Luận văn Nghiên cứu điều chế chất keo tụ pac–al13 (polyaluminium chloride) từ nguồn nhôm phế liệu ứng dụng trong xử lý nước mặt và nước thải

LỜI MỞ ĐẦU  Keo tụ nước bằng phèn nhôm (phèn đơn hoặc phèn kép) là phương pháp thông dụng để làm trong nước bề mặt, nguồn nước xử lý chủ yếu nhằm cung cấp cho sinh hoạt theo các hộ gia đình, mặt khác phương pháp keo tụ cũng thường được áp dụng để xử lý nước thải tại các nhà máy. Phèn nhôm được sản xuất trong nước chủ yếu từ nguồn khoáng sét – kaolinite (hay quặng bauxite, ) và acid sulfuric nên giá thành hạ, việc cung ứng khá chủ động. Tuy vậy, hạn chế của phèn nhôm là liều dùng tương đối cao, trung bình khoảng 30g/m3 và khoảng pH thích hợp của nước tương đối hẹp (pH từ 6 – 7.5). Vì tính acid của phèn nhôm cao, liều lượng dùng lớn nên pH của nước đã xử lý có độ pH thấp gây ăn mòn thiết bị, đường ống dẫn và lượng ion nhôm tồn dư cao gây bệnh đãng trí cho người sử dụng. Để khắc phục những nhược điểm kể trên, người ta đã chế tạo và hiện đang sử dụng ở một số nước là loại chế phẩm PAC. Sản phẩm thương mại loại này đã được lưu hành vào cuối những năm của thập kỷ 60. Nó đang dần được thay thế phèn nhôm truyền thống. Hiện nay ở Việt Nam, chế phẩm này cũng được nhập (chủ yếu từ Trung Quốc, Ấn Độ, ) và đang được sử dụng trong một số nhà máy cấp nước. Theo đó, một sản phẩm PAC do Liên hiệp Khoa học sản xuất – Viện Công nghệ Hóa học thuộc Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam đã nghiên cứu thành công và đưa vào ứng dụng rộng rãi ở nhiều nhà máy kể từ năm 2000 đến nay. Từ hướng đi tiến bộ đó, chúng tôi tiến hành nghiên cứu điều chế PAC có hàm lượng Al13 cao (PAC-Al13), đi từ nguồn nguyên liệu nhôm phế thải và dung dịch acid chlohydric công nghiệp của nhà máy hóa chất Biên Hòa. Chế phẩm tạo thành ở dạng dung dịch và được phơi khô tự nhiên ngoài không khí để chuyển thành dạng rắn, đồng thời thử tính năng keo tụ của sản phẩm PAC-Al13 điều chế được so với phèn Al2(SO4)3.18H2O (Trung Quốc) và sản phẩm PACCNHH (PAC Viện Công nghệ Hóa học) đang sử dụng phổ biến tại thị trường Việt Nam. ĐẶT VẤN ĐỀ 1. CƠ SỞ KHOA HỌC ĐỀ TÀI Cùng với tốc độ phát triển nhanh chóng về số lượng và chất lượng thì ngành công nghiệp Việt Nam cũng nhanh chóng gây ảnh hưởng xấu đđến môi trường sinh thái, có nhiều nhà máy làm ảnh hưởng đến môi trường qua nhiều hình thức như : khí thải, bụi công nghiệp, nước thải, chất thải rắn, Trong đó, nước thải sản xuất đang là một vấn đề lớn, gây tác động xấu cho môi trường sống và ít nhiều ảnh hưởng đến sức khỏe con người. Bên cạnh đó, ở nhiều vùng quê trên cả nước hiện đang khan hiếm nguồn nước sạch, nhất là bà con vùng lũ ở đồng bằng Sông Cửu Long. Mặt khác, xã hội ngày càng phát triển thì tài nguyên khoáng sản cũng dần dần khan hiếm và khuynh hướng ngày nay của thế giới là tận dụng tối đa nguồn phế thải sản suất và sinh hoạt vào các hoạt động sản xuất có ích, cho nên việc tận dụng tối đa các nguồn phế thải để chế tạo nên loại vật liệu hữu ích được ứng dụng trong xử lý môi trường là vấn đề đang được quan tâm. Đề tài nghiên cứu đã đưa ra vấn đề tận dụng lại nguồn nhôm phế thải làm nguồn nguyên liệu điều chế chất keo tụ nhằm giải quyết được các vấn đề : tiết kiệm chi phí cho nguyên liệu đầu vào, tạo ra một loại sản phẩm có giá trị kinh tế, được ứng dụng phổ biến trong xử lý nước và có ý nghĩa trong công tác bảo vệ môi trường sống. 2. MỤC TIÊU ĐỀ TÀI  Tận dụng nguồn nhôm phế liệu hiện có và dung dịch acid chlohydric công nghiệp để nghiên cứu điều chế chất keo tụ PAC-Al13.  Khảo sát tính năng keo tụ của PAC-Al13 trong xử lý nước mặt và nước thải.  Đánh giá hiệu quả xử lý nước mặt và nước thải của loại vật liệu này so với PACCNHH và phèn nhôm truyền thống. 3. ĐỊA ĐIỂM THỰC HIỆN ĐỀ TÀI Đề tài được thực hiện tại phòng Vật liệu Xúc tác Ứng dụng – Viện Khoa học Vật liệu Ứng dụng và Phòng Công nghệ các Hợp chất Vô cơ – Viện Công nghệ Hóa học. 4. GIỚI HẠN ĐỀ TÀI  Giới hạn về thời gian: Đề tài được nghiên cứu và thực hiện trong 12 tuần.  Giới hạn về nội dung: Chỉ tiến hành nghiên cứu điều chế PAC-Al13 ở qui mô phòng thí nghiệm và thử tính năng keo tụ lắng trong nước của sản phẩm bằng phương pháp Jar-Test qua các mẫu nước mặt và nước thải. 5. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ĐỀ TÀI  Phương pháp thu thập thông tin, các thông số : Thu thập các tài liệu về các phương pháp xử lý nước, các chất keo tụ và quá trình keo tụ, quy trình điều chế các polymer vô cơ và phèn truyền thống nhằm xây dựng cơ sở dữ liệu cho quá trình nghiên cứu.  Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm : Tiến hành điều chế vật liệu, xác định thành phần hóa học về nồng độ phần trăm Al3+ của dung dịch AlCl3 sau điều chế (dùng phương pháp chuẩn độ Complexon), xác định độ ẩm, tỷ trọng và thử tính năng keo tụ của sản phẩm PAC-Al13 (dùng phương pháp Jar-Test). Gửi mẫu tại các trung tâm phân tích để xác định thành phần hóa học về nồng độ phần trăm Al2O3 của chế phẩm keo tụ PAC-Al13 dạng lỏng (dùng phương pháp so màu UV-VIS ở bước sóng nm), nồng độ phần trăm Al2O3 của chế phẩm keo tụ PAC-Al13 dạng rắn (dùng phương pháp chuẩn độ Complexon) và xác định cấu trúc vật liệu keo tụ PACthường, PAC-Al13, PACCNHH (dùng phương pháp nhiễu xạ tia X – XRD).  Phương pháp thống kê, so sánh, đối chiếu số liệu : Dùng phương pháp toán học để tính toán trong thực nghiệm và dùng phương pháp tin học (phần mềm Excel) để biểu diễn các đồ thị nhằm đánh giá hiệu quả của việc ứng dụng các chất keo tụ trong xử lý nước. 6. Ý NGHĨA KHOA HỌC ĐỀ TÀI Tận dụng được nguồn nhôm phế liệu hiện có để nghiên cứu điều chế chất keo tụ PAC-Al13 và sản phẩm này có thể ứng dụng trong xử lý nước, góp phần cải thiện môi trường sống và mang lại lợi ích kinh tế. 7. ĐÁNH GIÁ KẾT QUẢ  Xác định nồng độ phần trăm Al3+ (phương pháp chuẩn độ Complexon) đạt được sau khi điều chế dung dịch AlCl3.  Xác định nồng độ phần trăm Al2O3 của PAC-Al13 sau khi điều chế ở dạng dung dịch (phương pháp so màu UV-VIS ở bước sóng nm) và dạng rắn (phương pháp chuẩn độ Complexon).  Phân tích cấu trúc vật liệu sau khi điều chế (phương pháp nhiễu xạ tia X – XRD).  Thử nghiệm hiệu quả lắng trong nước mặt và nước thải của vật liệu điều chế được ở qui mô phòng thí nghiệm bằng phương pháp Jar-Test.  Đánh giá hiệu quả xử lý nước mặt và nước thải của chế phẩm so với phèn truyền thống và PACCNHH.

doc99 trang | Chia sẻ: maiphuongtl | Ngày: 28/05/2013 | Lượt xem: 1006 | Lượt tải: 1download
Bạn đang xem nội dung tài liệu Luận văn Nghiên cứu điều chế chất keo tụ pac–al13 (polyaluminium chloride) từ nguồn nhôm phế liệu ứng dụng trong xử lý nước mặt và nước thải, để tải tài liệu về máy bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên
tuï phaù vôõ ñoä beàn cuûa heä keo vaø noù coù khaû naêng taïo thaønh boâng lôùn hôn töø caùc haït nhoû laøm taêng toác ñoä laéng, quaù trình ñoù goïi laø keo tuï. Hoùa keo laø khoa hoïc veà caùc quaù trình hình thaønh vaø phaù huûy heä phaân taùn. Haït keo coù theå haáp phuï leân beà maët nhöõng ion chaát ñieän ly hoaëc caùc phaân töû treân lôùp beà maët nhöõng ion chaát ñieän ly hoaëc caùc phaân töû treân lôùp beà maët haït keo coù theå phaân ly thaønh ion. Haït keo coù theå tích ñieän. Caùc tính chaát ñieän hoïc cuûa haït keo ñeàu xuaát hieän töø nguyeân nhaân cô baûn ñoù. Haït keo trong quaù trình xöû lyù xaûy ra 2 giai ñoaïn : quaù trình ñoâng tuï vaø quaù trình keo tuï (quaù trình trung hoøa ñieän tích goïi laø quaù trình ñoâng tuï vaø quaù trình taïo thaønh caùc haït boâng lôùn hôn laø quaù trình keo tuï). Thoâng thöôøng ngöôøi ta keo tuï nöôùc baèng caùc loaïi pheøn truyeàn thoáng laø phöông phaùp thoâng duïng ñeå laøm trong nöôùc beà maët nhöng ñeå naâng cao hieäu quaû ngöôøi ta coù theå duøng hôïp chaát polymer töï nhieân hay toång hôïp ñeå xöû lyù. 2.2.2 Saûn phaåm truyeàn thoáng [3, 4, 8] Ngöôøi ta thöôøng söû duïng caùc muoái cuûa nhoâm hoaëc saét vì caùc muoái naøy ñeàu bò thuûy phaân vaø chính saûn phaåm thuûy phaân cuûa chuùng coù taùc duïng gaây keo tuï. Saûn phaåm cuûa quaù trình thuûy phaân cuûa caùc muoái naøy laø caùc phöùc hydroxid kim loaïi ña nhaân (daïng polymer tan hoaëc khoâng tan) chuùng coù khaû naêng tích ñieän cao. Caùc muoái nhoâm vaø saét thöôøng ñöôïc duøng laøm chaát keo tuï goàm: Caùc muoái nhoâm: NH4Al(SO4)2.12H2O, KAl(SO4)2.12H2O NaAlO2, Al2(SO4)3.18H2O, AlCl3.6H2O,…vaø muoái saét : Fe2(SO4)3.nH2O, FeCl3.6H2O, FeClSO4,… Bảng 2.2 : Caùc saûn phaåm thuûy phaân cuûa saét vaø nhoâm trong nöôùc Saûn phaåm Nhoâm Saét Monomer {Al(H2O)6}3+ Al(OH)2+ Al(OH)2+ Al(OH)3 Al(OH)4- {Fe(H2O)6}3+ Fe(OH)2+ Fe(OH)2+ Fe(OH)3 Fe(OH)4- Polymer Al(OH)24+ Al(OH)45+ Al13O4(OH)247+ Fe2(OH)24+ Fe3(OH)45+ Chaát raén keát tuûa Al(OH)3 Fe(OH)3 Muoái nhoâm vaø saét khi cho tröïc tieáp seõ bò thuûy phaân taïo thaønh caùc oxo-hydroxid tan vaø khoâng tan ñoàng thôøi keøm theo söï giaûi phoùng proton laøm giaûm pH cuûa moâi tröôøng. Khi duøng muoái nhoâm vaø saét ñeå laøm trong nöôùc beà maët thöôøng gaëp nhöõng khoù khaên sau ñaây : do pH cuûa nöôùc beà maët thöôøng dao ñoäng trong khoaûng roäng töø 5.5 – 8.5 vaø chaát löôïng nöôùc thöôøng thay ñoåi cho neân khoù maø ñöa löôïng chaát keo tuï toái öu vaøo ñeå xöû lyù. Neáu ñöa dö löôïng chaát keo tuï seõ coù hieän töôïng ñoåi daáu ñieän tích laøm cho heä huyeàn phuø beàn trôû laïi, neáu tieáp tuïc ñöa theâm chaát keo tuï vaøo thì hieän töôïng keo tuï tieáp tuïc xaûy ra khoâng phaûi theo cô cheá haáp phuï vaø trung hoøa maø do söï keát tuûa hydroxid sieâu baõo hoøa, tuy nhieân cuõng loâi cuoán keùo theo caùc haït huyeàn phuø nhöng tieâu toán nhieàu chaát keo tuï khoâng caàn thieát. Neáu duøng muoái nhoâm thì ñeå laïi noàng ñoä ion nhoâm töï do cao, coøn neáu duøng muoái saét thì taïo maøu cho dung dòch, do ñoù ñeå taêng cöôøng quaù trình taïo boâng keo hydroxid nhoâm vaø hydroxid saét vaø taêng toác ñoä laéng, haï thaáp löôïng chaát ñoâng tuï, ngöôøi ta cho theâm caùc chaát trôï ñoâng tuï (caùc chaát cao phaân töû: polymer höõu cô töï nhieân hay toång hôïp). Muoái saét ñöôïc söû duïng laøm chaát ñoâng tuï coù nhieàu öu ñieåm hôn so vôùi caùc muoái nhoâm : taùc duïng toát hôn ôû nhieät ñoä thaáp, khoaûng pH toái öu roäng hôn, ñoä beàn vaø kích thöôùc boâng keo lôùn, coù theå khöû ñöôïc muøi vò khi coù H2S, tuy nhieân nhöôïc ñieåm lôùn nhaát cuûa muoái saét laø taïo thaønh caùc phöùc hoøa tan coù maøu. Ngoaøi caùch söû duïng rieâng reõ töøng muoái, ngöôøi ta ñaõ ñieàu cheá chaát keo tuï coù maët ñoàng thôøi ion nhoâm vaø saét. Saûn phaåm naøy chuû yeáu duøng ñeå xöû lyù nöôùc thaûi coâng nghieäp vaø nöôùc thaûi ñoâ thò coäng theâm tính naêng ñaëc bieät laø loaïi boû phosphat. Muoái cuûa ñoàng : ñoàng sulfat (CuSO4.5H2O) cuõng ñöôïc duøng laøm chaát keo tuï chuû yeáu ñeå dieät taûo. Ozon (O3) : duøng ñeå xöû lyù nöôùc chöùa nhieàu chaát höõu cô phöùc hôïp cuûa saét vaø mangan. Khi ozon hoùa nöôùc naøy, laøm khôûi ñoäng cô cheá keo tuï, taïo boâng. Ozon phaù huûy hôïp chaát höõu cô sau ñoù oxy hoùa caùc ion kim loaïi cuõng nhö kim loaïi töï do. 2.2.3 Saûn phaåm keo tuï môùi [3, 7, 18, 19, 20, 21, 26] Trong nhöõng naêm gaàn ñaây ngöôøi ta baét ñaàu quan taâm ñeán vieäc nghieân cöùu ñieàu cheá caùc hôïp chaát keo tuï môùi nhaèm khaéc phuïc hoaëc loaïi boû nhöõng nhöôïc ñieåm cuûa chaát keo tuï pheøn nhoâm vaø saét truyeàn thoáng : Giaûm ñoä pH cuûa nöôùc sau xöû lyù, baét buoäc phaûi duøng voâi ñeå hieäu chænh pH daãn ñeán chi phí xöû lyù taêng. Noàng ñoä ion töï do toàn dö cao sau xöû lyù. Hieäu quaû keùm haún khi nöôùc nguoàn coù ñoä maøu vaø ñoä ñuïc cao. Phaûi duøng theâm moät soá phuï gia trôï keo tuï, trôï laéng,… Töø nhöõng naêm 1980, khoa hoïc ñaõ phaùt trieån vaø ñöa vaøo söû duïng caùc chaát keo tuï môùi laø caùc polymer tan trong nöôùc cuûa nhoâm vaø saét coù anion laø Cl- hoaëc SO42-, ñoä acid cuûa noù raát thaáp do quaù trình thuûy phaân (coù keøm theo taïo H+) ñaõ ñöôïc thöïc hieän trong quaù trình polymer taïo thaønh saûn phaåm, do ñoù khi cho caùc chaát keo tuï naøy vaøo nöôùc, chuùng khoâng caàn traûi qua giai ñoaïn taïo thaønh polymer neân toác ñoä keo tuï lôùn, vieäc taïo ra keát tuûa hydroxid voâ ñònh hình raát thuaän lôïi. Ñaàu tieân laø PAC (polyaluminium chloride) vaø PFC (polyferric chloride). Caùc thöû nghieäm ñeàu cho thaáy caû PAC vaø PFC ñeàu ñaït hieäu quaû xöû lyù cao veà ñoä ñuïc, kim loaïi naëng, COD vaø ñeàu cho thaáy khaû naêng xöû lyù troäi hôn khi ôû nhieät ñoä thaáp vaø trong vieäc xöû lyù nöôùc thaûi. Tuy nhieân PFC thì khoâng ñaït ñöôïc tính öu vieät gì hôn so vôùi FC (Saét III chlorua), trong khi PAC thì coù nhieàu öu ñieåm hôn AS (Nhoâm III sulfur). Trong moâi tröôøng pH cao 9.5, thì quaù trình hình thaønh aluminat töø polymer raát chaäm neân PAC vaãn coù khaû naêng keo tuï toát trong khi pheøn nhoâm (AS) thì khoâng coù khaû naêng naøy. Tuy nhieân trong vuøng pH < 5.5 caû PAC vaø AS ñeàu khoâng coù khaû naêng keo tuï vì caû haït huyeàn phuø vaø chaát keo tuï ñeàu tích ñieän döông. PAC ñöôïc söû duïng roäng raõi ñeå thay theá cho pheøn nhoâm truyeàn thoáng ôû caùc nöôùc Nhaät, Phaùp, Ñöùc, Canada, Myõ, Trung Quoác,… kinh nghieäm söû duïng PAC cho thaáy PAC raát thích hôïp cho nöôùc nguoàn coù ñoä ñuïc cao, nhieät ñoä vaø ñoä cöùng thaáp. ÔÛ Vieät Nam ñaõ töøng böôùc ñöa PAC vaøo söû duïng töø naêm 1995 cho ñeán nay, cho thaáy löôïng PAC söû duïng chæ baèng 20 – 50% so vôùi AS (tuøy theo ñoä ñuïc cuûa nöôùc). PAC laøm cho pH cuûa nöôùc ít thay ñoåi, ít gaây aên moøn thieát bò vaø ñöôøng oáng daãn nöôùc, toác ñoä keo tuï nhanh daãn ñeán khaû naêng thu goïn thieát bò, maët baèng xöû lyù. Sau ñoù töø nhöõng naêm 1990 caùc coâng trình nghieân cöùu laïi tieáp tuïc roä leân vaø moät loaït saûn phaåm môùi ra ñôøi : PAS (polyaluminium sulfat), PASS (polyaluminium silicate sulfat), PFS (polyferric sulfat), PAFS (polyalumino ferric sulfat). Caùc saûn phaåm naøy chöa thaáy coù maët ôû Vieät Nam nhöng qua taøi lieäu thu thaäp cho thaáy : caû ba ñeàu coù öu ñieåm gioáng nhö PAC laø söû duïng ôû haøm löôïng ít, khoâng caàn phaûi ñieàu chænh pH cuûa nöôùc sau xöû lyù, hoaït löïc toát ôû nhieät ñoä thaáp, loaïi boû trieät ñeå caùc taïp chaát höõu cô töï nhieân trong nöôùc vaø noàng ñoä chaát keo tuï thöøa laïi ôû trong nöôùc raát ít, thieát bò maët baèng xöû lyù thu goïn, rieâng PFS coù theå duøng ñeå taùch ñöôïc caû rong, taûo trong nöôùc. Do laø caùc saûn phaåm môùi vaø ñieàu kieän phaûn öùng taïo thaønh caùc polymer voâ cô naøy raát khaéc nghieät : ñoøi hoûi thieát bò, aùp suaát, nhieät ñoä,… cho neân giaù thaønh saûn phaåm cao hôn nhieàu so vôùi caùc chaát keo tuï truyeàn thoáng, nhöng buø laïi lieàu löôïng söû duïng cuõng giaûm theo nhieàu laàn. Cho neân vieäc löïa chon chaát keo tuï ñeå xöû lyù nöôùc tuøy thuoäc vaøo khaû naêng kinh teá cuûa töøng nôi, töøng ñôn vò, töøng nhaø maùy, nhöng haàu heát caùc nhaø maùy môùi thaønh laäp ñeàu choïn saûn phaåm môùi naøy ñeå xöû lyù nöôùc vì caùc öu ñieåm treân. Saûn phaåm chaát keo tuï môùi naøy ñang coù maët treân thò tröôøng theá giôùi vaø Vieät Nam. Caùc nhaø saûn xuaát ñang khoâng ngöøng caûi tieán quy trình coâng ngheä nhaèm muïc ñích naâng cao haøm löôïng Al2O3 trong saûn phaåm, ñoàng thôøi coù theå haï thaáp giaù thaønh saûn phaåm. Baûng 2.3 : Caùc saûn phaåm keo tuï môùi Teân saûn phaåm Thöông hieäu Nöôùc saûn xuaát Thoâng soá kyõ thuaät Polyaluminium chloride PAC Vieät Nam (Vieän Coâng ngheä Hoùa hoïc) Daïng raén Maøu vaøng nhaït Al2O3 = 27% pH = 66.5 Polyaluminium chloride PAC Trung Quoác Daïng raén Al2O3 = 36% Polyaluminium sulfat PAS Trung Quoác Daïng dung dòch Trong suoát khoâng maøu d =1.2g/ml pH = 4.5 Al2O3 = 10.8% OH- = 4.5% Polyaluminium silicate sulfat PASS®100 Mỹ Daïng dung dòch Trong suoát khoâng maøu d = 1.321.34 g/ml pH = 2.83.6 Al2O3 = 10% OH- = 55% Dung dòch trong suoát d = 1.26g/ml pH = 22.8 Al2O3 = 7.1% OH- = 23% Pre-hydrolized aluminium sulfat PHAS®Liquid Mỹ Polyaluminium chloride silicate sulfat PASSCTM Myõ Dung dòch trong suoát d = 1.211.26g/ml pH = 2.43.4 Al2O3 = 10% OH- = 55% 2.2.4 Moät soá coâng trình ñieàu cheá chaát keo tuï 2.2.4.1 Ñieàu cheá pheøn nhoâm truyeàn thoáng [9] Ñaàu tieân laø saûn xuaát nhoâm sulfat töø acid sulfuric vaø vaät lieäu chöùa nhoâm nhö: ñaát seùt, quaëng bauxite hay ñi tröïc tieáp töø nhoâm hydroxid. Khi duøng nhoâm hydroxid thì saûn phaåm thu ñöôïc coù chaát löôïng toát nhaát vôùi haøm löôïng Al2O3 coù theå ñaït tôùi 17%, ñoàng thôøi haøm löôïng saét coù theå ít hôn 0.04%. Coâng thöùc cuûa nhoâm sulfat laø Al2(SO4)3.nH2O vôùi loaïi thöôøng gaëp coù n =18 vaø haøm löôïng Al2O3 = 15%. Khi cho theâm muoái sulfat cuûa caùc nguyeân toá hoùa trò I nhö : K+, NH4+, vaøo quaù trình phaûn öùng ta thu ñöôïc pheøn keùp Al2(SO4)3.K2SO4.24H2O hay Al2(SO4)3.(NH4)2SO4.24H2O. ÔÛ mieàn Baéc nöôùc ta thì saûn xuaát pheøn ñi töø kaolinite. Al2O3.2SiO2.2H2O + 2KOH = 2KAlO2 + 3H2O + 2SiO2 2KAlO2 + 4H2SO4 + 20H2O = Al2(SO4)3.K2SO4.24H2O Taïi mieàn Nam söû duïng nguyeân lieäu laø nhoâm hydroxid. 2Al(OH)3 + 3H2SO4 + 12H2O = Al2(SO4)3.18H2O 2.2.4.2 Ñieàu cheá polyaluminium chloride (PAC) [10] Coù theå ñieàu cheá PAC töø caùc nguoàn nguyeân lieäu khaùc nhau nhö : töø nhoâm hydroxid, töø oxid nhoâm, töø nhoâm chlorua,… Coâng trình cuûa Vieän Coâng ngheä Hoùa hoïc Tp.HCM ñaõ nghieân cöùu – cheá taïo thaønh coâng vaø ñaõ ñöa ra söû duïng saûn phaåm PAC coù haøm löôïng Al2O3 ñaït 30%. Saûn phaåm naøy ñaõ coù maët kòp thôøi ñeå giaûi quyeát vaán ñeà nöôùc sinh hoaït cho baø con vuøng luõ ôû ñoàng baèng Soâng Cöûu Long. PAC naøy ñöôïc ñieàu cheá ñi töø nguoàn nhoâm hydroxid vaø acid chlohydric ôû ñieàu kieän aùp suaát hôi quaù nhieät laø 5atm (nhieät ñoä khoaûng 155oC) trong thôøi gian 3 giôø. Nguyeân taéc ñieàu cheá theo phöông trình cô baûn : nAl(OH)3 + (3n-m)HCl = Aln(OH)mCl3n-m + (3n-m)H2O Hình 2.1 : Quy trình ñieàu cheá PAC Al(OH)3 Thieát bò phaûn öùng toC, Pcao Beå laéng Baõ raén HCl dd PAC PAC loûng Coâ ñaëc PAC raén Nghieàn troän Laøm khoâ Hieän nay Vieän vaãn coøn ñang tieáp tuïc nghieân cöùu nhaèm naâng cao haøm löôïng nhoâm oxit trong saûn phaåm vaø tìm caùc höôùng ñi töø caùc nguoàn nguyeân lieäu coù saün trong töï nhieân nhö : quaëng bauxite, ñaát seùt hoaëc ñi töø caùc chaát thaûi coâng nghieäp vaø sinh hoaït nhö : buøn ñoû, phoâi nhoâm, voû lon nhoâm,… 2.2.4.3 Ñieàu cheá polyaluminium sulfat (PAS) [16] Coâng trình cuûa Jia Negyou, Lu Zhu vaø Xiang Quan ôû Trung Quoác ñaõ ñieàu cheá hôïp chaát keo tuï polyaluminium sulfat, ñi töø nguyeân lieäu ñaàu laø nhoâm sulfat. Cho dung dòch Ca(OH)2 vaøo dung dòch Al2(SO4)3 ôû 70oC vôùi tyû leä : Al2(SO4)3 : Ca(OH)2 : H2O = 5:1:12 Giöõ tyû leä naøy khoâng ñoåi trong suoát thôøi gian phaûn öùng 12 giôø. Ñem hoãn hôïp ñi loïc laáy dung dòch qua loïc, cho theâm löôïng nhoû acid höõu cô ñeå oån ñònh saûn phaåm. Haøm löôïng nhoâm oxit ñaït ñöôïc 10.8%, saûn phaåm daïng loûng. Sau ñoù ñi xaùc ñònh caáu truùc cuûa PAS baèng phoå IR, nhieãu xaï tia X – XRD, NMR cho thaáy PAS laø moät hôïp chaát kieàm ñöôïc taïo thaønh töø caùc loaïi : polymer Al13(SO4)2.(OH)5,…monomer vaø moät löôïng nhoû ion. 2.2.4.4 Ñieàu cheá caùc polyferric [22, 26] Theo caùc taøi lieäu cho bieát, caùc coâng trình nghieân cöùu ñieàu cheá caùc polyferric ñi töø dung dòch cuûa saét 3 hoaëc saét 2 ñöôïc oxit hoùa, sau ñoù duy trì ôû ñieàu kieän nhieät ñoä vaø aùp suaát cao vaø ñeå giaø hoùa trong moät thôøi gian. Kieåm tra saûn phaåm thu ñöôïc baèng phoå Raman cho thaáy ngoaøi caùc pick cuûa lieân keát Fe-OH, Fe-SO4 coøn thu ñöôïc pick cuûa lieân keát Fe-O, chöùng toû coù taïo thaønh polymer. Caùc polymer coâ cô tan trong nöôùc treân cô sôû nhoâm vaø saét cuøng laøm chaát keo tuï laø ñeà taøi môùi meû vaø raát ñöôïc caùc nhaø nghieân cöùu khoa hoïc quan taâm. Toùm laïi, coâng vieäc nghieân cöùu veà caùc phöông phaùp ñieàu cheá, caáu truùc, cô cheá keo tuï cuûa caùc saûn phaåm naøy ngaøy caøng ñöôïc quan taâm vaø ñaàu tö phaùt trieån ñaït hieäu quaû cao. CHÖÔNG 3 CAÙC PHÖÔNG PHAÙP NGHIEÂN CÖÙU 3.1 PHÖÔNG PHAÙP PHAÂN TÍCH 3.1.1 Phöông phaùp Complexon (pp chuaån ñoä ngöôïc) [2, 13, 14] Xaùc ñònh hoãn hôïp Al3+, Fe3+ vôùi chæ thò Xylenol cam Ñeå xaùc ñònh caùc ion Al3+, Fe3+ ta coù theå söû duïng nhieàu phöông phaùp khaùc nhau nhö : phöông phaùp oxi hoùa, phöông phaùp troïng löôïng, chuaån ñoä ngöôïc Complexon. Ñeå phaân tích keát quaû töông ñoái chính xaùc ta coù theå duøng chuaån ñoä ngöôïc Complexon. Nguyeân taéc ñieàu cheá Ñaàu tieân ta xaùc ñònh löôïng toång Al3+, Fe3+. Sau ñoù xaùc ñònh rieâng Al3+. 3.1.1.1 Xaùc ñònh toång Al3+, Fe3+ baèng phöông phaùp chuaån ñoä ngöôïc Ñaàu tieân ta cho moät löôïng dö chính xaùc dung dòch chuaån EDTA vaøo moät theå tích xaùc ñònh cuûa hoãn hôïp Al3+, Fe3+ taïo moâi tröôøng coù pH = 5. Sau ñoù chuaån löôïng dö EDTA baèng dung dòch Zn2+ chuaån vôùi chæ thò xylenol cam cho tôùi khi dung dòch chuyeån töø maøu vaøng chanh sang maøu hoàng tím. Khi ñoù Zn2+ chæ phaûn öùng vôùi löôïng EDTA cho dö nhöng khoâng phaù huûy ñöôïc phöùc AlY- vaø FeY- ñaõ hình thaønh. Töùc laø noù thoûa maõn ñieàu kieän pK’ZnY < pK’AlY vaø K’ZnY < pK’FeY Phaûn öùng chuaån ñoä: Al3+ + H2Y2- = AlY- + 2H+ Fe3+ + H2Y2- = FeY- + 2H+ Zn2+ + H2Y2-dö = ZnY2- + 2H+ 3.1.1.2 Xaùc ñònh Al3+ baèng phöông phaùp chuaån ñoä thay theá Tieáp tuïc cho theâm NaF baõo hoøa vaøo dung dòch vöøa chuaån ñoä (goàm caùc phöùc AlY-, FeY-, ZnY2-). Khi ñoù chæ coù phöùc AlY- bò phaân huûy vaø chuyeån thaønh phöùc AlF63- beàn hôn trong ñieàu kieän pH = 5 AlY- + 6F- = AlF63- + Y4- Keát quaû laø löôïng Y4- taïo ra löôïng töông ñöông vôùi löôïng Al3+ coù maët trong hoãn hôïp. Ta chuaån ñoä Y4- baèng dung dòch muoái Zn2+ ñeán khi chuyeån maøu vaøng chanh sang maøu hoàng tím . Do caû Al3+ vaø Fe3+ ñeàu phaûn öùng chaäm vôùi Y4-, vì theá ñeå quaù trình taïo phöùc xaûy ra hoaøn toaøn, caàn ñun soâi caùc dung dòch, sau ñoù ñeå nguoäi roài môùi cho chæ thò xylenol cam ñeå traùnh bò phaân huûy. 3.1.2 Thöïc haønh phöông phaùp Complexon 3.1.2.1 Xaùc ñònh noàng ñoä Zn2+ Cho dung dòch Zn2+ vaøo buret 25ml. huùt 10ml dung dòch EDTA 0.05M cho vaøo erlen 250ml, theâm 5ml dung dòch ñeäm pH =5 vaø 20mg chæ thò xylenol laéc ñeàu, dung dòch coù maøu vaøng chanh vaø chuaån ñoä baèng dung dòch Zn2+ ñeán khi dung dòch chuyeån sang maøu hoàng tím. Ghi theå tích VZn2+. 3.1.2.2 Xaùc ñịnh lượng tổng Al3+ vaø Fe3+ Dung dòch sau khi ñieàu cheá ñöôïc pha loaõng 50 laàn, sau ñoù huùt 10ml dung dòch sau khi pha loaõng cho vaøo erlen 250 ml, theâm 25ml dung dòch EDTA 0.05M, laéc ñeàu vaø theâm 10ml dung dòch ñeäm acetat pH=5. Ñun soâi hoãn hôïp trong 2 phuùt, ñeå nguoäi vaø cho 20mg chæ thò xylenol cam laéc ñeàu, dung dòch coù maøu vaøng chanh vaø chuaån ñoä baèng Zn2+ cho ñeán khi dung dòch chuyeån sang maøu hoàng tím. Ghi theå tích V1 cuûa dung dòch Zn2+. 3.1.2.3 Xaùc ñònh löôïng Al3+ Tieáp tuïc theâm 5ml dung dòch NaF baõo hoøa, ñun soâi hoaõn hoãn hôïp trong 2 phuùt, ñeå nguoäi vaø cho 20mg chæ thò xylenol cam laéc ñeàu, sau ñoù chuaån baèng dung dòch Zn2+ cho ñeán khi dung dòch töø maøu vaøng chanh sang hoàng tím. Ghi theå tích V2 cuûa dung dòch Zn2+. Laøm 3 laàn caùc thí nghieäm treân. Tính haøm löôïng Al3+ coù maët trong dung dòch caàn kieåm tra. Töø theå tích Zn2+ ñaõ duøng, ta tính ñöôïc noàng ñoä Al3+ trong maãu theo coâng thöùc tính: NAl3+ = Hoaëc coâng thöùc tính gaàn ñuùng: NAl3+ = Vôùi : NAl3+: noàng ñoä ñöông löôïng cuûa Al3+ coù trong maãu. NEDTA: noàng ñoä ñöông löôïng cuûa dung dòch EDTA. VEDTA: theå tích dung dòch EDTA caàn duøng. NZn2+: noàng ñoä ñöông löôïng cuûa dung dòch Zn2+. Vmaãu: theå tích maãu caàn cho chuaån ñoä. 3.2 PHÖÔNG PHAÙP JAR – TEST [12, 17] 3.2.1 Cô sôû lyù thuyeát Muïc ñích : Xaùc ñònh giaù trò pH toái öu cuûa quaù trình keo tuï taïo boâng. Xaùc ñònh lieàu löôïng chaát keo tuï toái öu cuûa quaù trình keo tuï taïo boâng. Cô cheá cuûa söï keo tuï laø cho vaøo nöôùc moät loaïi hoaù chaát laø chaát keo tuï coù theå ñuû laøm cho caùc haït raát nhoû bieán thaønh caùc haït lôùn laéng xuoáng. Thoâng thöôøng quaù trình taïo boâng xảy ra theo 2 giai ñoaïn sau : Baûn thaân chaát keo tuï phaùt sinh thuyû phaân, quaù trình hình thaønh dung dòch keo vaø ngöng tuï. Trung hoaø haáp phuï loïc caùc taïp chaát trong nöôùc. Keát quaû cuûa quaù trình treân laø hình thaønh caùc haït lôùn laéng xuoáng. Ñeå thöïc hieän quaù trình keo tuï, ngöôøi ta cho vaøo nöôùc caùc chaát keo tuï thích hôïp nhö pheøn nhoâm - Al2(SO4), pheøn saét - FeSO4, polymer,… Caùc pheøn naøy ñöôïc ñöa vaøo nöôùc döôùi daïng hoaø tan. Muïc tieâu cuûa phöông phaùp Jar-Test laø xaùc ñònh lieàu löôïng toái öu cuûa chaát keo tuï vaø xaùc ñònh ñöôïc vuøng pH toái öu keo tuï. Vieäc löïa choïn daïng chaát vaø lieàu löôïng keo tuï cho moãi nguoàn nöôùc vaø nöôùc thaûi chæ coù theå thöïc hieän thoâng qua thöû nghieäm Jar-Test. 3.2.2 Caùch söû duïng Maùy thöû Jar-Test coøn ñöôïc goïi laø thieát bò tuûa boâng chaân vòt, coù caáu taïo goàm coù moät maùy khuaáy coù 6 caùnh khuaáy ñoàng boä, coù trang bò boä bieán ñoåi toác ñoä khuaáy. Coù thieát bò heïn giôø töï ngaét, ñeøn vaø chuoâng baùo ñoäng, duøng 6 bercher coù theå tích 500ml hoaëc 1000ml ñeå söû duïng cho moät löôït thöû nghieäm. HÌNH 3.1 : MAÙY JAR –TEST Cho ñaày loaïi nöôùc caàn xöû lyù vaøo moãi bercher, pha chaát keo tuï vôùi noàng ñoä ban ñaàu laø Co, coù theå ñieàu chænh pH dung dòch, sau ñoù laàn löôït tieán haønh caùc thao taùc theo thöù töï sau : Ñöa chaát keo tuï vaøo (noàng ñoä chaát keo tuï taêng daàn töø coác 1-6) vaø khuaáy maïnh vôùi vaän toác 100-200 voøng/phuùt trong thôøi gian töø 2-3 phuùt hoaëc coù theå daøi hôn, ñaây laø giai ñoaïn keo tuï. Khuaáy chaäm 20-40 voøng/phuùt trong voøng 20 phuùt. Ñaây laø giai ñoaïn laøm to caùc boâng vaø tuûa boâng. Ñeå yeân trong voøng 30 phuùt sau ñoù laáy lôùp nöôùc treân ñi xaùc ñònh caùc chæ tieâu caàn thieát : ñoä ñuïc, ñoä maøu, pH,… löu yù maãu caàn ño phaûi laáy ôû cuøng moät ñoä saâu nhö nhau cho moãi bercher. B.THÖÏC NGHIEÄM CHÖÔNG 4 HOÙA CHAÁT- DUÏNG CUÏ - THIEÁT BÒ 4.1 HOÙA CHAÁT 4.1.1 Hoùa chaát Na2CO3. Nhoâm pheá lieäu. AlCl3.6H2O. Dung dòch HClñaäm ñaëc 31.2% (d=1.16, nhaø maùy hoùa chaát Bieân Hoøa). Na2SO4. Ba(NO3)2. EDTA. NaF. Xylenol cam. ZnSO4.5H2O. H2SO4. NaOH. CH3COOH. Khoaùng bentonite. Boät maøu nhuoäm vaûi. Acid humic. Kaolinite. Al2(SO4)3.18H2O. Nöôùc caát. Giaáy loïc. Giaáy ño pH. 4.1.2 Chuaån bò caùc dung dòch Dung dòch Zn2+ 0.05M : caân 14.378g ZnSO4.5H2O pha trong nöôùc caát sau ñoù ñònh möùc thaønh 1 lít. Dung dòch EDTA 0.05M : caân 18.612g EDTA pha vôùi nöôùc caát sau ñoù ñònh möùc thaønh 1 lít. Ñeäm acetat pH = 5.8 : caân 136.080g CH3COONa vaø 10ml CH3COOH ñaäm ñaëc sau ñoù ñònh möùc thaønh 1 lít baèng nöôùc caát. Dung dòch NaF baõo hoøa : caân 42.2g NaF pha trong nöôùc caát sau ñoù ñònh möùc thaønh 1 lít. Dung dòch Al3+ (5%) : caên cöù vaøo vieäc chuaån ñoä Complexol ñeå xaùc ñònh haøm löôïng Al3+ trong dung dòch AlCl3 sau khi cho phaûn öùng vôùi dung dòch HCl, töø ñoù pha thaønh dung dòch AlCl3 5% baèng nöôùc caát. Dung dòch Na2CO3 (25%) : caân 53g Na2CO3 pha trong nöôùc caát sau ñoù ñònh möùc thaønh 212ml. Dung dòch Na2SO4 0.3M : caân 10.67g Na2SO4 pha trong nöôùc caát sau ñoù ñònh möùc thaønh 250ml. Dung dòch Ba(NO3)2 0.3M : caân 19.6g Ba(NO3)2 ñònh möùc thaønh 250ml baèng nöôùc caát. Chæ thò xylenol cam : caân 2g xylenol cam vaø 100g muoái Nacl ñaõ saáy khoâ, sau ñoù nghieàn, troän kyõ hoãn hôïp, baûo quaûn trong chai toái. 4.2 DUÏNG CUÏ Erlen 250, 1000ml. Pheãu thuûy tinh. Pipette 5, 10, 25ml. Ñuõa thuûy tinh. Quaû boùp cao su. Bercher 50, 100, 500, 1000, 2000ml. OÁng ñong 50, 100, 250ml. Burette khoùa oáng thaúng 25ml. OÁng nghieäm. Bình ñònh möùc 500, 1000ml. Pheãu chieát 250ml. Bình caàu phaûn öùng 500ml. Bình baûo hieåm 2 ñaàu. OÁng noái giöõa caùc thieát bò. Giaù keïp thieát bò. 4.3 THIEÁT BÒ Maùy ño pH. Caân phaân tích. Maùy loïc chaân khoâng. Beáp ñieän coù khuaáy töø. Maùy Jar – Test. Maùy quang phoå DR2000 Hach. Maùy sieâu aâm. Maùy ly taâm. CHÖÔNG 5 TIEÁN HAØNH ÑIEÀU CHEÁ HÔÏP CHAÁT KEO TUÏ TÖØ NHOÂM PHEÁ LIEÄU ÑIEÀU CHEÁ DUNG DÒCH AlCl3 TÖØ NHOÂM PHEÁ LIEÄU 5.1.1 Heä thoáng duïng cuï Hình 5.1 : Moâ hình ñieàu cheá AlCl3 A: Pheãu chieát chöùa acid chlohydric. B. Bình caàu phaûn öùng. C. Bình baûo hieåm. D. Bình tam giaùc haáp thuï hôi acid. E. OÁng noái giöõa caùc thieát bò. F. Giaù keïp thieát bò. 5.1.2 Phöông phaùp tieán haønh Thí nghieäm ñieàu cheá dung dòch AlCl3 ñöôïc tieán haønh trong boä duïng cuï ñöôïc mieâu taû ôû treân. Löôïng nhoâm phaûn öùng ñaõ ñöôïc caét nhoû vaø cho tröôùc vaøo bình caàu B. duøng giaù keïp ñeå keïp coå bình caàu B laïi. Giöõ ñuùng vò trí cuûa caùc oáng noái vaø heä thoáng phaûi kín. Cho löôïng dung dòch acid HCl (ñaõ pha loaõng vôùi nöôùc caát theo tyû leä 1:1, d=1.099) vaøo pheãu chieát A, sau ñoù duøng khoùa ñieàu chænh cho dung dòch acid chlohydric xuoáng töø töø. Sau khoaûng 10 giaây phaûn öùng baét ñaàu xaûy ra vaø sinh ra khí H2 bay leân, khí naøy ñöôïc daãn qua bình haáp thuï D. Chôø cho voû nhoâm tan heát, saûn phaåm ñem loïc boû nhöõng phaàn baõ, ta thu ñöôïc dung dòch AlCl3 (vì thaønh phaàn voû nhoâm khoâng phaûi laø nhoâm nguyeân chaát maø coù laãn nhieàu taïp chaát neân phaûn öùng naøy ñöôïc thöïc hieän nhieàu laàn vôùi soá löôïng voû nhoâm khaùc nhau nhaèm muïc ñích thu ñöôïc haøm löôïng nhoâm toái öu nhaát vôùi löôïng dung dòch acid chlohydric thích hôïp. Phöông trình phaûn öùng: 2Al + 6HCl = 2AlCl3 + 3H2 Hình 5.2 : Quy trình ñieàu cheá dung dòch AlCl3 Hoãn hôïp A Phaûn öùng trong 3-4h Nhoâm pheá lieäu + dd HCl tyû leä (1:1) Loïc boû baõ Dung dòch AlCl3 5.2 ÑIEÀU CHEÁ HÔÏP CHAÁT KEO TUÏ PAC-Al13 5.2.1 Ñieàu kieän thöïc nghieäm cheá taïo PAC-Al13 Thôøi gian phaûn öùng qua caùc giai ñoaïn : 4 – 24 giôø. Cheá ñoä tieáp xuùc raén - loûng : duøng ñuõa khuaáy vaø maùy khuaáy töø. Cheá ñoä loïc, loaïi boû caën : loïc baèng giaáy loïc vaø maùy huùt chaân khoâng, maùy ly taâm. Cheá ñoä coâ ñaëc vaø saáy : cho boác hôi vaø saáy khoâ döôùi aùnh naéng maët trôøi. Cheá ñoä thöû tính naêng keo tuï cuûa saûn phaåm : maùy Jar-Test. 5.2.2 Quy trình coâng ngheä cheá taïo PAC-Al13 töø nhoâm pheá lieäu Hình 5.3 : Quy trình ñieàu cheá PAC-Al13 p.ứng dd Ba(NO3)2 0.3M và nước cất dd qua máy ly tâm (1500rpm) trong 15/ dd AlCl3 sau phản ứng pha dung dòch dd AlCl3 5 % Khuấy đều và pha loãng (r=2.2) PACthöôøng Để yên dung dịch trong 24h ở to phòng Chất rắn Sieâu aâm trong 4h, để yên Loại bỏ chất rắn phản ứng dd Na2CO3 25% để yên trong 24h ở to phòng phản ứng dd Na2SO4 0.3M lọc chân không, bỏ nước rửa 5-6 lần với nước cất dd PAC-Al13 Hoaït ñoäng cuûa qui trình: Cho töø töø 212ml dung dòch Na2CO3 25% vaøo 250ml dung dòch AlCl3 5% - vöøa cho dung dòch vöøa khuaáy ñeàu ôû nhieät ñoä phoøng cho ñeán khi hoãn hôïp khoâng coøn boït vaø trôû neân trong suoát, pha loaõng vôùi nöôùc caát theo tyû leä r=2.2 (tyû leä mol ). Ñeå yeân trong 24h ta thu ñöôïc dung dòch PACthöôøng. Sau 24h cho 500ml dung dòch PACthöôøng vöøa taïo thaønh phaûn öùng vôùi 500ml dung dòch Na2SO4 0.3M tieáp tuïc ñeå yeân trong 24h ôû nhieät ñoä phoøng. Sau khi phaûn öùng polyoxocation Al13 trong dung dòch PAC trôû thaønh chaát keo tuï gioáng nhö laø moät muoái sulfate. Sau ñoù dung dòch sau phaûn öùng tieáp tuïc cho qua maùy loïc chaân khoâng coù loùt giaáy loïc, laáy phaàn raén treân giaáy loïc röûa 5-6 laàn vôùi nöôùc caát cho vaøo bercher, tieáp tuïc cho phaûn öùng 500ml dung dòch Ba(NO3)2 0.3M vaø 100ml nöôùc caát, hoãn hôïp ñem sieâu aâm trong 4h. Saûn phaåm taïo thaønh tieáp tuïc ñem taùch phaàn tuûa baèng maùy ly taâm vôùi toác ñoä 1500 voøng/phuùt trong 15 phuùt ta thu ñöôïc dung dòch PAC-Al13. Ñeå thu ñöôïc saûn phaåm daïng raén, ta khoâng neân duøng phöông phaùp coâ caïn ôû nhieät ñoä cao vì saûn phaåm PAC-Al13 deã bò phaân huûy neân toát nhaát ñem ñi phôi naéng dung dòch cho ñeán khoâ vôùi moät löôïng khoâng ñoåi. 5.3 XAÙC ÑÒNH TYÛ TROÏNG CUÛA DUNG DÒCH PAC-Al13 Phöông phaùp tieán haønh Saáy bình tyû troïng 100ml trong tuû saáy ôû 105oC trong 3 giôø, sau ñoù ñaët vaøo bình huùt aåm trong 1 giôø roài caân troïng löôïng bình tyû troïng. Tieáp theo ta ñoå ñaày dung dòch PAC-Al13 vaøo bình, ñaäy nuùt bình laïi cho chaát loûng chaûy traøn ra ngoaøi qua oáng mao daãn cuûa bình, sau ñoù lau thaät khoâ bình tyû troïng vaø ñem caân ta xaùc ñònh ñöôïc tyû troïng cuûa bình theo coâng thöùc : d = d: tyû troïng dung dòch (g/ml). m: khoái löôïng dung dòch (g). V: theå tích dung dòch (ml). 5.4 XAÙC ÑÒNH ÑOÄ AÅM CUÛA SAÛN PHAÅM PAC-Al13 Phöông phaùp tieán haønh Saáy cheùn söù trong tuû saáy ôû 105oC trong 3 giôø, sau ñoù ñaët cheùn söù trong bình huùt aåm khoaûng 1 giôø roài caân troïng löôïng cheùn söù baèng caân phaân tích boán soá ta ñöôïc mcheùn söù . Tieáp theo cho nguyeân lieäu vaøo cheùn söù roài ñem caân ta ñöôïc khoái löôïng maåm ban ñaàu, sau ñoù ñem cheùn ñi saáy ôû 105oC trong nhieàu giôø, sau moãi giôø laáy cheùn ñi caân moät laàn vaø ñeán khi troïng löôïng töông ñoái oån ñònh ta ñöôïc khoái löôïng mkhoâ luùc ñoù ta tính ñöôïc ñoä aåm trung bình cuûa phoái lieäu theo coâng thöùc: Wtöông ñoái = Wtuyeät ñoái = C.KEÁT QUAÛ VAØ THAÛO LUAÄN CHÖÔNG 6 KEÁT QUAÛ ÑIEÀU CHEÁ HÔÏP CHAÁT KEO TUÏ PAC-Al13 6.1 KEÁT QUAÛ ÑIEÀU CHEÁ DUNG DÒCH AlCl3 Saûn phaåm thu ñöôïc sau khi ñieàu cheá tieáp tuïc tieán haønh phaân tích thaønh phaàn hoùa hoïc xaùc ñònh haøm löôïng Al3+ baèng phöông phaùp chuaån ñoä Complexon vôùi muïc ñích pha theå tích dung dòch naøy theo tyû leä Al3+(5%) nhaèm chuaån bò nguyeân lieäu cho vieäc ñieàu cheá PAC-Al13. Baûng 6.1 : Keát quaû phaân tích Al3+ baèng phöông phaùp Complexon Soá laàn pha loaõng Nhoâm pheá lieäu (g) dd acid HCl tyû leä(1:1) (ml) Theå tích ñaàu V1Zn2+ (Vtổng Al3+,Fe3+) Theå tích sau V2Zn2+(ml) (VAl3+) %Al3+ 1. 100 10 188 13 6.7 7.67 2. 50 10 94 12.5 12.18 6.97 3. 50 10 80 10.4 8.8 5.03 Nhaän xeùt: ñaây laø keát quaû ñieàu cheá dung dòch AlCl3 vôùi haøm löôïng nhoâm pheá lieäu vaø dung dòch acid chlohydric thích hôïp nhaát. Do nguoàn nhoâm duøng phaûn öùng laø nhoâm pheá lieäu coøn laãn nhieàu taïp chaát neân quy trình ñieàu cheá vôùi tyû leä nguyeân lieäu phaûn öùng khoâng gioáng nhö lyù thuyeát vaø haøm löôïng nhoâm thu ñöôïc khoâng hoaøn toaøn, ñoái vôùi saûn phaåm ñaàu tieân thì cho haøm löôïng nhoâm cao nhöng ñoái vôùi saûn phaåm thöù 3 thì cho haøm löôïng thích hôïp cho phaûn öùng tieáp theo. 6.2 KEÁT QUAÛ ÑIEÀU CHEÁ CHAÁT KEO TUÏ PAC-Al13 6.2.1 Keát quaû ño haøm löôïng Al2O3 cuûa PAC-Al13 daïng dung dòch Dung dòch sau khi ñieàu cheá ñem göûi maãu ño taïi “Vieän Quy hoaïch Thuûy lôïi Mieàn Nam” ( duøng phöông phaùp so maøu chæ thò UV-VIS ôû böôùc soùng nm) vôùi keát quaû thu ñöôïc noàng ñoä phaàn traêm Al2O3= 0.95%. Vôùi cheá phaåm daïng dung dòch coù tyû troïng thaáp, neân haøm löôïng Al2O3 chæ baèng so vôùi PACCNHH (d=1.21g/ml). 6.2.2 Keát quaû ño tyû troïng dung dòch PAC-Al13 Baûng 6.2 : Keát quaû ño tyû troïng dung dòch PAC-Al13 Theå tích bình tyû troïng (ml) Khoái löôïng bình tyû troïng (g) Khoái löôïng bình vaø maãu (g) Khoái löôïng maãu (g) Tyû troïng maãu (g/ml) 100 42.9117 149.6208 106.7091 1.0671 6.2.3 Keát quaû ño haøm löôïng Al2O3 cuûa PAC-Al13 daïng raén Chaát keo tuï PAC-Al13 daïng dung dòch ñöôïc saáy khoâ töï nhieân ngoaøi khoâng khí ñeå chuyeån thaønh daïng raén vaø göûi maãu phaân tích taïi trung taâm phaân tích thí nghieäm “Lieân ñoaøn Baûn ñoà Ñòa chaát Mieàn Nam” (duøng phöông phaùp chuaån ñoä Complexol) vôùi keát quaû thu ñöôïc noàng ñoä phaàn traêm Al2O3 laø 16.01%. Vôùi cheá phaåm daïng raén naøy haøm löôïng baèng so vôùi PACCNHH. Hình 6.1 : Saûn phaåm PAC-Al13 daïng raén 6.2.4 Keát quaû xaùc ñònh caáu truùc vaät lieäu PAC-Al13 Chuùng toâi göûi maãu phaân tích caáu truùc vaät lieäu taïi Vieän Khoa hoïc Vaät lieäu ÖÙng duïng (duøng phöông phaùp nhieãu xaï tia X – XRD) so saùnh giöõa caùc cheá phaåm : PACCNHH, PACthöôøng vaø PAC-Al13 cho thaáy ñoái vôùi saûn phaåm PACCNM coù caáu truùc voâ ñònh hình khoâng xuaát hieän caùc pick, saûn phaåm PACthöôøng thì coù xuaát hieän pick nhöng chöa nhieàu, ñoái vôùi cheá phaåm PAC-Al13 thì xuaát hieän nhieàu pick, so vôùi phoå chuaån chöùng toû chuùng toâi ñaõ cheá taïo ñöôïc polymer ôû daïng PAC-Al13. Hình 6.2 : Caáu truùc phoå XRD caùc maãu : PACCNM , PACthöôøng vaø PAC-Al13 Hình 6.3 : Phoå XRD chuaån PACthöôøng vaø PAC-Al13 qua caùc tyû leä 6.2.5 Keát quaû xaùc ñònh ñoä aåm cuûa PAC-Al13 Baûng 6.3 : Keát quaû xaùc ñònh ñoä aåm cuûa PAC-Al13 mcheùn söù (g) Khoái löôïng maãu vaø cheùn (g) Khoái löôïng sau khi saáy (g) Ñoä aåmtöông ñoái (%) Ñoä aåmtuyeät ñoái (%) 48.8848 58.8738 56.2561 26.20 35.51 6.3 ÖÙNG DUÏNG CHAÁT KEO TUÏ PAC-Al13 TRONG XÖÛ LYÙ NÖÔÙC Thöû nghieäm tính naêng keo tuï cuûa saûn phaåm vôùi : Nöôùc ñuïc töï taïo baèng khoaùng seùt bentonite. Nöôùc chöùa huyeàn phuø töï taïo baèng kaolinite vaø acid humic. Nöôùc soâng Saøi Soøn. Nöôùc thaûi deät nhuoäm töï taïo baèng boät maøu nhuoäm . Nöôùc thaûi coâng ty saûn xuaát giaáy Vónh Hueâ. Döïa treân quy trình thöû Jar-Test ñeå xaùc ñònh lieàu löôïng chaát keo tuï toái öu cho töøng loaïi nöôùc ñoàng thôøi thöïc hieän ñoái chieáu so saùnh vôùi caùc chaát keo tuï coù baùn ngoaøi thò tröôøng: pheøn Al2(SO4)3.18H2O vaø PACCNHH. 6.3.1 ÖÙng duïng trong xöû lyù nöôùc maët 6.3.1.1 Nguyeân taéc thöû nghieäm Nöôùc soâng laø nguoàn chính ñeå taïo ra nöôùc sinh hoaït baèng phöông thöùc coâng nghieäp (nhaø maùy nöôùc vaø traïm caáp nöôùc) hoaëc coù theå duøng tröïc tieáp trong caùc hoä noâng daân chæ caàn qua khaâu laéng trong loïc gaïn moät caùch thuû coâng. Thaønh phaàn gaây ñuïc cho nöôùc soâng chuû yeáu laø huyeàn phuø ñaát (phuø sa) vôùi ñoä ñuïc khaùc nhau tuøy theo muøa vaø tuøy theo nguoàn . Thöû nghieäm taùc duïng laéng trong nöôùc maët ñöôïc thöïc hieän trong phoøng thí nghieäm treân caùc maãu nhaân taïo vôùi ñoä ñuïc khaùc nhau vaø thöû nghieäm treân maãu nöôùc soâng Saøi Goøn trong ñieàu kieän thöû nghieäm taïi Vieän Coâng ngheä Hoùa hoïc. Phöông phaùp thöû nghieäm laø phöông phaùp Jar-Test (phöông phaùp thöû nghieäm chuaån cho nhaø maùy xöû lyù nöôùc). Maãu thöû nghieäm bao goàm: PAC-Al13 PACCNHH. Pheøn Al2(SO4)3.18H2O (Trung Quoác). Keát quaû thöû “Jar-Test” cho pheùp xaùc ñònh: Lieàu löôïng toái öu chaát keo tuï caàn duøng Vuøng toái öu cuûa pH keo tuï Thôøi gian laéng trong caàn thieát 6.3.1.2 Moâi tröôøng nöôùc ñuïc Trong moâi tröôøng nöôùc ñuïc, keo ñaát töï taïo ñöôïc duøng theo haøm löôïng xaùc ñònh laø 1g seùt bentonit ñöôïc pha vaøo trong 1 lít nöôùc vôùi ñoä ñuïc ban ñaàu khoaûng 114 FTU. Chaát keo tuï duøng thöû nghieäm laø PAC-Al13, PAC Vieän Coâng ngheä Hoùa hoïc, Al2(SO4)3.18H2O. Lieàu löôïng chaát keo tuï thích hôïp ñeå laéng trong nöôùc ñuïc ñöôïc neâu chi tieát theo baûng sau: Baûng 6.4 : Keát quaû keo tuï laéng trong nöôùc ñuïc Pheøn Al2(SO4)3.18H2O Ñoä ñuïcÑaàu = 114 (FTU) pHÑaàu = 8.89 Ñoä maøu Pt-CoÑaàu=369 Khoái löôïng keo tuï (g/l) pH Ñoä ñuïcsau (FTU) Ñoä maøu Pt-Cosau Bercher 1 0.062 5.86 15 32 Bercher 2 0.124 4.84 14 49 Bercher 3 0.186 4.45 11 55 Bercher 4 0.248 4.29 10 48 Bercher 5 0.310 4.20 6 24 Haøm löôïng pheøn toái öu:0.310g/l PACCNHH Ñoä ñuïcÑaàu = 114 (FTU) pHÑaàu = 8.89 Ñoä maøu Pt-CoÑaàu=369 Khoái löôïng keo tuï (g/l) pH Ñoä ñuïcsau (FTU) Ñoä maøu Pt-Cosau Bercher 1 0.008 8.83 8 15 Bercher 2 0.017 8.69 2 9 Bercher 3 0.025 8.43 14 49 Bercher 4 0.033 8.12 16 57 Bercher 5 0.042 7.96 26 96 Haøm löôïng PAC toái öu:0.017g/l PAC-Al13 Ñoä ñuïcÑaàu = 114 (FTU) pHÑaàu = 8.89 Ñoä maøu Pt-CoÑaàu=369 Khoái löôïng keo tuï (g/l) pH Ñoä ñuïcsau (FTU) Ñoä maøu Pt-Cosau Bercher 1 0.006 8.87 14 55 Bercher 2 0.012 8.82 2 5 Bercher 3 0.018 8.69 1 1 Bercher 4 0.024 8.67 2 9 Bercher 5 0.030 8.64 4 10 Haøm löôïng PAC-Al13 toái öu:0.018g/l Keát quaû thöû nghieäm cho thaáy saûn phaåm PAC-Al13 ñieàu cheá ñöôïc coù taùc duïng keo tuï laéng trong nöôùc ñuïc toát, hieäu quaû xöû lyù cao hôn pheøn vôùi löôïng keo tuï duøng chæ laàn so vôùi duøng pheøn, ñoái vôùi PAC thì ñaït hieäu quaû keo tuï toát hôn vôùi lieàu löôïng gaàn töông ñöông. Hình 6.4 : Ñoà thò bieåu dieãn löôïng pheøn (moâi tröôøng nöôùc ñuïc) Hình 6.5 : Ñoà thò bieåu dieãn löôïng PACCNHH (moâi tröôøng nöôùc ñuïc) Hình 6.6 : Ñoà thò bieåu dieãn löôïng PAC-Al13 (moâi tröôøng nöôùc ñuïc) 6.3.1.3 Moâi tröôøng nöôùc chöùa huyeàn phuø Chaát huyeàn phuø töï taïo ñöôïc duøng bao goàm hoãn hôïp sau: 0.7g/l kaolinite. 10mg/l acid humic. Baûng 6.5 : Keát quaû keo tuï laéng trong nöôùc chöùa huyeàn phuø Pheøn Al2(SO4)3.18H2O Ñoä ñuïcÑaàu = 28 (FTU) pHÑaàu = 7.6 Ñoä maøu Pt-CoÑaàu=82 Khoái löôïng keo tuï (g/l) pH Ñoä ñuïcsau (FTU) Ñoä maøu Pt-Cosau Bercher 1 0.15 6.17 7 30 Bercher 2 0.31 5.80 6 17 Bercher 3 0.46 5.36 4 15 Bercher 4 0.62 4.99 4 18 Bercher 5 0.77 4.73 5 19 Haøm löôïng pheøn toái öu:0.46g/l PACCNHH Ñoä ñuïcÑaàu = 28 (FTU) pHÑaàu = 7.6 Ñoä maøu Pt-CoÑaàu=82 Khoái löôïng keo tuï (g/l) pH Ñoä ñuïcsau (FTU) Ñoä maøu Pt-Cosau Bercher 1 0.021 7.30 6 19 Bercher 2 0.042 7.28 5 15 Bercher 3 0.063 7.25 14 51 Bercher 4 0.084 7.22 5 18 Bercher 5 0.105 7.19 4 16 Haøm löôïng PAC toái öu:0.042g/l PAC-Al13 Ñoä ñuïcÑaàu = 28 (FTU) pHÑaàu = 7.6 Ñoä maøu Pt-CoÑaàu=82 Khoái löôïng keo tuï (g/l) pH Ñoä ñuïcsau (FTU) Ñoä maøu Pt-Cosau Bercher 1 0.03 7.50 7 26 Bercher 2 0.06 7.47 3 20 Bercher 3 0.09 7.42 5 31 Bercher 4 0.12 7.35 6 37 Bercher 5 0.15 7.30 3 27 Haøm löôïng PAC-Al13 toái öu:0.06g/l Keát quaû thöû nghieäm cho thaáy saûn phaåm taïo ñöôïc coù taùc duïng keo tuï laéng trong nöôùc huyeàn phuø toát vôùi lieàu löôïng keo tuï duøng chæ laàn so vôùi pheøn, so vôùi PAC thì hieäu quaû vaø lieàu löôïng keo tuï gaàn töông ñöông. Hình 6.7 : Ñoà thò bieåu dieãn löôïng pheøn (moâi tröôøng nöôùc chöùa huyeàn phuø) Hình 6.8 : Ñoà thò bieåu dieãn löôïng PACCNHH (moâi tröôøng nöôùc chöùa huyeàn phuø) Hình 6.9 : Ñoà thò bieåu dieãn löôïng PAC-Al13 (moâi tröôøng nöôùc chöùa huyeàn phuø) 6.3.1.4 Moâi tröôøng nöôùc soâng Chuùng toâi laáy maãu nöôùc maët ôû soâng Saøi Goøn ñeå thöû nghieäm tính naêng keo tuï cuûa saûn phaåm, nöôùc soâng Saøi Goøn coù ñoä ñuïc trong khoaûng töø 20-140 FTU, do laáy maãu vaøo thôøi tieát khoâ, khoâng coù möa neân ñoä ñuïc thaáp khoaûng 38 FTU. Baûng 6.6 : Keát quaû keo tuï laéng trong nöôùc soâng Saøi Goøn Pheøn Al2(SO4)3.18H2O Ñoä ñuïcÑaàu = 38(FTU) pHÑaàu = 6.57 Ñoä maøu Pt-CoÑaàu=132 Khoái löôïng keo tuï (g/l) pH Ñoä ñuïcsau (FTU) Ñoä maøu Pt-Cosau Bercher 1 0.062 5.82 14 52 Bercher 2 0.124 4.65 13 43 Bercher 3 0.186 4.42 11 43 Bercher 4 0.248 4.35 5 16 Bercher 5 0.310 4.30 9 32 Haøm löôïng pheøn toái öu:0.248g/l PAC Ñoä ñuïcÑaàu = 38(FTU) pHÑaàu = 6.57 Ñoä maøu Pt-CoÑaàu=132 Khoái löôïng keo tuï (g/l) pH Ñoä ñuïcsau (FTU) Ñoä maøu Pt-Cosau Bercher 1 0.008 6.55 11 41 Bercher 2 0.017 6.54 6 18 Bercher 3 0.025 6.53 8 26 Bercher 4 0.033 6.51 13 47 Bercher 5 0.042 6.48 19 55 Haøm löôïng PAC toái öu:0.017g/l PAC-Al13 Ñoä ñuïcÑaàu = 38(FTU) pHÑaàu = 6.57 Ñoä maøu Pt-CoÑaàu=132 Khoái löôïng keo tuï (g/l) pH Ñoä ñuïcsau (FTU) Ñoä maøu Pt-Cosau Bercher 1 0.012 6.53 8 28 Bercher 2 0.024 6.48 6 21 Bercher 3 0.036 6.47 18 62 Bercher 4 0.048 6.45 13 41 Bercher 5 0.060 6.43 17 64 Haøm löôïng PAC-Al13 toái öu:0.024g/l Keát quaû thöû nghieäm cho thaáy saûn phaåm taïo ñöôïc coù taùc duïng keo tuï laéng trong nöôùc soâng toát, vôùi lieàu löôïng chæ laàn so vôùi duøng pheøn vaø laàn naøy so vôùi PAC coâng ngheä môùi thì hieäu quaû nhö nhau nhöng lieàu löôïng keo tuï thì cao hôn . Hình 6.10 : Ñoà thò bieåu dieãn löôïng pheøn (moâi tröôøng nöôùc soâng Saøi Goøn) Hình 6.11 : Ñoà thò bieåu dieãn löôïng PACCNHH (moâi tröôøng nöôùc soâng Saøi Goøn) Hình 6.12 : Ñoà thò bieåu dieãn löôïng PAC-Al13 (moâi tröôøng nöôùc soâng Saøi Goøn) 6.3.2 ÖÙng duïng trong xöû lyù nöôùc thaûi 6.3.2.1 Nöôùc thaûi deät nhuoäm Do khoâng coù ñieàu kieän laáy maãu taïi caùc coâng ty deät nhuoäm neân toâi chæ thöû nghieäm treân maãu nhuoäm maøu töï taïo. Maøu töï taïo ñöôïc duøng theo haøm löôïng xaùc ñònh laø pha 1g maøu blue nhuoäm vaûi trong 25 lít nöôùc maùy. Vieäc thöû nghieäm ñoái vôùi maãu cheá taïo ñöôïc nhaèm kieåm chöùng thöïc teá taùc duïng keo tuï laøm trong loaïi nöôùc thaûi maø moâi tröôøng ñang quan taâm giaûi quyeát so vôùi caùc saûn phaåm thoâng duïng. Baûng 6.7 : Keát quaû keo tuï laéng trong nöôùc thaûi deät nhuoäm Pheøn Al2(SO4)3.18H2O pHÑaàu = 7.8 Ñoä maøu Pt-CoÑaàu=434 Khoái löôïng keo tuï (g/l) pH Ñoä maøu Pt-Cosau Bercher 1 0.185 4.27 38 Bercher 2 0.247 4.22 34 Bercher 3 0.310 4.17 44 Bercher 4 0.370 4.14 50 Bercher 5 0.432 4.10 54 Haøm löôïng pheøn toái öu:0.247g/l PAC pHÑaàu = 7.8 Ñoä maøu Pt-CoÑaàu=434 Khoái löôïng keo tuï (g/l) pH Ñoä maøu Pt-Cosau Bercher 1 0.025 7.31 116 Bercher 2 0.033 7.29 40 Bercher 3 0.042 7.25 27 Bercher 4 0.050 7.19 9 Bercher 5 0.058 7.13 30 Haøm löôïng PAC toái öu:0.050g/l PAC-Al13 pHÑaàu = 7.8 Ñoä maøu Pt-CoÑaàu=434 Khoái löôïng keo tuï (g/l) pH Ñoä maøu Pt-Cosau Bercher 1 0.036 7.27 115 Bercher 2 0.048 7.14 27 Bercher 3 0.060 7.05 10 Bercher 4 0.072 6.95 42 Bercher 5 0.084 6.89 38 Haøm löôïng PAC-Al13 toái öu:0.060g/l Keát quaû thöû nghieäm cho thaáy saûn phaåm taïo ñöôïc coù taùc duïng keo tuï laéng trong nöôùc chöùa maøu töông ñoái toát, hieäu quaû xöû lyù cao hôn nhieàu so vôùi pheøn vôùi lieàu löôïng duøng chæ laàn so vôùi vieäc duøng pheøn, so vôùi PAC thì lieàu löôïng keo tuï duøng cao hôn vaø hieäu quaû gaàn töông ñöông. Hình 6.13 : Ñoà thò bieåu dieãn löôïng pheøn (moâi tröôøng nöôùc thaûi deät nhuoäm) Hình 6.14 : Ñoà thò bieåu dieãn löôïng PACCNHH (moâi tröôøng nöôùc thaûi deät nhuoäm) Hình 6.15 : Ñoà thò bieåu dieãn löôïng PAC-Al13 (moâi tröôøng nöôùc thaûi deät nhuoäm) 6.3.2.2 Nöôùc thaûi saûn xuaát giaáy Vónh Hueâ Maãu nöôùc thaûi giaáy taïi xí nghieäp saûn xuaát giaáy Vónh Hueâ vôùi nguyeân lieäu saûn xuaát töø giaáy pheá lieäu, tre nöùa vaø loà oâ laøm giaáy cuoän veä sinh, chaáy carton vaø vaøng maõ coù haøm löôïng caën lô löûng cao. Thöû nghieäm cho thaáy thôøi gian laéng trong cuûa nöôùc thaûi phuï thuoäc vaøo löôïng chaát keo tuï cho vaøo. Keát quaû so saùnh ñöôïc neâu trong baûng sau: Baûng 6.8 : Keát quaû keo tuï laéng trong nöôùc thaûi saûn xuaát giaáy Vónh Hueâ Pheøn Al2(SO4)3.18H2O Ñoä ñuïcÑaàu = 461(FTU) pHÑaàu = 9.4 – 7.42 Ñoä maøu Pt-CoÑaàu > 550 Khoái löôïng keo tuï (g/l) pH Ñoä ñuïcsau (FTU) Ñoä maøu Pt-Cosau Bercher 1 2.16 4.08 44 249 Bercher 2 2.47 4.03 32 175 Bercher 3 2.77 3.98 30 159 Bercher 4 3.01 3.93 25 86 Bercher 5 3.40 3.87 18 78 Haøm löôïng pheøn toái öu: 3.40g/l PAC Ñoä ñuïcÑaàu = 461(FTU) pHÑaàu = 9.4 – 7.42 Ñoä maøu Pt-CoÑaàu > 550 Khoái löôïng keo tuï (g/l) pH Ñoä ñuïcsau (FTU) Ñoä maøu Pt-Cosau Bercher 1 0.33 7.33 116 550 Bercher 2 0.37 7.32 64 344 Bercher 3 0.42 7.29 49 266 Bercher 4 0.46 7.27 36 119 Bercher 5 0.50 7.16 138 550 Haøm löôïng PAC toái öu:0.46g/l PAC-Al13 Ñoä ñuïcÑaàu = 461(FTU) pHÑaàu = 9.4 – 7.42 Ñoä maøu Pt-CoÑaàu >550 Khoái löôïng keo tuï (g/l) pH Ñoä ñuïcsau (FTU) Ñoä maøu Pt-Cosau Bercher 1 0.42 7.28 22 119 Bercher 2 0.48 7.22 13 75 Bercher 3 0.54 7.20 16 74 Bercher 4 0.60 7.12 15 87 Bercher 5 0.66 6.96 15 78 Haøm löôïng PAC-Al13 toái öu:0.48g/l Keát quaû thöû nghieäm cho thaáy saûn phaåm taïo ñöôïc coù taùc duïng keo tuï laéng trong nöôùc thaûi saûn xuaát giaáy toát, hieäu quaû xöû lyù töông ñoái cao so vôùi pheøn vôùi lieàu löôïng duøng chæ laàn so vôùi vieäc duøng pheøn vaø hieäu quaû xöû lyù laàn naøy cao hôn nhieàu so vôùi duøng PAC coâng ngheä môùi. Hình 6.16 : Ñoà thò bieåu dieãn löôïng pheøn ( nöôùc thaûi saûn xuaát giaáy Vónh Hueâ) Hình 6.17 : Ñoà thò bieåu dieãn löôïng PACCNHH ( nöôùc thaûi saûn xuaát giaáy Vónh Hueâ) Hình 6.18 : Ñoà thò bieåu dieãn löôïng PAC-Al13 ( nöôùc thaûi saûn xuaát giaáy Vónh Hueâ) Toùm laïi vôùi taát caû caùc moâi tröôøng nöôùc treân thì caû ba chaát: PAC-Al13, PAC Vieän Coâng ngheä Hoùa hoïc, pheøn Al2(SO4)3.18H2O loaïi I (Trung Quoác) ñeàu coù khaû naêng laéng trong nöôùc, nhöng ñoái vôùi 2 loaïi PAC thì löôïng chaát keo tuï caàn duøng ít hôn raát nhieàu so vôùi duøng pheøn, khoaûng pH keo tuï cuûa polymer töông ñoái oån ñònh töø 6-8, thôøi gian laéng trong töø 15-30 phuùt tuøy thuoäc vaøo moâi tröôøng nöôùc maët hay nöôùc thaûi. D.TOÅNG KEÁT CHÖÔNG 7 KEÁT LUAÄN VAØ KIEÁN NGHÒ 7.1. KEÁT LUAÄN Qua quaù trình khaûo saùt thöïc nghieäm trong phaïm vi cuûa ñeà taøi ñöa ra, chuùng toâi ñaõ ñaït ñöôïc nhöõng thaønh quaû sau: Xaùc ñònh ñöôïc nguoàn nhoâm pheá lieäu (phoâi nhoâm, nhoâm xæ vuïn, voû lon nhoâm,…) vaø dung dòch acid chlohydric coâng nghieäp laø moät nguyeân lieäu toát, giaù thaønh thaáp thích hôïp cho vieäc cheá taïo hôïp chaát keo tuï duøng trong xöû lyù nöôùc maët vaø nöôùc thaûi. Duøng tyû leä giöõa nhoâm pheá lieäu vaø acid chlohydric coâng nghieäp vôùi maãu 1 laø ñieàu kieän taùch nhoâm thu ñöôïc haøm löôïng Al3+ cao nhöng vôùi maãu 3 thì cho haøm löôïng Al3+ thích hôïp nhaát cho vieäc ñieàu cheá chaát keo tuï PAC-Al13 . Thöû nghieäm taùc duïng keo tuï cuûa saûn phaåm ñoái vôùi maãu giaû nöôùc coù ñoä ñuïc cao, maãu giaû nöôùc chöùa huyeàn phuø, nöôùc soâng Saøi Goøn, maãu giaû nöôùc chöùa maøu deät nhuoäm, nöôùc thaûi nhaø maùy giaáy Vónh Hueâ cho thaáy chæ caàn duøng moät löôïng nhoû khoaûng - löôïng chaát keo tuï so vôùi pheøn nhoâm sulfat (Trung Quoác loaïi I), thì ñaõ cho keát quaû toát hôn nhieàu laàn maø khoâng laøm giaûm ñaùng keå pH cuûa nöôùc sau xöû lyù, so vôùi cheá phaåm PAC cuûa Vieän Coâng ngheä Hoùa hoïc thì cho keát quaû gaàn töông ñöông nhöng ñoái vôùi loaïi nöôùc thaûi saûn xuaát giaáy Vónh Hueâ thì saûn phaåm PAC-Al13 ñaït hieäu quaû laéng trong hôn nhieàu. Toùm laïi, ñeå ñaùnh giaù giaù trò cuûa moät saûn phaåm laø moät vaán ñeà phöùc taïp, caàn toång hôïp nhieàu yeáu toá veà kyõ thuaät vaø hieäu quaû kinh teá xaõ hoäi maø saûn phaåm ñem laïi, ôû qui moâ thöû nghieäm trong khuoân khoå nhoû cuûa ñeà taøi, chuùng toâi chöa theå tính chính xaùc ñöôïc tính hieäu quaû cuõng nhö giaù thaønh so vôùi saûn phaåm ñöôïc ñieàu cheá theo qui moâ coâng nghieäp nhöng vieäc duøng PAC thay theá daàn pheøn nhoâm sulfat ñang laø xu theá chung cuûa theá giôùi do PAC coù nhieàu öu ñieåm veà hieäu quaû söû duïng ñeå laéng trong nöôùc maët vaø nöôùc thaûi taïo nguoàn nöôùc saïch hôn maø khoâng gaây aên moøn maùy moùc, thieát bò vaø coù lôïi cho vieäc baûo veä söùc khoûe coäng ñoàng. 7.2. KIEÁN NGHÒ Do ñeà taøi bò haïn cheá veà thôøi gian neân chuùng toâi chæ ñieàu cheá moät loaïi cheá phaåm PAC-Al13 (tyû leä = 2.2) daïng dung dòch vaø daïng raén, neân nhöõng keát quaû thu ñöôïc chæ môùi döøng laïi ôû qui moâ nhoû phoøng thí nghieäm. Ñeå hoaøn thieän coâng ngheä vaø coù theå ñöa ra öùng duïng thöïc teá, töø ñeà taøi naøy coù theå tieáp tuïc tieán haønh nghieân cöùu vaø môû roäng phaùt trieån theo qui moâ coâng nghieäp theo höôùng taän duïng nguoàn nhoâm roäng lôùn (nhoâm pheá lieäu, nhoâm hydroxit coâng nghieäp vaø baõ thaûi buøn ñoû cuûa nhaø maùy hoùa chaát Taân Bình,…) ñeå saûn xuaát neân nhieàu loaïi PAC-Al13 theo tyû leä khaùc nhau vôùi giaù thaønh thaáp nhöng hieäu quaû cao, mang laïi giaù trò kinh teá vaø coù yù nghóa veà maët moâi tröôøng. TAØI LIEÄU THAM KHAÛO ˜¯™ 1. Haø Thuùc Huy – 1998 – Hoùa keo – Tuû saùch Ñaïi Hoïc Khoa Hoïc Töï Nhieân Tp.Hoà Chí Minh. 2. Cuø Thaønh Long – 1997 – Giaùo trình thöïc taäp hoùa phaân tích ñònh löôïng – Tröôøng Ñaïi Hoïc Khoa Hoïc Töï Nhieân Tp.Hoà Chí Minh. 3. Leâ Vaên Caùt – 1999 – Cô sôû hoùa hoïc vaø kyõ thuaät xöû lyù nöôùc – Trung taâm Khoa Hoïc Töï Nhieân vaø Coâng Ngheä Quoác Gia – Nhaø xuaát baûn Thanh Nieân Haø Noäi. 4. Traàn Vaên Nhaân, Ngoâ Thò Nga – 1999 – Giaùo trình coâng ngheä xöû lyù nöôùc thaûi – Nhaø xuaát baûn Khoa Hoïc Kyõ Thuaät Haø Noäi. 5. Mai Höõu Khieâm – 1985 – Giaùo trình hoùa keo – Tröôøng Ñaøo Taïo Taïi Chöùc Tp.Hoà Chí Minh. 6. Nguyeãn Höõu Phuù – 2003 – Hoùa lyù & hoùa keo – Nhaø xuaát baûn Khoa Hoïc Kyõ Thuaät Haø Noäi. 7. Saûn xuaát PAC ñeå loïc nöôùc vaø xöû lyù caùc chaát ñoäc haïi – 1994 – Taïp chí Thoâng Tin Chuyeån Giao Coâng Ngheä vaø Ñaàu Tö, soá 8 trang 14 – 15. 8. Nguyeãn Höõu Thònh – 1997 – Nghieân cöùu ñieàu cheá hydroxid nhoâm daïng bemit – Taïp chí Hoùa Hoïc vaø Coâng Ngheä Hoùa Chaát. Soá 6, Trang 28 vaø 30. 9. Nguyeãn Thò Tuyeát Dung – 1999 – Nghieân cöùu ñieàu cheá ñieàu cheá PAC – Luaän vaên toát nghieäp Cöû Nhaân Khoa Hoïc – Ñaïi Hoïc Khoa Hoïc Töï Nhieân Tp.Hoà Chí Minh. 10. Nguyeãn Döông Nguyeät Haân – 2000 – Ñieàu cheá hôïp chaát keo tuï töø baõ thaûi saûn xuaát nhoâm hydroxid cuûa nhaø maùy hoùa chaát Taân Bình – Luaän vaên toát nghieäp Cöû Nhaân Khoa Hoïc – Ñaïi Hoïc Khoa Hoïc Töï Nhieân Tp.Hoà Chí Minh. 11. Laâm Vónh Sôn – 2003 – Kyõ thuaät xöû lyù nöôùc-nöôùc thaûi & nöôùc caáp – Ñaïi Hoïc Kyõ Thuaät Coâng Ngheä Tp.Hoà Chí Minh. 12. Bernard Legube – 1999 – Cô sôû lyù thuyeát vaø xöû lyù nöôùc duøng trong sinh hoaït – Baøi giaûng lôùp chuyeân ñeà Vieät Phaùp “Taøi nguyeân, chaát löôïng vaø xöû lyù nöôùc” – Vieät Nam. 13. A.P. Kreskov – 1990 – Cô sôû hoùa hoïc phaân tích – Töø Voïng Nghi, Traàn Töù Hieáu dòch – Nhaø xuaát baûn Ñaïi Hoïc vaø Giaùo Duïc Chuyeân Nghieäp Haø Noäi. 14. G. Schwarzenbach – H.Flaschka – 1979 – Chuaån ñoä phöùc chaát – Ñaøo Höõu Vinh, Laâm Ngoïc Thuï dòch – Nhaø xuaát baûn Khoa Hoïc vaø Kyõ Thuaät Haø Noäi. 15. IU. V. Kariakin, I. I. Angelov – 1990 – Hoùa chaát tinh khieát – Nhaø xuaát baûn Khoa Hoïc vaø Kyõ Thuaät Haø Noäi. 16. Simplified procedure of water examination – 1978 – American Water works Association – Supplement Added. 17. Jia Nengyou*, Lu Zhu And Xiang Quan – 1993 – Synthesis and performance evaluation of water treatment flocculamt polyaluminium sulfate – Journal of East China Institute of Chemical Technology – Volume 19, No 5. ÑÒA CHÆ CAÙC TRANG WEB ˜¯™ 18. 19. 20. 21. 22. 23. 24. 25. 26. –Pre-polymerized inorganic coagulants for treating water and waste water – Jia-Qian Jiang & Nigel. J D Graham – 1997. DANH MUÏC HÌNH ˜¯™ Moâ hình ñieàu cheá AlCl3 Dung dòch AlCl3 ñieàu cheá ñöôïc Phaûn öùng giöõa dd Na2CO325% vaø dd AlCl3 (5%Al) Phaûn öùng giöõa dd Na2CO325% vaø dd AlCl3 (5%Al) Phaûn öùng giöõa PACthöôøng 0.3M vaø Na2SO4 0.3M Saûn phaåm phaûn öùng sau 24h Loïc saûn phaåm thu ñöôïc phaàn boät nhaõo tinh theå Sieâu aâm trong 4h Saûn phaåm qua maùy ly taâm toác ñoä 1500 voøng /phuùt trong 15 phuùt Saûn phaåm PAC-Al13 daïng raén Thöû nghieäm chaát keo tuï laéng trong nöôùc ñuïc Thöû nghieäm laéng trong nöôùc chöùa huyeàn phuø Thöû nghieäm keo tuï laéng trong nöôùc soâng Saøi Goøn Thöû nghieäm laéng trong nöôùc chöùa maøu nhuoäm Thöû nghieäm laéng trong nöôùc thaûi nhaø maùy giaáy Vónh Hueâ ALUMINUM ANALYSIS Modified Swedish standard This method determines hydrolyzed and dissolved aluminum. Aluminum is complexed with pyrocathecol and absorbance is measured at 581 nm. Concentration of aluminum can then be evaluated from a standard curve and calculated. The reaction takes place at low pH why samples should be acidified (pH 2-3). Solutions: 1. H2SO4 2.5 M (mole/L). 2. Reduction solution: dissolve 14.0 g hydroxylammonium chloride, HONH3Cl, 1.4 g of 1;10 phenanthriline mono hydrate in water and add some drops of ethanol. Dilute to mark in a 100 ml volumetric flask. 3. Add 11.4 g natriumhydroxide in a 50 ml volumetric flask, add water to mark. 4. Buffersolution: Dissolve 185 g hexamethylenetetramine in about 300 ml water in a 500 ml volumetric flask. Add 50 ml of reagent 3. (NaOH), dilute to mark with water. 5. Pyrocathecol violet: Add 0.0525 g pyrocathecol violet to a 50 ml volumetric flask, add water to mark. The solution should be prepared the same day as it is used. 6. Aluminum stocksolution 100 mg/l Procedure: 1. Dilute samples if necessary. 2. Prepare a set of standard solutions (0.1, 0.2, 0.4 mg /l) from the aluminum stocksolution. 3. Prepare a blank of distilled water. 4. Pipette 20 ml of standard solutions, blank and samples to a 25 ml volumetric flask. 5. Add 0.5 ml of 2.5 M H2SO4 shake thoroughly. 6. Add 0.25 ml reduction solution, mix. 7. Add 0.25 ml pyrocathechol violet solution, mix. 8. Add 2.5 ml buffer solution, mix. 9. Add water to mark and mix thoroughly. 10. Measure absorbance at 581 nm after 30 min- 2 h.

Các file đính kèm theo tài liệu này:

  • docLUAN VAN TOT NGHIEP.doc