 73,40 72,70 72,55 Chæ soá Acid, AV(mg KOH/g) 0,630 0,574 0,57 0,571 Chæ soá Peroxyt, PV(meq/kg) 5,82 5,77 5,87 5,89 Hình 3.13: AÛnh höôûng cuûa thôøi gian ñeán hieäu suaát thu hoài Hình 3.14: AÛnh höôûng cuûa thôøi gian ñeán chæ soá Acid Hình 3.15: AÛnh höôûng cuûa thôøi gian ñeán chæ soá peroxyt Nhaän xeùt: Chuùng ta nhaän thaáy hieäu suaát thu hoài ñaït cao nhaát ôû khoaûng 20 phuùt, nguyeân nhaân laø do neáu thôøi gian ít hôn thì dung dòch kieàm chöa coù ñuû thôøi gian ñeå trung hoøa caùc acid beùo töï do, coøn neáu thöïc hieän trung hoøa ôû thôøi gian laâu hôn thì löôïng kieàm soùt laïi tieáp tuïc phaûn öùng vôùi caùc triglycerides laøm toån thaát haøm löôïng daàu. Chuùng ta nhaän thaáy chæ soá acid giaûm raát ít neáu thöïc hieän trung hoøa vôùi thôøi gian lôùn hôn 20 phuùt. Nguyeân nhaân laø do löôïng kieàm ñaõ phaûn öùng gaàn heát vôùi caùc acid töï do neân chæ soá acid chæ thay ñoåi ít sau khoaûng thôøi gian 20 phuùt. Chuùng ta nhaän thaáy chæ soá peroxyt giaûm möùc thaáp nhaát ôû 20 phuùt vôùi giaù trò 5.77, coøn sau thôøi gian 20 phuùt chæ soá peroxyt laïi taêng leân. Nguyeân nhaân laø do thôøi gian phaûn öùng cao, cuøng vôùi ôû nhieät ñoä cao 700C neân daàu seõ bò oxy hoùa laøm taêng chæ soá peroxyt. Ñieàu naøy raát phuø hôïp vôùi taøi lieäu [14], khi ñöa ra thôøi gian phaûn öùng toái öu trong khoaûng 15 - 20 phuùt. => Chuùng toâi choïn thôøi gian phaûn öùng laø 20 phuùt (xem phaàn 3.1.3) Khaûo saùt aûnh höôûng cuûa nhieät ñoä ñeán quaù trình trung hoøa Sau khi khaûo saùt caùc möùc nhieät ñoä khaùc nhau, chuùng toâi ñaõ coù keát quaû vaø ñöôïc theå hieän theo baûng 3.8. Baûng 3.7: AÛnh höôûng cuûa nhieät ñoä ñeán quaù trình trung hoøa Nhieät ñoä(0C) 60 70 80 90 Hieäu suaát thu hoài(%) 73,70 73,37 73,08 72,79 Chæ soá Acid, AV(mg KOH/g) 0,57 0,567 0,566 0,561 Chæ soá Peroxyt, PV(meq/kg) 5,75 5,75 5,85 5,85 Hình 3.16: AÛnh höôûng cuûa nhieät ñoä ñeán hieäu suaát thu hoài Hình 3.17: AÛnh höôûng cuûa nhieät ñoä ñeán chæ soá Acid Hình 3.18: AÛnh höôûng cuûa nhieät ñoä ñeán chæ soá peroxyt Nhaän xeùt: Chuùng toâi nhaän thaáy khoaûng nhieät ñoä töø 60 – 900C ,khoâng aûnh höôûng nhieàu ñeán hieäu suaát thu hoài, cuõng nhö chæ aûnh höôûng moät phaàn ñeán chæ soá acid. Theo taøi lieäu [5], thì khoaûng nhieät ñoä naøy laø toái öu ñoái vôùi quaù trình trung hoøa baèng NaOH. Chuùng toâi nhaän thaáy khoaûng nhieät ñoä 80 – 900C, chæ soá peroxyt taêng. Nguyeân nhaân laø do ôû nhieät ñoä cao, daàu bò oxy hoùa sinh ra caùc saûn phaåm oxy hoùa. => Chuùng toâi choïn nhieät ñoä cho quaù trình trung hoøa laø 700C (xem phaàn 3.1.3) Toái öu hoùa quaù trình trung hoøa Sau khi tieán haønh khaûo saùt caùc yeáu toá aûnh höôûng, chuùng toâi ñöa ra nhöõng keát luaän nhö sau: Yeáu toá noàng ñoä kieàm: Ñaây laø yeáu toá coù aûnh höôûng lôùn ñeán quaù trình trung hoøa. Coù theå toái öu ñöôïc trong ñieàu kieän cho pheùp cuûa phöông phaùp trung hoøa naøy. Theo khaûo saùt, chuùng toâi thaáy khi tieán haønh ôû noàng ñoä cao hôn 80 g/l thì caùc chæ soá acid vaø peroxyt giaûm nhöng trong moät khoaûng nhoû hôn so vôùi tieán haønh caùc noàng ñoä thaáp hôn, vaø ñeå traùnh toån thaát daàu, chuùng toâi choïn taâm toái öu cuûa quaù trình taïi noàng ñoä 80g/l vôùi bieân ñoä [75:85] g/l. Yeáu toá heä soá kieàm dö: Chuùng toâi thaáy yeáu toá naøy coù aûnh höôûng lôùn ñeán hieäu suaát thu hoài vaø chæ soá acid, vaø coù aûnh höôûng moät phaàn ñeán chæ soá peroxyt. Vì theá chuùng ta xeùt ñeán muïc ñích chính cuûa quaù trình trung hoøa laø giaûm chæ soá acid caøng thaáp caøng toát, nhö vaäy chuùng ta seõ choïn heä soá kieàm dö laø 1.5. Yeáu toá soá laàn nöôùc röûa: Döïa vaøo quaù trình khaûo saùt, chuùng ta nhaän thaáy sau laàn röûa thöù 2, chæ soá acid khaùc bieät lôùn so vôùi sau laàn röûa thöù 1 vaø khaùc bieät khoâng nhieàu vôùi sau laàn röûa thöù 3, ngoaøi ra chuùng ta coøn traùnh vieäc keùo daøi quaù trình ñeå daàu bò oxy hoùa laøm taêng chæ soá peroxyt, chuùng ta choïn soá laàn nöôùc röûa laø 2. Yeáu toá toác ñoä khuaáy: Döïa vaøo keát quaû quaù trình khaûo saùt, yeáu toá khoâng aûnh höôûng nhieàu ñeán caùc haøm muïc tieâu cuûa chuùng toâi, vì theá chuùng toâi choïn möùc toác ñoä khuaáy laø 2.5 Yeáu toá thôøi gian: Ñaây laø yeáu toá khoâng aûnh höôûng nhieàu ñeán hieäu suaát thu hoài vaø chæ soá acid, nhöng ñeå traùnh quaù trình oxy hoùa laøm hö hoûng daàu, chuùng ta choïn taâm toái öu cuûa quaù trình laø 20 phuùt vaø bieân ñoä laø [19:21]. Yeáu toá nhieät ñoä: Ñaây laø yeáu toá cuõng khoâng aûnh höôûng nhieàu ñeán hieäu suaát thu hoài vaø chæ soá acid, nhöng ñeå traùnh quaù trình oxy hoùa laøm hö hoûng, vaø yeáu toá naøy khoù xaùc ñònh chính xaùc trong ñieàu kieän phoøng thí nghieäm neân chuùng toâi choïn nhieät ñoä laø khoaûng 700C. Nhö vaäy chuùng ta coù caùc thoâng soá xaùc ñònh: Soá laàn nöôùc röûa: 2 laàn Heä soá kieàm dö: 1,5 Toác ñoä khuaáy: möùc 2,5 Nhieät ñoä: khoaûng 700C. Vaø chuùng ta seõ tieán haønh toái öu vôùi 2 yeáu toá: Noàng ñoä NaOH: taâm laø 80g/l vôùi bieân ñoä [75:85] g/l (bieán X) Thôøi gian: taâm laø 20 phuùt vôùi bieân ñoä [19:20]phuùt ( bieán Y) Vaø chuùng ta seõ coù 3 haøm muïc tieâu: Hieäu suaát thu hoài(bieán Z1) Chæ soá acid(bieán Z2) Chæ soá peroxyt(bieán Z3) Chuùng toâi thay ñoåi ñoàng thôøi hai yeáu toá khaûo saùt, töø ñoù xaùc ñònh quy luaät aûnh höôûng cuûa hai yeáu toá naøy ñeán caùc haøm muïc tieâu. Treân cô sôû ñoù, chuùng toâi choïn ra caùc thoâng soá toái öu. Soá thí nghieäm toái öu laø 32 = 9 thí nghieäm, trong ñoù coù moät thí nghieäm ôû taâm phöông aùn. Ñoàng thôøi chuùng toâi thöïc hieän theâm ba thí nghieäm nöõa ôû taâm phöông aùn ñeå kieåm tra yù nghóa caùc heä soá cuûa phöông trình hoài quy. Keát quaû thí nghieäm toái öu nhö sau: Baûng 3.8: Ma traän quy hoaïch caáu truùc coù taâm caáp hai, hai yeáu toá & keát quaû thöïc nghieäm X0 X Y Z1 Z2 Z3 + + + 0,6656 0,5325 5,5800 + - + 0,7120 0,5470 5,6780 + + - 0,6721 0,5333 5,6130 + - - 0,7052 0,5520 5,6920 + + 0 0,6532 0,5315 5,5800 + - 0 0,7023 0,5512 5,6550 + 0 + 0,6710 0,5323 5,6400 + 0 - 0,6812 0,5420 5,6100 + 0 0 0,6643 0,5413 5,6100 Caùc thí nghieäm ôû taâm phöông aùn + 0 0 0,6672 0,5412 5,6130 + 0 0 0,6581 0,5481 5,6100 + 0 0 0,6621 0,5465 5,6120 Ghi chuù: X0 : bieán aûo X : Yeáu toá noàng ñoä NaOH Y : Yeáu toá thôøi gian trung hoøa Z1 : Hieäu suaát thu hoài Z2 : Chæ soá acid (mgKOH/g) Z3 : Chæ soá peroxyt (meq/kg) (–) : möùc döôùi (0) : taâm (+) : möùc treân Theo phöông phaùp tröïc giao hai yeáu toá, phöông trình hoài quy cuûa moãi haøm muïc tieâu ñöôïc bieåu dieãn theo daïng sau: Giaûi baøi toaùn quy hoaïch thöïc nghieäm cho caùc haøm muïc tieâu, ta nhaän ñöôïc caùc keát quaû nhö ñöôïc trình baøy döôùi ñaây. Haøm muïc tieâu laø hieäu suaát thu hoài(Z1) Caùc heä soá cuûa phöông trình hoài quy theå hieän trong baûng döôùi ñaây: Baûng 3.9: Caùc heä soá cuûa phöông trình hoài quy Z1 Heä soá sb t tp(f) t > tp(f) b0 0,6762 0,0000323 20937,2351 12,71 Nhaän b1 -0,0214 0,0000646 331,8251 12,71 Nhaän b2 -0,0017 0,0000646 25,5449 12,71 Nhaän b12 -0,0033 0,0000969 34,3178 12,71 Nhaän b11 0,0178 0,0001292 137,4004 12,71 Nhaän b22 0,0167 0,0001292 128,8854 12,71 Nhaän Ghi chuù: sb : phöông sai cuûa caùc heä soá trong phöông trình hoài quy t : yù nghóa cuûa caùc heä soá phöông trình hoài quy kieåm ñònh theo tieâu chuaån Student tp(f) : giaù trò tra baûng phaân boá Student vôùi p = 0,05 Ta coù phöông trình hoài quy cuûa hieäu suaát thu hoài nhö sau: Z1 = 0,6762 – 0,0214 * X – 0,0017 * Y – 0,0033 * X * Y + 0,0178 *X2 + 0,0167 * Y2 Kieåm tra söï töông thích cuûa phöông trình hoài quy Z1 theo tieâu chuaån Fisher: Vôùi Ftính = 1,6506 < F0.95(6;1) = 234 neân phöông trình hoài quy töông thích vôùi thöïc nghieäm. Haøm Z1 seõ ñaït cöïc tieåu taïi X = 0,611, Y = 0,111 vôùi giaù trò Z1 = 0,669 vaø ñaït cöïc ñaïi taïi bieân [-1;1] cuûa thí nghieäm vôùi Z1 = 0,7337. Phöông trình Z1 laø haøm baäc 2 theo X vaø Y vaø chuùng toâi nhaän thaáy söï cheânh leäch giöõa caùc heä soá cuûa X2 vaø Y2 laø khoâng nhieàu. ÔÛ ñaây, chuùng toâi coøn thaáy coù söï töông taùc qua laïi giöõa X vaø Y nhöng ôû ñaây heä soá XY laø 0,0033 laø khaù nhoû neân aûnh höôûng khoâng nhieàu ñeán Z1. Vì theá vôùi haøm muïc tieâu laø hieäu suaát thu hoài thì noàng ñoä kieàm vaø thôøi gian phaûn öùng ñeàu coù söï aûnh höôûng. Haøm muïc tieâu laø chæ soá Acid(Z2) Caùc heä soá cuûa phöông trình hoài quy theå hieän trong baûng döôùi ñaây: Baûng 3.10: Caùc heä soá cuûa phöông trình hoài quy Z2 Heä soá sb t tp(f) t > tp(f) b0 0.5416 0,0000048 112341,8599 12,71 Nhaän b1 -0.0088 0,0000096 914,4447 12,71 Nhaän b2 -0.0026 0,0000096 267,9375 12,71 Nhaän b12 0.0011 0,0000145 72,6024 12,71 Nhaän b11 -0.0006 0,0000193 33,7083 12,71 Nhaän b22 0.0002 0,0000193 11,0000 12,71 Loaïi Ghi chuù: sb : phöông sai cuûa caùc heä soá trong phöông trình hoài quy t : yù nghóa cuûa caùc heä soá phöông trình hoài quy kieåm ñònh theo tieâu chuaån Student tp(f) : giaù trò tra baûng phaân boá Student vôùi p = 0,05 Ta coù phöông trình hoài quy cuûa hieäu suaát thu hoài nhö sau: Z2 = 0,5416 – 0,0088 * X – 0,0026 * Y + 0,0011 * X * Y - 0,0006 * X2 Kieåm tra söï töông thích cuûa phöông trình hoài quy Z2 theo tieâu chuaån Fisher: Vôùi Ftính = 0,3091 < F0.95(7;1) = 238 neân phöông trình hoài quy töông thích vôùi thöïc nghieäm. Haøm Z2 seõ ñaït cöïc tieåu taïi ñieåm bieân [1;1] vôùi giaù trò Z2 = 0,5307 vaø ñaït cöïc ñaïi taïi ñieåm bieân [-1;-1] cuûa thí nghieäm vôùi Z2 = 0,5535. Phöông trình Z2 laø haøm baäc 2 theo X nhöng heä soá cuûa X2 laø khaù nhoû neân chuùng toâi xem xeùt tieáp caùc heä soá khaùc. ÔÛ ñaây chuùng ta coù thaáy söï aûnh höôûng cuûa söï töông taùc qua laïi giöõa X vaø Y, vôùi heä soá XY laø 0,0011 raát cao so vôùi heä soá cuûa X2 laø 0,0006. Chuùng ta xem xeùt tieáp heä soá cuûa X vaø Y, thì chuùng toâi thaáy heä soá cuûa X laø -0,0088 coù söï khaùc bieät lôùn so vôùi heä soá cuûa Y laø -0,0026 neân ôû ñaây chuùng toâi thaáy vôùi haøm muïc tieâu laø chæ soá acid thì noàng ñoä kieàm ñoùng vai troø quyeát ñònh. Haøm muïc tieâu laø chæ soá peroxyt(Z3) Caùc heä soá cuûa phöông trình hoài quy theå hieän trong baûng döôùi ñaây: Baûng 3.11: Caùc heä soá cuûa phöông trình hoài quy Z3 Heä soá sb t tp(f) t > tp(f) b0 526244 0,0001030 54586,2473 12,71 Nhaän b1 -0,0420 0,0002061 203,8098 12,71 Nhaän b2 -0,0028 0,0002061 13,7491 12,71 Nhaän b12 -0,0048 0,0003091 15,3666 12,71 Nhaän b11 0,0172 0,0004121 41,6516 12,71 Nhaän b22 0,0222 0,0004121 53,7831 12,71 Nhaän Ghi chuù: sb : phöông sai cuûa caùc heä soá trong phöông trình hoài quy t : yù nghóa cuûa caùc heä soá phöông trình hoài quy kieåm ñònh theo tieâu chuaån Student tp(f) : giaù trò tra baûng phaân boá Student vôùi p = 0,05 Ta coù phöông trình hoài quy cuûa hieäu suaát thu hoài nhö sau: Z3 = 5,6244 – 0,042 * X – 0,0028 * Y + 0,0048 * X * Y - 0,0172 * X2 + 0,0222 * Y2 Kieåm tra söï töông thích cuûa phöông trình hoài quy Z3 theo tieâu chuaån Fisher: Vôùi Ftính = 0,8427 < F0.95(6;1) = 234 neân phöông trình hoài quy töông thích vôùi thöïc nghieäm. Phöông trình Z3 laø haøm baäc 2 theo X vaø Y. Haøm Z3 seõ ñaït cöïc tieåu taïi ñieåm [1;0] vôùi giaù trò Z3 = 5,596 vaø ñaït cöïc ñaïi taïi ñieåm bieân [-1;-1] cuûa thí nghieäm vôùi Z3 = 5,7134. ÔÛ ñaây, coù söï töông taùc qua laïi giöõa X vaø Y, nhöng vôùi heä soá XY laø 0,0048 laø nhoû so vôùi caùc heä soá cuûa X2 vaø Y2 laø 0,0172 vôùi 0,0222. ÔÛ ñaây, vôùi haøm muïc tieâu chæ soá peroxyt thì yeáu toá thôøi gian coù vai troø quyeát ñònh. Toái öu hoùa haøm ña muïc tieâu Vôùi moãi muïc tieâu, ta ñaõ xaùc ñònh ñöôïc haøm hoài quy cuõng nhö moâ hình toaùn hoïc cuûa chuùng. Caùc haøm muïc tieâu coù daïng nhö sau: Z1 = 0,6762 – 0,0214 * X – 0,0017 * Y – 0,0033 * X * Y + 0,0178 *X2 + 0,0167 * Y2 Z2 = 0,5416 – 0,0088 * X – 0,0026 * Y + 0,0011 * X * Y - 0,0006 * X2 Z3 = 5,6244 – 0,042 * X – 0,0028 * Y + 0,0048 * X * Y - 0,0172 * X2 + 0,0222 * Y2 Chuùng toâi ñeà nghò phöông aùn toái öu hoùa coù ñieàu kieän, trong ñoù öu tieân cöïc ñaïi(hoaëc cöïc tieåu) moät muïc tieâu vaø xem xeùt 2 muïc tieâu coøn laïi. Vì theá chuùng ta xem xeùt cöïc ñaïi haøm muïc tieâu Z1 laø hieäu suaát thu hoài, vaø cöïc tieåu haøm muïc tieâu Z2 laø chæ soá acid vaø cöïc tieåu haøm muïc tieâu Z3 laø chæ soá peroxyt. Keát quaû tính toaùn theå hieän trong baûng sau ñaây: Baûng 3.12: Keát quaû tính toaùn giaù trò caùc haøm muïc tieâu taïi cöïc ñaïi cuûa töøng muïc tieâu X Y Z1 Z2 Z3 Z1max -1 1 0,7337 0,5461 5,7078 Z2min 1 1 0,6843 0,5307 5,6142 Z3min 1 0 0,6726 0,5322 5,5996 Vôùi muïc tieâu chính cuûa quaù trình trung hoøa laø giaûm chæ soá acid ñeán toái thieåu, chuùng toâi choïn phöông aùn toái öu cuûa quaù trình laø [1 ;1], luùc ñoù hieäu suaát thu hoài ñaït 68,43%, chæ soá acid ñaït 0,5207 vaø chæ soá peroxyt ñaït 5,6142 öùng vôùi noàng ñoä NaOH söû duïng laø 85g/l vaø thôøi gian trung hoøa laø 21 phuùt. Khaûo saùt quaù trình taåy maøu Khaûo saùt rieâng leû caùc chaát haáp phuï Chuùng toâi söû duïng daàu sau quaù trình trung hoøa ñeå tieán haønh taåy maøu vôùi chæ soá acid AV = 0,52 vaø chæ soá peroxyt PV = 5, 65 . Sau khi tieán haønh khaûo saùt rieâng leû chuùng toâi coù ñöôïc keát quaû nhö baûng 3.14. Baûng 3.13 : Söï thay ñoåi caùc chæ soá cuûa daàu theo noàng ñoä chaát haáp phuï Noàng ñoä(%) 1 2 3 4 5 AV PV AV PV AV PV AV PV AV PV Ñaát seùt hoaït tính 1(bentonite) 0,36 2,74 0,36 2,74 0,38 2,73 0,37 2,76 0,35 2,76 Ñaát seùt hoaït tính 2 0,37 2,73 0,36 2,75 0,36 2,74 0,36 2,72 0,36 2,74 Zeolite 0,32 2,51 0,32 2,52 0,31 2,51 0,32 2,55 0,31 2,56 Than hoaït tính 0,26 2,48 0,26 2,49 0,26 2,46 0,26 2,45 0,26 2,45 Silicagel 0,25 2,42 0,25 2,44 0,25 2,43 0,25 2,39 0,25 2,36 *Ghi chuù : AV : Chæ soá Acid PV : Chæ soá Peroxyt Hình 3.19 : Söï thay ñoåi chæ soá acid theo noàng ñoä chaát taåy maøu Hình 3.20 : Söï thay ñoåi chæ soá Peroxyt theo noàng ñoä chaát taåy maøu Nhaän xeùt : Döïa vaøo ñoà thò vaø baûng keát qua, chuùng toâi coù moät soá keát luaän nhö sau : - Ñaát seùt hoaït tính 1(bentonite) : Giaûm ñöôïc chæ soá acid cuûa daàu xuoáng coøn 0,36 ± 0,01 vaø chæ soá peroxyt xuoáng coøn 2,74 ± 0,02. Nhöng khi taêng noàng ñoä töø 1 – 5% thì caùc chæ soá acid vaø peroxyt khoâng thay ñoåi nhieàu. - Ñaát seùt hoaït tính 2 : Giaûm chæ soá acid cuûa daàu xuoáng coøn 0,36 0,36 ± 0,01 vaø chæ soá peroxyt xuoáng coøn khoaûng 2,74 ± 0,02. Nhöng khi taêng noàng ñoä töø 1 – 5% thì caùc chæ soá acid vaø peroxyt khoâng thay ñoåi nhieàu. - Zeolite : Giaûm chæ soá acid cuûa daàu xuoáng coøn 0,32 ± 0,02 vaø chæ soá peroxyt xuoáng coøn 2,51 ± 0,02. Vaø khi taêng noàng ñoä töø 1 – 5% thì caùc chæ soá acid vaø peroxyt khoâng thay ñoåi nhieàu. - Than hoaït tính : Giaûm chæ soá acid cuûa daàu xuoáng coøn 0,26 ± 0,01 vaø chæ soá peroxyt xuoáng coøn 2,47 ± 0,02. Vaø khi taêng noàng ñoä töø 1 – 5% thì chæ soá acid khoâng ñoåi, coøn chæ soá peroxyt thì giaûm xuoáng töø 2,49 ñeán 2,45 nhöng söï giaûm naøy khoâng ñaùng keå. Maët khaùc, than hoaït tính laø chaát haáp phuï khoù loïc vaø taïo cho daàu coù maøu ñen neáu loïc khoâng toát, vì theá chuùng toâi ñeà nghò chæ neân söû duïng than hoaït tính vôùi noàng ñoä raát thaáp. - Silicagel : Giaûm chæ soá acid cuûa daàu xuoáng coøn 0, 25 ± 0,01 vaø chæ soá peroxyt xuoáng coøn khoaûng 2,36 – 2,42. ÔÛ daây chuùng ta thaáy Silicagel laø chaát haáp phuï toát nhaát khi cho chæ soá peroxyt cuûa daàu xuoáng coøn 2,36. Ngoaøi ra Silicagel deã loïc, khoâng taïo maøu toát cho daàu. Nhöng Silicagel laø moät chaát raát ñaét tieàn, neáu duøng ôû noàng ñoä cao laïi khoâng hieäu quaû veà kinh teá. Khi so saùnh vôùi caùc taøi lieäu nghieân cöùu [11], thì sau quaù trình taåy maøu chæ soá acid AV ñaït ñöôïc laø 0,1 ± 0,05 vaø chæ soá peroxyt PV ñaït ñöôïc laø 1,5 ± 0,02. ÔÛ ñaây, chuùng toâi ñaït ñöôïc chæ soá acid AV = 0,25 ± 0,01 vaø chæ soá peroxyt PV = 2,40 ± 0,05. Nguyeân nhaân coù söï khaùc bieät ôû ñaây, thöù nhaát laø daàu nguyeân lieäu cuûa chuùng ta bò oxy hoùa raát naëng, sau quaù trình trung hoøa chæ soá acid AV ñaït ñöôïc laø 0,52 vaø chæ soá peroxyt PV ñaït ñöôïc laø 5, 65 neân raát khoù taåy maøu. Nguyeân nhaân thöù hai coù theå laø do ñieàu kieän thí nghieäm chöa ñöôïc toát nhö ñieàu kieän chaân khoâng chöa ñaït hay hoùa chaát khoâng tinh khieát. Khaûo saùt hoãn hôïp caùc chaát haáp phuï Sau khi khaûo saùt rieâng leû, caùc chaát haáp phuï, keát hôïp vôùi caùc taøi lieäu tham khaûo, chuùng toâi thöû tieán haønh taåy maøu vôùi moät soá hoãn hôïp caùc chaát haáp phuï theo moät soá noàng ñoä trong caùc taøi lieäu. Hoãn hôïp : Ñaát Bentonite:Ñaát seùt hoaït tính 2:Than hoaït tính = 10:10:1(A) Ñaát Bentonite:Ñaát seùt hoaït tính 2:Zeolite = 2:2:1(B) Ñaát Bentonite:Ñaát seùt hoaït tính 2:Silicagel = 5:5:1(C) Zeolite:Than hoaït tính:Silicagel = 5:1:1(D) Keát quaû thí nghieäm ñöôïc theå hieän theo baûng 3.15. Baûng 3.15 : Söï thay ñoåi caùc chæ soá cuûa daàu theo noàng ñoä hoãn hôïp chaát haáp phuï Noàng ñoä(%) 1 2 3 AV PV AV PV AV PV A 0.26 2.65 0.26 2.63 0.26 2.59 B 0.28 2.69 0.28 2.66 0.28 2.67 C 0.26 2.58 0.26 2.53 0.25 2.50 D 0.25 2.48 0.24 2.43 0.24 2.38 *Ghi chuù : AV : Chæ soá Acid PV : Chæ soá Peroxyt Nhaän xeùt : Chuùng toâi thaáy vieäc taùc duïng ñoái vôùi chæ soá acid cuûa caùc hoãn hôïp laø gaàn nhö nhau. Vì theá chuùng ta xem xeùt chæ soá peroxyt. ÔÛ ñaây, chuùng toâi nhaän thaáy nhöõng hoãn hôïp coù silicagel nhö C vaø D coù hieäu quaû taåy maøu toát. Hoãn hôïp C giaûm chæ soá peroxyt xuoáng coøn 2,50. Hoãn hôïp D coù theå giaûm chæ soá peroxyt xuoáng coøn 2,38. ÔÛ ñaây, vieäc keát hôïp giöõa Silicagel vaø than hoaït tính ñem laïi hieäu quaû toát. Chuùng toâi thaáy neáu boû qua veà maët kinh teá, thì hoãn hôïp D ñem laïi hieäu quaû taåy maøu toát. Khaûo saùt quaù trình khöû muøi Chuùng toâi söû duïng daàu sau quaù trình taåy maøu ñeå tieáp tuïc khöû muøi vôùi chæ soá Acid AV = 0,26 vaø chæ soá Peroxyt PV = 2.45. Chuùng toâi tieán haønh khöû muøi ôû 2500C vaø thay ñoåi thôøi gian khöû muøi. Keát quaû ñöôïc trình baøy theo baûng 3.16. Baûng 3.15 : Söï thay ñoåi caùc chæ soá cuûa daàu theo thôøi gian khöû muøi Thôøi gian 1h30’ 2h 2h30’ 3h 3h30’ 4h Chæ soá Acid 0,22 0,22 0,21 0,15 0,14 0,14 Chæ soá Peroxyt 2,4 2,38 2,36 2,32 2,32 2,32 Nhaän xeùt : Chuùng toâi nhaän thaáy chæ soá acid vaø chæ soá peroxyt giaûm raát ít trong khoaûng 2h – 2h30’. Töø 2h30’ ñeán 3h thì chæ soá acid vaø chæ soá peroxyt giaûm raát nhanh. Töø sau 3h – 4h thì chæ soá acid giaûm raát ít vaø chæ soá peroxyt gaàn nhö khoâng giaûm. Theo [10] thì sau quaù trình khöû muøi, chæ soá acid cuûa daàu giaûm coøn 0,05 ± 0,01 vaø chæ soá peroxyt xuoáng coøn 1,00 ± 0,01. Nguyeân nhaân ôû ñaây coù theå do daàu nguyeân lieäu ñaõ bò hö hoûng naëng, nguyeân nhaân thöù hai coù theå laø do ñieàu kieän chaân khoâng chöa ñaït ñöôïc toát. Chuùng toâi nhaän thaáy thôøi gian khöû muøi 3h laø thích hôïp nhaát. Chaát haáp thuï oxy Sau khi tieán haønh ño, chuùng toâi coù ñöôïc keát quaû theo baûng 3.17 vaø 3.18. Baûng 3.16 : Söï thay ñoåi chæ soá peroxyt cuûa saûn phaåm ñaäu phoäng töôi Diethyl ether Acid acetic :Cloroform Maãu traéng 12,52 8,75 A 11,81 9,30 B 11,25 8,21 C 11,49 8,50 D 10,53 7,99 E 10,85 8,43 F 10,56 8,24 Baûng 3.17 : Söï thay ñoåi chæ soá peroxyt cuûa saûn phaåm ñaäu phoäng chieân Diethyl ether Acid acetic :Cloroform Maãu traéng 24,31 16,80 A 20,99 15,33 B 20,36 15,40 C 19,95 15,59 D 19,33 14,67 E 19,50 14,77 F 19,51 14,38 Nhaän xeùt : Khi söû duïng dung moâi Diethyl Ether : Ñoái vôùi saûn phaåm haït ñaäu phoäng töôi, chuùng toâi thaáy caùc chæ soá peroxyt ñeàu giaûm töø 2 - 3 ñôn vò nhöng chæ soá peroxyt vaãn coøn raát cao. Ñieàu naøy chöùng toû hieäu quaû haáp thuï oxy vaãn coøn thaáp. Ngoaøi ra nguyeân nhaân coøn coù theå laø do vieäc huùt chaân khoâng chöa ñöôïc hieäu quaû. ÔÛ ñaây, chuùng ta thaáy hieäu quaû nhaát laø hoãn hôïp D : Natri ascorbate:Than hoaït tính:Na2CO3:NaHCO3:FeSO4 = 10:10:5:12:2 vôùi chæ soá peroxyt laø 10,53. Ñoái vôùi saûn phaåm haït ñaäu phoäng chieân, chuùng toâi thaáy caùc chæ soá peroxyt giaûm töø 4 - 5 ñôn vò, nhöng chæ soá peroxyt vaãn coøn raát cao. Ñieàu naøy cuõng chöùng toû hieäu quûa haáp thuï oxy vaãn coøn thaáp. ÔÛ ñaây chuùng ta thaáy hieäu quaû nhaát laø hoãn hôïp D. Natri ascorbate:Than hoaït tính:Na2CO3:NaHCO3:FeSO4 = 10:10:5:12:2 vôùi chæ soá peroxyt laõ 19,33. Khi söû duïng dung moâi Acid acetic :Cloroform  Ñoái vôùi saûn phaåm haït ñaäu phoäng töôi, chuùng toâi thaáy caùc chæ soá peroxyt ñeàu giaûm trong khoaûng 1 ñôn vò nhöng chæ soá peroxyt vaãn coøn raát cao. Ñieàu naøy chöùng toû hieäu quaû haáp thuï oxy vaãn coøn thaáp. Ngoaøi ra nguyeân nhaân coøn coù theå laø do vieäc huùt chaân khoâng chöa ñöôïc hieäu quaû. ÔÛ ñaây, chuùng ta thaáy hieäu quaû nhaát laø hoãn hôïp D : Natri ascorbate:Than hoaït tính:Na2CO3:NaHCO3:FeSO4 = 10:10:5:12:2 vôùi chæ soá peroxyt laø 7,99. Ñoái vôùi saûn phaåm haït ñaäu phoäng chieân, chuùng toâi thaáy caùc chæ soá peroxyt giaûm trong khoûang 2 ñôn vò, nhöng chæ soá peroxyt vaãn coøn raát cao. Ñieàu naøy cuõng chöùng toû hieäu quûa haáp thuï oxy vaãn coøn thaáp. ÔÛ ñaây chuùng ta thaáy hieäu quaû nhaát laø hoãn hôïp F. Natri ascorbate:Than hoaït tính:Na2CO3:NaHCO3:FeCl3 =10:10:5:12:2 vôùi chæ soá peroxyt laø 14,38. So saùnh giöõa 2 dung moâi : Chuùng ta thaáy giöõa dung moâi diethyl ether vaø dung moâi Acid Acetic :cloroform thì dung moâi diethyl ether cho keát quaû cao hôn. Nguyeân nhaân laø dung moâi diethyl ether khoâng phaân cöïc neân trích ly caùc hôïp chaát beùo toát hôn laø dung moâi Acid Acetic :cloroform laø dung moâi phaân cöïc. Vì theá dung moâi diethyl ether coù khaû naêng trích ly toát hôn. Toùm laïi, caùc hôïp chaát haáp thuï oxy ôû treân coù khaû naêng haáp thuï oxy nhöng hieäu quaû haáp thuï raát thaáp vaãn chöa hieäu quaû. Ngoaøi ra, coøn coù theå do quaù trình ñoùng goùi chaân khoâng chöa ñöôïc hieäu quaû. Chöông IV KEÁT LUAÄN VAØ KIEÁN NGHÒ Qua quaù trình nghieân cöùu, chuùng toâi ñöa ra nhöõng keát luaän nhö sau : a. Quaù trình nghieân cöùu taùi tinh luyeän daàu chieân - Quaù trình trung hoøa, chuùng toâi xin ñöa ra caùc thoâng soá : + Noàng ñoä kieàm NaOH söû duïng : 85 g/l + Heä soá kieàm dö : 1,5 + Soá laàn nöôùc röûa : 2 laàn + Möùc ñoä khuaáy ñaûo : möùc 2,5 + Nhieät ñoä trung hoøa : 700C + Thôøi gian trung hoøa : 21 phuùt - Quaù trình taåy maøu : + Söû duïng hoãn hôïp zeolite : than hoaït tính : Silicagel = 5 : 1 : 1 + Noàng ñoä söû duïng laø 3% so vôùi daàu + Nhieät ñoä taåy maøu : 900C + Thôøi gian taåy maøu : 30 phuùt - Quaù trình khöû muøi : + Aùp suaát khöû muøi : -100 Kpa + Söû duïng N2 ñeå khöû + Thôøi gian khöû muøi : 3h + Nhieät ñoä khöû muøi : 3000C Ngoaøi ra, qua quaù trình nghieân cöùu thöïc nghieäm, chuùng toâi ruùt ra ñöôïc caùc moâ hình toaùn hoïc theå hieän quy luaät bieán ñoåi cuûa 3 haøm muïc tieâu hieäu suaát thu hoài, chæ soá acid vaø chæ soá peroxyt cho quaù trình trung hoøa Vôùi haøm muïc tieâu laø hieäu suaát thu : Z1 = 0,6762 – 0,0214 * X – 0,0017 * Y – 0,0033 * X * Y + 0,0178 *X2 + 0,0167 * Y2 Vôùi haøm muïc tieâu laø chæ soá acid: Z2 = 0,5416 – 0,0088 * X – 0,0026 * Y + 0,0011 * X * Y - 0,0006 * X2 Vôùi haøm muïc tieâu laø chæ soá peroxyt: Z3 = 5,6244 – 0,042 * X – 0,0028 * Y + 0,0048 * X * Y - 0,0172 * X2 + 0,0222 * Y2 Trong ñoù X laø noàng ñoä kieàm söû duïng, Y laø thôøi gian trung hoøa. b. Quaù trình nghieân cöùu caùc chaát haáp thuï oxy - Chuùng toâi xin ñöa ra hoãn hôïp chaát coù hieäu quaû haáp thuï oxy toát nhaát trong baøi nghieân cöùu: + Natri ascorbate:Than hoaït tính:Na2CO3:NaHCO3:FeSO4 = 10:10:5:12:2. Khoái löôïng ñem vaøo söû duïng laø 3g hoãn hôïp. Tuy nhieân, do thôøi gian nghieân cöùu cuûa luaän vaên coù haïn neân chuùng toâi xin ñöa ra caùc höôùng nghieân cöùu tieáp theo nhö sau: + Tieán haønh khaûo saùt theâm caùc chaát taåy maøu khaùc, vaø coù theå tieán haønh khaûo saùt theâm vieäc keát hôïp caùc quaù trình trung hoøa, taåy maøu, khöû muøi. + Toái öu hoùa cho quaù trình taåy maøu vaø khöû muøi. + Tieán haønh so saùnh vieäc söû duïng daàu chieân taùi tinh luyeän vôùi daàu chieân chöa taùi tinh luyeän treân saûn phaåm chieân cuï theå. + Tieán haønh khaûo saùt theâm moät soá caùc chaát haáp thuï oxy khaùc vaø coù theå khaûo saùt hieäu quaû cuûa caùc chaát haáp thuï oxy treân caùc saûn phaåm chieân khaùc. Chöông V PHUÏ LUÏC Chæ soá peroxyde: Löôïng chaát coù trong maãu thöû, tính baèng milli ñöông löôïng cuûa oxy hoaït hoaù coù trong 1 kilogram maãu thöû. Löu yù: phöông phaùp naøy mang tính kinh nghieäm cao, vì vaäy baát kyø moät söï thay ñoåi duø nhoû naøo trong thao taùc thí nghieäm cuõng coù theå daãn ñeán khaùc bieät lôùn trong keát quaû. Phöông phaùp xaùc ñònh chæ soá peroxyde theo TCVN 6021:1996 ISO 3960:1977 nhö sau: Thuoác thöû: Hoãn hôïp dung moâi acid acetic – chloroform (2:1 v/v) Dung dòch kalium iodur (KI) baõo hoøa. Dung dòch natrium thiosulfate 0,01 N ñöôïc ñieàu cheá baèng caùch söû duïng oáng chuaån 0,1N, sau ñoù pha loaõng 10 laàn. Dung dòch chæ thò hoà tinh boät 1%. Thao taùc thí nghieäm: Caân 3,00 ± 0,05 g maãu, cho vaøo erlen 250 coù naép. Theâm 25 ml dung dòch acid acetic – chloroform. Khuaáy ñeàu ñeå hoøa tan maãu. Theâm 1 ml dung dòch KI baõo hoøa. Ñeå trong boùng toái chính xaùc 1 phuùt. Sau ñoù laäp töùc theâm 30ml nöôùc caát. Theâm khoaûng 5 gioït hoà tinh boät. Chuaån ñoä baèng dung dòch Na2S2O3 0,01 N. Tieán haønh chuaån ñoä töø töø vaø laéc lieân tuïc trong khi chuaån ñoä. Tieán haønh ñeán khi maát maøu tím ñaëc tröng cuûa Iod. Tieán haønh ñoàng thôøi vôùi maãu traéng. VS: theå tích dung dòch Na2S2O3 chuaån maãu, ml VB: theå tích dung dòch Na2S2O3 chuaån maãu traéng, ml N: noàng ñoä tieâu chuaån dd Na2S2O3, N mS: khoái löôïng maãu, g pv: chæ soá peroxyde, milliñlg peroxyde/Kg maãu Chæ soá acid Laø soá mg KOH duøng ñeå trung hoøa acid beùo töï do coù trong 1 g daàu/môõ. Thao taùc: hoøa tan maãu trong 50 ¸ 150 ml dung moâi (diethyl ether : ethanol 95% = 1:1 v/v). Chuaån ñoä baèng dung dòch KOH vôùi maøu chæ thò phenolphthalein beàn trong 10 giaây. Caùch tính nhö sau (theo AOCS Official Method Ca 5a-40): V: theå tích dung dòch KOH, ml C: noàng ñoä dung dòch KOH, M m: khoái löôïng maãu, g av: chæ soá acid, mg KOH/g chaát beùo Phaàn traêm acid beùo töï do tính theo acid oleic nhö sau: TAØI LIEÄU THAM KHAÛO [1] Nguyeãn Caûnh, Quy hoaïch thöïc nghieäm, NXB Ñaïi hoïc Quoác gia TPHCM, TPHCM, 2004 [2]. Kitrigin V.P., Cheá bieán haït daàu. Nhaø xuaát baûn Noâng nghieäp, 1981 [3]. Branen A.L, Davidson P.M, Salminen S., Thorngate III J.H., Food Additives, Second Edition, Revised and expanded, Marcel Dekker, 2001, 912p [4]. Bheemreedy R.M., Chinnan M.S., Pannu K.S., and Reynolds A.E., Active treatment of frying oil for enhanced fry-life, JFS, Vol.67, 2002, 7p [5]. Akoh C.C., Min D.B., Food lipid, Chemistry, Nutrition and Biotechnology, Marcel Dekker, 2002, 1014p [6]. Choe E. and Min D.B., Chemistry of Deep-Fat frying oils, JFS, Vol.72, 2007, 10p [7]. Cooke B.S., Adsorbent Treatment of Frying Oil and the Impact on Health and nutrition , 2004, 59p [8]. Dr. Diosady L., New developments in fats and oils processing, AOCS, 2004, 9p [9]. Gupta M.K., Warner K., White P.J., Frying technology and practices, AOCS, 2004, 222p [10]. Kock J.D. and Kellens M., The Effect of Deodorization on the Refined Oil Quality and Distillate Composition, De Smet Technologies and Services, Brussels, Belgium, 2004, 46p [11]. Lin S., Akoh C.C., and Reynolds A.E., Determination of Optimal Conditions for Selected Adsorbent Combinations to Recover Used Frying Oils, AOCS, Vol.76, 1999, 6p [12]. Man Y.B.C. and Tan C.P., Effects of natural and synthetic antioxidants on changes in refined, bleached, and deodorized palm olein during Deep-fat Frying of Potato chips, AOCS, Vol.76, 1999, 9p [13]. Miyagia A.,* and Nakajimab M., Regeneration of Used Frying Oils Using Adsorption Processing, AOCS, Vol.80, 2003, 6p [14]. O’Brien R.D., Fats and Oils, Formulating and Processing for Applications, 2000, 574p [15]. Rosell J.B., Frying – Improving quality, Woodhead Publishing Ltd. 2001 [16]. Tatani N., Yamaguchi A., Takada M., and Moriya M., Color and Deterioration of Oil during frying, JOS,Vol.55, 2006, 7p [17]. Ötles S., Methods of Analysis of Food Components and Additives, Taylor and Francis group, 2005, 436p [18]. Warner K., Eskin N.A.M., Methods to Assess Quality and Stability of Oils and Fats-Containing Foods, AOCS, 1995, 219p [19] [20] [21] [22] [23]

Các file đính kèm theo tài liệu này:

  • docLVTN.doc
Tài liệu liên quan