Luận văn Nghiên cứu điều chế crom oxid cr2o3 sử dụng trong xúc tác
NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ CROM OXID Cr2O3 SỬ DỤNG TRONG XÚC TÁC
TRƯƠNG THỊ TUYẾT NHUNG
Trang nhan đề
Tóm tắt
Lời cảm ơn
Mục lục
Danh mục
Mở đầu
Chương_1: Tổng quan
Chương_ 2: Thực nghiệm
Chương_ 3: Kết quả và thảo luận
Chương_ 4: Kết luận
Phụ lục
Tài liệu tham khảo
MỤC LỤC .4
DANH MỤC CÁC BẢNG .8
DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ .10
MỞ ĐẦU .12
Chương 1 .13
TỔNG QUAN 13
1.1. Cấu trúc, tính chất vật lý và hóa học của crom (III) oxid 13
1.1.1. Cấu trúc và tính chất vật lý .13
1.1.2. Tính chất hóa học 14
1.1.3. Ứng dụng của Cr2O3 15
1.2. Giới thiệu về diatomite 16
1.2.1. Sơ lược về diatomite .16
1.2.2. Các tính chất của diatomite .18
1.2.3. Ứng dụng của diatomite 18
1.2.4. Các phương pháp xử lý diatomite .19
1.2.5. Một số hệ xúc tác sử dụng diatomite 20
1.3. Các phương pháp điều chế Cr2O3 .20
1.3.1. Phương pháp thủy nhiệt 20
1.3.2. Phương pháp nhiệt phân laser cảm ứng 21
Nghiên cứu điều chế Crom oxid Cr2O3 sử dụng trong xúc tác
Gvhd: Ts. Huỳnh Thị Kiều Xuân Chv: Trương Thị Tuyết Nhung
- 5 -
1.3.3. Phương pháp cơ hóa 24
1.3.4. Phương pháp sol- gel .26
1.3.5. Phương pháp tổng hợp đốt cháy dung dịch .30
1.3.6. Phương pháp điện hóa .35
1.4. Các phương pháp điều chế hệ xúc tác với Cr2O3 đóng vai trò pha hoạt
tính hoặc chất mang 38
1.4.1. Từ nguyên liệu đầu là CrO3 38
1.4.2. Từ nguyên liệu đầu là muối Cr(III) 40
1.5. Sơ lược về chất màu congo đỏ sử dụng trong thực nghiệm .44
1.5.1. Tính chất vật lý .44
1.5.2. Phản ứng nhận biết .44
1.5.3. Ứng dụng .45
1.5.4. Quá trình oxi hóa congo đỏ bằng O2 không khí 45
Chương 2 .46
THỰC NGHIỆM 46
2.1. Mục tiêu và nội dung nghiên cứu .46
2.1.1 Mục tiêu nghiên cứu 46
2.2.2. Nội dung nghiên cứu .46
2.3. Dụng cụ, thiết bị và hóa chất 47
2.4. Chuẩn bị các dung dịch 48
2.5. Các phương pháp phân tích .49
2.5.1. Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 49
2.5.2. Phương pháp chụp ảnh kính hiển vi điện tử quét (SEM) 49
Nghiên cứu điều chế Crom oxid Cr2O3 sử dụng trong xúc tác
Gvhd: Ts. Huỳnh Thị Kiều Xuân Chv: Trương Thị Tuyết Nhung
- 6 -
2.5.3. Phương pháp đo độ hấp thu khí (BET) 49
2.6. Các phương pháp tạo mẫu .49
2.6.1. Điều chế Cr2O3 bằng phương pháp sol-gel .49
2.6.2. Điều chế hệ xúc tác Cr2O3 trên chất mang Diatomite bằng phương pháp
sol-gel 51
2.6.3. Kí hiệu mẫu .52
2.7. Oxi hóa congo đỏ bằng oxigen không khí 54
2.7.1. Phương pháp oxi hóa congo đỏ bằng oxigen không khí .54
2.7.2. Phương pháp khảo sát khả năng hấp phụ congo đỏ của mẫu xúc tác 55
2.7.3. Phương pháp xác định nồng độ của congo đỏ .55
2.7.4. Xác định bước sóng cực đại λmax của congo đỏ 56
2.7.5. Dựng đường chuẩn cho dung dịch congo đỏ .56
Chương 3 .58
KẾT QUẢ - BIỆN LUẬN 58
3.1. Khảo sát cấu trúc và hình thái tinh thể .58
3.1.1. Khảo sát cấu trúc tinh thể .58
3.1.2. Khảo sát hình thái tinh thể 62
3.1.3. Khảo sát diện tích bề mặt riêng 66
3.2. Khảo sát hoạt tính xúc tác của Cr2O3 riêng lẻ .67
3.2.1. Khảo sát khả năng oxy hóa congo đỏ bằng oxygen không khí khi không
có xúc tác 67
3.2.2. Ảnh hưởng của nồng độ dung dịch muối Cr(III) .68
3.2.3. Ảnh hưởng của nhiệt độ nung .71
3.2.4. Ảnh hưởng của dung môi hữu cơ ethanol .73
Nghiên cứu điều chế Crom oxid Cr2O3 sử dụng trong xúc tác
Gvhd: Ts. Huỳnh Thị Kiều Xuân Chv: Trương Thị Tuyết Nhung
- 7 -
3.3. Khảo sát hoạt tính xúc tác của Cr2O3/diatomite 75
3.3.1. Khảo sát khả năng hấp phụ và hoạt tính xúc tác của diatomite .75
3.3.2. Ảnh hưởng của hàm lượng Cr2O3 76
3.3.3. Ảnh hưởng của hàm lượng ethanol .78
3.3.4. Ảnh hưởng của thời gian nung mẫu 80
3.4. So sánh hoạt tính xúc tác của Cr2O3/diatomite với Cr2O3 riêng lẻ .82
3.5. So sánh hoạt tính xúc tác của Cr2O3/diatomite điều chế bằng phương
pháp sol gel với phương pháp nung phân hủy 83
Chương 4 .85
KẾT LUẬN .85
TÀI LIỆU THAM KHẢO .86
PHỤ LỤC 889
4 trang |
Chia sẻ: banmai | Lượt xem: 1979 | Lượt tải: 0
Bạn đang xem nội dung tài liệu Luận văn Nghiên cứu điều chế crom oxid cr2o3 sử dụng trong xúc tác, để tải tài liệu về máy bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên
Nghieân cöùu ñieàu cheá Crom oxid Cr2O3 söû duïng trong xuùc taùc
Gvhd: Ts. Huyønh Thò Kieàu Xuaân Chv: Tröông Thò Tuyeát Nhung
- 8 -
DANH MUÏC CAÙC BAÛNG
1 Baûng 1.1. Caùc hoãn hôïp khaûo saùt ñieàu cheá baèng phöông phaùp toång hôïp ñoát
chaùy dung dòch
2 Baûng 1.2. Tính naêng xuùc taùc cuûa caùc xuùc taùc Cr2O3 khaùc nhau thöïc hieän
trong phaûn öùng dehidro hoùa ethyl benzene vôùi söï coù maët cuûa CO2
3 Baûng 2.1. Khoái löôïng muoái CrCl3.6H2O vaø theå tích dung dòch TEA 1:1 söû
duïng
4 Baûng 2.2. Kí hieäu caùc maãu xuùc taùc
5 Baûng 2.3. Bieán thieân ñoä haáp thu A cuûa dung dòch congo ñoû theo noàng ñoä
6 Baûng 3.1. Dieän tích beà maët rieâng cuûa maãu C-500-0.25 vaø C-500-0.25-1
7 Baûng 3.2. Dieän tích beà maët rieâng cuûa maãu CD2
8 Baûng 3.3. Hieäu suaát chuyeån hoùa congo ñoû sau 180 phuùt khi khoâng coù xuùc taùc
9 Baûng 3.4. Ñoä chuyeån hoùa congo ñoû cuûa caùc maãu coù noàng ñoä muoái khaùc
nhau.
10 Baûng 3.5. Ñoä haáp phuï congo ñoû treân caùc maãu coù noàng ñoä muoái khaùc nhau
11 Baûng 3.6. Khaû naêng xuùc taùc cuûa caùc maãu coù noàng ñoä muoái khaùc nhau
12 Baûng 3.7. Ñoä chuyeån hoùa congo ñoû cuûa caùc maãu coù nhieät ñoä nung khaùc nhau
13 Baûng 3.8. Ñoä chuyeån hoùa congo ñoû cuûa caùc maãu coù vaø khoâng coù ethanol
Nghieân cöùu ñieàu cheá Crom oxid Cr2O3 söû duïng trong xuùc taùc
Gvhd: Ts. Huyønh Thò Kieàu Xuaân Chv: Tröông Thò Tuyeát Nhung
- 9 -
14 Baûng 3.9. Ñoä haáp phuï congo ñoû treân caùc maãu coù vaø khoâng coù ethanol
15 Baûng 3.10. Khaû naêng xuùc taùc cuûa caùc maãu coù vaø khoâng coù ethanol
16 Baûng 3.11. Ñoä chuyeån hoùa vaø khaû naêng haáp phuï congo ñoû cuûa diatomite
17 Baûng 3.12. Ñoä chuyeån hoùa congo ñoû cuûa caùc maãu coù haøm löôïng
Cr2O3/diatomite khaùc nhau
18 Baûng 3.13. Ñoä chuyeån hoùa congo ñoû cuûa caùc maãu coù theå tích ethanol khaùc
nhau
19 Baûng 3.14. Ñoä chuyeån hoùa congo ñoû cuûa caùc maãu coù thôøi gian nung khaùc
nhau
20 Baûng 3.15. Ñoä haáp phuï congo ñoû cöïc ñaïi treân maãu CD2 sau 240 phuùt
21 Baûng 3.16. Khaû naêng xuùc taùc cuûa maãu Cr2O3/diatomite vaø Cr2O3 rieâng leû
22 Baûng 3.17. Khaû naêng xuùc taùc cuûa maãu sol gel vaø nung phaân huûy
Nghieân cöùu ñieàu cheá Crom oxid Cr2O3 söû duïng trong xuùc taùc
Gvhd: Ts. Huyønh Thò Kieàu Xuaân Chv: Tröông Thò Tuyeát Nhung
- 10 -
DANH MUÏC CAÙC HÌNH VEÕ, ÑOÀ THÒ
1 Hình 1.1. Beà maët Cr2O3 (0001/111)
2 Hình 1.2. Diatomite trong töï nhieân
3 Hình 1.3. AÛnh SEM cuûa taäp hôïp caùc tinh theå Cr2O3 bao phuû leân ñieän cöïc aâm
baèng Pt
4 Hình 1.4. AÛnh TEM cuûa ñôn tinh theå Cr2O3 vôùi maët phaúng cô baûn coù 6 caïnh
5 Hình 2.1. Phoå haáp thu cuûa congo ñoû
6 Hình 2.2. Ñoà thò bieåu dieãn ñoä haáp thu quang A theo noàng ñoä congo ñoû
7 Hình 3.1. Keát quaû XRD cuûa maãu C-500-0.25
8 Hình 3.2. Keát quaû XRD cuûa maãu C-500-0.25-1
9 Hình 3.3. Keát quaû XRD cuûa maãu diatomite chöa hoaït hoùa
10 Hình 3.4. Keát quaû XRD cuûa maãu diatomite ñaõ hoaït hoùa
11 Hình 3.5. Keát quaû XRD cuûa maãu CD2
12 Hình 3.6. AÛnh SEM cuûa maãu C-500-0.25
13 Hình 3.7. AÛnh SEM cuûa maãu C-500-0.25-1
14 Hình 3.8. AÛnh SEM cuûa maãu diatomite tröôùc khi hoaït hoùa
15 Hình 3.9. AÛnh SEM cuûa maãu diatomite sau khi hoaït hoùa
Nghieân cöùu ñieàu cheá Crom oxid Cr2O3 söû duïng trong xuùc taùc
Gvhd: Ts. Huyønh Thò Kieàu Xuaân Chv: Tröông Thò Tuyeát Nhung
- 11 -
16 Hình 3.10. AÛnh SEM cuûa maãu CD2
17 Hình 3.11.Ñoä chuyeån hoùa congo ñoû cuûa caùc maãu coù noàng ñoä muoái khaùc nhau.
18 Hình 3.12. Khaû naêng xuùc taùc cuûa caùc maãu coù noàng ñoä muoái khaùc nhau
19 Hình 3.13. Ñoä chuyeån hoùa congo ñoû cuûa caùc maãu coù nhieät ñoä nung khaùc nhau
20 Hình 3.14. Ñoä chuyeån hoùa congo ñoû cuûa caùc maãu coù vaø khoâng coù ethanol
21 Hình 3.15. Ñoä chuyeån hoùa congo ñoû cuûa caùc maãu coù haøm löôïng
C2O3/diatomite khaùc nhau
22 Hình 3.16. Ñoä chuyeån hoùa congo ñoû khi duøng caùc maãu coù theå tích ethanol
khaùc nhau
23 Hình 3.17. Ñoä chuyeån hoùa congo ñoû cuûa caùc maãu coù thôøi gian nung khaùc
nhau
TruongThiTuyetNhung.jpg
