Đề tài Phân tích hàm lượng asen ở một số nguồn nước bề mặt và nước ngầm ở địa bàn quận Liên Chiểu

Chủ đề: “PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG ASEN Ở MỘT SỐ NGUỒN NƯỚC BỀ MẶT VÀ NƯỚC NGẦM Ở ĐỊA BÀN QUẬN LIÊN CHIỂU” PHẦN I.MỞ ĐẦU I.1.Lý do chọn đề tài Nước là khởi nguồn của mọi sự sống. Ở đâu có nước thì ở đó có sự sống và ngược lại. Những năm gần đây, cùng với sự phát triển mạnh mẽ không ngừng của nền công nghiệp, tình hình ô nhiễm môi trường ngày càng gia tăng đến mức báo động. Trong đó vấn đề ô nhiễm môi trường nước bởi kim loại nặng là vấn đề cần nói đến. Một trong những kim loại nặng đó là Asen – nguyên tố có độc tính cao, gây nhiều bệnh nguy hiểm cho con người. Vì vậy việc phân tích, đánh giá hàm lượng Asen trong nước là rất cần thiết. Có rất nhiều phương pháp để phân tích tổng hàm lượng Asen trong nước và một phương pháp rất phổ biến đó là phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS. I.2.Khái quát về Asen Asen( Arsenic) là nguyên tố số 33 trong Bảng tuần hoàn Mê-đe-le-ep, có tên gọi thông thường là thạch tín. Trước đây Asen cũng có nhiều ứng dụng như : Asenat hidro chì làm thuốc trừ sâu cây ăn quả Asenat đồng tạo màu trong các loại bánh kẹo ngọt Các hợp chất Asen dùng làm thuốc chữa bệnh Nhưng ngày nay Asen được biết đến như một chất kịch độc, có thể gây chết người nếu nhiễm độc cấp tính và nhiễm độc mãn tính có thể gây ra 19 bệnh, trong đó có ung thư da, ung thư phổi… Ngộ độc cấp tính có triệu chứng giống bệnh tả : nôn mửa, đau bụng, tiêu chảy liên tục, khát nước, mạch đập yếu, mặt nhợt nhạt thâm tím, bí tiểu và chết sau 24h Ngộ độc mãn tính là tích lũy một lượng nhỏ Asen trong thời gian dài. Triệu chứng : mặt xám, tóc rụng, viêm dạ dày, viêm ruột, đau mắt, tai, đi đứng loạng choạng, kiệt sức và tử vong trong vài tháng hoặc vài năm I.3.Giới hạn cho phép của Asen trong nước bề mặt và nước ngầm STT Các loại môi trường QCVN Giá trị giới hạn 1 Nước bề mặt 08:2008 0.05(mg/l) 2 Nước ngầm 09:2009 0.05(mg/l) (Nguồn: Theo QCVN 08:2008, QCVN 09:2009/BTNMT Quy chuẩn kỹ thuật Quốc gia về chất lượng nước mặt và nước ngầm) I.4.Tham khảo thiết bị phát hiện và loại asen ở Việt Nam : ***Cách nhận biết asen : Theo tiến sỹ Trần Hồng Côn ,Bộ môn công nghệ hóa học ,Đại học khoa học tự nhiên,Đại học Quốc gia Hà Nội thì “không thể nhận biêt asen bằng cảm quang .Kể cả trong nước trong và có cảm giác sạch vẫn có thể chứa chất độc này.Việc đun sôi và lọc vi trùng cũng không loại được asen,mangan và một số kim loại nặng khác”.Như vậy việc phát hiện xử lý asen phải có phương pháp,thiết bị cụ thể.Trong đó Việt Nam ngoài dùng biện pháp phân tích trực tiếp asen thì cũng có một dụng cụ phát hiện asen “chỉ mất 7 phút”đó chính là bộ kit thử asen.Đặc điểm:-Giá 150.000đồng -Thử được 25 lần,phất hiện từ 0,005mg/l đến 1,5mg/l -Gồm :Lọ phản ứng,Lọ giấy chỉ thi asen,Lọ bột khử,Lọ dung dịch asen-1 và panh gắp.Tất cả chứa trong túi nhựa bằng bàn tay. -Sử dụng :Đặt giấy chỉ thị vào nắp lọ,đổ mẫu nước và dd ,bột khử vào lọ phản ứng .Nếu chỉ thị chuyển sang màu vàng là nước có nhiễm asen. ***Thiết bị loại bỏ asen:Bình lọc asen trong nước sinh hoạt -Đặc tính :an toàn ,tiện lợi,lọc được asen với hiệu suất cao -Cấu tạo :Giống bình lọc thông thường ,nhưng bộ cột có tính năng oxy hóa và giữ lại asen.Gồm 2 ngăn:+Ngăn 1 chứa cột hấp phụ làm từ đất sét,đá ong và đá son đã được biến tính. +Ngăn 2 chứ nước đã loại asen -Cơ chế:Khi nước ở ngăn 1 thấm qua cột asen và mangan trong nước được giữ lại ,phần nước sạch chảy vào ngăn thứ 2 là ta có thể sử dụng.Lượng asen sẽ được thu hồi và xử lý riêng. PHẦN II.PHÂN TÍCH ASEN BẰNG PHƯƠNG PHÁP UV-VIS II.1Cơ sở lý thuyết của phương pháp II.1.1Sự hấp thụ ánh sáng của dung dịch có màu Dung dịch có màu : hấp thụ một phần bxđt của ánh sáng trắng (bxđt từ 400-800nm), phần còn lại ló ra cho ta màu. Sự hấp thụ bxđs càng mạnh khi dung dịch có nồng độ lớn 1 màu càng đậm º cơ sở của phương pháp so màu, đo quang và máy UV-VIS . II.1.2. Các định luật cơ bản về sự hấp thụ bxđt Định luật Bugơ-Lambe: I0=I+Ia+Ir Trong đó: Ia là phần cường độ bị hấp thụ Ir là phần cường độ bị phản xạ I là cường độ ló ra Định luật hấp thụ ánh sáng : Trong đó : -k là hệ số hấp thụ (phụ thuộc vào bản chất bước sóng) -l :bề dày dung dịch Định luật Lambe-bia: Với bề dày dung dịch l,hệ số hấp thụ k ta có : k=ε.C Hay I=I0.e-εCl Với ε là hệ số tăt phân tử hay hệ số hấp thụ phân tử II.1.3. Một số đại lượng hay dùng a. Độ truyền quang (T) =10- εlC b.Mật độ quang (D) l : bề dày dung dịch C : nồng độ mol/l ε : hệ số tắt phân tử Với dung dịch nhất định, đựng trong cuvet nhất định thì D = k.C ’sự phụ thuộc tuyến tính giữa D và C ’ Cơ sở lý thuyết cho phương pháp phân tích định lượng c.Ý nghĩa của hệ số tắt phân tử ε D= ε.l.C Nếu C= 1 mol/l, l= 1 cm thì D= ε º ε : chính là mật độ quang của chất đó º sử dụng để phân tích định tính II.1.4.Tính chất cộng tính của mật độ quang của dd so sánh-dd trống II.2Các điều kiện tối ưu cho 1 phép đo quang: II.2.1.Sự đơn sắc của nguồn bxđt Một quy trình phân tích : Dãy dung dịch chuẩn của chất phân tích Xây dựng D= f(C)’Dx’Cx Định luật L-B chỉ chính xác đối với nguồn bxđt-bxđs Để có bxđs : thường phải tán sắc, dùng thiết bị để tán sắc1 nguồn sáng liên tục Sự đơn sắc của bxđt phụ thuộc vào thiết bị - cụ thể là máy phân tích mà chúng ta có pCác thế hệ thiết bị tạo bxđs Kính lọc màu Lăng kính Cách tử II.2.2.Bước sóng tối ưu max Mỗi chất sẽ hấp thụ bxđs tốt nhất ở 1 bước sóngnhất định thì D=f(C) chính xác nhất ’max = tối ưu max được xác định cụ thể cho từng dung dịch chất phân tích II.2.3.Ảnh hưởng của nồng độ Định luật L-B chỉ tuyến tính trong 1 khoảng nồng độ xác định, được gọi là khoảng tuyến tính của định luật L-B: C0’Cmax II.2.4.Sự ổn định của dd phân tích Nguyên tắc của phép đo quang: Đưa chất phân tích về dạng có màu bằng thuốc thử (chất hữu cơ) phù hợp Đo mật độ quang để xác định nồng độ Sự ổn định của dd phân tích quyết định quan trọng đến sự chính xác của phép đo Các yếu tố ảnh hưởng đến sự ổn định Thuốc thử, lượng thuốc thử Môi trường pH Thời gian ổn định màu Nhiệt độ ¶Phải khảo sát để xác định cụ thể từng yếu tố cụ thể Việc tìm điều kiện tối ưu cho phương pháp phân tích’tìm thuốc thử thích hợp II.3 Máy quang phổ UV-VIS: II.3.1.Sơ đồ khối Chỉ thị kết quả Detectơ Cuvet đựng dung dịch Bộ phận tạo tia đơn sắc Nguồn bức xạ liên tục Tùy theo cấu tạo của các loại thiết bị mà người ta chia ra làm 2 loại máy đo quang là máy 1 chùm tia và máy 2 chùm tia II.3.2.Các bộ phận chính của máy đo phổ hấp thụ phân tử UV-VIS Không phụ thuộc vào vùng phổ, các máy đo độ truyền quang và độ hấp thụ (mật độ quang) của dd bao gồm 5 bộ phận cơ bản sau : Nguồn bức xạ có năng lượng ổn định, hiên nay trang bị 2 loại đèn: W-Lamp(vùng khả kiến),D-Lamp(vùng tử ngoại) Bộ phận tạo bức xạ có bước sóng thích hợp với chất nghiên cứu gồm : hệ lăng kính, cách tử Ngăn đựng mẫu gồm các cuvet chứa đựng dd đo, thướng sử dụng cuvet thủy tinh cho vùng khả kiến, nếu đo trong vùng tử ngoại thì phải dùng cuvet thạch anh. Đêtectơ là loại thiết bị có khả năng thu những thông tin : cơ, điện, quang thành những tín hiệu, thường là tín hiệu điện. trong máy UV-VIS thì đêtectơ là các tế bào quang điện với hiệu ứng quang điện ngoài hay các nhân quang điện. Bộ phận chỉ thị kết quả :là một máy tính hoặc bộ phjận giống máy tính có chức năng thu nhân và hiển thị kêt quả phân tích(cavs dãy phổ phân tích) Sơ đồ của máy phổ trắc quang(mô phỏng) II.4 Các phương pháp định lượng chủ yếu dùng phân tích : II.4.1. Phương pháp đường tiêu chuẩn : *Bước 1 :Xây dựng đường chuẩn D=f(C) (D=aC+b) -Pha dung dịch chuẩn gốc ban đầu (thường đặc) khoảng 10-3M(10-3N) .Khi cần dung dịch có nồng độ nhỏ hơn thì ta pha loãng ra gọi là dung dịch làm việc. -Chuẩn bị dãy dung dịch chuẩn C1,C2,C3,C4,C5,C6 và 1 mẫu trống ,pha vào bình định mức ,đánh số thứ tự từ 1 dến 7.dùng thuốc thử thích hợp để đưa về dạng phức màu. -Đo mật độ quang các dung dịch chuẩn tại bước sóng đã khảo sát(đã xác định λmax,đã xác định khoảng tuyến tính ) -Tương ứng với D1,D2,D3,D4,D5,D6 dựng đường chuẩn D=f(C) ,xác định được đường thẳng D=aC+b. *Bước 2:Chuẩn bị mẫu phân tích : -Chuẩn bị như dãy chuẩn,trong cùng điều kiện như dung dịch chuẩn. *Bước 3:Xử lý mẫu: -Đo mật độ quang Dx -Xây dựng đường chuẩn dựa trên D đo được ,từ đó xác định nồng độ Cx Mật độ quang D1 D2 D3 D4 D5 D6 C1 C2 C3 C4 C5 C6 Nồng độ ** Ưu điểm : - Xác định hàng loạt mẫu. - Chính xác,dễ thực hiện. **Nhược điểm: - Thành phần mẫu phức tạp (ta có thể loại bỏ nhưng không thể hoàn toàn…) - Điều kiện mẫu chuẩn không thể giống mẫu phân tích hoàn toàn toàn mẫu phân tích. èDễ dẫn đến sai số. II.4.2 Phương pháp thêm chuẩn : ** Nguyên tắc chung: - Lấy ngay dung dịch phân tích làm dung dịch nền - Có 2 phương pháp thêm chuẩn : -Thêm một mẫu chuẩn -Thêm một dãy chuẩn a.Thêm một mẫu chuẩn: - Pha dung dịch chất phân tích với nồng độ Cx,thêm thuốc thử ,môi trường …định múc tới vạch - Do mật dộ quang tại λmax đã khảo sát xác định giá trị Dx (D=k.Cx) - Thêm vào dung dịch lượng chính xác Ca. - Đo mật độ quang D (D=k.(Cx+C(x+a))) - Xác định nồng độ mẫu Cx: b.Thêm dãy chuẩn: - Cho vào 6 bình định mức một thể tích chính xác dung dịch phân tích nồng đọ Cx - Thêm lần lượt vào mỗi bình lượng chính xác nồng độ C1,C2,C3,C4,C5,C6 sao cho nồng độ tăng theo cấp số cộng,thêm thuốc thử ,môi trường …định mức tới vạch . - Tiến hành đo mật độ quang thu được D1,D2,D3,D4,D5,D6 - Vẽ đồ thị D=f(C),từ đó xác định Cx è So với phương pháp thêm 1 mẫu thì phương pháp thêm dãy chuẩn độ chính xác cao hơn ,song đòi hỏi phải tốn nhiều thời gian.Vì thế khi yêu cầu độ chính xác cao thì ta nên dung phương pháp thêm dãy chuẩn. **Ưu điểm : - Quá trình lấy mẫu dễ dàng ,không cần phải dùng hóa chât tinh khiết cao để chuẩn bị mẫu chuẩn. - Không chú ý đến ảnh hưởng về thành phần hay cấu trúc vật lý của các chất tạo mẫu. II.5.Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS bằng thuốc thử bạc dietyldicacbamat(AgDDC) II.5.1.Giới thiệu vềAgDDC Công thức phân tử là C5H10NS2Ag, có khối lượng phân tử là 256,14. Công thức cấu tạo: H5C2 S N C H5C2 S Ag Có tnc:172-1750C, ts:176,40C tại 760mmHg, nhiệt độ bốc cháy:60,50C. Thuốc thử này bị ảnh hưởng nhiều bởi độ ẩm và ánh sáng, vì vậy nó được bảo quản trong các dụng cụ khô và có màu tối Tinh thể màu vàng, tan vào piridin, CHCl3, không tan trong nước, AgDDC được sử dụng để xác định As bằng phương pháp trắc quang trong thép, gang, đất, nước, … II.5.2.Xác định As bằng thuốc thử AgDDC Tạo thành hợp chất có màu đỏ khi có mặt piridin(hoặc cloroform). Cường độ màu của dung dịch tỷ lệ với lượng asen có trong dung dịch H5C2 S H5C2 S 3 N C + As3+ N C As + 3Ag+ H5C2 S Ag H5C2 S-- Lượng Asen có trong mẫu asenat asin, cho qua ống lọc đã nhồi bông thủy tinh tẩm Pb(CH3COO)2 loại H2S, tiếp tục qua ống hấp thụ chứa AgDDC trong dd piridin(hoặc cloroform) Khí asin làm dd hấp thụ có màu vàng chuyển sang màu đỏ, cường độ màu phụ thuộc vào lượng asin. Sau khi phản ứng xong, chuyển dd ở ống hấp thụ vào cuvet, đậy nắp lại, đo mật độ quang với dd so sánh là mẫu trắng. Dựa vào đường chuẩn ta tính được hàm lượng asen có trong mẫu nước. Bằng phương pháp này có thể xác định đượcđến 0,05mg asen trong 11 nước với thể tích mẫu cần lấy là 50ml. PHẦN III: QUY TRÌNH PHÂN TÍCH III.1 Thiết bị ,dụng cụ và hóa chất: III.1.1 Thiết bị ,dụng cụ : Máy quang phổ hấp phụ nguyên tử UV-VIS Cân phân tích precisa XT 220-A ,tủ hút ,bình hút ẩm ,bếp điện ,bộ cất Asen,các dụng cụ phân tích khác :bình định mức,pipet,cốc…….. II.1.2 Hóa chất : Dung dịch Asen gốc 1000ppm Muối Na-DDC,AgNO3 ,KI,Pb(CH3COO)2 Axit :HCl đặc ,H2SO4 đặc Dung dịch H2O2 30% Thiếc hạt,kẽm hạt……….. III.2. Chuẩn bị các dung dịch III.2.1. AgDDC trong dd cloroform Dd 1: hòa tan 2,25g Na-DDC trong 100ml nước cất. Dd 2: hòa tan 1,7g AgNO3 trong 100ml nước cất Nhỏ từ từ dd 1 vào dd 2 ’ khuấy đều đến hết kết tủa’ lọc, rửa bằng nước cất’ sấy trong bình hút ẩm đến khối lượng không đổi Hòa tan 3g kết tủa thu được(AgDDC) vào 100ml cloroform. Lọc dd, bảo quản trong lọ màu và tủ lạnh. III.2.2. Dd KI 15 % Cân chính xác 17,065g KI + nước cất đến vạch bđm 100ml, dùng ngay sau khi pha. Bảo quản dd trong lọ màu, để trong bóng tối III.2.3. Dd SnCl2 bão hòa Hòa tan 200g Sn trong 100ml HCl đặc. Cho phản ứng trong 24h thu được dd SnCl2 bão hòa III.2.4. Dd Pb(CH3COO)2 10% Cân chính xác 11,11g Pb(CH3COO)2 + nước cất đến vạch bđm 100ml Chuẩn bị bông thủy tinh tẩm chì axetat: cho bông thủy tinh vào dd chì axetat ngâm ít nhất 1h,vớt ra sấy khô. III.2.5. Dd As3+ 100pmm, 10pmm,1pmm Lấy 5ml dd As3+ 1000pmm + nước cất đến vạch bđm 50ml’ dd As3+ 100pmm Lấy 10ml dd As3+ 100pmm + nước cất đến vạch bđm 100ml’ dd As3+ 10pmm Lấy 10ml dd As3+ 10pmm + nước cất đến vạch bđm 100ml’ dd As3+ 1pmm III.2.6. Dd S2- 100pmm Cân chính xác 0,075g Na2.9H2O + nước cất đến vạch bđm III.3. Nội dung tiến hành phân tích III.3.1. Khảo sát các điều kiện tối ưu của phép phân tích III.3.1.1 Quy trình khảo sát Lấy chính xác một thể tích dd As3+ 10pmm vào bđm 50ml, định mức đến vạch Chuyển toàn bộ vào bđm 100ml + 15ml axit HCl đặc + 6ml dd KI 15% + 0,5ml dd SnCl2’lắc đều’để yên 15’. Cho một thể tích chính xác dd AgDDC trong CHCl3 vào ống hấp thụ của bộ cất asen. Tiếp tục cho vào bđm 5g Zn hạt và đậy nắp nhanh bình lại Sau khi phản ứng kết thúc, chuyển dung dịch ở ống hấp thụ vào cuvet và đem đo độ mật quang với dung dịch so sánh là mẫu trắng. Mẫu trắng chuẩn bị như mẫu khảo sát nhưng không có mặt As3+ . III.3.1.2 Khảo sát chọn thể tích dung dịch hấp thụ(AgDDC trong CHCl3) Mục đích: chọn thể tích dd hấp thụ là ít nhất mà giá trị mật độ quang là cực đại Quy trình khảo sát tiến hành theo mục III.3.1.1 với dd khảo sát là 50ml dd As+3 0,2ppm và các thể tích dd hấp thụ tăng từ 5ml, 6ml, 7ml, 8ml. Để phản ứng xảy ra trong 60 phút. Đo mật độ quang D của phức màu ở giá trị lmax = 526,5nm. Kết quả được thể hiện trong bảng 1 và biểu diễn trên đồ thị hình 1 Bảng 1. Giá trị mật độ quang của dd phức màu với các thể tích khác dd hấp thụ khác nhau. Thể tích dd hấp thụ(ml) 5 6 7 8 Mật độ quang D 0,3405 0,3513 0,3584 0,3512 Mật độ quang Thể tích dd hấp thụ (ml) Hình 1. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức màu vào thể tích dd hấp thụ ¶ Chọn thể tích dd hấp thụ là 7ml III.3.1.3. Khảo sát chọn thời gian phản ứng tạo màu Cường độ màu của phức As với AgDDC giảm dần theo, ta tiến hành khảo sát thời gian phản ứng là tối ưu mà ở đó mật độ quang là lớn nhất. Thời gian phản ứng là 20’, 25’, 30’, 35, và 40’. Dd khảo sát là 50ml dd As3+ 0.2 ppm, thể tích dd hấp thụ là 7ml. Đo mật độ quang ở lmax = 526,5nm. Kết quả được thể hiện ở bảng 2 và đồ thị hình 2. Bảng 2.Sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào thời gian hấp thụ Thời gian(phút) 20 25 30 35 40 Mật độ quang D 0.3932 0.3964 0.3985 0.3972 0.3958 Mật độ quang Thời gian(phút) Hình 2. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức màu vào thời gian hấp thụ ¶chọn thời gian tạo phức là 30’ III.3.1.4. Khảo sát ảnh hưởng sự có mặt các chất khác đến việc xác định asen Như ta đã biết, trong các mẫu thực luôn tồn tại đồng thời một số các kim loại nặng khác nhau, vì vậy ảnh hưởng của các kim loại khác đến việc xác định asen cần được nghiên cứu một cách kỹ lưỡng. qua tham khảo tài liệu , phản ứng giữa AsH3 và AgDDC bị cản trở bởi H2S. H2S phản ứng với thuốc thử cho ra màu tương tự nhưng màu hồng nhạt hơn. Vì vậy ta đi khảo sát ảnh hưởng sự có mặt của S2- Ta khảo sát theo quy trình III.3.1.1 nhưng bông thủy tinh không tẩm chì axetat với thể tích dd hấp thụ là 7ml, thời gian khảo sát là 30 phút. Chuẩn bị 5 mẫu dd As3+ 0.2ppm, cho nồng độ S2- tăng dần từ 0 đến 0.2ppm, đo mật độ quang của phức ở lmax = 526,5nm ngay sau phản ứng kết thúc. Kết quả thu được thể hiện trong bảng 3 và hình 3. Bảng 3. Giá trị mật độ quang của dd phức màu khi có S2- STT Nồng độ chuẩn As3+ chuẩn(ppm) Nồng độ S2-(ppm) Mật độ quang đo được 1 0.2 0 0.3964 2 0.2 0.005 0.4052 3 0.2 0.02 0.4152 4 0.2 0.04 0.4435 5 0.2 0.1 0.5375 6 0.2 0.2 0.5936 Thứ tự mẫu Hình 3. Biểu đồ biểu ảnh hưởng của S2- đến phức màu Qua kết quả khảo sát ta thấy chỉ nồng độ nhỏ thì ảnh hưởng không đáng kể nhưng nếu nồng độ S2- lớn thì ảnh lớn đến kết quả phân tích. Vì vậy ta phải loại trừ ảnh hưởng của S2- bằng chì axetat và được kết quả như bảng 4 và hình 4 Bảng 4. Sự phụ mật độ quang vào nồng độ STT Nồng độ As3+ chuẩn (ppm) Nồng độ S2- Mật độ quang đo được (sau khi đã loại trừ S2-) 1 0.2 0 0.3957 2 0.2 0.005 0.3964 3 0.2 0.02 0.3987 4 0.2 0.04 0.3994 5 0.2 0.1 0.4011 6 0.2 0.2 0.4126 Hình 4. biểu đồ biểu diễn mật độ quang sau khi loại S2- bằng Pb2+ Qua kết quả thu được ta thấy hiệu quả của việc loại trừ ảnh hưởng của S2- bằng bông thủy tinh tẩm chì axetat để giữ S2- ở dạng kết tủa đen PbS không cho phản ứng với dd hấp thụ là khá cao III.3.1.5 Xác định giới hạn phát hiện As3+ của phương pháp phân tích Mục đích của thí nghiệm là kiểm tra đánh giá độ nhạy của phép đo trong các điều kiện đã khảo sát Các bước tiến hành thí nghiệm như quy trình với các điều kiện tối ưu đã xác định ở trên, nồng độ As3+ giảm dần cho đến khi mật độ quang của dd hấp thụ sau phản ứng là gần tới 0 Kết quả: giới hạn nồng độ As3+ là 10-5 mg asen III.3.1.6. khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính Ta biết D và C chỉ tuyến tính trong một khoảng nồng độ dd xác định. Vì vậy ta phải tiến hành khảo sát nồng độ tuyến tính của asen để đảm bảo kết quả phân tích được chính xác, Các bước tiến hành theo như quy trình với các điều kiện tối ưu như trên, nồng độ dd As3+ tăng dần từ 10-5 mg đến 0.02mg. Kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của asen được thể hiện trong bảng 5 và hình 5 Bảng 5. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức màu với hàm lượng asen Hàm lượng asen(mg) Mật độ quang Hàm lượng asen(mg) Mật độ quang 0.00001 0.0004 0.008 0.3532 0.0001 0.0198 0.01 0.4101 0.005 0.0531 0.012 0.4826 0.001 0.0585 0.015 0.5725 0.002 0.1028 0.018 0.5798 0.004 0.1845 0.02 0.4623 0.006 0.2604 Mật độ quang Hàm lượng asen Hình 5. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc mật độ quang vào hàm lượng ¶Sự phụ thuộc giữa mật độ quang D và nồng độ C là tuyến tính trong khoảng 10-4-0.015(mg) III.3.1.7Xây dựng đường chuẩn Các bước tiến hành thí nghiệm như quy trình và các điều kiện tối ưu đã xác định, ta xây dựng D=f(C) dạng phương trình đường thẳng D= aC + b. Đo mật độ quang ngay sau phản ứng kết thúc với 6 mẫu dd asen với hàm lượng tăng dần từ 0.001mg đến 0.01mg so với mẫu trắng. Kết quả đo được trình bày ở bảng 6 và hình 6. Bảng 6. Sự phụ thuộc mật độ quang vào hàm lượng asen Hàm lượng asen (mg) 0.001 0.002 0.004 0.006 0.008 0.01 Mật độ quang (D) 0.0585 0.1028 0.1845 0.2604 0.3532 0.4101 Hình 6. Đường chuẩn của phép xác định asen â Đường chuẩn của phép xác định asen là D = 40.606C + 0.0198 III.3.2. Xây dựng quy trình phân tích Từ những điều kiện tối ưu trên ta xây dựng quy trình phân tích xác định hàm lượng asen trong môi trường nước’áp dụng xác định các mẫu nước trên địa bàn quận Liên Chiểu. Lấy 250ml mẫu nước đã xử lý sơ bộ Cô trên bếp cách cát Còn lại khoảng 50 ml Thêm: -5ml HNO3 đặc - 2ml H2SO4 đặc - 0.5ml H2O2 3% Cô cạn đến bốc khói trắng Cặn khô -Để nguội -Hòa tan bằng nước cất 2 lần -Định mức lên 50ml Dung dịch phân tích Chuyển vào bình phản ứng. Thêm váo 15ml HClđ, 6ml KI 15%, 0.5ml SnCl2. Để Yên 15 phút Dung dịch phản ứng Thêm 5g Zn hạt. Để Phản ứng xay ra 30 phút Đo mật độ quang phức màu Hình 7. Quy trình phân tích asen trong nước Nồng độ asen trong mẫu nước được tính theo công thức : C: hàm lượng asen trong mẫu V: thể tích mẫu nước Mẫu trắng chuẩn bị song song với mẫu thực( tương tự như mẫu thực nhưng không có asen) III.3.3.Áp dụng phân tích một số mẫu nước ở quận Liên Chiểu III.3.3.1. Địa điểm lấy mẫu : Đối với mẫu nước mặt, lấy mẫu ở quận Liên Chiểu: sông Phú Lộc, hồ Sen(trường Sư phạm), sông Cu Đê, bàu Tràm. Đối với mẫu nước ngầm, tập trung lấy mẫu tại các khu dân cư sau:Âu Cơ, Tôn Đản, Phạm như Xương, Lô 10 B5 Hòa Minh III.3.3.2. Cách lấy mẫu và bảo quản mẫu Đa số trường hợp là lấy mẫu nước thẳng vào các bình đựng. Nếu không tới sát chỗ lấy nước có thể kẹp chặt bình vào một chiếc gậy hoặc sào hoặc dùng dây buộc bình vào một vật nặng rồi thả xuống nước để lấy mẫu. Đây là cách lấy mẫu đơn giản Thêm vào 5ml dd HNO3 đặc ( loai TKPT) vào 1 lít mẫu nước để bảo quản mẫu nước trước khi đưa về phòng thí nghiệm phân tích. Tốt nhất là tiến hành phân tích mẫu nước ngay III.3.3.3. Kết quả phân tích mẫu nước thực tế Bảng 7. Kết quả phân tích mẫu nước mặt đợt 1 STT Địa điểm lấy mẫu Hàm lượng asen (mg/l) 1 Sông Phú Lộc 0.0109 2 Hồ Sen( trường Sư Phạm) 0.0030 3 Sông Cu Đê 0.0448 4 Bàu Tràm 0.0048 . Bảng 8. Kết quả phân tích mẫu nước ngầm đợt 1 STT Địa điểm lấy mẫu Hàm lượng asen (mg/l) 1 Lô 10 B5 Hòa minh Không phát hiện 2 465 Âu Cơ 0.0040 3 K408/10 Phạm Như Sương 0.0074 4 K07/5 Tôn Đản 0.0054 Bảng 7. Kết quả phân tích mẫu nước mặt đợt 2 STT Địa điểm lấy mẫu Hàm lượng asen (mg/l) 1 Sông Phú Lộc 0.0124 2 Hồ Sen( trường Sư Phạm) 0.0032 3 Sông Cu Đê 0.0462 4 Bàu Tràm 0.0068 Bảng 8. Kết quả phân tích mẫu nước ngầm đợt 2 STT Địa điểm lấy mẫu Hàm lượng asen (mg/l) 1 Lô 10 B5 Hòa minh 0.0005 2 465 Âu Cơ 0.0056 3 K408/10 Phạm Như Xương 0.0095 4 K07/5 Tôn Đản 0.0063 ***Nhận xét: Kết quả cho thấy asen có mặt trên hầu hết các nguồn nước mặt và nước ngầm tên một số địa bàn thuộc quận Liên Chiểu.tuy nhiên tùy thuộc vào vị trí địa lý và thời điểm mà hàm lượng asen là khác nhau .nhưng mức độ vẫn nằm trong giới hạn cho phép(0.05mg/l) Trong kết quả phân tích nguồn nước mặt ta thấy hàm lượng asen ở sông Cu Đê là nhiều nhất(0.0462mg/l).nguyên nhân chính có lẽ do ở đây tập trung lớn lượng chất thải từ các sông thượng nguồn đổ về(trên đó việc khai thác vàng,than ,khoáng sản ...diễn ra bừa bãi),hoặc các khu công nghiệp ,các khu đô thị mới dang xây dựng . III.4. KẾT LUẬN: Với việc xử dụng phương pháp phân tích trắc quang UV-VIS và dung dịch hấp thụ AgDDC đã phân tích được hàm lượng asen ở địa bàn quận Liên Chiểu,nhằm đánh giá tình trạng ô nhiễm của kim loại nặng asen.Tuy là hàm lượng còn nằm trong giới hạn cho phép nhưng không phải vì thế mà ta có thể chủ quan xử dụng nước tùy tiện đồng thời mỗi người hãy tự ý thức với việc làm của mình trong vấn đề bảo vệ môi trường . Hãy chung tay bảo vệ môi trường của chúng ta!Bảo vệ môi trường chính là bảo vệ cuộc sống của chính bản thân bạn.