Đề tài Công nghệ sản xuất bia tại công ty bia Hoàng Sâm

thay đổi. Sang pha tiếp theo nấm men nảy chồi rầm rộ đến khi mật độ dần đến tối đa và ổn định trong khoảng thời gian nhất định kéo dài sang cả giai đoạn thứ ba. Ở cuối giai đoạn thứ ba mật độ của tế bào nấm men bắt đầu giảm. Sang giai đoạn thứ tư nấm men không còn có khả năng sinh sản bắt đầu lão hóa, già cỗi. Mỗi lượng nấm men khá lớn khoảng 5 – 10 % tế bào nấm men bị chết trong pha này, phần lớn số còn lại bị kết lắng, chỉ còn một phần rất lớn ít nổi lơ lửng trong dịch lên men. 2-Nhiệt độ: Nhiệt độ lên men chính 8 – 12oC, trong giai đoạn cấp số mũ nhiệt độ có thể tăng lên 1 – 2oC vì giai đoạn này trao đổi chất mạnh sinh năng lượng, tỏa nhiệt. Nên ta phải tăng tác nhân lạnh để giảm nhiệt độ. 3-pH: Sự thay đổi pH trong quá trình lên men không tuân theo quy luật của sự tăng giảm tế bào nấm men, mà nó giảm dần đến lúc kết thúc quá trình lên men. pH của dịch đường ban đầu 5.5 - 6, cuối quá trình lên men chính pH còn 4.5 - 4.7. pH giảm do sự hình thành CO2, axit hữu cơ, trong đó chủ yếu là axit lactic, tatric. 4-Hàm lượng chất khô: Trong dịch đường có đầy đủ các chất dinh dưỡng cho nấm men: hydrocacbon, axitamin, các vitamin và muối khoáng. Do đó sau khi chuyển nấm men vào dịch đường thì hàm lượng chất khô giảm tư 210 – 11 Bal xuống còn 2.5 – 3o Bal vì các nguyên nhân sau: Do nấm men tiêu tốn một phần để cung cấp năng lượng cho việc tăng sinh khối và lên men. Do tạo thành một số sản phẩm là những hợp chất dễ bay hơi. Do một phần bị kết lắng. 5-Cường độ màu: Cường độ màu của dịch đường trong những ngày lên men chính cũng bị giảm đáng kể: Nguyên nhân là do những hợp chất polyphennol dễ oxi hóa bị khử và sau đó bị kết lắng. 6-Biến đổi CO2 sự tạo bọt: Sự tạo bọt là một trong những tính chất quan trọng nhất của bia. Ở giai đoạn đầu của quá trình lên men chính lượng CO2 tạo ra chưa nhiều, lại ở nhiệt độ thấp nên chúng hòa tan hết vào dịch lên men. Ở giai đoạn sau của quá trình, lượng CO2 tạo ra nhiều hơn, nhiệt độ của môi trường có tăng lên và trong dịch lên men CO2 đã hòa tan một lượng đáng kể, CO2 tạo thành lúc này có nhiều hướng muốn thoát ra ngoài dưới dạng những bong bóng nhỏ li ti. Ở giai đoạn đầu của quá trình lên men chính lớp bọt này rất nhỏ, mịn, trắng bóng sau đó kích thước của bong bóng bọt bắt đầu lớn dần lên và tạo thành đám. Màu sắc của lớp bọt cũng bị biến đổi dần từ màu trắng bông sau màu hơi xám và cuối cùng là màu nâu xám. Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình lên men chính. 1-Chất lượng nấm men. Để thu nhận được các loại bia có chất lượng cao thì yếu tố đầu tiên cần thỏa mãn là chất lượng của men giống. Việc lựa chọn một chủng nấm men thích hợp cho những điều kiện cụ thể của từng nhà sản xuất là tiền đề của sự thành công trong công nghệ sản xuất bia. Hàm lượng dầu fusel, diaxetyl, este và nhiều cấu tử khác tạo thành trong quá trình lên men chính và tồn tại ở trong bia phụ thuộc vào chủng nấm men đem dùng. Khi đánh giá chất lượng của một chủng nấm men cần xem xét các chỉ tiêu sau: Tốc độ và mức độ lên men Tốc độ mà mức độ kết lắng. Hàm lượng sản phẩm bậc hai tạo thành. Mức độ thoái hóa. Khả năng chống chịu khi bị tấn công. 2-Lượng nấm men giao cấy ban đầu. Lượng nấm men giao cấy ban đầu có liền quan mật thiết đến quá trình lên men: Thời gian để đạt được trạng thái cân bằng động phụ thuộc vào lượng nấm men giao cấy ban đầu. nếu mật độ giao cấy càng nhiều thì thời gian đó càng ngắn và ngược lại. Nếu lượng nấm men giao cấy quá ít, khả năng nẩy chồi của chúng không thể đạt được mức tối đa cần thiết, như vậy quá trình lên men kéo dài. Mật độ nấm men giao cấy ban đầu càng lớn thì tỷ lệ số tế bào nẩy chồi càng thấp, tốc độ sinh sản tương đối càng bé, dẫn đến các sản phẩm bậc hai sẽ giảm đi, chất lượng bia được nâng cao. 3-Nồng độ chất hòa tan của dịch đường. Nồng độ chất hòa tan trong dịch đường có ảnh hưởng rất lớn đến sự phát triển nấm men và tốc độ lên men. Nồng độ đường từ 2.5 – 12 % thì tốc độ lên men không bị ảnh hưởng, lên men tốt nhất ở nồng độ 10.5 – 12 %. Nếu nồng độ đường trong dịch tăng lên 15 – 20 % hoặc thấp hơn 2 % thì cuờng độ lên men bị giảm đi đáng kể. 4-Nhiệt độ của dịch lên men: Nhiệt độ của dịch lên men và môi trường có ảnh hưởng khá mạnh đến tiến trình lên men. Nhiệt độ cao thì thờ gian lên men nhanh, lên men triệt để hơn nhưng sản phẩm bậc hai nhiều, tốc độ nấm men suy thoái nhanh hhơn. Kết quả cuối cùng nhận được là tỷ số các thành phần trong bia không cân đối, chất lượng của bia giảm. còn ở nhiệt độ thấp thì ngược lại. 5-Áp suất bề mặt: Áp suất bề mặt của quá trình lên men ảnh hưởng trực tiếp đến quá trình công nghệ. Nó xác định mức độ bão hòa CO2 trong bia mà hợp chất này là nhân tố ức chế quá trình lên men. Ở nhiệt độ thường quá trình lên men sẽ bị đình chỉ nếu áp suất trong thiết bị lên men tăng lên 3-4 kg/cm2 trong thực tế sản xuất ít khi người ta cho áp suất tăng lên 1 kg/cm2. Áp suất lên men còn ảnh hưởng đến lượng sinh khối tạo thành. Trong một giới hạn xác định, áp suất lên men càng cao thì sinh khối tạo thành càng ít. Áp suất lên men còn ảnh hưởng đến trạng thái sinh lý của nấm men. Nếu nấm men chịu áp lực cao trong gia đoạn lên men thì mức độ suy giảm các đặc tính công nghệ của nó cũng nhanh hơn. 6-Hàm lượng oxy: Lên men là quá trình yếm khí, vì vậy trong giai đoạn đầu oxi rất cần cho sự sinh sản của nấm men. Hàm lượng oxi hòa tan trong dịch đường ảnh hưởng đến tốc độ sinh sản của nấm men và sinh khối tạo thành. Hàm lượng oxi trong dịch đường cao tế bào nấm men nẩy chồi nhiều hơn, hoạt động sống nuôi tê bào non diễn ra mạnh hơn và sản phẩm bậc hai tạo ra cũng nhiều hơn. Nếu trong dịch lên men hàm lượng oxi quá ít thì tốc độ sinh sản bị hạn chế, tốc độ lên men bị chậm lại, hương và vị của bia không đạt yêu cầu. Lượng oxi trong dịch đường houlon bị khống chế ở 6.7-7.0 mg/l. 7-Cường độ khuấy đảo dịch lên men: Cường độ khuấy đảo dịch len men là một trong những yếu tố mạnh nhất thúc đẩy nhanh quá trình lên men. Ưu điểm của nó là rút ngắn được thời gian lên men nhưng trái lại bia chứa nhiều sản phẩm bậc hai, đặc biệt là rượu bậc cao và diaxetyl, hương và vị của bia kém. 8-Nồng độ các sản phẩm lên men: Sản phẩm chính của quá trình lên men là rượu etylic và CO2. Khi những hợp chất này tích tụ đến một nồng độ nhất định thì các hoạt động sống của tế bào nấm men bắt đầu bị ức chế. Ở nồng độ thấp dưới 2 % các hoạt động sống của tế bào nấm men vẫn xảy ra bình thường nhưng khi vượt quá 2 % thì khả năng nẩy chồi của nấm men bắt đầu giảm. 6.1.2 Cấu tạo và nguyên lý hoạt động của thiết bị lên men chính 6.1.2.1 Cấu tạo Tank lên men có dạng thân trụ, đáy côn, nắp tank dạng hình chóp cầu hoặc phẳng Tank được đặt ở tư thế đứng trên ba hoặc bốn chân đỡ. Tank lên men Trên thân tank có cửa vệ sinh hình elip, các đường ống để tác nhân lanh đi ra vào; đường ống xả khí; ống vệ sinh; van lấy mẫu; van đo mực dung dịch trong tank và các thiết bị theo dõi như nhiệt kế, áp kế…. Dưới đáy tank có đường ống để cấy và thu hồi nấm men, đường ống cấp và lấy dịch. Tank được cấu tạo hai vỏ, giữa hai vỏ có hệ thống ống xoắn chứa tác nhân lạnh và lớp xốp để bảo ôn. Ưu điểm của thiết bị này tạo điều kiện thuận lợi cho người công nhân thao tác, tiết kiệm điện tích, dễ thu hồi nấm men sau lên men chính. 6.1.2.2 Nguyên lý hoạt động Tác nhân lạnh (nước muối) có nhiệt độ thấp hơn 0oC theo đường ống dẫn tác nhân lạnh vào ống xoắn giữa hai vỏ tank. Dịch lên men và tác nhân lạnh trao đổi nhiệt gián tiếp với nhau qua thành thiết bị làm lạnh dịch đường xuống nhiệt độ thích hợp cho quá trình lên men. 6.1.3 Kỹ thuật lên men chính. 6.1.3.1 Chuẩn bị - Chuẩn bị tank: kiểm tra vệ sinh tank, nếu tank đã được vệ sinh thì tiến hành chạy lạnh để hạ nhiệt độ của tank xuống 12oC. Nếu tank chưa được vệ sinh thì ta tiến hành vệ sinh theo các bước: Bơm nước phung đều từ đỉnh tank nhờ bộ phận phân phối. Bơm NaOH 0.4 % để rửa cặn theo đường ống vệ sinh. Rửa lại NaOH bằng nước theo đường ống vệ sinh. Bơm nước nóng theo đường ống vệ sinh vào tank để diệt tế bào nấm men còn sót lại. Để tank nguội tự nhiên đến khoảng 40oC rồi chạy lạnh tank xuống 10 – 12oC. - Chuẩn bị dịch lên men: Dịch houblon hóa sau khi lắng trong, làm nguội được làm lạnh nhanh đến nhiệt độ khoảng 17oC để chuẩn bị lên men. Yêu cầu dịch chuẩn bị lên men phải đạt được một số chỉ tiêu sau: Độ màu (EBC): 8 – 10. Tinh bột sót: không. Độ pH: 5.5 – 6.0. Hàm lượng chất hòa tan (oBalling): 10.5 – 11. Độ chua (ml NaOH 0.1N/10ml mẫu): 1.0 – 1.1 Nhiệt độ sau làm lạnh: 15 – 17 oC. - Chuẩn bị nấm men. Có hai nguồn cung ấp nấm men: từ phân lập nấm men giống trong điều kiện vô trùng hoặc từ nấm men thu hồi đã được xử lý và hoạt hóa. Chủng nấm men được sử dụng là Saccharomyces carlsbergensis, được chuẩn bị với số lượng 7 – 10 kg cho một tank có dung tích 3 m3 tương đương 2 triệu tế bào trên 1 ml. Yêu cầu nấm men phải có màu trắng ngà và hương thơm (về cảm quan). Cách xử lý nấm men. Nấm men thu hồi sau lên men chính là hỗn hợp nhiều chất: tế bào sống, tế bào chết, cặn bẩn, màng nhầy… Sau trao đổi chất: màng nhầy, dịch nhầy được sinh ra ngăn cản phần nào sự trao đổi chất của tế bào nấm men, do đó muối tái sử dụng tế bào nấm men phải tách bỏ lớp màng nhầy này. Xử lý: cho nấm men thu hồi vào thùng đã được vệ sinh, cho nước rửa có nhiệt độ thấp hơn 5oC (khoảng 2oC) vào và tiến hành đảo trộn liên tục để màng nhầy và dịch nhầy tách ra tạo bọt nổi lên trên. Sau đó, để yên một khoảng thời gian thì hỗn hợp chia thành ba lớp: màng nhầy, tế bào chết nhẹ nổi lên trên, tế bào sống ở giữa và cặn bẩn lắng xuống đáy. Tiến hành vớt bỏ lớp trên cùng, thu hồi tế bào sống, và loại bỏ phần cặn. Việc tái sử dụng nấm men sẽ tiết kiệm chi phí nuôi cấy nấm men giống. Hơn nữa, nấm men tái sử dụng đã quen với môi trường sinh trưởng mạnh và có chất lượng ổn định nên rút ngắn được thời gian lên men chính. Tuy nhiên không nên quá lạm dụng việc sử dụng vì ở lần sử dụng thứ 7 – 8 thì dễ bị nhiễm vi sinh vật lạ và thoái hóa tế bào nấm men. Thực tế ở xưởng thường chỉ tái sử dụng đến lần thứ 5. 6.1.3.2. Tiến hành : Chạy lạnh tank đến 10 – 12oC, bơm dịch đường đã làm lạnh xuống nhiệt độ phù hợp lên men vào tank, đồng thời bơm đã định lượng vào tank. Chú ý, trong quá trình bơm dịch ta mở van xả khí, sau 24 giờ thì đóng van lại để đảm bảo áp suất đầu vào trong tank 0 atm. Tác nhân lạnh sẽ làm lạnh dịch xuống 11 – 12oC là nhiệt độ thích hợp để len men chính. Thường xuyên theo dõi quá trình lên men với các chỉ tiêu sau : hàm lượng chất hòa tan, độ chua, pH, nhiệt độ, áp suất. 6.1.3.3. Kết thúc : Quá trình lên men chính kết thúc khi hàm lượng chất hòa tan còn khoảng 3o bal, áp suất <1 atm, tiến hành thu nấm men, xử lý để chuẩn bị cho mẻ sau. 6.1.4. Yêu cầu chất lượng đối với dịch sau men chính. Hàm lượng chất hòa tan : 3o Bal pH : 4.5 Độ chua : < 1.6 (ml NaOH 0.1/10 ml mẫu) Độ màu (EBC) : 8 – 10 6.1.5. Một số sự cố kỹ thuật thông thường và biện pháp khắc phục. Sự cố Nguyên nhân Khắc phục Tốc độ lên men chậm Độ balling của dịch chuận bị lên quá cao (15-20 o bal) Không đủ lượng tế bào nấm men Nấm men không đạt chất lượng hoặc bị thoái hóa Không mở van xả áp làm áp suất tank tăng cao làm ức chế nấm men Thêm nước vào để giảm hàm lượng chất hòa tan của dịch chuẩn bị lên men. Cho đủ số lượng tế bào nấm men yêu cầu Nấm men phải được trẻ hóa, chất lượng phải ổn định Khi áp suất trong tank tăng cao phải mở van xả áp. Dịch lên men bị xì Do lắp lệch cửa thao tác Lắp của thao tác đúng kỹ thuật Hư hỏng khối dịch lên men Dịch lên men bị nhiễm vi sinh vật lạ Nhiễm vi sinh vật khi cấy nấm men vào tank Tank chưa vệ sinh hoặc vệ sinh chưa đạt yêu cầu Đảm bảo dịch lên men, nấm men không nhiễm vi sinh vật sạch sẽ. 6.2. LÊN MEN PHỤ. 6.2.1. Mục đích công nghệ và cơ sở lý thuyết. 6.2.1.1. Mục đích : Lên men phụ là tiếp tục của quá trình lên men chính nhằm chuyển hóa hết phần đường có khả năng lên men còn tồn tại trong bia non với tốc độ chậm. Lên men phụ ở nhiệt độ thấp sẽ khử diaxetyl, rượu bậc cao, aldehid…hàm lượng ester tăng nhờ quá trình chín sinh học của các chất trong bia… đồng thời diễn ra quá trình bão hòa CO2, lắng bớt cặn cơ học, tế bào nấm men là làm bia trong hơn, thơm hơn, vị dịu hơn và hấp dẫn hơn. 6.2.1.2. Cơ sở lý thuyết lên men phụ : Trong quá trình lên men phụ cũng có một số quá trình sinh học và hóa lý xảy ra. Một số những quá trình đó là sự lắng trong các hợp chất không hòa tan hay cá cặn nhỏ khi ta hạ nhiệt độ của quá trình lên men chính để chuyển sang quá trình lên men phụ. Ở nhiệt độ cao, những hạt nhỏ không tan tồn tại lơ lửng đến khi gặp nhiệt độ thấp chúng dần dần lắng xuống đáy thiết bị. Mặt khác ở nhiệt độ thấp quá trình đông tụ giữa houblon, đông tụ các chất tamin, protein cũng diễn ra. Tế bào nấm men chịu ảnh hưởng của nhiệt độ thấp, của áp suất và nồng độ CO2 cao nên cũng lắng xuống, trong quá trình lắng trên bề mặt tế bào nấm men hấp phụ các chất huyền phù khác rồi lắng xuống, đáy, tiếp tục quá trình lên men một cách từ từ. Đồng thời diễn ra quá trình bão hòa CO2. Nhờ các hiện tượng trên bia trong dần, tuy không trong hoàn toàn, nhưng nhờ quá trình lắng trong tự nhiên này mà khâu lọc trong để thu được bia thành phần trở nên dễ dàng, thuận lợi và nhanh chóng hơn. 6.2.2. Cấu tạo, nguyên lý hoạt động của thiết bị lên men phụ. Thực tế ở xưởng trường thì quá trình lên men phụ được tiến hành cùng quá trình lên men chính trong cùng một tank, nên cấu tạo và nguyên lý hoạt động của thiết bị lên men phụ giống cấu tạo và nguyên lý hoạt động của thiết bị lên men chính. Lên men chính và lên men phụ trong cùng một thiết bị có ưu điểm là tiết kiệm được phí đầu tư cho thiết bị, rút ngắn thời gian lên men đồng thời tránh nhiễm vi sinh vật và thất thoát CO2 trong quá trình chuyển bia non từ khu vực lên men chính sang khu vực lên men phụ. Nhưng nhược điểm của phương pháp này là làm giảm chất lượng của bia thành phẩm. Vì ta không thể thu hồi hoàn toàn lượng sinh khối nấm men sau lên men chính mà trong dịch bia non luôn luôn sót lại một số tế bào nấm men. Lượng tế bào bị tự phân sinh ra các sản phẩm phụ gây hương vị khó chịu cho bia.  6.2.3. Kỹ thuật lên men phụ và tàng trữ bia. Tiến hành: sau khi kết thúc quá trình lên men chính ta cho tác nhân lạnh vào phần chứa tác nhân lạnh ở đáy côn để hạ nhiệt độ của dịch đường 2oC. Ở nhiệt độ này tế bào nấm men không tăng nữa, những tế bào nấm men còn sót lại thì không phát triển mạnh lắng xuống làm bia trong hơn. Duy trì nhiệt độ này cùng với áp suất < 1.5 atm để thực hiện quá trình lên men phụ. Thời gian lên men phụ từ 3 – 4 ngày. Kết thúc : ta tiến hành bơm dịch sang thiết bị lọc trong và vệ sinh tank. 6.2.4. Yêu cầu của dịch sau lên men phụ. Hàm lượng chất hòa tan : 2.7 – 3 o Bal pH : 4.3 - 4.5 Độ cồn : 3.9 – 4 % Độ chua : < 1.6 (ml NaOH 0.1N/10ml mẫu) Độ màu : (EBC) : 8 – 10 Độ mặn : 292 – 351. 6.2.5. Một số sự cố thông thường và biện pháp khắc phục Sự cố Nguyên nhân Khắc phục Bia không trong Nhiệt độ lên men phụ cao Lượng nấm men còn sót trong bia non lớn Thời gian lên men phụ ngắn Theo dõi nhiệt độ lên men phụ thường xuyên, khống chế nhiệt độ < 5oC Khống chế lượng nấm men rứt ra sau lên men chính < 2-5 triệu tế bào 1m/l Khống chế thời gian lên men phụ Hương vị bia không đạt yêu cầu Thời gian lên men ngắn không khử diacetyl đến hàn lượng đạt yêu cầu Khống chế thời gian lên men phụ 7. KỸ THUẬT HOÀN THIỆN SẢN PHẨM. 7.1. LỌC TRONG BIA. 7.1.1. Mục đích công nghệ và cơ sở lý thuyết. 7.1.1.1. Mục đích công nghệ : Làm trong bia là tách khỏi bia những hạt nhỏ như tế bào nấm men, phức chất protein – polyphenol… để tăng giá trị cảm quan, ổn định thành phần cơ học, làm tăng độ bền keo và độ sinh học cho bia. 7.1.1.2. Cơ sở lý thuyết : Có hai giải pháp để làm trong bia : lọc và ly tâm. Phương pháp lọc : Nguyên tắc lọc bia được xây dựng trên hai quá trình: 1- giữ chặt lực cơ học tất cả các hạt có kích thước lớn hơn kích thước của vật liệu lọc: 2 - hấp phụ các hạt có kích thước bé hơn, thậm chí các hạt hòa tan phân tử. Độ trong hấp lấp lánh (hay còn gọi là độ trong tinh thể) của bia đạt được là nhờ có quá trình thứ hai này. Hiệu quả của quá trình hấp phụ, phụ thuộc vào bản chất của chất hấp phụ và chất bị hấp phụ, sau đó là thời điểm trong quá trình lọc. Trong công nghiệp sản xuất bia, những vật liệu lọc được sử dụng rộng rải gồm có : - Xơ bông (cellulose) trộn với bột amian (axbetit) rồi ép chặt thành bánh hình tròn (hoặc hình chữ nhật hoặc hình vuông). Vì độ dày của bánh khá lớn, cho nên trong thuật ngữ chuyên ngành, chúng được gọi là khối lọc. - Sợi cellulose được dệt và ép thành tấm, khi tiến hành lọc phải phủ bột diatomit. Vì độ dày cửa tấm này bé hơn nữa chúng rất bền và dai, cho nên trong thuật ngữ chuyên ngành chúng được gọi là tấm lọc. Cả hai loại vật liệu lọc điều được sử dụng nhiều lần. Đối với khối lọc sau mỗi lần sử dụng ta phải bổ sung thêm một lượng mới (vì bị hao phí) Khối lọc đã qua sử dụng có khả năng hấp thụ mạnh hơn khối lọc mới, và xếp thứ ba là diatomit. Tuy khả năng hấp phụ của diatomit thấp hơn nhưng hiện nay, loại vật liệu trợ lọc này được dùng nhiều hơn cả. Lý do là bia lọc bằng diatomit không hề bị thay đổi về chất lượng và bia có độ bền sinh học cao. Diatomit còn có tên gọi khác là kizengua, là hỗn hợp chất khoáng nhiều cấu tử, trong đó chiếm nhiều nhất và có giá trị nhiều nhất là hợp phần hydrosilicat. Diatomit được chế tạo từ xác của diatomei – một loại vi sinh vật đơn bào, sống ở biển thuộc lớp vi tảo. Khi chết, xác của chúng chìm xuống đáy, tụ tập thành lớp dày tạo thành mô, thành tế bào của chúng chứa chủ yếu là SiO2. Trên thế giới có rất nhiều mỏ kizengua. Nguyên liệu thô sau khi khai thác được làm sạch để loại tạp chất, sau đó được nung ở nhiệt độ 500oC, nghiền và phân loại theo kích thước của các hạt. kích thước trung bình của diatomit là vào khoảng 2-10 mm. Do tính phân tán cao của tế bào diatomei, bột kizengua có bề mặt rất lớn và lại rất nhẹ. Khối lượng riêng của chúng là 500 – 600 kg/m3 còn tỷ trọng thực là 200-2200 kg/m3 (1m3 kizengua trong đó không có khoảng trống). Độ phân tán cao của kizengua có khi đạt đến 92 %, còn khả năng tiếp nhận nước là gấp năm lần so với thể tích của chúng. Khả năng tạo bề mặt lớn chính là nguyên nhân tạo ra khả năng hấp phụ mạnh của kizengua. Khả năng hấp phụ, phụ thuộc vào nhiều yếu tố và dao động trong một khoảng rất rộng. một trong những yếu tố đó là hình dạng và kích thước hạt của chúng. Trong quá trình lọc có thể xảy ra hiện tượn giảm nồng độ chất hòa tan trong bia. Do một phần các hạt dạng keo bị loại ra ngoài cho nên độ nhớt của bia sau lọc sẽ bị giảm. vì lẽ đó, ý tưởng lọc bia hai lần để đạt được độ trong lấp lành có thể thực hiện được nhưng hậu quả là sẽ làm giảm những chỉ tiêu cảm quan khác của nó. Lọc bia luôn luôn dẫn đến sự hao phí về khối lượng và hao phí CO2 có thể giảm bớt được bằng cách, trước khi lọc, bia được làm lạnh đến OoC. Ưu điểm của việc lọc bia ở nhiệt độ thấp là tạo trước cho bia điều kiện gây đục ở nhiệt độ thấp, có như vậy sau này hiện tượng đó sẽ không lặp lại. Phương pháp ly tâm: Ly tâm là phương pháp thứ hai thường được dùng trong công nghệ sản xuất để làm trong bia. Việc tách các hạt phân tán ra khỏi pha lỏng, hoàn toàn mang tính chất cơ học; chính vì vậy mà sự thay đổi về thành phần và tính chất của bia sau ly tâm là hầu như không đáng kể. Ngoài ra, phương pháp ly tâm còn có một ưu điểm nữa là sự thuận tiện về mặt cơ khí khi làm việc. Bên cạnh những ưu điểm, giải pháp này cũng có một số nhược điểm nhỏ ta cần phải lưu ý. Đó là, trong khi ly tâm, nhiệt độ của bia có thể tăng lên, quá trình oxy hóa có thể xảy ra. Hơn thế nữa ở bia ly tâm, khả năng gây đục ở nhiệt độ thấp (gây đục lạnh) là cao hơn so với bia lọc. Vì những lẽ đó, làm lạnh bia trước khi ly tâm là công việc bắt buộc phải làm. 7.1.2 Cấu tạo và nguyên lý hoạt động của thiết bị lọc trong bia. 7.1.2.1 Cấu tạo - Thùng chứa bột trợ lọc: thùng có dạng hình trụ không có nắp được chế tạo bằng inox, bên trong có cánh khuấy nối liền với động cơ cánh khuấy. Thiết bị lọc trong bia - Thùng lọc: có dạng hình trụ đáy côn, nắp hình bán cầu, được chế tạo bằng inox. Trên thân có lắp mặt kính đồng hồ để quan sát và vệ sinh. Ở đáy thùng có đường ống cho dịch bia vào và đường ống để vệ sinh. Trên nắp có đường ống cho dịch bia trong ra. Thùng lọc có hai đường ống gắn áp kế và van xả để đo áp suất bên trong và bên ngoài cộc lọc. Trong thùng lọc có khoảng 20 ống lọc (cột lọc). Các ống này có dạng lò xo, được nén chặt lại nên có khe hở để bia trong đi qua. Các ống này được lắp cố định vào mặt bình hình tròn để phân chia thùng lọc thành hai miền lọc: một miền chứa dịch bia đục (đáy và phần thân bên ngoài cột lọc), một miền chứa bia trong (bên trong cột lọc và nắp của thùng lọc). - Bơm lọc: để bơm dịch bia đục vào thiết bị lọc, bơm tuần hoàn bột trợ lọc. - Bơm định lượng: bơm định lượng một lượng bột trợ lọc theo dịch bia vào. - Bảng điều khiển: dùng để tắt và bật các thiết bị như bơm lọc, bơm định lượng, động cơ cánh khuấy. Thùng lọc, thùng chứa bột trợ lọc, bơm tuần hoan, bơm định lượng được nối với nhau bằng một hẹ thống van và ống. 7.1.2.2 Nguyên lý hoạt động Thiết bị lọc ống hoạt động dựa trên sự chênh lệch áp suát giữa hai miền lọc. dịch bia bơm vào thùng lọc đã được phủ sẵn một lớp màng trợ lọc. các tế bào nấm men, các hạt phân tán cơ học… được giữa lại bên ngoài lớp trợ lọc của cột lọc. bia trong vào cột lọc theo đường ống lên trên và đi ra ngoài. 7.1.3 Kỹ thuật lọc trong bia 7.1.3.1 Chuẩn bị: - Vệ sinh: dọn dẹp khu vực thao tác đường ống. - An toàn: + Kiểm tra nguồn điện xem có đủ pha và điện áp hay không. + Kiểm tra toàn bộ đường ống, ống lọc. + Kiểm tra bơm dịch lượng, bơm lọc xem có hoạt động tốt hay không. + Kiểm tra áp suất vào và ra có bình thường không. Kiểm tra áp suất tank chứa bia chuẩn bị lọc: 0.5 – l atm. Kiểm tra áp suất tank chứa sản phẩm sau lọc: 1 – 1.5 atm. - Dịch lọc: là dịch bia đục sau khi lên men phụ. - Xả đáy tank chuẩn bị đem lọc, tránh làm bí lỗ lọc. - Lắp đường ống bia vào và ra, đường ống nước vào. 7.1.3.2 Tiến hành Quá trình lọc bia chia ra làm 4 giai đoạn: Tạo màng: - Xả nước Mở van 11, đồng thời mở hai van áp suất 12, 13 xả hết nước trong thùng lọc. Mở van 1, 2, 6 xả hết nước trong thùng chứa bột trợ lọc. Xả nước trong khóa van 11, 1, 2, 6. - Bơm nước Mở van 2, 5, 10. Mở bơm, bơm nước lạnh (2 – 5oC) từ thùng chứa vào đầy thùng lọc và 2/3 thùng chứa bột trợ lọc. sau khi bơm đủ lượng nước bắt đầu mở van 6, khóa van 2 cho nước chạy tuần hoàn. - Bật công tắc cho motor cánh khuấy hoạt động, rồi cho 6 kg bột trợ lọc diatomit vào thùng chứa bột trợ lọc, để tạo màng. Hỗn hợp huyền phù gồm bột diatomit và nước được bơm từ thùng chứa bột trợ lọc vào thùng lọc từ phía đáy. Tại thùng lọc, bột có kích thước lớn hơn kích thước của khe lọc sẽ được giữ lại bên ngoài cột lọc, còn nước trong sẽ lọt qua khe lọc đi vào bên trong ống lọc và trở về thùng chứa bột trợ lọc. Cứ như vậy, lớp màng lọc sẽ dần được hình thành, khi đó nước trong thùng chứa bột trợ lọc sẽ trong. Quá trình này diễn ra khoảng 10 phút. Tuần hoàn: Lớp màng lọc đã được hình htành nhưng vẫn chưa ổn định, do đó ta cần tăng áp để lớp màng lọc để lớp màng lọc được chắc chắn hơn. Đồng thời, tạo áp suất ổn định để tránh hiện tượng thay đổi áp suất đột ngột khi bơm dịch vào bia và gây vỡ màng lọc. Có 2 cách để tăng áp: + Cách 1: Mở hết van 14, khóa van 5, sau đó khóa từ từ van 14 đến khi áp suất tăng 2 – 3 atm thì khóa van 6 và mở hết van 14. + Cách 2: Khóa van 5, 6 mở van định lượng 8, 9 mở van 14 đồng thời mở bơm định lượng. Khi áp suất tăng 2 – 3 atm thì tắt bơm định lượng. Thời gian cho chạy tuần hoàn là 15 – 20 phút. Lọc bia: Cho thêm 4 kg bột trợ lọc vào thùng chứa bột lọc. sau đó, mở van xả khí 16 để xả khí đến khi thấy dịch bia chảy ra ổn định thì khóa van 16. Mở van định lượng 8, 9 mở bơm định lượng để bơm định lượng một lượng bột theo dịch bia vào, mục đích để tạo thêm một lớp xốp trên màng lọc. Mở van 1 để cho dịch bia từ tank chứa vào thiết bị lọc, khóa từ từ van tuần hoàn 14 đồng thời mở từ từ van 3 để đuổi hết nước trong thùng lọc tránh làm loãng bia. Sau khi đuổi hết nước, mở van 4 và đồng thời khóa van 3 cho dịch bia trong ra khỏi thiết bị lọc vào tank chứa. Trong quá trình lọc, để kiểm tra độ trong của dịch bia thành phẩm ta mở van 15 để lấy mẫu quan sát. Chú ý: trong quá trình lọc, nếu áp suất trong tank giảm thì ta tiến hành nén thêm khí vào tank để tăng áp suất lên tạo điều kiện thuận lợi cho quá trình bơm dịch lọc. Đuổi bia: Khi lọc hết bia thì ta tiến hành đuổi bia trong thùng lọc vào tank tránh tổn thất bia. Khóa van cấp dịch 1, đồng thời mở van 2 cho nước vào đuổi hết bia còn lại trong thiết bị ra ngoài. Khóa van 4, tắt bơm định lượng, khóa van định lượng 8, 9 bơm lọc, động cơ cánh khuấy. 7.1.3.3 Kết thúc: Tháo mặt kính đồng hồ trên thùng lọc ra, dùng vòi nước, tráng rửa cột lọc. Khóa van 10, mở van vệ sinh 11 xả hết bột trợ lọc ra khỏi thiết bị. Khóa van vệ sinh 11, mở van 10, gắn mặt kính đồng hồ vào thiết bị, bật bơm lọc bơm nước vào vệ sinh thiết bị. Chú ý: trong những lần vệ sinh định kỳ ta thêm công đoạn ngâm NaOH 0.4%, sau đó rửa lại bằng nước sạch. Chu kỳ vệ sinh định kỳ 2 tuần/lần. 7.1.4 Yêu cầu chất lượng đối với bia sau lọc: Bia sau lọc có màu vàng rơm, sáng, trong, có độ bền sinh học cao. 7.1.5 Một số sự cố kỹ thuật thông thường và biện pháp khắc phục. Sự cố Nguyên nhân Cách khắc phục Vỡ màn lọc Do áp suất trong thùng lọc thấp nên khi bơm dịch bia vào gây mất ổn định trong thùng lọc Tăng áp suất trong thùng lọc lên đến khoảng 2 – 3 atm Bia không trong Do cung cấp bột trợ lọc ít, không đủ để tạo màng lọc Ngừng quá trình lọc, thêm bột trợ lọc và tiến hành chạy tuần hoàn lại tạo màng lọc mới Thời gian lọc kéo dài Do khe hở của cột lọc bị bít bởi cặn bẩn Khi thấy áp suất giữa hai miền lọc > 1 atm thì ngừng lọc và tiến hành vệ sinh lại thiết bị Đường ống bị xì Ngừng lọc, hay đường ống mới 7.2 KỸ THUẬT BẢO HÒA CO2. 7.2.1 Mục đích công nghệ và cơ sở lý thuyết: 7.2.1.1 Mục đích: Bổ sung thêm CO2 cho đạt hàm lượng cần thiết, nhằm tăng chất lượng cảm quan chống oxy hóa, chống kết lắng và tạo môi trường tốt để bảo quản bia. 7.2.1.2 Cơ sở lý thuyết: Khí cacbonic tồn tại trong bia dưới hai dạng: tự do và liên kết. trong đó phần lớn ở trạng thái liên kết. Sự liên kết của acid cacbonic trong bia tồn tại ở hai dạng: liên kết hấp thụ và liên kết hóa học. Acid cacbonic bị hấp thụ bởi các hạt protein dạng keo. Sự hấp phụ này xảy ra đưọc là do hai yếu tố: 1 – trong môi trường bia, với pH = 4.2 – 4.4 các hạt protein dạng keo mang điện tích dương; 2 – cũng trong môi trường đó, do khả năng phân ly kém cho nên phân tử acid cacbonic là phân tử lưỡng cực. Trong tình thế như vậy, đầu âm (-) của phân tử H2CO3 bị hấp thu bởi điện tích dương của hạt protein. Bằng cơ chế hấp phụ như vậy, trong bia có thể bão hòa một lượng CO2 lớn hơn so với khả năng bão hòa bằng các quy luật vật lý bình thường khác. Một hệ thống hai pha lỏng – khí có trạng thái cân bằng như vậy gọi là trạng thái “cân bằng bền vững giả tạo”. Lượng CO2 dư thừa (tự do), khác với lúc hòa tan, ở trạng thái đó nó dễ dàng bị tách ra mà không cần giảm áp suất hoặc tăng nhiệt độ, chỉ cần một tác động cơ học nhẹ như lắc chai bia, là cũng có thể thực hiện được công việc đó. Acid cacbonic ở trong bia cũng có thể tham gia phản ứng với các loại rượu. với etanol nó có thể phản ứng để tạo thành mono – và dietyl cacbonat. Trong hai loại này thì ester bậc hai có độ bền vững cao hơn. Nhưng nếu so sánh với các acid khác thì ester của acid cacbonic kém bền vững hơn. Đễ phá vỡ liên kết của các ester này, chỉ cần các va đập cơ học không mạnh lắm, ví dụ: lắc chai, hoặt rót đi – đổ lại cốc bia là đủ. 7.2.2 Cấu tạo và nguyên lý hoạt động của thiết bị bão hòa CO2: 7.2.2.1 Cấu tạo: Absorb là thiết bị chiụ lực lớn, thân hình trụ nắp hình bán cầu, được chế tạo bằng inox, bên ngoài thân có một lớp bảo ôn, ngoài cùng được bao bọc bởi một lớp nhưa. Bình CO2 Trên thân Absorb có một van cho bia vào, một van cho bia ra, có hai van để đo mực chất lỏng bên trong Absorb, một đồng hồ đo nhiệt độ. Trên nắp của Absorb có đường ống dẫn CO2 vào nối với cục đá bạc có nhiều lỗ nhỏ nằm ở gần đáy Absorb, một đồng hồ đo áp suất, đường ống dẫn tác nhân lạnh vào và tác nhân lạnh ra. Bên trong Absorb có đường ống chứa tác nhân lạnh có dạng ống xoắn. 7.2.2.2 Nguyên lý hoạt động: Tác nhân lạnh trao đổi nhiệt gián tiếp với dịch bia, hạ nhiệt độ của dịch suống 0 – 1 oC đồng thời khí CO2 được đưa vào trong thiết bị làm áp suất tăng 4 - 4.5 atm. Dưới tác động của áp suất cao và nhiệt độ thấp trong một khoảng thời gian nhât định thì khí CO2 được hấp phụ vào dịch bia. 7.2.3 Kỹ thuật bão hòa CO2. 7.2.3.1 Chuẩn bị: Vệ sinh Absorb: bơm nước vệ sinh vào Absorb theo đường dịch bia vào. Vệ sinh đường ống dẫn bia từ tank tàng trữ đến Absorb. Chuẩn bị các bình khí CO2. Kiểm tra hoạt động của máy làm lạnh. 7.2.3.2 Tiến hành: Bơm bia vào Absorb đồng thời mở van xả khí để đuổi hết khí trong Absorb ra, theo dõi mực bia trong tank bằng ống đo mực chất lỏng. Khi lấy đủ dịch bia thì tắm bơm. Bật máy lạnh để làm lạnh dịch bia xuống 0 – 2oC. sau đó mở van nạp CO2 vào bia, khi áp suất tăng lên 4 - 4.5 atm thì ngừng nạp CO2. Giữ bia ở điều kiện này trong 30 phút để CO2 hòa tan vào trong bia. Sau 30 phút ta xả luợng khí CO2 không hấp phụ vào bia bằng cách mở van xả khí. Đến khi áp suất trở về 0 atm thì ta tiến hành nạp CO2 lần hai như trên. Tiến hành nạp 3 lần thì hàm lượng CO2 trong bia được bão hòa. 7.2.3.3 Kết thúc: Sau khi tiêu thụ hết lượng bia đã bão hòa CO2, tiến hành bơm nước vệ sinh Absorb theo đường ống dịch bia vào. Chú ý: trong những lần vệ sinh định kỳ ta thêm công đoạn ngâm NaOH 0.5%, sau đó rửa lại bằng nước sạch. Chu kỳ vệ sinh định kỳ 2 tuần/lần. 7.2.4 Yêu cầu chất lượng đối với bia sau bão hòa CO2. Hàm lượng CO2 trong bia thành phẩm khoảng 4 g/l. 7.2.5 Một số sự cố kỹ thuật thông thường và biện pháp khắc phục Sự cố Nguyên nhân Cách khắc phục Nổ Absorb Do áp suất tăng quá mức giới hạn của Absorb Để tránh hiện tượng này ta phải khống chế áp suất trong Absorb từ 4 – 4.5 atm Trào dịch bia ở van xả khí Lượng bia bơm vào thiết bị quá nhiều Ngừng cấp dịch vào Máy lạnh không hoạt động Ngừng nạp CO2 và tiến hành sửa chữa máy lạnh 8. KCS. 8.1 KCS NGUYÊN LIỆU. 8.1.1 Malt. Phương pháp xác định độ ẩm của malt Nguyên tắc: Theo phương pháp sấy đến trọng lượng không đổi, mẫu được nghiền mịn, và sấy khô trong tỷ sấy đã đạt nhiệt độ tiêu chuẩn. độ ẩm được tính từ khối lượng mất đi trong quá trình sấy. Dụng cụ: Máy nghiền trục phòng thí nghiệm (đặt khoảng cách giữa hai trục là 0.2mm). Tủ sấy có thể điều chỉnh nhiệt độ. Cốc cân làm bằng kim loại hoặc nhôm, đường kính khoảng 50mm và không sử dụng quá 20mm, có nắp đậy kín. Bình hút ẩm. Cân phân tích độ chính xác tới 0.001g. Tiến hành: Cân khoảng 20g malt và nghiền mịn. Trộn kỹ, lấy ngay khoảng 5 g bột nghiền vào cốc cân sạch khô đã biết trước trọng lượng. Đậy nắp và cân tới độ chính xác 0.001g. Mở nắp, đặt nắp và cốc vào tủ sấy đã đặt nhiệt độ 105 – 106oC, bắt đầu tính thời gian khi tủ sấy đạt nhiệt độ trên. Sấy trong 3 giờ ± 5 phút, đậy nắp, lấy cốc cân ra làm nguội trong bình hút ẩm về nhiệt độ phòng trong vòng 20 phút rồi cân. Sấy lại hơn 1 giờ nữa và cân lại với độ chính xác 0.001g. Kết quả: W = x 100 %. Trong đó: M1: Khối lượng mẫu trước khi sấy (g). M2: Khối lượng mẫu sau khi sấy (g). Phương pháp xác định khối lượng 1000 hạt. Mục đích: Xác định khối lượng trung bình của hạt, chỉ tiêu này được dùng để đánh giá chất lượng các loại hạt đại mạch, ngũ cốc và malt. Nguyên tắc: Đếm số hạt malt trong mẫu phân tích. Sau đó tính toán để biết khối lượng 1000 hạt tính theo g. Dụng cụ: Cân phân tích độ chính xác 0.01g. Tiến hành: Cân 40g hạt malt cần phân tích, loại bỏ những hạt vỡ, hạt lạ và trừ khối lượng. Tiếp đó, đếm số hạt trong mẫu. Kết quả Tính khối lượng 1000 hạt malt theo chất khô theo công thức: G = (g) Trong đó: G: khối lượng 1000 hạt malt khô (g). M: khối lượng của mẫu phân tích (g). W: độ ẩm (%). n: số hạt trong mẫu phân tích. 8.1.2 Houblon. Phương pháp sấy. Tương tự như phương pháp xác định độ ảm của malt. Phương pháp trích ly. Mục đích: Xác định hàm lượng ẩm cho các nguyên liệu chứa nhiều chất bay hơi như hoa houblon. Nguyên tắc: Dựa vào tính chất và khả năng của một số dung môi hữu cơ dễ bay hơi và kéo theo lượng nước chứa trong nguyên liệu. các dung môi thường dùng là toluene, xylen… Dụng cụ - hóa chất: Bộ trích ly Cân phân tích Toluen, d = 0.78 Tiến hành: Cân khoảng 10g hoa đã nghiền nhỏ vào bình tam giác của bộ trích ly, rót 100 – 150 ml toluen. Nối bình với ống chia độ và ống sinh hàn. Tiến hành đun sôi với tốc độ cao sao cho mỗi phút có hai giọt chất lỏng rơi xuống ống. tiếp tục đun cho đến khi lượng nước trong ống chia độ không tăng nữa. thời gian đun khoảng 30 – 40 phút. Đun xong ta thấy nước trong ống chia độ chia thành hai lớp toluene nổi lên trên còn nước lắng xuống dưới, căn cứ mặt phân cách giữa hai chất lỏng ta biết lượng nước đã trích ra từ nguyên liệu. Kết quả: Độ ẩm của houblon được tính theo công thức: W = x 100 %. Trong đó: a: số ml nước đọc được trên ống chia độ. m: số g hoa houblon đã dùng. 8.1.3 Nước. Chuẩn bị mẫu: Dụng cụ lấy mẫu phân tích nước cần được rửa sạch, khử trùng. Mỗi khi lấy mẫu, cần tráng bằng mẫu nước 2 – 3 lần. Để phân tích tất cả các chỉ tiêu nước thì cần dung lượng mẫu là 3 – 5 lít nước, nếu chi cần xác định các chỉ tiêu chính thì chỉ cần 1 lít là đủ. Đánh giá sơ bộ: Mùi: Lấy 100 ml nước cho vào bình tam giác 250 ml lắc mạnh và nhận biết mùi. Có thể đun nóng đến 40 – 60oC và lắc mạnh để dễ nhận biết mùi hơn. Thông thường nhận biết mùi của nước là mùi bình thường hay có mùi lạ. Nếu có mùi lạ thì nên ghi rõ mùi lạ loại mùi, ví dụ: mùi chlorine, mùi đất… Màu: Xác định màu bằng cách cho nước vào cốc trắng với chiều cao của nước trong cốc là 10 cm. Đặt trên nền trắng và nhận xét mùi. Nhận xét màu cần chỉ rõ màu của nước: trắng, vàng, hồng… và cường độ màu nếu có. Nước bị đục thì cần lọc trước khi quan sát. Độ trong: Nước thông thường có thể trong, đục nhẹ, đục hoặc rất đục. Có thể xác định độ đục bằng máy đo độ đục. Phương pháp xác định hàm lượng cặn. Tiến hành: Lấy chính xác từ 100 – 500 ml nước, cho vào khay bằng platin đã biết trước khối lượng và cho bốc hơi toàn bộ nước trong bình cách thủy. Sau đấy sấy khay này trong sấy ở nhiệt độ 105oC. Làm nguội trong bình hút ẩm và cân. Chú ý cân thật nhanh vì cặn này rất dễ hút ẩm. Đặt khay vào sấy lại và sấy tiếp 0,5 giờ. Làm nguội và cân lại. Làm tương tự như vậy cho đến khi 2 lần cân liên tiếp nhau có khối lượng bằng nhau. Kết quả: Hàm lượng cặn có trong nước (mg/l) được tính theo công thức sau: Cặn = x 1000 (mg/l). Trong đó: m1: Khối lượng cân được sau khi lấy tính bằng mg. V: số ml nước để phân tích nước. Phương pháp xác định độ kiềm. Nguyên tắc: Độ kiềm của nước chỉ phụ thuộc vào hàm lượng các ion bicarbonate có trong nước. Có thể xác định độ kiềm này bằng các định phân với acid có chỉ thị là orange methyl coh tới lúc đổi màu. Phản ứng diễn ra như sau: Ca(HCO3)2 + HCl ----------------> CaCl2 + H2O + CO2. Mg(HCO3)2 + HCl ----------------> MgCl2 + H2O + CO2. Hóa chất: Dung dịch orange methyl (MO) HCl 0.1N Tiến hành: Lấy 10 ml nước cho vào bình tam giác và cho tiếp 4 – 5 giọt chỉ thị MO, dùng HCl 0.1 N định phân cho tới khi xuất hiện màu da cam. Kết quả: Độ kiềm của nước có thể tính hoặc theo mg dương lượng/l hoặc theo mgCaO/l theo công thức sau: Độ kiềm của nưóc (mg đường lượng/l) = n x 10 Độ kiềm của nước (mg CaO/l) = n x 2.8. n: số ml HCl 0.1N đã chuẩn độ. Phương pháp xác định độ cứng của nước. Nguyên tắc: EDTA có khả năng tạo phức chất với calcium và magieum, phức chất này bền vững hơn rất nhiều so với các phức chất của hai chỉ thị ETOO hoặc murexit với Ca và Mg, đặt biệt là tại pH = 10. Do vậy, nếu ta đưa pH của mẫu nước cần phân tích đến 10, nếu có chỉ thị ETOO hoặc murexit thì dung dịch có màu đỏ rượu vang do sự tạo phức của hai chất này với Ca và Mg có trong nước. Nếu thêm EDTA vào, thì ban đầu EDTA sẽ liên kết với Ca và Mg tự do, sau đó sẽ lấy Ca và Mg đang ở trạng thái liên két với các chỉ thị trước, do đó các chỉ thị này trở về trạng thái tự do, làm cho màu của dung dịch trở thành màu của chỉ thị (màu xanh da trời hoặc màu xanh tím). Lượng EDTA đã sử dụng chính bằng độ cứng của nước. Hoá chất: Dung dịch EDTA 0.1N. Dung dịch đệm amoniac pH = 10. Dung dịch chỉ thị eriocrom đen. Tiến hành: Xác định độ cứng chung: Lấy 100 ml nước cho vào bình tam giác 250ml. Thêm 5 ml dung dịch đệm amoniac. Thêm 1 ml chỉ thị eriocrom đen. Dùng dung dịch EDTA định phân tới khi chuyển sang màu xanh da trời. Chý ý: Vì sự đổi màu xảy ra rất nhanh do đó lúc đầu nên lấy 80 ml nước, chuẩn nhanh cho tới khi đổi màu, sau đó thêm 20 ml nước còn lại và chuẩn thật chậm cho tới khi dung dịch đổi màu. Số ml dung dịch EDTA đã định phân là n1. Xác định độ cứng vĩnh viễn: Lấy 500 ml nước cho vào bìh cầu 1 lít rồi đem cân để biết trọng lượng. Sau đó nối sinh hàn khí và đun sôi khoảng 1 giờ. Làm lạnh bình tới nhiệt độ phòng, lau khô và đem cân lại, sau khi cân thêm nước cất để sao cho đạt trọng lương ban đầu. Đem lọc kỹ, lấy 100 ml nước để xác định độ cứng theo các bước tương tự như trên. Số ml dung dịch EDTA đã định phân là n2. Kết quả: Độ cứng chung của nước được xác định như sau: Độ cứng chung (0H) = n1 x 2.8. Độ cứng vĩnh viện: (0H) = n2 x 2.8 x 5. Độ cứng tạm thời bằng hiệu số giữa độ cứng chung và độ cứng vĩnh viễn. Trong đó: n1, n2: số ml EDTA đã dùng để định phân. 2.8: số mg CaO tương ứng với 1ml EDTA 0.1N. 8.2 DỊCH ĐƯỜNG VÀ DỊCH BIA ĐANG LÊN MEN. Phương pháp xác định độ acid. Nguyên tắc: Dựa vào phản ứng trung hòa giữa lượng acid có trong mẫu với dung dịch NaOH đã biết trước nồng độ, với chỉ thị phenolphtalein. Độ chua được biểu diễn bằng số ml NaOH tiêu tốn cho 10 ml mẫu. Chuẩn bị dụng cụ - hóa chất: - Dụng cụ: Bình tam giác 100ml. Pipette 2ml có vạch Pipette bầu 10ml. - Hóa chất: Dung dịch NaOH 0.1N. Dung dịch phenolphtalein 0.1 %. Nước cất: Dịch mẫu (dịch chuẩn bị lên men, dịch đang lên men). Tiến hành: Dùng pipette bầu 10 ml hút chính xác 10 ml mẫu đã được đuổi CO2 (dịch chuẩn bị lên men, dịch đang lên men) cho vào bình tam giác 100 ml, thêm vào đó 2 – 3 giọt phenolphtalein 1%, lắc đều. Đem bình tam giác có chứa mẫu chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0.1N cho đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt bền trong 30 giây thì dừng lại ghi thể thích NaOH 0.1 N tiêu tốn. Lập lại thí nghiệm 2-3 lần lấy kết quả trung bình (không có sai số giữa những lần thí nghiệm). Tính kết quả: Cách 1: Tổng hàm lượng acid có trong dịch mẫu: A = số ml NaOH 0.1 N tiêu tốn/10 ml mẫu. Cách 2: Tổng hàm lượng acid có trong dịch mẫu tính theo acid lactic: A = x 1000 (g/l). A: tổng hàm lượng acid có trong dịch mẫu. VNaOH: Thể tích dung dịch NaOH 0.1 N tiêu tốn (ml). Vmẫu: Thể tích mẫu lấy phân tích (ml). K: Hệ số tương ứng của acid lactic. K = = = 0.009 g. Phương pháp xác định độ màu bằng cách so mẫu với dung dịch chuẩn iod. Nguyên tắc: So sánh màu của dịch mẫu (dịch chuẩn bị lên men, dịch đang lên men) với màu của dung dịch chuẩn iod. Từ thể tích iod 0.1 N tiêu tốn ta sẽ tính được độ màu của dịch mẫu. Chuẩn bị dụng cụ - hóa chất: - Dụng cụ: Bình tam giác 150 ml. Phễu thủy tinh lọc. Giấy lọc – Bột trợ lực. Pipette 1 ml, 10 ml. Hai ống nghiệm loại lớn cùng loại (f 16). - Hóa chất: Dung dịch iod 0.1 N. Nước cất. Tiến hành: Lấy khoảng 50 ml dịch mẫu lọc qua giấy lọc đã có bột trợ lọc đã có bột trợ lọc, dùng bình tam giác 150 ml hứng lấy dịch trong. Dùng pipette hút lấy chính xác 10 ml nước cất và 10 ml dịch mẫu vừa lọc cho vào hai ống nghiệm lớn 1 và 2 (cùng loại). Dùng pipette 1ml hút dung dịch iod 0.1 N và nhỏ từ từ từng giọt một vào ống nghiệm 1 (có nước cất), sau mỗi giọt cần lắc đều cho đến khi màu của ống nghiệm một tương đương với màu của ống nghiệm hai thì dừng lại. Ghi thể tích I2 tiêu tốn. Lập lại thí nghiệm 2 – 3 lần lấy kết quả trung bình (không có sai số giữa những lần thí nghiệm). Cách tính kết quả. 1 đơn vị màu EBC tương ứng với màu của 0.06 ml I2 0.1N trong 100ml nước cất Độ màu = x F (đơn vị EBC). V: thể tích dung dịch iod 0.1N tiêu tốn. Phương pháp xác định màu của dung dịch đường bằng phương pháp quang phổ. Nguyên tắc: Đo độ hấp thụ của dịch đường ở bước sóng 430 nm. Màu của dịch đường tính theo đơn vị EBC bằng độ hấp thụ nhân với hệ số pha loãng. Dụng cụ, hóa chất: Máy quang phổ đo được hấp thụ ở 430 nm, cuvet 5, 10 nm. Bộ lọc màng 0.45 mm, bột trợ lọc diatomit. Tiến hành: Pha loãng mẫu để đo độ hấp thụ ở 430 nm nằm trong giới hạn của máy quang phổ. Có thể dùng cuvet 5 hoặc 10 mm để đo. Dùng cuvet 5 mm có ưu điểm nếu bia đậu màu không cần pha loãng. Mẫu được lọc bằng bộ lọc màng, nếu độ đục của mẫu pha loãng nhỏ hơn 1 đơn vị EBC thì có thể bỏ qua công đoạn này. Nếu cần thiết thì có thể lọc dịch đường bằng bột trợ lọc trước khi lọc màng. Đặt máy quang phổ ở bước sóng 430 nm ± 0.5nm. Chỉnh máy về 0.00 bằng nước cất trước khi đo mẫu. Tráng cuvet và đồ đầy mẫu dịch đường. Đo độ hấp thụ. Kết quả: Màu của dịch đường không pha loãng đơn vị EBC = A x f x 25 hoặc A x f x 50. Trong đó: A: độ hấp thụ ở 430 nm đo trong cuvet 10 hoặc 5 nm. F: hệ số pha loãng. Phương pháp kiểm tra pH. Có hai cách xác định pH của dung dịch - Dùng giấy pH: nhúng giấy pH vào dịch mẫu cần kiểm tra sau đó so màu với thang đo pH. - Dùng pH kế: nhúng pH kế vào dịch mẫu cần kiểm tra sau đó so màu với than đo pH. - Dùng pH kế: nhúng pH kế vào dịch mẫu và đọc kết quả hiện trên pH kế. Phương pháp xác định hàm lượng etanol. Nguyên tắc: Cồn có nhiệt độ sôi thấp hơn nước. Dựa vào tính chất này ta tiến hành chưng cât tách cồn ra khỏi mẫu. sau đó dùng alcolmeter để đo độ cồn của dịch chưng cất, từ đó xác định hàm lượng cồn có trong mẫu. Chuẩn bị mẫu thử: Tách CO2 ra khỏi mẫu (bia thành phẩm hoặc dịch đang lên men): lắc 250 – 400 ml mẫu trong bình tam giác hoặc cốc thủy tinh dung tích 1000 ml bằng tay hoặc bằng máy lắc cho đến khi mẫu bia ngừng tách khí (lắc trong khoảng 30 – 40 phút). Chuẩn bị dụng cụ hóa chất. - Dụng cụ: Bộ chưng cất cồn Nhiệt kế 0 – 100 oC. Alcolmetre 0 – 8 oC. Cân phân tích Bình hút ẩm. Cốc thủy tinh 1000 ml. Bình tỷ trọng dung tích 50 ml. Bình định mức 200 ml. - Hóa chất Nước muối lạnh Nước cất. Mẫu (bia thành phẩm hoặc dịnh đang lên men). Tiến hành: a) Chưng cất cồn Dùng bình định mức lấy 100 ml dịch mẫu (đã loại CO2), chuyển mẫu vào bình cầu của hệ thống chưng cất. Trái bình định mức nhiều lần nước cất, chuyển toàn bộ nước tráng vào bình cầu của hệ thống chưng cất. Lắp bình cầu vào hệ thống chưng cất và tiến hành chưng cất tách cồn. Ở đầu ra ta hứng cồn bằng định mức 100 ml đã chứa sẵn 10 ml nước cất. Ngâm bình cầu trong nước muối lạnh. Đun nhẹ bình để cất tránh trào bọt. Khi bình cất bắt đầu sôi đều thì tăng nhiệt độ. Tiến hành chưng cất cho đến khi chất lỏng trong bình định mức gần đủ 100ml thì dừng lại. Tráng dầu dưới ống sinh hàn bằng nước cất, tất cả nước tráng cho vào bình định mức. Đem bình định mức ngâm lạnh trong chậu thủy tinh chứa hỗn hợp nước muối lạnh và đá lạnh, dùng nước cất định mức tới vạch. b) Xác định độ cồn bằng hai phương pháp : Phương pháp dùng alcolmetre : Đem dịch chưng cất được trong bình định mức đã được làm lạnh đến 20oC rồi chuyển vào ống đong 100 ml. Dùng alcometra để đo độ cồn. Độ cồn chính là chỉ số đọc được trên alcometre ở 20oC. Đổ nước trong bình tỷ trọng ra, sấy khô bình tỷ trọng rồi làm nguội bình tỷ trọng trong bình hút ẩm. Cho dịch cất đã được làm lạnh ở nhiệt độ 20oC. Lập lại thí nghiệm 2 – 3 lần lấy kết quả trung bình (không có sai số giữa các lần thí nghiệm). Tính kết quả : Phương pháp sử dụng alcometre : X = A (oG) Trong đó : A là số đọc được trên cồn kế ở 15oC. Phương pháp sử dụng bình tỷ trọng : Tỷ trọng của dịch cất (d20/d20) ở 20oC được tính bằng công thức : d20/20 = m1: khối lượng bình tỷ trọng (g) m2: khối lượng bình tỷ trọng và nước ở 20oC (g) m3: là khối lượng bình tỷ trọng và dịch cất ở 20oC (g) Hàm lượng etanol (V/V) tính bằng % thể tích tra theo bảng. Phương pháp xác định độ mặn của bia. Nguyên tắc : Dựa vào phản ứng kết tủa giữa ion Ag+ và ion Cl tạo kết tủa màu vàng trắng với sự có mặt của chỉ thị K2CrO4 khi hết Cl, Ag+ sẽ kết hợp với CrO4-2 tạo kết tủa Ag2CrO4 màu đỏ gạch. Dụng cụ - Hoá chất : Dụng cụ : Pipette 1 ml Bình tam giác 250 ml Pipette 10 ml Quả bóp Cốc 100 ml Đũa thủy tinh Bình tia nước Hóa chất : Dung dịch AgNO30.1 N Dung dịch K2CrO410 % Tiến hành : Lấy khoảng 50 ml mẫu vào cốc 100 ml dùng đũa thủy tinh khuấy trong vào 15 phút Để đuổi CO2. Hút 10 ml mẫu đã loại CO2 vào bình tam giác 250 ml thêm từ 3 – 5 giọt chỉ thị K2CrO4 lắc đều. Dùng pipette 1ml để chuẩn độ dung dịch mẫu đến khi thấy xuất hiện màu đỏ gạch thì dừng và dọc thể tích AgNO3 tiêu tốn. Lập lại thí nghiệm 2 – 3 lần để lấy giá trị trung bình (không có sai số giữa các lần thí nghiệm) Tính kết quả : Độ mặn của dung dịch bia được tính bằng : XnaCl = x 100 Trong đó : A : số ml AgNO3 tiêu tốn khi chuẩn độ 10 ml mẫu V : số ml mẫu mang đi chuẩn độ 0.00585 : số g NaCl tương đương với 1 ml AgNO3 Phương pháp xác định hàm lượng CO2. Nguyên tắc : Dựa vào phản ứng chuẩn độ acid-base với chỉ thị phenolphatalein 1 % Cho một lượng dư và chính xác dung dịch NaCO3 đã biết trước nồng độ : Na2CO3 + CO2 → 2NaHCO3 Chuẩn lượng Na2CO3 bằng dung dịch HCl có nồng độ chính xác : Na2CO3 + HCl → NaCl + NaHCO3 Từ đó ta tính được lượng CO2 có trong bia. Chuẩn bị dụng cụ - hóa chất : Dụng cụ : Bình tam giác 250 ml Buette 25 ml Pipette bầu 20, 25 ml Hoá chất : Dung dịch Na2CO3 0.2 N Dung dịch Phenolphatalein 1 % Nước cất Mẫu bia thành phẩm Dung dịch CHl 0.1N Tiến hành : Dùng pipette bầu 25 ml hút chính xác 25ml Na2CO3 0.2 N cho vào bình tam giác 250 ml và 25 ml mẫu bia (đã được làm lạnh xuống) 2 oC trong 60 phút). Nhưng ngập đầu pipette, từ từ cho bia chảy xuống. Lắc đều nhẹ cho đến khi bia từ pipette chảy xuống hết. Tráng dầu pipette bằng nước cất. Thêm nước cất vào khoảng 100 ml, nhỏ 3-4 giọt phenolphtalein 1 %. Lúc này dung dịch có màu hồng đậm trong môi trường kiềm. Định phân bằng dung dịch HCl 0.1N cho đến khi màu hồng mất. Ghi thể tích HCl 0.1N đã dùng. Tiến hành thí nghiệm khác đối với mẫu bia đã đuổi CO2 (mẫu trắng). Cách làm tương tự nhưng ta phải hút 25 ml dịch bia đưa lên bếp đun sôi nhẹ để đuổi CO2. Các bước sau tiến hành tương tự như mẫu trên. Lập lại thí nghiệm 2 – 3 lần, lấy kết quả trung bình ( không có sai số giữa những lần thí nghiệm). Cách tính kết quả : Khối lượng CO2 có trong 1l bia được tính theo công thức mCO2 = (V1-V2) x 0.22 (g/l). V1 : Thể tích HCl 0.1N đã dùng chuẩn độ cho mẫu bia đã đuổi CO2 (ml) V2 : Thể tích HCl 0.1N đã dùng chuẩn độ cho mẫu chưa đuổi CO2 (ml) Xác định tinh bột còn sót. Nguyên tắc : Dựa vào sự biến đổi màu của tinh bột khi gặo dung dịch tốt. Dung cụ - hóa chất : - Lam kính - Pipet nhựa - Dung dịch tốt Tiến hành : - Rửa sạch và lau khô lam kính - Dùng pipet hút dịch đã thủy phân lên lam kính - Sau đó nhỏ dung dịch Iốt lên trên. Quan sát : Nếu suất hiện màu tím (dù rất nhạt) thì tinh bột vẫn còn sót. Nếu không có hiện tượng đổi màu thì tinh bột không còn sót. Kết quả : Không có hiện tượng đổi màu. Kết luận : tinh bột không còn sót. Kết thúc quá trình thủy phân Nồng độ chất hoà tan của dịch đường Trong dịch đường hóa luôn chứa một lượng chất hòa tan, chủ yếu là tinh bột tan, dextrin và đường oligo có số gốc glucose khác nhau. Ngoài ra, còn chứa một lượng các chất hòa tan khác như : protein, chất khoáng. Các chất này mang một tên chung là chất hoà tan hay chất khô của dịch đường được đo bằng đường kế, khúc xạ kế hoặc Bomé kế ở nhiệt điều kiện 20 oC. Đường hoá xong ta đem lọc dịch đường rồi lấy dịch trong cho vào ống đong để do theo các loại thước như đường kế, Bomé kế, khúc xạ kế. Nếu nhiệt độ mẫu khi đo khác 20oC thì cần hiệu chỉnh về nhiệt độ 20 oC. 9. MỨC CHẤT LƯỢNG CHỈ TIÊU ĐỐI VỚI MỘT SỐ LOẠI BIA. 9.1. Bia chưa lọc trong. Độ đục (% Néphe) < 1000 Độ màu (EBC) 7-9 Plato £ Độ chua (ml NaOH/10ml mẫu) £ 1.6 Độ mặn (mg NaCl/lit) 292-351 Độ balling nguyên thuỷ 11-12 Hàm lượng cồn (%V) 4.7-5.2 Hàm lượng diacetyl (ppm) < 0.1 9.2. Bia hơi. Chỉ tiêu cảm quan : Màu sắc : vàng rơm, sáng Độ trong : trong, không có tạp chất lạ. Độ bọt: bọt trắng. Mùi: thơm đặc trưng của bia sản xuất từ mao đại mạch và hoa houblon . Vị: đắng dịu đặc trưng của bia sản xuất từ mao đại mạch và hoa houblon Chỉ tiêu hoá lý : Độ màu (EBC) 7-9 Độ trong (%Néphe) £ 20 Độ chua (ml NaOH/ml mẫu) £ 1.6 Độ mặn (mg NaCl/lit) 292-351 Độ balling nguyên thủy 11-12 Hàm lượng cồn (%V) 4.7-5.2 Hàm lượng diacety (ppm) < 0.1 Hàm lượng CO2 (g/l) ³ 4.5 Vi khuẩn hiếu khí (số khuẩn lạc/1 ml bia) <1000 Vi khuẩn hiếu khí Welchi Không được có E.coli Không được có Nấm men (số khuẩn lạc/1 ml bia) < 100 9.3. Bia lon. Chỉ tiêu cảm quan : Hình dạng bao bì Không móp méo Vòng ghép mí (x 10-2 mm) 134-142 Chiều cao ghép mí (x 10-2 mm) 262-274 Màu sắc Độ trong Độ bọt Mùi Vị Chỉ tiêu hoá lý : Độ màu (EBC) 7-9 Độ trong (%Néphe) < 20 Độ chua (ml NaOH/10ml mẫu) 1.6-1.8 Độ mặn (mg NaCl/lit) 292-351 Hàm lượng cồn (%V) 4.7-5.2 Hàm lượng diacety (ppm) < 0.1 Hàm lượng CO2 ³ 4.5 Chỉ tiêu vi sinh : TCVN 5042-1991 9.4. Bia chai. Chỉ tiêu cảm quan : Màu sắc Vàng rơm sáng Độ trong trong không có tạp chất lạ Độ bọt Bọt trắng, tương đối mịn, rót ra cốc thì bọt có chiều cao ³ 1cm, thời gian giữ 10 phút Mùi thơm đặc trưng tự nhiên của bia, không mùi lạ Vị đắng dịu, đậm đà và hấp dẫn không có vị lạ Chỉ tiêu hoá lý : Độ màu (EBC) 7-8 Độ trong (% Néphe) £ 20 Độ chua (ml NaOH/10ml mẫu) 1.4 ± 0.2 Độ mặn (mg NaCl.lit) 292-351 Độ balling nguyên thủy 11 Hàm lượng cồn (%V) 3.6 ± 0.2 Hàm lượng diacetyl (ppm) < 0.1 Hàm lượng CO2 >4.0 Chỉ tiêu vi sinh Tổng vi khuẩn hiếu khí (số khuẩn lạc/1ml bia) < 100 Vi khuẩn hiếu khi Welchi không có được E.coli không có được Nấm men (số khuẩn lạc/1ml bia) không có được -----------oo0oo-------------