Đề tài Công nghệ sản xuất dầu tinh luyện

- Sau khi lọc xong một pầhn dầu ta đưa vào là dầu sàn phẩm( bán thành phẩm), phần còn lại ta tiếp tục cho qua thiết bị khử mùi. III.QUY TRÌNH KHỬ MÙI: SƠ ĐỒ KHỬ MÙI Dầu đã tẩy màu Khử mùi Giải nhiệt Lọc (t0= 180-2000C CK=760mmHg Thời gian: 1h40’) Dầu đã khử mùi (t0< 600C) Sản phẩm Dầu đạt tiêu chuẩn Hơi hoá nhiệt Dầu không đạt 1.Mục đích: - Loại bỏ các mùi lạ và các chất gây mùi cho dầu mà các quá trình trước không loại bỏ được. 2.Nguyên tắc: - Dùng hơi khô hoặc hơi quá nhiệt tiếp xúc trực tiếp với dầu trong điều kiện chân không và nhiệt độ cao. Các chất gây mùi trong dầu sẽ được hơi nước kéo ra khỏi dầu. 3.Cấu tạo: - Tháp khử mùi: có 5 tầng được cấu tạo bằng kim loại. Bên ngoài có lớp bảo ôn. Ở mỗi tầng đều có cửa quan sát. Ở mỗi tầng đều có cửa tràn để dầu xuống các tầng dưới. Cấu tạo từ tầng 2 đến tầng 5 cơ bản đều giống nhau. - Tầng 3 và 5; có vòi phun hơi và điện trở. Tầng 5 có 4 điện trở, tầng 3 có 2 cây điện trở. Hơi được dùng ở tầng 3 và 5 là hơi tinh khiêt( hơi khô). Khi đi qua bộ phận quá nhiệt hơi sẽ được làm khô hoàn toàn để tránh cho dầu bị nhiễm nước. - Tầng 4: chỉ có vòi phun hơi làm nhiệm vụ đốt nóng dầu, nhiệt độ 200oC. - Tầng 2: ở tầng này dầu đã được gọi là dầu đạt yêu cầu của dầu thành phẩm. - Tầng 1: là tầng giải nhiệt, nằm ở dưới cùng của tháp khử mùi. Ở tầng này có thêm hệ thống ruột gà làm nguội bằng nước ở nhiệt độ thường để giảm nhiệt độ của dầu từ 160 xuống còn khoảng 50-70oC. Đồng thời tầng 1 còn có thêm đường hồi lưu để khi dầu không đạt yêu cầu sẽ hồi lưu để xử lý lại. - Bồn ngưng tụ acid béo: được nối với tháp khử mùi và hệ thống tạo chân không. Trong bồn cũng có hệ thống giải nhiệt dạng ống xoắn. - Bồn gia nhiệt: có hệ thống gia nhiệt để gia nhiệt cho hơi nước nóng nhằm chuyển hơi nước thành dạng khô hoàn toàn để khử mùi. - Máy lọc ép khung bản: cấu tạo gồm có khung và bản lọc, rôminê, máng hứng dầu. vì xưởng sản xuất theo dây chuyền liên tục nên cần 2 máy lọc ép khung bản để thay nhau làm việc khi cần vệ sinh hay sửa chữa thiết bị. - Nguyên lý: + Dầu sau trung hòa, tẩy màu( dầu bán tinh luyện) được đưa vào hệ thống khử mùi( 5 tầng), áp suất chân không đạt 760mmHg. Khi hoạt động thiết bị phải luôn ở trạng thái chân không, không khí trong bồn được hút ra ngoài qua các ejector với lưu lượng và độ hút thích hợp. Ở mỗi tầng tháp không khí sẽ được giải nhiệt sao cho khi dầu xuống tầng 1 sẽ đạt nhiệt độ từ 40-70oC. + Dầu được đưa vào tháp dựa vào sự chênh lệch áp suất giữa bồn chứa và tháp khử mùi. + Dầu trong tháp khử mùi tiếp tục được gia nhiệt bằng hơi nóng trực tiếp. Hơi được phun trực tiếp với áp suất và lưu lượng theo qui định sẽ lôi cuốn mùi đặc trưng ra bên ngoài. + Dầu được chảy tràn từ tầng trên xuống tầng dưới. Sau khi khử mùi theo yêu cầu dầu từ tầng 2 sẽ chảy tràn xuống tầng 1 với áp suất tầng 1. Tại tầng 1 dầu được làm nguội xuống nhiệt độ <70oC bằng nước ở nhiệt độ thường chảy liên tục trong hệ thống giải nhiệt. Nước này cũng đồng thời làm nguội cho acid béo dơ ở bồn ngưng tụ acid béo. + Sau khi làm nguội, dầu được bơ, vào máy lọc ép khung bản. Dầu sau khi lọc sạch được cho vào bồn chứa. Nếu dầu không đạt yêu cầu sẽ cho hồi lưu lại tầng 5. - Vận hành: + Mở máy tạo chân không( chạy không tải 5-10 phút) khi áp lực chân không đạt 760mmHg + Trước khi phun hơi phải khởi động máy 2h. + Khi chân không đạt 760mmHg mở tháp nước sau đó mở van chân không cho dầu vào. + Khi dầu đạt tới 150oC thì mở hơi lên ejector( điện trở phải đạt 180) để giúp dàn chân không hút mùi. + Dầu sau khi khử mùi nếu không đạt yêu cầu thì mở van hồi lưu đưa lên tầng 5, khi mở van hồi lưu ta phải đóng van từ bồn tẩy màu. 4.Quá trình khử mùi: - Dùng hơi quá nhiệt tiếp xúc trực tiếp với dầu trong điều kiện môi trường chân không và nhiệt độ cao. Các chất gây mùi trong dầu sẽ bốc hơi và được lôi kéo ra ngoài bởi hơi nước. - Dầu sau khi tẩy màu được bơm sang tháp khử mùi nhờ chân không. Tại đây dầu được gia nhiệt lên khoảng 120-130oC. Dầu tiếp tục được gia nhiệt lên khoảng 180-200oC. Khi đạt nhiệt độ yêu cầu và chân không là 760mmHg, thì hơi quá nhiệt được phun trực tiếp để khử mùi dầu. Dầu di chuyển từ trên xuống còn hơi khô được thổi từ dưới lên, diện tìch tiếp xúc của 2 pha càng lớn thì khả năng loại bỏ mùi của dầu càng cao. - Dầu sau khi đã khử mùi được đưa vào bồn giải nhiệt để hạ thấp nhiệt độ của dầu xuống dưới 60oC. Sau đó dầu được đem đi lọc và chuyển vào bồn dự trữ. CHƯƠNG IV: CÁC THIẾT BỊ VÀ DÂY CHUYỀN SẢN XUẤT I.HỆ THỐNG TRUNG HÒA. 1. Chức năng, nhiệm vụ của thiết bị: - Thiết bị trung hòa có nhiệm vụ làm giảm chỉ số acid béo tự do của dầu xuống mức yêu cầu, tách chất xà phòng hóa, tách nước và các tạp chất ra khỏi dầu. 2. Vị trí lắp đặt và cấu tạo của thiết bị: - Thiết bị trung hòa được lắp đặt ở đầu dây chuềyn tinh luyện và được đặc ở vị trú tương đối cao. - Hệ thống trung hòa gồm có 2 bồn trung hòa I, II có cấu tạo như nhay và hoạt động riêng biệt. Bồn trung hòa dùng để trung hòa và đồng thời dùng để rửa dầu. - Bồn được làm bằng thép không rỉ, chịu được sự ăn mòn của soude. Phía trên được lắp bộ giảm tốc nối với cánh khuấy, dùng để khuấy trộn, miệng bồn để hở. Dưới đáy bồn có hệ thống ống và van dùng để xả nước và cặn. Bên trong bồn có trục khuấy, cánh khuấy và hệ thống ống xoắn dùng để gia nhiệt cho dầu trong quá trình trung hòa. Ngoài ra, còn có các bồn pha soude V1, bồn pha muối V2, các bồn định lượng soude V3,4, hệ thống bơm dùng để bơm dầu nhập liệu, tháo liệu, bơm soude trung hòa và dung dịch muối. 3.Sơ đồ thiết bị trung hòa: - Cách vận hành thiết bị: + Trước tiên ta mở hệ thống bơm nhập liệu để đưa dầu cần trung hòa vào các bồn trung hòa I,II (lượng dầu trung hòa của mỗi bồn khoảng 4 tấn). Bật công tắt thiết bị giảm tốc để cánh khuấy hoạt động, mở van gia nhiệt để nâng nhiệt độ dầu lên khoãng 50-60oC. + Soude sau khi được pha ở bồn chứa V1 đạt 20oBe, thì bơm lên thùng định lượng V3,V4, lượng soude đưa vào sử dụng phụ thuộc vào AV của dầy đưa vào trung hòa. Cho soude vào bồn trung hòa dưới dạng phun từ tù và khuấy trộn đều liên tục trong khoảng 2h. Khi xà phòng đã hình thành thì ngưng khuấy và để lắng trong khoảng 1h30-2h. Mở van phía dưới đáy để xả cặn xà phòng và tiến hành rửa. + Dung dịch nước muối được pha ở bồn V2 được phun trực tiếp vào bồn với lượng thích hợp ( không khuấy trộn). Để lắng trong 10-15 phút, mở van phía dưới bồn để xả nước. Tiếp tục quá trình rửa, cho nước phun từ trên xuống đồng thời mở van gia nhiệt hệ thống ống xoắn nằm xách 1/3 đáy bồn, nhằm gia nhiệt giúp cho nước tách ra khỏi dầu thuận lợi cho quá trình rửa. Để yên trong 10-15 phút, mở van phía dưới xả nước. quá trình rửa được tiến hành khoảng 3 lần. + Sau đó khóa tất cả các van gia nhiệt, để yên khoảng 1-2h cho nước lắng xuống hết, mở van xả nước và bơm dầu sang bồn chứa của quá trình tẩy màu. II. HỆ THỐNG TẨY MÀU 1.Chức năng, nhiệm vụ của thiết bị: - Có nhiệm vụ loại bỏ các tạp chất gây màu của dầu, nhằm nâng cao chất lượng của dầu. 2.Vị trí lắp đặt và cấu tạo của thiết bị: - Thiết bị tẩy màu được lắp đặt ở giữa dây chuyền tinh luyện. - Bồn tẩy màu V6: là bồn đứng được chế tạo bằng thép không rĩ, phía trên có lắp một bộ giảm tốc để hoạt động cánh khuấy. Bên trong bồn có hệ thống gia nhiệt dạng ống xoắn, hệ thống gia nhiệt cũng đồng thời là hệ thống giải nhiệt. bồn được thiết kế hoàn toàn kín, do trong quá trình hoạt động bồn luôn ở trạng thái chân không. - Bồn chứa than hoạt tính V7: có dạng hình phễu, được bố trí bên cạnh bồn tẩy màu. Bồn này nối với bồn tẩy màu bằng ống có van lớn. - Bồn ngưng tụ V8: cũng được cấu tạo bằng thép không rĩ, và hoàn toàn kín. Khí từ bồn V6 được hút sang, do bồn có nhiệt độ thấp nên các chất được lôi cuốn từ V6 sẽ ngưng tụ. - Hệ thống lọc khung bản F, ngoài ra còn có hệ thống tạo chân không và các bồn chứa dầu V11,V12. 3.Sơ đồ thiết bị tẩy màu: - Nguyên tắc hoạt động: + Dầu thô sau khi trung hòa được đưa vào bồn tầy màu, dầu được khuấy trộn và gia nhiệt liên tục đến khi đạt nhiệt độ 90-95oC. Trong quá trình gia nhiệt nước lẫn trong dầu sẽ được hút ra ngoài thông qua thiết bị ngưng tụ, nhằm đảm bảo cho dầu tẩy màu không lẫn nước. + Than hoạt tính được hút vào trong bồn tẩy màu do sự chênh lệch áp suất chân không giữa bồn tẩy màu và áp suất khí quyển ở bồn chứa than hoạt tính. Hỗn hợp dầu – than được gia nhiệt và khuấy trộn liên tục trong môi trường chân không, tạo điều kiện cho hợp chất than hấp phụ màu một cách tối đa. + Sau đó, dầu được giải nhiệt và cho vào thiết bị lọc khung bản F, để loại bỏ than hoạt tính ra khỏi dầu. dầu sau khi lọc nếu đạt chất lượng thì cho qua bồn chứa V11 và tiếp tục qua quá trình khử mùi, còn dầu chưa đạt thì hồi lưu trở lại để tẩy màu. Cách vận hành thiết bị: + Dầu sau khi được đưa vào bồn tẩy màu, ta tiến hành tạo chân không cho bồn bằng cách mở van hơi và van nước cấp cho chân không trong nồi đạt tới 760mmHg. Đồng thời mở van gia nhiệt để tăng nhiệt độ của dầu trong bồn lên đến 90-95oC. Bật công tắc cho cánh khuấy hoạt động. + Khi chân không trong bồn đạt 760oC, nhiêt độ đạt 90-95oC, thì mở van nối với bồn chứa than hoạt tính và dùng chân không hút than đưa vào bồn. Tiếp tục gia nhiệt và tạo chân không ổn định để quá trình hấp phụ màu của than hoạt tính được triệt để. + Sau 30 phút ta mở van xả chân không, khóa van hơi và đồng thời mở van nước, tiến hành quá trình giải nhiệt. Khi nhiệt độ còn khoảng 75oC, mở bơm đưa dầu vào hệ thống lọc. Quan sát dầu chảy từ các van ở bản lọc, nếu dầu trong suốt đạt yêu cầu thì đưa vào bồn chứa và tiến hành quá trình khử mùi, còn dầu chưa đạt thì cho hồi lưu tẩy màu lại. III . HỆ THỐNG KHỬ MÙI 1.Chức năng, nhiệm vụ của thiết bị. - Quá trình khử mùi có nhiệm vụ loại bỏ các mùi lạ có trong dầu nguyên liệu và trong quá trình tinh luyện( như mùi xà phòng hóa, mùi than…), đây là công đoạn cuối cùng để dầu ăn đạt tiêu chuẩn chất lượng thành phẩm. 2. Vị trí lắp đặt và cấu tạo thiết bị: - Thiết bị khử mùi được bố trí ở cuối dây chuyền tinh luyện và được bố trí trên cao. - Hệ thống thiết bị này cấu tạo rất phức tạo, gồm nhiều thiết bị kết hợp lại như: bồn sấy dầu, bồn khử mùi, bồn làm nguội, bồn ngưng tụ acid béo, bộ thiết bị ngưng tụ, các bơm dầu… - Tầng sấy dầu A5: có cấu tạo hình trụ được chế tạo từ thép không rĩ và hoàn toàn kín. Bồn này vừa có chức năng sấy dầu vừa có chức năng định lượng dầu để chuyển xuống tầng 4 Bên trong bồn có hệ thống gia nhiệt dạng ống xoắn để gia nhiệt dầu. Ngoài ra, bồn còn có hệ thống ống xoắn nằm cấy đáy khoảng 1/3, trên ống xoắn có 12 lỗ nhỏ để hơi thoát ra và có van xả ra ngoài. - Tầng A2, A3,A4: đây là thiết bị chính của công đoạn khử mùi. Bồn có dạng hình trụ kín, bên trong bồn có hệ thống ống phun hơi trực tiếp nhằm đảm bảo sự phun hơi được hoàn thiện. - Bồn giải nhiệt A1: bồn được làm bằng thép không rĩ, có dạng hình trụ kín, trong bồn có hệ thống giải nhiệt dạng ống chum, dầu được giải nhiệt bằng. CHƯƠNG V: AN TOÀN SẢN XUẤT VÀ CÁC VẤN ĐỀ CẦN CHÚ Ý TRONG TINH LUYỆN DẦU I.AN TOÀN SẢN XUẤT. - Các tủ cầu dao điện, hộp điện luôn phải được kiểm tra và đống kín. Khi mở các cầu dao, các công tắc điện phải chú ý cách điện tốt, mang giày, găng tay khô… Mọi việc sửa chữa, vệ sinh thiết bị phải ngắt điện trước khi tiến hành thực hiện, khi có sự cố về thiết bị điện công nhân phải báo ngay cho tổ điện, không được tự ý sửa chữa. - Phải sử dụng các dụng cụ bảo hộ lao động trong quá trình sản xuất và pha chế các hóa chất. - Trước khi khởi động dây chuyền sản xuất phải ra hiệu lệnh cho công nhân toàn bộ dây chuyền và người ở gần dây chuyền biết, nhằm tránh các rủi ro đáng tiếc xảy ra. Phải kiểm tra toàn bộ thiết bị máy móc trước khi vận hành. Phải nắm vững nguyên tắc hoạt động của thiết bị áp suất và thiết bị cấp hơi. Thường xuyên kiểm tra lò hơi, ống hơi, nước cấp cho lò hơi và kịp thời khắc phục các sự cố rò rỉ đường ống. - Không cho người lạ hay người không phận sự vào khu vực nhà xưởng để đảm bảo an toàn. - Không được hút thuốc, mang theo vật dễ chấy nổ vào khu vực nhà xưởng. Nhà máy phải được trang bị đầy đủ các thiết bị về an toàn phòng cháy chữa cháy và được đặt ở những nơi mọi người dễ nhìn thấy hoặc những nơi có nhiều vật dễ cháy. Nhân viên nhà máy phải được huấn luyện về an toàn phòng cháy chữa cháy. - Nhân viên phải luôn tuân thủ nội quy của nhà máy và nội quy về an toàn sản xuất, nhằm đảm bảo cho nhân viên và nhà máy hoạt động an toàn. II.Các vấn đề cần chú ý trong tinh luyện dầu: Quy trình công nghệ Vấn đề xảy ra Nguyên nhân Cách khắc phục Trung hòa Phản ứng xà phòng hóa xảy ra không triệt để Hao hụt dầu Dầu chưa tách hết xà phòng Hiện tượng kiềm hóa cục bộ Do nhiệt độ gia nhiệt dầu thấp. Lượng soude cho quá nhiều Lượng nước rửa không đủ Khuấy trộn không đều, nồng độ soude thấp. Điều chỉnh nhiệt độ phù hợp Điều chỉnh lượng soude Tăng lượng nước rửa Điều chỉnh tốc độ khuấy trộn và nồng độ soude Tẩy màu Dầu lẫn nước, màu tối sẫm Màu không đạt sau tẩy Do chân không không đạt yêu cầu, nhiệt độ gia nhiệt thấp Lượng than đưa vào chưa đủ Điều chỉnh chân không và nhiệt độ phù hợp Tăng lượng than cho vào Khử mùi Dầu còn mùi lạ, chua, khét Nhiệt độ khử mùi giảm Thiếu chân không và lưu lượng nước ngưng trên thiết bị không phù hợp Sử dụng hơi khô lớn hơn yêu cầu Thiết bị khử mùi bị hở, ống khuếch tán của ejector bị nghẹt Cúp điện, nước, lượng hơi chưa đủ Điều chỉnh chân không và lưu lượng nước cho phù hợp Sử dụng hơi đúng yêu cầu Dò tìm chỗ xì, thông lỗ các ống khuếch tán ejector Vệ sinh tháp khử mùi CHƯƠNG VI: SỰ CỐ CÔNG NGHỆ, THIẾT BỊ VÀ CÁCH KHẮC PHỤC I.SỰ CỐ CÔNG NGHỆ: 1.Trung hòa: + Nhũ dầu + Dầu lẫn cặn xà phòng + Hao hụt nhiều dầu - Khắc phục: + Bơm dung dịch nước muối lên để phá nhũ + Tăng lượng nước rửa, tăng số lần rửa + Xả nước rửa từ từ 2.Tẩy màu, lọc: + Thiết bị lọc bị rò rĩ đất lọc hoặc nghẹt lọc + Dầu sau lọc đục - Khắc phục + Thay lưới lọc và ngưng cấp dầu, dùng dầu sạch để rửa lọc + Cho hồi lưu dầu về bồn tẩy màu 3.Khử mùi: + Chảy dầu + Hỗn dầu do sự chênh lệch áp suất giữa bồn khử mùi và bồn giải nhiệt quá cao - Khắc phục: + Điều tra điện, kiểm tra thiết bị hút chân không, kiểm tra lại lưu lượng dầu. + Điều chỉnh lại áp suất giữa hai bồn khử mùi và bồn giải nhiệt và sự chênh lệch áp suất này phải nhỏ. 4.Sự cố thiết bị: - Các sự cố về thiết bị như: mất điện, các van bị hư, hệ thống tạo chân không gặp trục trặc, các máy bơm hỏng,… đều phải được sửa chữa kịp thời. Những nguyên nhân gây hao hụt dầu trong quá trình tinh luyện: - Hiệu suất quá trình tinh luyện của doanh nghiệp là 80%. - Trong quá trình tinh luyện, luợng dầu hao hụt toàn bộ bao gồm: lượng acid béo tự do trong dầu biến thành xà phòng, lượng dầu mỡ bị xà phòng hóa, lượng dầu lẫn trong các loại cặn và nước rửa, lượng dầu còn lại trong các phuy chứa nguyên liệu và trong các bồn khi chuyển từ trung hòa sang tẩy màu, khử mùi do bơm không triệt để. - Ngoài sự tiêu hao các acid béo tự do, các phần tiêu hao còn lại gọi chung là sự tiêu hao dầu mỡ trung tính. - Theo kinh nghệim của các doanh nghiệp, tỷ lệ dầu hao hụ trung tính thường trong phạm vi như sau: + Do tinh luyện kiềm: 5% + Do rửa nước: 5% + Do tẩy màu: 5% + Do sai số ngẫu nhiên: 5% - Mức hao hụt dầu trung tính như vậy là do: Chế độ kỹ thuật và thao tác chủ yếu dựa vào kinh nghiệm của công nhân. CHƯƠNG VII: KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG I.CÁC CHỈ SỐ XÁC ĐỊNH ĐỐI VỚI DẦU 1.Các phương pháp xác định chỉ số acid và hàm lượng acid béo của dầu mỡ. 1.1.Khái niệm: - Dưới tác dụng của các enzyme thủy phân (lipaza. Photpholipaza) khi có trong nước và nhiệt độ, triglyceride sẽ phân cắt ở mối liên kết. Các acid không no hoặc có mạch ngắn ( như dầu dừa) dễ bị thủy phân hay oxy hóa phóng thích các acid béo tự do có khối lượng phân tử nhỏ dễ bay hơi gây mùi khó chịu. - Qua chỉ số acid người ta có thể đánh giá được chất lượng dầu mỡ, chỉ số acid càng cao thì dầu càng chứa nhiều acid tự do. 1.2.Định nghĩa: 1.2.1.Chỉ số acid. - Chỉ số acid của dầu mỡ là số mg KOH cần thiết dùng để trung hòa hết các acid béo tự do có trong 1g dầu mỡ - Chỉ số acid dự báo về khả năng bảo quản sản phẩm và cho biết mức độ thủy phân của chất béo. - Hàm lượng acid béo tự so là tỷ lệ phần trăng acid béo tự do có trong dầu, tùy theo bản chất của dầu mỡ hàm lượng acid béo tự so được biểu thị: + Dầu dừa nhân cọ : biểu thị theo acid Lauric + Dầu cọ: : biểu thị theo acid Panmatic + Các loại dầu khác : biểu thị theo acid Oleic 1.2.2.Phạm vi áp dụng. - Phương pháp này áp dụng cho dầu mỡ động vật và thực vật. Không áp dụng cho các loại sáp. 1.3.Nguyên tắc: - Định phân các acid béo có trong dầu mỡ bằng cách hòa tan dầu mỡ trong cồn đã trung hòa. Sau đó dùng KOH chuẩn trực tiếp xuống dung dịch mẫu với chỉ thị PP. RCOOH + KOH = RCOOK + H2O - Tại điểm tương đương xuất hiện màu hồng 1.4.Dụng cụ - hóa chất. - Cân phân tích - Bình tam giác - Cóc thủy tinh Buret 25ml PP 1% Bếp điện Dung dịch KOH 0,1N Cồn 96o 1.5.Tiến hành: - Lấy vào erlen sạch khô khoảng 5g chất béo - Hòa tan mẫu bằng 100ml cồn nóng đã trung hòa - Nhỏ vào erlen 5 giọt PP 1% - Dùng KOH 0,1N chuẩn trực tiếp xuống dung dịch mẫu cho đến khi dung dịch có màu hồng nhạt bền trong 30 giây thì ngưng - Đọc kết quả trên buret - Khi chuẩn phải lắc đều và mạnh. 1.6 Tính kết quả: AV= - Trong đó: + N: nồng độ của dung dịch + 56,11: số gam KOH trong 1ml KOH + V: thể tích KOH tiêu tốn (ml) + M: khối lượng phân tử(g) + Hàm lượng acid béo tự do tính theo FFA FFA= - Trong đó: + V: thể tích dung dịch KOH đã sử dụng(ml) + M: khối lượng phân tử của dung dịch mol/l acid béo - Nếu: + FFA tính theo acid lauric: M=200 + FFA tính theo acid Oleic: M= 282 + FFA tính theo acid Panmatic:M=256 1.7. Những điều cần lưu ý trong quá trình xác định chỉ số acid: 1.7.1. Đối với các loại dầu sẫm màu: - Đối với các loại dầu này ta có các chỉ thị sau đây thay cho PP. - Dung dịch thimol xanh 1% dùng cho dầu có màu đỏ ( dung dịch đổi từ màu cam sang màu xanh). - Dung dịch Ankali Blue 6B 0,75% dùng cho dầu có màu sẫm ( dung dịch đổi từ màu cam sang vàng nhạt). 1.7.2. Điều kiện chuẩn độ. - Đây là phương pháp chuẩn độ acid bazơ nên cần phải trung tính theo chỉ thị PP. - Để tăng quá trình hòa tan cân đun cồn. - Chọn chỉ thị PP vì tại điểm tương đương tồn tại kiềm RCOOK có PT =9. 2.Phương pháp xác định chỉ số peroxit của dầu. 2.1. Khái niệm: - Những dầu mỡ có chứa nhiều acid béo không no dễ bị oxy hóa. Đa số các phản ứng xảy ra ở những nối đôi trong mạch, tùy thuộc vào bản chất oxy hóa và điều kiện phản ứng mà tạo ra các sản phẩm không hòa toàn, một trong những sản phẩm đó là peroxit. - Chỉ số peroxit đặc trưng cho mức độ ôi hóa của dầu mỡ, thường xảy ra trong quá trình bảo quản dầu mỡ. Nếu dầu mỡ bị ôi chua nhiều nghĩa là các peroxit có nhiều trong dầu mỡ, gây hư hỏng dầu mỡ. Các chất peroxit là chất độc đối với cơ thể của con người ( gây ung thư). 2.2. Định nghĩa: - Chỉ số peroxit là số mili đương lượng của oxy hoạt hóa có trong 1 kilogram mẫu thử. - Chỉ số peroxit biểu thỉ cho mức độ bị oxy hóa của chất béo. 2.3. Nguyên tắc: - Dựa vào tác dụng của peroxit với dung dịch KI ra I2 tự do (trong môi trường acid acetic và chloroform). Sau đó chuẩn độ Iod tự do bằng dung dịch chuẩn Natrithisulfat với chỉ thị hồ tinh bột 2.4. Dụng cụ - hóa chất: - Dụng cụ: cân phân tích, buret, erlen nút nhám, ống đong, pipet. - Hóa chất: chloroform, acid acetic, dung dịch hồ tinh bột, dung dịch Na2S2O3 0,1N được pha từ ống chuẩn. - Dung dịch KI bão hòa: được pha mới và làm sạch khỏi iodat và I2 tự do. Để kiểm tra dung dịch KI bão hòa, thêm 2 giọt hồ tinh bột vào 0,5ml dung dịch KI trong 30ml dung dịch CH3COOH:CHCL3 theo tỷ lệ 3:2, nếu cómàu xanh mà phải thêm hơn 1 giọt Na2S2O3 0,1N thì bỏ dung dịch KI này và pha dung dịch KI mới. 2.5.Tiến hành: - Cân vào erlen có nút nhám 3-5g mẫu. Hòa tan mẫu thử bằng 10ml chloroform, thêm 15ml acid acetic. Thêm 1ml dung dịch KI bão hòa. Đậy kín erlen ngay. Lắc trong 1 phút, để yên chính xác 5 phút ở nơi tối nhiệt độ từ 15-20oC ( theo ISO) hoặc lắc và để yên bình vào chỗ tối 1 phút (theo AOCS). - Thêm 30ml nước cất, lắc mạnhm thêm 5 giọt hồ tinh bột làm chất chỉ thị. Chuẩn độ iod tạo thành bằng dung dịch Na2S2O3 0,1N đến khi mất màu tím đặc trưng của iod. - Tiến hành đồng thời thí nghiệm kiểm chứng, thay chất béo bằng 3-5 ml nước cất. Nếu kết quả mẫu trắng vượt quá 0,1ml dung dịch Na2S2O3 0,1N thì đổi hóa chất do không tinh khiết. 2.6.Tính kết quả: PoV= (Meq/kg) - Trong đó: + PoV: chỉ số peroxit. Meq/kg + V1: số ml Na2S2O3 0,1N dùng định phân mẫu thí nghiệm + V2: số ml Na2S2O3 0,1N dùng định phân mẫu kiểm chứng + T: hệ số hiệu chỉnh nồng độ của Na2S2O3, T=1 nếu pha từ ống chuẩn + m: khối lượng mẫu,g + N: nồng độ đương lượng gam Na2S2O3 Phép thử được tiến hành trong ánh sáng ban ngày khuyếch tán hay ánh sáng nhân tạo, tránh tia cực tím. Cân lượng mẫu thử chính xác theo chỉ số peroxit dự kiến như sau: Chỉ số peroxit dự kiến (meq/kg) Khối lượng mẫu thử (gam) 0-12 12-20 20-30 30-50 50-90 5,2-2,0 2,0-1,2 1,2-0,8 0,8-0,5 0,5-0,3 Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai phép thử cùng lúc hoặc kế tiếp. Độ lệch của hai phép thử theo bảng sau: Chỉ số peroxit (meq/kg) Độ lặp lại Nhỏ hơn 1 1-6 6-12 Lớn hơn 12 0,1 0,2 0,5 1,0 2.7.Những điều cần chú ý trong quá trình xác định chỉ số peroxit. - Đây là phương pháp chuẩn độ Iod nên cần chú ý những điểm sau: + Tiến hành trong môi trường acid mạnh thì dễ sinh ra phản ứng oxy hóa của I- với oxy không khí do đó sẽ gây sai số tương đối lớn: I- + O2 + H+ = H2O + I2 - Nếu chuẩn độ ở môi trường kiềm thì: I2 + OH- =IO- + H2O + I- - Không được phép gia nhiệt (dùng nước cất nóng) trong khi chuẩn độ vì iod rất dễ bị thăng hoa ở nhiệt độ cao. Khi cho hồ tinh bột vào cần tiến hành chuẩn độ ngay vì iod hấp phụ mạnh lên bề mặt của hồ tinh bột. Nếu để hồ tinh bột lâu trong quá trình chuẩn độ Iod sẽ chui sâu vào cấu trúc của hồ tinh bột do đó sẽ gây sai số/ 3.Phương pháp xác định chỉ số Iod của dầu mỡ: 3.1.Khái niệm: - Chỉ số iod cho biết mức độ chưa no của dầu mỡ, chỉ số iod càng cao thì triglyceride càng chứa nhiều nối đôi. Tuy nhiên, nhược điểm của chỉ số iod là chỉ cho biết mức độ chưa no mà không cho biết chi tiết cấu trúc của dầu mỡ và thành phần acid béo chưa no, hai tính chất này rất quan trọng nếu muốn sử dụng tính chưa no của dầu cho mục đích công nghiệp ( sơn, vecni, mực in,…). Chỉ số iod còn được sử dụng để phân loại dầu. 3.2.Định nghĩa: - Chỉ số iod của dầu béo là số gam iod kết hợp tại vị trí nối đôi của các acid béo không no có trong 100g chất béo. 3.3.Nguyên tắc: - Một nối đôi trong acid béo của lipid cho phản ứng cộng với hai nguyên tử nhóm halogen. Khi cho chất béo tác dụng với một lượng thừa halogen và định lượng halogen thừa, ta suy ra được chỉ số iod. Chỉ số iod cho biết mức độ không no của chất béo. Các liên kết không no là nguyên nhân của các biến đổi hóa học và sinh học mà điển hình là sự oxy hóa. 3.4.Xác định chỉ số iod theo phương pháp Kaufmann. - Phương pháp Kaufmann dựa trên phản ứng của Br2 và NaBr lên các nối đôi của acid béo chưa no. Dung dịch này được pha trong rượu methylic. - NaBr.Br2 là một hợp chất không bền trong dung dịch. Ái lực hóa học của hợp chất này không đủ để xảy ra phản ứng thay thế hydro. Phản ứng giữa NaBr.Br2 và các nối đôi của acid béo xảy ra như sau: NaBr.Br2 + - CH=CH - à - CH(Br) – CH(Br) - + NaBr - Dùng KI để giải phóng I2 từ lượng NaBr.Br2 dư; sau đó chuẩn độ I2 tạo thành bằng Na2S2O3 như sau: Nabr.Br2 + 2KI à NaBr + 2KBr + I2 I2 + Na2S2O3 à Na2S4O6 + 2NaI 3.4.1. Dụng cụ: - Erlen có nút nhám - Pipet - Buret 25ml - Cân phân tích 3.4.2. Hóa chất: - Chloroform. - Dung dịch KI 15%. - Hồ tinh bột 1%. - Dung dịch Na2S2O3 0,1N pha từ ống chuẩn - Thuốc thử Kaufmann; 1l methanol + 150g NaBr khuấy kỹ đến bão hòa. Lọc và thêm vào đó 5,5 mo Brom lỏng. Bảo quản trong chai thủy tinh màu nâu. 3.4.3. Tiến hành: - Cân vào erlen khoảng 100-150mg mẫu. Thêm vào 5ml chloroform khan để hòa tan chất béo và 5ml thuốc thử Kaufmann, đậy nắp lại. Lắc đều và để vào chỗ tối 30 phút, lấy ra, thêm vào 5ml KI 15%, lắc đều và thêm vào 25ml nước cất, lắc tròn thật kỹ. Định phân lượng iod bằng Na2S2O3 0,1N cho đến khi có màu vàng nhạt, thêm vài giọt hồ tinh bột, dung dịch có màu sẫm, định phân tiếp đến khi mất màu. Lắc kỹ để tránh iod còn nằm trong chloroform. - Thực hiện 2 mẫu thí nghiệm ( mẫu thử) và 2 mẫu kiểm chứng ( mẫu trắng). - Việc cân mẫu thử thay đổi theo chỉ số iod dự kiến, được qui định như sau: Chỉ số iod dự kiến Khối lượng mẫu thử Chỉ số iod dự kiến Khối lượng mẫu thử <5 5-20 21-50 3,00 1,00 0,40 51-100 101-150 151-200 0,20 0,13 0,10 Na2S2O3 0,1N - Lấy trị số trung bình của 2 lần thử với điều kiện sai số tối đa là: Chỉ số iod Sai số 1-50 50-100 100-200 0,4 0,8 1,0 - Kết quả chỉ được chấp nhận với điều kiện các phép thử phải được tiến hành liên tiếp nhau, cùng một người phân tích, sử dụng cùng các thiết bị trên cùng một mẫu thử. 3.6.Những điểm cần lưu ý trong quá trình chuẩn độ iod. - Mẫu thử phải được cân chính xác đến 0,0001g. - Khối lượng của 2 lần thử không được chênh lệch nhiều để tránh sai số. - Trong quá trình chuẩn độ cần phải lắc mạnh và thật đều, vào cuối quá trình chuẩn độ ( khi cho hồ tinh bột vào) cần phải nhỏ từ từ Na2S2O3 0,1N, vì trong giai đoạn này sự thay đổi màu xảy ra rất nhanh. 3.6.1 Xác đinh chỉ số xà phòng hóa trong dầu a, Định nghĩa: - Chỉ số xà phòng hóa (SV) là số mg KOH dùng để trung hòa hết với các acid béo tự do và liên kết có trong 1g chất béo. b, Nguyên tắc: - Dùng một lượng kiềm dư thủy phân liên kết este của glyceride và xà phòng hóa tất cả các acid béo có trong chất béo. Chuẩn độ lượng kiềm dư để tính được chỉ số xà phòng CH2OCOR1 CH2OH R1COOK CHOCOR2 + 3KOH CHOH + R2COOK CH2OCOR3 CH2OH R3COOK RCOOH + KOH RCCOK + H2O c, Dụng cụ, hóa chất: - Cân phân tích, bếp cách thủy. - Pipet, buret 25ml, ống sinh hàn khí, bình cầu 100. - KOH 0,5N trong rượu etylic. - H2SO4 0,5N. - Chỉ thị Phenolphtalein 1%. 4. Cách tiến hành: - Cân chính xác khoảng 0,5g mẫu vào bình cầu, lấy chính xác 15ml dung dịch KOH trong rượu. Gắn ống sinh hàn khí, đun sôi trên bếp cách thủy trong 60 phút, thỉnh thoảng lắc nhẹ. Nếu dầu mỡ có điểm nóng chảy cao và khó bị xà phòng hóa phải đun trong 2h. - Lấy bình cầu ra, làm nguội bằng nước lạnh. Bỏ ống sinh hàn, thêm vào 10ml nước cất, 5 giọt phenolphthalein và chuẩn độ bằng H2SO4 0,5N đến khi màu hồng mất hoàn toàn. - Tiến hành đồng thời với mẫu kiểm chứng thay mẫu thật bằng 0,5ml nước cất. 4.1.Tính kết quả: - Chỉ số xà phòng hóa: SV = - Trong đó: + V0 : số ml KOH 0,5N dùng định phân mẫu kiểm chứng. + V: số ml KOH dùng định phân mẫu thí nghiệm. + m: khối lượng mẫu thí nghiệm, g + T; hệ số hiệu chỉnh nồng độ dung dịch kiềm. 4.2.Xác định chỉ số Este và hàm lượng glycerol. 4.2.1.Chỉ số este: - Chỉ số este hóa (EV) là số mg KOH cần để tác dụng với acid béo liên kết với glycerol (glycerin) có trong 1g chất béo. - Chỉ số este hóa được tính toán thông qua kết quả xác định chỉ số xà phòng hóa (SV) và chỉ số acid (AV) EV = SV – AV 4.2.2. Hàm lượng glycerol - Để giải phóng 1 phân tử glycerol cần 3 phân tử KOH, do đó có thể tính hàm lượng glycerol(%) thông qua chỉ số EV G = II. PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNNH MÀU SẮC, MÙI VỊ, ĐỘ TRONG. 1.Xác định màu sắc bằng phương pháp cảm quan: - Cho dầu vào cốc thủy tinh có đường kính 50mm, chiều cao của lớp dầu không được thấp hơn 50mm. Đặt cốc trước một màn chắn, dựa vào ánh sáng phản xạ của màn chắn để quan sát. Dùng các từ thích hợp để diễn tả: vàng nhạt, vàng đỏ, vàng có ánh xanh, đỏ sẫm, vàng nâu… 2.Xác định mùi vị: - Xác định mùi vị để phân biệt các loại dầu có mùi đặc trưng, mặt khác có thể đánh giá sơ bộ chất lượng dầu mỡ. - Cho dầu vào cốc thủy tinh, đun nóng đến khoảng 50oC dùng đũa thủy tinh khuấy và ngửi mùi dầu. Có thể cho dầu một ít nước và đun nóng, nước bay hơi mang theo dầu giúp ta ngửi chính xác hơn. - Nếu không có điều kiện đun nóng thì có thể phết một ít dầu trên mặt kính, xoa vào lòng bàn tay rồi ngửi mùi để đánh giá. 3.Xác định độ trong: - Xác định độ trong suốt để sơ bộ nước và tạp chất có trong dầu thô cũng như dầu tinh luyện. Sự có mặt của các chất đó làm cho dầu bị vẫn đục. - Dầu phải trộn đều trước khi xác định độ trong. Đối với dầu đông đặc phải đun nóng sơ bộ cho tan rồi mới xác định độ trong. - Rót 100ml dầu cho vào ống thủy tinh không màu ( đường kính 300mm) để yên quan sát với ánh sáng phản chiếu trên nền trắng. 3.1 Yêu cần chất lượng nguyên liệu và sản phẩm. - Nguyên liệu: + Dầu bán tinh luyện trước khi nhập KCS kiểm tra chất lượng về: chỉ số AV, màu sắc, mùi vị, độ trong. + Màu sắc : đặc trưng của từng loại dầu. + Mùi vị : đặc trưng của từng loại dầu. + Độ trong : không lẫn các tạp chất, có độ trong suốt khi quan sát. 3.2 Sản phẩm: - Trước khi cho vào can hoặc thùng phuy ta phải kiểm tra. - AV nhỏ hơn hoặc bằng 0,5. - Màu sắc: càng nhạt càng tốt (từ vàng nhạt đến trắng). - Mùi vị: không còn mùi vị ban đầu của dầu mỡ, không mang các mùi lạ. - Độ trong: đảm bảo độ trong suốt. - Thành phần: cần loại hết các tạp chất không cần thiết đến mức thấp nhất, đồng thời. cũng để lại những chất sinh ra trong quá trình tinh luyện. - Đảm bảo các yêu cầu vệ sinh công nghiệp. 4.Phương pháp pha dung dịch soude và muối. 4.1.Dung dịch soude. - Nồng độ đậm đặc của dung dịch soude là 40-45oBe pha thành dung dịch có nồng độ từ 20-25oBe - Tiến hành: lấy 80 kg NaOH đậm đặc rồi cho thêm vào 100kg nước sẽ được dung dịch soude có nồng độ từ 20-25oBe. Nếu ta thấy nồng độ soude vừa pha có nồng độ cao hơn mức qui định thì ta tiếp tục thêm nước vào cho đến khi đạt nồng độ yêu cầu. Ngược lại nếu nồng độ soude vừa pha thấp hơn mức qui định thì ta cho thêm soude vào cho đến khi đạt được nồng độ qui định (xác định nồng độ soude bằng dụng cụ đo là Baume kế). 4.2.Dung dịch muối:(tiến hành tương tự như cách pha soude). CHƯƠNG VIII: CÁC VẤN ĐỀ KHÁC I.CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN CHẤT LƯỢNG CỦA SẢN PHẦM. - Chất lượng của dầu thô. - Kỹ thuật tinh luyện. - Trang thiết bị. - Nhiệt độ. - Áp suất chân không. - Hóa chất. - Oxy không khí. II.NHỮNG SỰ CỐ XẢY RA VÀ VIỆC XỬ LÝ MÔI TRƯỜNG. 1. Sự cố xảy ra. - Nguồn nguyên liệu là các loại dầu dễ gây trơn trượt trong phân xưởng. - Trong sản xuất còn sử dụng những hóa chất độc hãi gây nguy hiểm cho cơ thể con người như NaOH, KOH, đất và than hoạt tính … - Các khâu phục vụ cho sản xuất như: lò hơi, trạm điện, phòng thí nghiệm,…còn thiếu những điều kiện bảo quản an toàn cũng gây nguy hiểm đến cơ thể hay tính mạng con người. - Một số khâu sản xuất có hệ thống đường ống phức tạp, có nhiều van điều khiển cùng với hệ thống vận hành phức tạp, hiện đại đòi hỏi người vận hành với độ chính xác cao. 2.Xử lý môi trường: 2.1.Các chất phế thải: - Cặn xà phòng - Bã đất, than hoạt tính và các tạp chất khác - Nước rửa trong quá trình tinh luyện - Cặn dầu - Chất béo thu hồi trong quá trình khử 2.2.Xử lý. - Cặn thu được trong quá trình trung hòa và acid béo thu được trong quá trình khử mùi là phụ phẩm dùng để nấu xà phòng, hay làm nước rửa xe. - Dầu trong rửa nước sau khi tinh luyện được thu hồi vào các thùng phuy, can. Dầu thu hồi có thể tinh chế lại hoặc dùng để nấu xà phòng. Phần dầu thất thoát theo bã, vải lọc, giấy lọc… và dầu rời bã ép được ép lại để thu hồi rồi đem tinh chế lại. III.AN TOÀN LAO ĐỘNG 1.Nội qui phòng thí nghiệm. - Nghiêm chỉnh chấp hành qui trình qui phạm trong phương pháp lấy mẫu, phân tích mẫu, không được tự ý thay đổi qui trình , qui phạm đã đề ra. - Phòng thí nghiệm luôn giữ sạch sẽ, gọn gàng. Dụng cụ làm việc phải để đúng nơi qui định. Cấm hút thuốc, không mang vật dễ cháy nổ vào phòng thí nghiệm. - Bảo quản tốt các dụng cụ và thiết bị trong phòng thí nghiệm. khi cần làm việc phải mặc áo blouse trắng, tiếp xúc với hóa chất độc hại phải mang theo găng tay cao su, kính bảo vệ, thực hiện thí nghiệm với hóa chất độc hại phải tiến hành trong tủ hút. - Trước khi làm việc phải kiểm tra dụng cụ làm việc. Làm việc với chất độc hại hoặc dễ cháy nổ thì phải phân công tối thiểu trongnhóm có ít nhất là hai người, để khi có sự cố hoặc tai nạn xảy ra thì có thể sơ cứu kịp thời. Cấm tuyệt đối trong lúc đang làm thí nghiệm bỏ đi nơi khác. - Khi kết thúc công việc phải thu dọn cẩn thận nơi làm việc, khóa chặt các van khi đã sử dụng trong lúc làm thí nghiệm, ngắt cầu dao điện, khóa nước,… tiến hành vệ sinh dụng cụ, trang bị phòng hộ và vệ sinh sạch sẽ nơi làm việc. - Nhân viên cán bộ làm trong phòng thí nghiệm phải nắm vững kỹ thuật an toàn và các biện pháp sơ cứu trong phòng thí nghiệm. 2.An toàn sản xuất và thiết bị - Các tủ điện, cầu dao điện, hộp điện phải được đóng kín. - Khi mở cầu dao và các nút điều khiển phải đảm bảo cách điện thật tốt( mang giày khô, găng tay khô…). - Mọi việc sửa chữa và vệ sinh trên thiết bị phải được ngắt điện và treo biển báo an toàn. Khi sửa chữa phải sử dụng dụng cụ an toàn, khi làm việc trên cao phải có dây thắt lưng an toàn. - Khi có hư hỏng về điện phải báo cho tổ điện đến sửa chữa mà không được tuỳ tiện tháo bỏ hay tự ý sửa chữa. - Tuyệt đối không được đưa tay hoặc đưa chân vào các thiết bị máy đang làm việc. Phải sử dụng trang bị bảo hộ lao động trong giờ làm việc hoặc khi tiếp xúc với những hóa chất có khả năng gây hại đến sức khỏe như: acid, … - Trước khi khởi động dây chuyền thì phải báo cho mọi người xung quanh được biết và phải kiểm tra chặt chẽ trước khi vận hành cũng như lúc đang vận hành dây chuyền, hạn chế những sai sót đáng tiếc xảy ra. - Phải nắm vững nguyên tắc sử dụng nước nóng bằng hơi hóa nhiệt sụt vào nguồn nước lạnh, nghĩa là phải lấy nước lạnh trước đến thễ tích thích hợp rồi mới sụt hơi nước nóng vào để làm nóng nước và ngược lại khi không cần dùng hơi nóng nữa thì yêu cầu phải đóng hơi nóng trước rồi mới thực hiện các bước tiếp theo. - Phải cẩn thận tuyệt đối trong mọi thao tác lúc vận hành máy và thiết bị. - Phải luôn giữ vệ sinh nhà xưởng sạch sẽ và cả những cầu than lên xuống bồn dịch trên cao, tránh trơn trượt nên cần phải luôn được khô ráo…. - Các tủ điện phải được an toàn tuyệt đối, tránh ẩm ướt và phải có biển báo khu vực có hệ thống điện. 3.An toàn thiết bị. - Không cho người lạ hay những người không phận sự vào khu vực nhà xưởng - Phải nghiêm túc và chấp hành tốt nội qui giao nhận ca. - Tuyệt đối phải thực hiện đúng và chính xác những qui định về công nghệ của cấp trên đưa xuống, mọi sự thay đổi đều phải cờ ý kiến của cấp trên, nghiêm cấm tuyệt đối việc tự ý thay đổi hoặc sửa chữa một quy trình, một công đoạn sản xuất nào khi chưa có sự đồng ý của bộ phận kỹ thuật. - Thường xuyên kiểm tra các máy móc và thiết bị sản xuất, nếu có phát hiện không bình thường nào của thiết bị thì phải báo ngay cho bộ phận có liên quan đến giải quyết và sửa chữa kịp thời. - Các khu vực thuộc hệ thống điện phải được giữ gìn sạch sẽ khô ráo, tránh bị nước hay dầu bắn vào nhằm để đảm bảo độ an toàn cho thiết bị và con người trong quá trình sản xuất. - Đối với lò hơi cung cấp nhiệt, hay là các đường ống dẫn cần phải kiểm tra và khắc phục kịp thởi khi bị sự cố: rò rĩ, không an toàn… - Mọi người trong nhà xưởng đều phải tự biết cách phòng ngừa và khắc phục kịp thời những sự cố trong khi tham gia sản xuất như: cháy nổ, chập điện, thiết bị bị hỏng, lỗi quy trình… - Những nhân viên vận hành quy trình phải có nhiệm vụ theo dõi và bám sát thường xuyên những máy mó và thiết bị trên dây chuyền trong quá trình hoạt động để có biện pháp khắc phục kịp thời những sự cố. 4.Phòng cháy chữa cháy: - Không được hút thuốc, không được mang theo những vật dễ gây cháy nổ vào nhà xưởng. - Những thiết bị hay dụng cụ có khả năng cháy nổ cao thì phải được đặc trong một khu riêng để dễ dàng theo dõi và phòng ngừa cháy nổ được tốt hơn. - Các tủ điện phải được đặt những nơi an toàn nhất và tránh được nước hay dầu bắn vào làm chập mạch và gây cháy nổ. - Phải có nội quy phòng chống cháy nổ trong nhà xưởng, đồng thời phải treo những biển báo tại những nơi dễ có khả năng cháy nổ để mọi người cùng biết mà phòng ngừa được tốt hơn. - Phải đặt những dụng cụ PCCC tại những nơi dễ thấy nhất và dễ lấy nhất mà tốt nhất là tại nơi có khả năng dễ gây cháy nổ. - Các nhân viên trong phân xưởng phải được bồi dưỡng thêm những kiến thức về PCCC và họ biết cách phòng ngừa, biết cách giải quyết kịp thời. Nếu họ tự nhận thấy mình không có khả năng giải quyết thì phải báo ngay cho những người trong ngành kịp thời. III.VỆ SINH THỰC PHẨM. 1.Trạng thái cảm quan. - Màu sắc: bình thường, đặc trưng cho từng loại, trong suốt, không vẫn đục. - Mùi vị: không có mùi vị lạ. 2.Chỉ tiêu hóa lý. - Nước:0,2-0,3% - Độ chua:<7 3.Chỉ tiêu vi sinh. - Tổng vi sinh vật hiếu khí là 100 nghìn con/g - Vi khuẩn Ecoli: không - Vi sinh vật gây bệnh và nấm mốc: không 4.Điều kiện bảo quản: - Bảo quản trong can 30 lít hoặc thùng phuy 190kg ở nhiệt độ thường. CHƯƠNG IX: NHỮNG KINH NGHIỆM VỀ KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG TRONG QUÁ TRÌNH SẢN XUẤT I. KIỂM TRA DẦU THÔ NHẬP KHO: - Dầu thô được lấy mẫu đại diện từ một xe hàng, khi lấy mẫu chú ý lấy phần đáy phuy hoặc đáy bồn vào ly thuỷ tinh để xem dầu có lẫn nước không. Nếu dầu lẫn nước cần loại các phuy này ra vì dầu thô nếu có nước sẽ làm tăng rất nhanh AV. Lập biên bản lô hàng để trả về các phuy có nước hoặc toàn bộ xe dầu nếu là xe bồn. - Xem xét cảm quan: mùi, độ trong, màu sắc vàng, đỏ, nâu, cháy …. + Mùi đặc trưng của dầu thô, không có mùi ôi chua, mùi cháy khét. + Độ trong: hơi đục do tạp chất, màu vang sáng theo mẫu của dầu thô tùy loại. - Xác định chỉ số acid của dầu thô, mức quy định theo hợp đồng. - Ẩm và tạp chất dầu thô, mức quy định từ 0,5 – 1% tùy hợp đồng ký với nơi giao hàng, nếu độ ẩm và tạp chất cao sẽ làm tăng AV do Triglycent bị thủy phân. - Lưu ý rằng chỉ số acid càng cao khó khăn trong khâu tính luyện, ngoài việc dẫn đến tiêu hao dầu nhiều nhất là dầu trung tính, còn làm giảm năng suất của thiết bị, AV từ 10 trở lên là dầu xấu, nếu tồn trữ lâu có thể tăng chỉ số acid nhiều. II. KIỂM TRA NGUYÊN LIỆU TRƯỚC KHI ÉP DẦU. - Các hạt đạt quy định ẩm + tạp chất, cảm quan hạt phải tốt, có thể lưu trữ trong kho an toàn. Trước khi nguyên liệu chuyển sang phân xưởng ép dầu, lô hàng được xem xét một lần nữa về các chỉ tiêu cảm quan, ẩm, tạp chất, hàm lượng dầu, để so sánh độ biến động của nguyên liệu trong thời gian tồn kho. - Các kết quả phân tích nguyên liệu gia đoạn chuyển sang ép, giúp phòng kế hoạch định mức thu hồi dầu thô và bã ép, hao hụt nguyên liệu qua kho. III. KIỂM TRA DẦU VÀ BÃ SAU KHI ÉP. - Dầu thô và bã ép được phân tích các chỉ tiêu AV, màu, ẩm, tạp chất, hàm lượng dầu và kết quả phân tích được thông báo hàng ngày theo ca cho sản xuất. - Chỉ số acid dầu ép lớn hay bé cho biết chất lượng nguyên liệu tốt hay xấu, thường các nguyên liệu tươi, mới chỉ số acid rất nhỏ khoản 1-2 mg KOH/g. Các nguyên liệu hư hỏng, nấm mốc có hiện tượng lên men chỉ số acid rất cao gây tiêu hao dầu trong tinh luyện. - Màu dầu thô ép vàng sáng, không nhìn thấy màu đỏ bằng mắt thường. Vì màu dầu càng đậm, càng gây khó khăn trong việc tẩy màu dầu, hao tốn nhiều than, đất hoạt tính và dầu. - Nếu nguyên liệu chưng tấy chưa chín, hàm lượng dầu trong bã ép còn nhiều, dầu không có mùi thơm. Đối với dầu mè rang, tiêu chuẩn này rất quan trọng. - Dầu thô được lọc sạch và bơm vào bồn chứa. Dầu ở gia đoạn này được tiếp tục lắng cặn ở đáy bồn. - Dầu thô thu được từ phương pháp sấy khô làm chín hạt có thể an toàn tồn trữ để sử dụng. IV. KIỂM TRA DẦU TRƯỚC KHI ĐƯA VÀO TINH LUYỆN (TRUNG HÒA). - Dầu thô được bơm từ bồn nhỏ 2000 lít và 20.000 lít, được lấy mẫu đại diện để biết AV và tính toán lượng sút cần thiết để trung hòa. Độ Beaume tùy thuộc loại dầu, công nghệ tinh luyện dầu và chỉ số acid của dầu cao hay thấp, chỉ số AV < 5 được xếp vào loại dầu có AV thấp. - Nếu chỉ số AV >10, dầu không phù hợp để đưa vào dây chuyền trung hoà liên tục mà nên chuyển sang dây chuyền gián đoạn nên chạy trung hòa 2 lần, lần dầu cho ½ lượng sút, lần 2 thử lại AV và tính lại lượng sút cần để trung hòa. - Một số dầu thô cần qua giai đoạn được lọc nguội để loại sáp trước khi trung hòa như dầu mè, dầu dừa. - Một số dầu thô cần qua giai đoạn thuỷ hoá bằng nước muối hay dung dịch acid Phóphoric để các loại Phosphatid – chất dầu mỡ từ 0.5 – 3%. Trong công nghiệp một số Phosphatid như Lecithin, Cephalin là loại thức ăn quí được thu hồi lại để sử dụng trong thực phẩm. - Các giai đoạn xử lý dầu thô trước khi đưa vào trung hòa dầu rất quan trọng, vì nếu không loại những chất sáp, Phosphatid, các Sterol từ ban đầu sẽ dẫn đến khó khăn cho quá trình tinh luyện như hạn chế khả năng hấp phụ màu của chất tẩy, làm dầu bị mờ sau khi tinh luyện V. KIỂM TRA DẦU SAU TRUNG HÒA. - Dầu thô sau khi trung hòa và tách bã xà phòng vẫn còn lại một ít xà phòng dầu, do đó rửa sạch xà phòng bằng nước nóng 800C, 2 lần rửa nước. Dầu sau khi rửa nước được kiểm tra lại xà phòng bằng phương pháp định tính với phương pháp này nước khong hiện màu hồng. Với chỉ thị mà Phenolphtallein. Sau đó kiểm tra lại chỉ số acid của dầu sau rửa nước. AV của dầu rửa nước không được nhỏ hơn 0,1 mg KOH/g và không được lớn hơn 0,4 mg KOH/g, vì điều này có thể do lượng sút thừa hoặc thiếu. - Việc kiểm tra hàm lượng xà phòng định tính có thể thực hiện tại phân xưởng thường xuyên ½ giờ một lần, lưu ý rằng định tính dầu bằng chỉ thị Phenolphtalein không màu, nhưng với phương pháp định lượng bằng chỉ thị màu Bromphenol blue, dầu có một hàm lượng % xà phòng từ 0,01 – 0,02%. - Dầu sau khi rửa nước có màu sắc nhạt hơn màu dầu thô, hàm lượng nước trong dầu khoảng 0,5 – 1% và không cần thiết phải loại trừ đi trong khi phân tích chỉ số acid của mẫu dầu sau khi rửa nước. - Dầu rửa nước cần loại bỏ càng sạch xà phòng càng tốt, nếu quá nhiều xà phòng, các giai đoạn tẩy màu, khử mùi sẽ còn xà phòng (thử bằng phương pháp định lượng) và sản phẩm cuối cùng không đạt yêu cầu chất lượng. - Cặn trung hoà được phân tích để tính tổng lượng béo và hàm lượng dầu trung tính bị lôi cuốn theo cuốn theo cặn trung hòa. Hàm lượng dầu trung tính trọng cặn ở điều kiện ổn định khoảng 30 – 50% tuỳ hệ thống máy ly tâm mới hay cũ. - Nước rửa cũng cần được kiểm tra và do công nhân đứng máy kiểm tra thường xuyên ½ giờ 1 lần, kiểm tra cảm quan thấy không có dầu nổi trên ly nước rửa là được. Nếu dầu theo nước rửa nhiều do máy ly tâm dơ, cản trở quá trình tách dầu và nước, do đó cần được làm vệ sinh. Mở nước cặn xà phòng bám trong máy hoặc do thao tác sai, cần xem xét lại. Nếu là hệ tinh luyện trung hoà liên tục, cần điều chỉnh lại lượng nước và lượng dầu rửa nước. VI. KIỂM TRA DẦU SAU KHI TẨY MÀU. - Dầu đã rửa nước được chuyển sang công đoạn tẩy màu bằng đất tẩy và than hoạt tính. Liều lượng đất tẩy và than tuỳ thuộc loại dầu và màu than thành phẩm mong muốn. - Thí dụ: dầu mè sau tẩy màu cần có màu vàng nhạt, đặc tính của dầu mè thô có màu vàng nâu sậm ( đôi khi có màu xanh) cần sử dụng nhiều than đất hơn các loại dầu khác; tỷ lệ đất sử dụng khoảng 2%, than 0,2 – 0,3%. - Dầu cọ tẩy màu sắc có màu vàng cam nhạt. Dầu tẩy màu phải đạt độ màu của từng loại dầu, dầu phải trong sáng, không có đất than lẫn trong dầu. - Chỉ số acid của dầu sau tẩy màu hơi cao hơn dầu rửa nước do ảnh hưởng đất than đưa vào có tính acid. - Dầu tẩy màu có mùi dầu thô và mùi của đất than, do đó cần phải được chuyển sang giai đoạn cuối của qui trình tinh luyện là khử mùi dầu. VII. KIỂM TRA DẦU SAU KHI KHỬ MÙI. - Giai đoạn khử mùi được thực hiện trong chân không ở T0 = 240 – 2600 C tùy phần acid béo của mỗi loại dầu la acid béo dây ngắn hay dây dài. Thí dụ đối với dầu dừa gia nhiệt là 2400C. - Chỉ số acid của dầu sau khi khử mùi được giảm đi nhiều, AV < 0,1mg KOH/g. AV càng thấp, chất lượng dầu càng cao, do các acid béo bị bốc hơi theo hơi nước, các mùi cùng bị lầy đi hết, một phần acid béo được thu hồi ở bồn ngưng tự acid béo. - Chỉ số Peroxyd của dầu sau khi khử mùi bằng không. - Các màu cũng bị phân huỷ ở nhiệt độ cao (các màu như ß – Caroten dễ phân huỷ ở nhiệt độ cao), do đó màu dầu giảm đi đáng kể sau giai đoạn khử mùi. - Cảm quan dầu đã khử mùi có màu vàng sáng, không có dầu bị cháy, không có mùi dầu thô hay mùi than đất. Việc đánh giá cảm quan dầu cần nên thường xuyên mới có thể phát hiện và đánh giá được chất lượng dầu chính xác. - Một số dầu đã khử mùi vẫn còn mang mùi đặc trưng của nó ( tuy rất nhẹ) như dầu nành tinh luyện. Đó là do thành phần cấu tạo của dầu. - Còn các dầu khác như dầu mè, dầu dừa, dầu phộng tinh luyện nếu được khử mùi tốt ta khó có thể phân biêt được loại dầu nào. - Nếu dầu khử mùi không tốt, còn mùi dầu thô, chất lượng dầu dễ bị biến động như tăng độ mùi trong thời gian tồn trữ, chỉ số Peroxyt tăng, do đó không phù hợp để sử dụng làm một số thực phẩm có yêu cầu không có mùi như các sản phẩm sữa, kem, sốt trứng, bánh…. - Các tinh dầu luyện khử mùi tốt có thể bảo quản được lâu khoảng 12 tháng trong điều kiện nơi tồn trữ khô ráo, thoáng, mát, sạch sẽ, không bị ánh nắng chiếu vào. - Lượng ẩm + tạp dầu tinh luyện < 5%. Lượng tạp chất không cho phép biểu hiện trong dầu , do đó dầu phải được lọc sạch tạp chất, dầu phải trong suốt. Lượng ẩm trong dầu bị lấy mất đi hoàn toàn khi gia nhiệt dầu ở nhiệt độ cao trong chân không. Dầu sau khi tinh luyện vẫn còn một ít chất dễ bốc hơi ở nhiệt độ 1000C cùng với ẩm của nước trong dầu, do đó phân tích ầm gồm ẩm nước và chất dễ bốc hơi. Lưu ý: + Dầu tinh luyện, nếu lẫn các giọt nước li ti, không được phép bơm ra bồn thành phẩm. Báo cho công nhân biết để xử lý lại. + Dầu khử mùi đạt quy định kiểm tra cảm quan và các chỉ tiêu AV, PoV, màu được cấp giấy xác nhận chất lượng sản phẩm xuất xưởng để bơm dầu vào bồn thành phẩm. + Trách nhiệm của nhân viên KCS kiểm tra để cho phép xuất xưởng dầu thành phẩm rất quan trọng, mọi sự thiếu kinh nghiệm và thiếu trách nhiệm trong theo dõi sản xuất có thể dẫn đến thiệt hại rất lớn cho nhà máy. Trong trường hợp bơm mẻ dầu xấu vào bồn đạt chất lượng, có thể phải tái chế lại toàn bộ bồn dầu. CHƯƠNG X: PHỤ LỤC Bảng 1: Bảng tổng hợp thành phần hóa học của các nguyên liệu chứa dầu ( nhân hạt)(% theo trọng lượng) TT Tên nguyên liệu Lipid(%) Protein(%) (N*6,25) Cellulose(%) H2O Khoáng Glucid(%) 1 Dầu cọ 47,5-53,8 8,2-9,1 6,1-7,2 - 1-1,3 - 2 Cải dầu 32,0-44,8 20,5-29,7 8,2-11,1 - 5,5-8,4 - 3 Đậu phộng 20,7 20-35 1,2-4,9 - 1,8-,46 - 4 Đậu nành(tứ điệp) 16,1 41,3 14,6 - 4,3 - 5 Cám gạo 5,1 37,5 6,3 - 8,2 14,3 6 Ngô răng ngựa 37,6-40,2 10,25 2,24 - 1,53 - 7 Bông 64,3-66,5 34,1-37,5 1,2-2,1 - 4,9-5,2 25,78 8 Hướng dương 30,21-38,3 13,9-18,9 1,7-2,1 - 1,83-3,71 - 9 lanh 60-68,2 30-34 2-5 - 4-6 - 10 Gai - 17,6-25,1 13,8-26,9 - 2,5-6,8 - 11 Thầu dầu - 25,3-26,9 0,6-0,9 - 2,4-2,7 - Bảng 2: Bảng tổng hợp thánh phần các acid béo trong hạt chứa dầu(%) TT Tên nguyên liệu Oleic Linoleic Panmatic Stearic Linolenic Rixininic Lignoceric Eruxic Arachidic 1 Bông cỏ 29,6 45,3 19,9 1,3 - - - - - 2 Cải dầu 14-29 12-24 - - 1-10 - - 31-55 - 3 Cải cúc 24 59 - - - - - - - 4 Cao su 17-30 33-39 - - 21-26 - - - - 5 Cọ dầu 39-45 - 40-46 1-3,7 - - - - - 6 Đậu nành 21-34 49-60 6,5-12 2-5 - - - - - 7 Gai dầu 126 53 - - 24,3 - - - - 8 Hướng dương 70-144 20-70 9-16 9-16 - - - - - 9 Lanh - 10-25 6-16 6-16 -30-60 - - - - 10 Lạc 40-72 13-38 2,5-6,5 2,5-6,5 - - 2,5-3 - 3-5 11 Oliu 70-85 4-12 - - - - - - - 12 Thầu dầu - 8 - - - 91 - - - Bảng 3: các tiêu chuẩn chất lượng một số sản phẩm dầu lỏng Tên chỉ tiêu chất lượng Đơn vị tính Dầu mè Dầu mè rang Dầu phộng TL Dầu nành TL Dầu cooking Chỉ số acid, max mgKOH/g 0,2 4 0,2 0,2 0,2 ẩm độ+tạp chất, max % 0,1 0,25 0,1 0,1 0,1 Chỉ số peroxit,max Meq/kg 2 - 2 2 2 Chỉ số iod (wijs) MgI2/g mẫu 103-120 103-120 80-106 112-143 10-70 Chỉ số xà phòng hóa MgI2/g mẫu 186-196 186-196 187-198 189-197 195-260 HL xà phòng % 0,005 - 0,005 0,005 0,005 Tỷ khối,300C g/ml 0,91-0,92 0,91-0,92 0,914-0,918 0,914-0,921 0,903-0,92 Chỉ số khúc xạ,30oC 1,446-1,472 1,446-1,47 (400C)1,46-1,467 1,47-1,476 1,44-1,46 Hàm lượng chất không xà phòng hóa, max % 0,8 0,8 0,8 0,8 0,8 Màu,max Cuvet51/4inch 3 đỏ- 25 vàng Cuvet inch 5-6 đỏ,40-50 vàng 3 đỏ-25 vàng 3,5 đỏ-25 vàng 3,5 đỏ- 2,5 vàng Độ Baume(oBe) % NaOH %KOH 2 0,93 1,70 4 2,17 3,50 6 4,00 5,60 8 5,29 7,40 10 6,55 9,20 12 8,00 10,90 14 9,42 12,90 16 10,97 14,80 18 12,64 16,50 20 14,37 18,60 22 15,91 20,50 24 17,67 22,50 26 19,58 24,20 28 21,42 26,10 30 23,67 28,00 32 25,8 29,80 34 27,8 31,80 36 29,93 33,70 38 32,47 35,90 40 34,96 37,80 42 37,53 39,90 44 39,99 42,10 46 42,83 44,60 48 46,15 47,10 50 49,02 49,40 KẾT LUẬN Trong thời gian thực tập vừa qua đã giúp nhóm chúng em có thể vận dụng được những gì đã học và thực tiễn sản xuất. Là điều kiện giúp chúng em nâng cao tay nghề cũng như học hỏi được những kinh nghiệm từ thực tế và mọi người trong doanh nghiệp. Đồng thời chúng em cũng học hỏi được tác phong làm việc trong nhà máy, những an toàn trong quá trình sản xuất cũng như cách quản lý một phân xưởng. Chúng em đã phần nào hiểu được công nghệ sản xuất của nhà máy, cách vận hành máy móc thiết bị. Qua sự giúp đỡ tận tình của mọi người trong doanh nghiệp nhóm chúng em đã hoàn thành xong bài báo cáo. Tuy nhiên trong quá trình thực hiện đề tài, do chưa có nhiều kinh nghiệm nên không tránh khỏi những sai sót, kính mong nhận được được sự đóng góp ý kiến quý báo của doanh nghiệp, quý thầy cô. Kính chúc thầy cô lời chúc sức khỏe và luôn tìm đựơc nguồn sáng tạo trong sự nghiệp giảng dạy. Kính chúc công ty lời chúng sức khỏe và thành công mỹ mãn trong hiện tại cũng như trong tương lai. MỤC LỤC