Đề tài Tổng quan các phương pháp kiểm nghiệm bia

0.1N tiêu tốn và tính kết quả. - Ghi nhận kết quả: + Kết quả là trung bình cộng thể tích NaOH 0.1N tiêu tốn của 2 bình và độ sai lệch giữa 2 bình không quá 0.05ml. C.4. Xác định độ màu: a. Mục đích: Xác định màu của tất cả sản phẩm ở các công đoạn trong quá trình hình thành sản phẩm bia làm cơ sở để điều chỉnh theo đúng yêu cầu kỹ thuật trong quá trình công nghệ sản xuất bia của nhà máy. b. Phạm vi áp dụng: Áp dụng để kiểm tra độ màu trong nguyên liệu như dịch malt, nước mout, bia bán thành phẩm và thành phẩm. c. Nội dung: - Chuẩn bị mẫu: + Mẫu phải được loại CO2 và đưa về nhiệt độ phòng + Mẫu phải được lọc bằng giấy lọc và 1 ít bột trợ lọc. - Dụng cụ và hóa chất: + Máy quang phổ UV + Cuvet thủy tinh 1ml - Cách đo: + Bật máy để khởi động 10’ trước khi đo + Đo độ hấp thụ cua mẫu ở bước sóng 430nm + Mẫu đối chứng là nước cất + Ghi kết quả hiển thị trên máy. C.5. Xác định vận tốc lọc: Trong quá trình lọc dịch malt, ghi thời gian lọc dịch được 200ml dịch. 2.3.6.3. Hướng dẫn kiểm tra gạo (HD 8.2.4-ĐL-11): A. Mục đích: Hướng dẫn này nhằm thực hiện kiểm tra chất lượng nguyên liệu gạo nhập về kho để nấu bia. B. Phạm vi áp dụng: Hướng dẫn này chỉ áp dụng cho kiểm tra nguyên liệu gạo. C. Nội dung: C.1. Xác định độ ẩm: Dùng máy đo độ ẩm nhanh để xác định độ ẩm. + Cách đo: Bấm nút power + Bấm nút select, chọn rice. + Dùng cối xút 1 ít gạo, trải đều một lớp mỏng trong cối, vặn nút xay theo chiều kim đồng hồ để xay nhỏ gạo. Độ ẩm của gạo hiện lên tren máy. Đọc kết quả. Tiến hành đo 3 lần và lấy kết quả trung bình cộng. C.2. Xác định độ hòa tan: a. Chuẩn bị mẫu và dụng cụ: + Malt + Gạo + Máy xay + Nồi cách thủy + Nhiệt kế + Thước đo balling + Cân. b. Thực hiện: Lấy 2 cốc thủy tinh có mỏ 500ml, cốc 1 đã cân và biết trước trọng lượng. - Cốc 1: + Cân 26g gạo xay nhuyễn + 04g malt xay nhuyễn + 250 ml nước cất. - Cốc 2: + Cân 20g xay nhuyễn + 150 ml nước cất. Đặt cốc 1 vào nồi cách thủy, dùng đũa thủy tinh (có gắn nhiệt kế) khuấy nhẹ và giữ ở nhiệt độ 700C trong 10 phút. - Đun sôi lên 1000C và giữ 10 phút. - Làm nguội xuống 650C. - Đổ dung dịch ở cốc 2 vào cốc 1, tráng sạch cốc bằng nước cất, đặt vào nồi cách thủy và giữ ở nhiệt độ 450C trong 30 phút. - Nâng lên nhiệt độ 700C và giữ 1h. - Lấy cốc ra, làm nguội xuống 300C, thêm nước cho đủ 450g. - Lọc, làm lạnh-đo balling ở 200C. c. Tính kết quả: - Độ hòa tan của hỗn hợp malt-gạo: Trong đó: Eo: Độ hòa tan của malt (%) H1: Độ ẩm của gạo (%) H2: Độ ẩm của malt (%) B: Độ balling đã được tính (%) - Độ hòa tan của gạo: 2.3.6.4. Tiêu chuẩn kỹ thuật: A. Malt: a. Trạng thái cảm quan: + Màu sắc: Vàng rơm tươi đến vàng sẫm + Độ thuần khiết: Không có tạp chất lạ, sạn đá + Độ nhiễm nấm mốc: Không được có + Vị: Ngọt nhẹ + Mùi: Thơm đặc trưng của malt không có mùi malt sống. b. Các chỉ tiêu hóa lý: Bảng 2.6: Chỉ tiêu hóa lý của malt - nguồn: Cty CP bia Sài Gòn-Đồng Nai. STT Chỉ tiêu Đơn vị tính Giới hạn kỹ thuật 1 Độ ẩm % 4.50 1.00 2 Độ hòa tan (nước nha) %mas 8.60 3 Độ hòa tan (chất khô xay nhuyễn) % 76.0 4 Thời gian đường hoa Phút 15 5 Tốc độ lọc Phút < 60 6 Màu sắc EBC 3.0-4.5 7 pH nước nha 5.7-6.0 8 Đô chua Ml NaOH 0.1N/10ml mẫu 1.00 0.10 9 Đạm toàn phần % 10.0 c. Lưu kho bảo quản: - Malt được đóng trong bao bì hai lớp nhựa PP và PE có trọng lượng tịnh 50kg. - Lưu kho: Malt được xếp thành cây trên các ballet có khoảng trống hơi ở giữa, không xếp ép sát trường - Kho chứa malt không được chứa các hóa chất khác và dầu mỡ - Kho phải thoáng, khô ráo và có hệ thống thông gió - Hàng tháng kiểm tra lượng malt tồn kho. B. Gạo: a. Trạng thái cảm quan: + Màu: Từ trắng đến trắng ngà, không ngả màu vàng + Hạt: Đều (gạo gãy, tấm ½ hay tấm 2/3) + Tạp chất (bông cỏ, vỏ lúa): Không lớn hơn 1.0% + Mùi: Không có mùi gạo cũ + Tấm gạo sạch cám, không bị mốc ẩm, không sâu mọt. b. Chỉ tiêu hóa lý: + Độ ẩm: 16.00% + Hàm lượng chất hòa tan: 78.00%. c. Lưu kho và bảo quản: + Kho phải khô ráo, thoáng mát và có hệ thống thông gió + Gạo được đóng bao PE và được xếp trên các balet, không xếp ép sát tường + Số lượng dự trữ không quá 20 ngày, tránh lưu kho lâu làm giảm chất lượng. 2.3.7. Hướng dẫn kiểm tra xay xát malt và gạo (HD 8.2.4-ĐL-26): 2.3.7.1. Mục đích: Hướng dẫn này nhằm thực hiện kiểm tra quá trình xay xát nguyên liệu, làm cơ sở cho việc điều chỉnh quá trình xay xát đạt TCKT của quy trình nấu bia. 2.3.7.2. Phạm vi áp dụng: Phương pháp kiểm tra này chỉ áp dụng cho phòng KT&KCS trong việc kiểm tra xay xát nguyên liệu malt và gạo. 2.3.7.3. Nội dung: A. Kiểm tra bột malt: A.1. Cách lấy mẫu: a. Dụng cụ lấy mẫu: - Lon thiếc có dung tích: 1.00 lít. - Ca nhựa 2.0-2.5 lít. - Cân kỹ thuật. - Muôi nhôm. - Khay nhựa 25cm x 30cm. - Bộ sàng rây có kích cỡ: d=3.0 mm; 2.0 mm; 1.0 mm. b. Cách lấy mẫu: - Dùng muôi xút bột nghiền ở tất cả các pha cơ học và dọc theo chiều dài của rulo. - Số lượng: 2.0-2.5 lít. c. Lấy mẫu trung bình: - Trộn đều lượng mẫu và phân chia theo quy tắc hình bình hành (trải đều ra khuây nhựa, kẻ 2 đường chéo lấy các phần đối diện). - Trộn đều được mẫu trung bình (MTB). A.2. Phân tích mẫu: a. Xác định trạng thái bột nghiền: Cách tiến hành: - Dùng lon 1 lít để nhẹ MTB vào lon, dùng cây gạt, gạt ngang mặt lon. - Cân trọng lượng của 1 lít bột. + Nếu 1 lít bột malt nặng 0.38-0.44 kg (loại trung bình). + Nếu 1 lít bột malt nặng 0.44-0.5 kg (loại mịn). b. Xác định tỷ lệ malt hạt nguyên: Dùng cân kỹ thuật cân 100g MTB, rây sơ bộ trên sàng d=3.0 mm. Kiểm tra lượng hạt nguyên trên sàng, tính tỷ lệ phần trăm. c. Xác định kích thước hạt: - Cân 200g MTB đem rây trên 3 sàng có kích thước khác nhau theo thứ tự: + Rây trên sàng có kích thước d=3 mm, cân lượng trấu tren sàng và tính tỉ lệ phần trăm vỏ trấu. + Lấy lượng bột dưới rây d=3.0 mm. Đem đổ lên sàng rây có d=2.2 mm, đậy nắp rây lắc tròn để các hạt nhỏ và bột mịn qua hết sàng rây: Cân lượng tấm còn lại trên sàng. Tính phần trăm tấm lớn. + Lấy lượng bột dưới sàng rây d=2.2 mm. Để lên sàng có d=1 mm đậy nắp, lắc tròn cho bột mịn qua hết sàng: Cân lượng tấm trên sàng. Tính phần trăm tấm bé. Cân lượng bột mịn dưới sàng. Tính phần trăm bột mịn. B. Kiểm tra bột gạo: B.1. Cách lấy mẫu trung bình (xem phần lấy mẫu malt nghiền). B.2. Phân tích mẫu: a. Dụng cụ: - Lon thiếc lấy mẫu. - Cân kỹ thuật. - Sàng rây có kích cỡ: d=0.25 mm. b. Cách tiến hành: - Cân 100g MTB, chuyển vào rây có d=0.5 mm. Đậy nắp rây, lắc tròn để tấm nhỏ và bột mịn qua hết sàng. + Cân trọng lượng tấm trên sàng. + Tính tỷ lệ phần trăm tấm lớn. - Phần bột qua sàng rây d=0.5 mm chuyển qua sàng rây có d=0.25 mm. Đậy nắp rây, lắc tròn để bột mịn qua rây hết: + Cân lượng tấm nhỏ trên sàng. + Tính tỷ lệ phần trăm tấm nhỏ. + Cân lượng bột mịn dưới sàng. + Tính tỷ lệ phần trăm bột mịn. c. Tính toán và ghi chép: c.1. Tính tỷ lệ phần trăm mẫu cần xác định (X%): c.2. Ghi chép: - Từ kết quả kiểm tra ghi nhận lại kết quả kiểm tra theo biểu mẫu, đối chiếu với TCKT ở quy trình nấu. Kết luận và yêu cầu hành động khắc phục/phòng ngừa với bộ phận/đơn vị có liên quan. Tần suất kiểm tra. - Nguyên liệu (malt, gạo) khi đưa vào sử dụng, thủ kho phòng kế hoạch và kỹ thuật báo cho KCS lấy mẫu kiểm tra. - Tần suất kiểm tra 1 lần/tuần. 2.3.7.4. Tiêu chuẩn kỹ thuật: A. Malt: Thành phần malt sau khi xay đạt tỉ lệ sau: + Vỏ trấu: 15-25% (sàng rây d=3mm) + Trấu nhỏ và bột khô: 15-25% (sàng rây d=2mm) + Tấm nhỏ: 10-20% (sàng rây d=1mm) + Bột mịn: 45-60% (sàng rây d<1mm) B. Gạo: - Tấm nhỏ và tấm lớn: 85-95% (sàng rây d=0.5mm) - Bột mịn: 10-20%. 2.3.8. Hướng dẫn kiểm tra nước (HD 8.2.4-ĐL-12): 2.3.8.1. Mục đích: Kiểm tra các chỉ tiêu hóa lý của nước để nấu bia và nước cấp cho lò hơi. Căn cứ vào các chỉ tiêu này KCS đưa ra hành động khắc phục cho việc xử lý các loại nước đạt theo TCKT. 2.3.8.2. Phạm vi áp dụng: Chỉ áp dụng để kiểm tra nước nấu bia và nước cấp cho lò hơi. 2.3.8.3. Nội dung: A. Xác định pH: - Dùng máy đo pH để xác định - Cách đo: + Khởi động máy sau 10 phút. + Dùng dung dịch pH chuẩn: pH=7 và pH=4 để chỉnh máy. Lấy dung dịch chuẩn ra tráng đầu điện cực bằng nước cất. Mẫu được rót vào cốc có mỏ 100ml. + Nhúng đầu điện cực của máy pH vào dung dịch nước. + Đọc kết quả sau khi chỉ số pH hiển thị ổn định. B. Xác định độ kiềm: Chuẩn bị mẫu và dụng cụ: - Bình tam giác 250ml. - Pipet có bầu 50ml. - Microburet 5-10ml. - Dung dịch H2SO4 N/25. - Chỉ thị phenol phtalein 1% trong cồn. - Chỉ thị metyl 0.1% trong nước. B.1. Xác định độ kiềm phenol (P): Cách tiến hành: - Dùng pipet hút 50ml mẫu nước cho vào bình tam giác 250ml, nhỏ vào vài giọt chỉ thị phenol phtalein 1% lắc đều (dung dịch có màu hồng). - Đem chuẩn độ bằng dung dịch H2SO4 N/25 đến khi mất màu hồng. - Ghi thể tích H2SO4 N/25 tiêu tốn và tính kết quả theo công thức chung: Trong đó: P: Độ kiềm phenol (ppm CaCO3) : Khối lượng đương lượng gam (g) N: Số đương lượng gam Vm: Thể tích mẫu (ml) Công thức rút gọn: Ghi chú: Khi nhỏ chỉ thị phenol phtalein 1% vào nếu dung dịch không màu thì P=0 và không cần chuẩn độ. Hình 2.10: Lấy mẫu nước nấu Hình 2.11: Kết quả kiểm tra kiềm phenol B.2. Xác định độ kiềm metyl: Cách tiến hành: - Cho tiếp vào dung dịch mẫu vừa xác định phenol vài giọt chỉ thị metyl 0.1%. Lắc đều dung dịch có màu vàng. - Đem chuẩn độ bằng dung dịch H2SO4 tiêu chuẩn tới khi dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt. Ghi thể tích H2SO4 tiêu tốn và tính kết quả theo công thức chung: Công thức rút gọn: Hình 2.12: Mẫu nước khi cho Hình 2.13: Kết quả kiểm tra kiềm metyl kiềm metyl B.3. Xác định độ kiềm tổng (T): T=P+M Nếu P=0 thì: T=M C. Xác định độ mặn: C.1. Mục đích: - Xác định độ mặn của tất cả nguyên liệu và sản phẩm tham gia vào quá trình hình thành sản phẩm trên cơ sở đó điều chỉnh hàm lượng NaCl có trong sản phẩm đúng với chỉ tiêu kỹ thuật. C.2. Phạm vi áp dụng: - Áp dụng để kiểm tra nguyên liệu, nước, nước mout, bia bán thành phẩm, các sản phẩm bia, bia thu hồi. C.3. Nội dung: - Chuẩn bị mẫu: Mẫu phải được loại CO2 trước khi tiến hành phân tích. - Chuẩn bị dụng cụ và hóa chất: + Bình tam giác 50ml + Pipet 10ml + Buret 5ml - Cách tiến hành: + Lấy 2 bình tam giác 50ml cho vào mỗi bình 10ml mẫu, dùng NaOH 0.1N trung hòa tới môi trường trung bình (pH=7-8), thêm vào khoảng 4-5 giọt K2CrO4 10%. Rồi dùng AgNO3 0.1N để chuẩn độ dung dịch trên đến khi xuất hiện màu đỏ gạch. Dừng chuẩn độ đọc số ml AgNO3 đã dùng. - Ghi nhận và tính toán kết quả: + Kết quả được tính bằng cách lấy trung bình cộng của 2 mẫu và độ chênh lệïch thể tích AgNO3 0.1N giữa 2 bình không được vượt quá 0.5ml. + Công thức tính: Trong đó: Cn: Nồng độ đương lượng của AgNO3 (N) V: Thể tích AgNO3 0.1N tiêu tốn (ml) X: Hàm lượng NaCl có trong mẫu (mg/l) Vmẫu: Thể tích của mẫu (ml). Hình 2.14: Kết quả kiểm tra độ mặn D. Xác định độ cứng chung: D.1. Dụng cụ và hóa chất: + Mẫu nước + Pipet 50ml + Micro buret 5ml + Dung dịch KCN 1% + Dung dịch đệm pH=10 + Dung dịch chỉ thị Ecriocrome T noid + Dung dịch chuẩn EDTA 0.1N + Bình tam giác 250ml D.2. Các thực hiện: + Dùng pipet hút 50ml giọt KCN 1% và 2ml dung dịch pH=10, cho vào vài giọt chỉ thị Ecriocrome T noid – lắc đều (dung dịch có màu đỏ mận) + Dùng dung dịch chuẩn EDTA 0.1N chuẩn độ đến khi chuyển màu xanh lơ + Ghi thể tích EDTA tiêu tốn (ml) + Tính kết quả theo công thức chung: Trong đó: TH: Độ cứng tổng cộng (ppm CaCO3) : Khối lượng đương lượng gam (g) Cn: Nồng độ đương lượng gam (N) VEDTA: Thể tích thuốc thử EDTA (ml) Vmẫu: Thể tích mẫu (ml) Công thức rút gọn: 2.3.8.4. Tiêu chuẩn kỹ thuật: theo Quyết đđịnh của Bộ trưởng Bộ Y tế số 1329/2002/BYT/QĐ. Bảng 2.7: Chỉ tiêu hóa lý của nước - nguồn: Cty CP bia Sài Gòn-Đồng Nai. STT Chỉ tiêu Đơn vị tính Giới hạn tối đa Phương pháp thử 1 Màu sắc TCU (Pt) 15 TCVN 6185-1996 (TCKT nhà máy) 2 Mùi vị Không có mùi, vị lạ Cảm quan 3 Độ đục NTU (FTU) 2 TCVN 6184-1996 (TCKT nhà máy) 4 pH - 6.5-8.5 6.2 6.8 AOAC (TCKT nhà máy) 5 Độ kiềm tổng 0F 5.0 TCKT nhà máy 6 Độ kiềm methy l (HCO-3) 0F 5.0 TCKT nhà máy 7 Độ kiềm phenol (OH-, CO-3) 0F 0 TCKT nhà máy 8 Độ cứng tổng cộng 0F 5.0 TCKT nhà máy 9 Amoni (NH4+) mg/l NH4 1.5 TCVN 5988-1995 TCKT nhà máy 10 Nitrit (NO2-) mg/l 3.0 TCVN 6178-1996 TCKT nhà máy 11 Nitrat (NO3-) mg/l 50.0 TCVN 6180-1996 TCKT nhà máy 2.3.9. Hướng dẫn kiểm tra bia bán thành phẩm (HD 8.2.4-ĐL-01; 02; 03; 04; 05; 13; 15; 17; 18): 2.3.9.1. Kiểm tra nước dịch nha (HD 8.2.4-ĐL-01;02;03;05;13;15;17;18): A. Trạng thái cảm quan (TCKT nhà máy): Quan sát độ trong, mùi thơm của malt và hoa houblon. B. Chỉ tiêu hóa lý (HD 8.2.4-ĐL-01;02;03;05;13): B.1. Hướng dẫn kiểm tra độ chua (HD 8.2.4-ĐL-01): a. Mục đích: Xác định độ chua của tất cả sản phẩm tham gia vào trong quá trình hình thành sản phẩm bia để điều chỉnh công nghệ sản xuất bia. b. Phạm vi áp dụng: Phương pháp này chỉ áp dụng kiểm tra nước nha, nước mout, bia bán thành phẩm, bia thành phẩm và các sản phẩm bia. c. Nội dung: - Chuẩn bị mẫu: Mẫu phải được loại CO2 trước khi tiến hành phân tích mẫu. - Chuẩn bị dụng cụ và hóa chất: + Bình tam giác 50ml + Pipet 10ml + NaOH 0.1N + phenolphtalein 1% - Cách tiến hành: + Lấy 2 bình tam giác 50ml cho vào mỗi bình 10ml mẫu, đem chuẩn độ bằng NaOH 0.1N với chỉ thị phenolphtalein 1% đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng dừng chuẩn độ đọc số ml NaOH 0.1N tiêu tốn và tính kết quả. - Ghi nhận kết quả: + Kết quả là trung bình cộng thể tích NaOH 0.1N tiêu tốn của 2 bình và độ sai lệch giữa 2 bình không quá 0.05ml. B.2. Hướng dẫn kiểm tra hàm lượng NaCl (HD 8.2.4-ĐL-02): a. Mục đích: - Xác định độ mặn của tất cả nguyên liệu và sản phẩm tham gia vào quá trình hình thành sản phẩm trên cơ sở đó điều chỉnh hàm lượng NaCl có trong sản phẩm đúng với chỉ tiêu kỹ thuật. b. Phạm vi áp dụng: - Áp dụng để kiểm tra nguyên liệu, nước, nước mout, bia bán thành phẩm, các sản phẩm bia, bia thu hồi. c. Nội dung: - Chuẩn bị mẫu: Mẫu phải được loại CO2 trước khi tiến hành phân tích. - Chuẩn bị dụng cụ và hóa chất: + Bình tam giác 50ml + Pipet 10ml + Buret 5ml - Cách tiến hành: + Lấy 2 bình tam giác 50ml cho vào mỗi bình 10ml mẫu, dùng NaOH 0.1N trung hòa tới môi trường trung bình (pH=7-8), thêm vào khoảng 4-5 giọt K2CrO4 10%. Rồi dùng AgNO3 0.1N để chuẩn độ dung dịch trên đến khi xuất hiện màu đỏ gạch. Dừng chuẩn độ đọc số ml AgNO3 đã dùng. - Ghi nhận và tính toán kết quả: + Kết quả được tính bằng cách lấy trung bình cộng của 2 mẫu và độ chênh lệïch thể tích AgNO3 0.1N giữa 2 bình không được vượt quá 0.5ml + Công thức tính: Trong đó: Cn: Nồng độ đương lượng của AgNO3 (N) V: Thể tích AgNO3 0.1N tiêu tốn (ml) X: Hàm lượng NaCl có trong mẫu (mg/l) B.3. Hướng dẫn kiểm tra độ màu (HD 8.2.4-ĐL-03): a. Mục đích: Xác định màu của tất cả sản phẩm ở các công đoạn trong quá trình hình thành sản phẩm bia làm cơ sở để điều chỉnh theo đúng yêu cầu kỹ thuật trong quá trình công nghệ sản xuất bia của nhà máy. b. Phạm vi áp dụng: Áp dụng để kiểm tra độ màu trong nguyên liệu như dịch malt, nước mout, bia bán thành phẩm và thành phẩm. c. Nội dung: - Chuẩn bị mẫu: + Mẫu phải được loại CO2 và đưa về nhiệt độ phòng + Mẫu phải được lọc bằng giấy lọc và 1 ít bột trợ lọc. - Dụng cụ và hóa chất: + Máy quang phổ UV + Cuvet thủy tinh 1ml - Cách đo: + Bật máy để khởi động 10’ trước khi đo + Đo độ hấp thụ cua mẫu ở bước sóng 430nm + Mẫu đối chứng là nước cất + Ghi kết quả hiển thị trên máy. B.4. Hướng dẫn kiểm tra tinh bột sót (HD 8.2.4-ĐL-05): a. Mục đích: Xác định sự tồn tại tinh bột sót để đánh giá khả năng đường hóa của dịch nha, để điều chỉnh quá trình nấu theo đúng công nghệ sản xuất. b. Phạm vi áp dụng: Phương pháp này chỉ được áp dụng để kiểm tra dịch nha, nước mout. c. Nội dung: - Chuẩn bị mẫu: Mẫu phải được đưa về nhiệt độ phòng, lắc đều trước khi phân tích. - Cách tiến hành: + Kiểm nghiệm viên dùng pipet hút 15ml cồn vào ống nghiệm + Cho tiếp vào 15ml mẫu, đậy nắp ống nghiệm lại + Lắc mạnh để kết tủa hoàn toàn + Để yên 30 phút để kết tủa lắng xuống đáy ống nghiệm + Gạn bỏ cồn, thêm vào ống nghiệm 10ml nước cất và lắc cho tan kết tủa, cho vài giọt iot, lắc đều, quan sát: - Kết luận: + Nếu thấy dung dịch chuyển sang màu xanh, kết luận mẫu bị sót tinh bột. + Nếu dung dịch có màu vàng của iot thì kết luận quá trình đường hóa hoàn toàn. Hình 2.15: Kết quả kiểm tra tinh bột sót B.5. Hướng dẫn kiểm tra độ đường (HD 8.2.4-ĐL-13): a. Mục đích: Hướng dẫn kiểm tra tổng các chất hòa tan có trong mẫu (độ balling) ở các công đoạn của quá trình sản xuất bia. b. Phạm vi áp dụng: Áp dụng cho việc kiểm tra độ balling của nguyên liệu quá trình nấu bia, bia đang lên men, bia trước lọc, sau lọc, và thành phẩm. c. Nội dung: - Đối với nước mout: mẫu phải được bảo quản lạnh ở nhiệt độ nhỏ hơn 200C. - Đối với mẫu đo bằng balling cặn (mẫu sau khi tách cồn và CO2) của bia trước lọc và bia thành phẩm thì phải làm lạnh và định mức đúng 250ml - Đối với bia đang lên men, thực hiện đuổi CO2 kỹ trước khi đo. - Dụng cụ kiểm tra: + Bình định mức 250ml. + Thước đo balling/sacharimeter. + Ống đong 250ml, đũa thủy tinh - Cách tiến hành: + Lắc đều mẫu, rót mẫu vào ống đong khoảng 250ml mẫu, dùng đũa thủy tinh khuấy đều, hớt bọt. Thả sacharimeter từ từ vào dung dịch, buôn nhẹ tay cho sacharimeter nổi tự do trong dung dịch, xoay nhẹ tay sao cho sacharimeter không bám sát vào thành ống đong, chờ ổn định khoảng 1-2 phút. Đọc kết quả trên thước đo ở nhiệt độ chuẩn 200C. Hình 2.16: Đo độ đường cuối B.6. Kiểm tra độ cồn: a. Mục đích: Xác định hàm lượng ethanol cùa các sản phẩm trong quá trình sản xuất, làm cơ sở để điều chỉnh đúng công nghệ sản xuất. b. Phạm vi áp dụng: Áp dụng để kiểm tra bia, bàn thành phẩm, bia thành phẩm, và các sản phẩm bia thu hồi. c. Nội dung: - Chuẩn bị mẫu: Mẫu phải được loại CO2 - Dụng cụ và hóa chất: + Bình cầu 1 lít + Bình đựng mức 250ml + Ống đong 250ml + Cồn kế từ 0-10% + Bộ cất - Cách tiến hành: + Dùng bình định mức chính xác 250ml mẫu cho vào bình cầu 1 lít, tráng bình định mức bằng 150-200ml nước cất. + Tiến hành cất trên bếp, qua hệ thống giải nhiệt bằng ống sinh hàn. + Lấy ¾ dịch cất so với thể tích ban đầu, định mức lại đúng 250ml bằng nước cất, làm lạnh tới nhiệt độ 200C. + Cho dịch này vào ống đong 250ml, dùng cồn kế xác định và ghi kết quả. Hình 2.17 : Chưng cất cồn và đo độ cồn B.7.Kiểm tra hàm lượng CO2: a. Mục đích: Xác định hàm lượng CO2 có trong mẫu làm cơ sở để điều chỉnh đúng với yêu cầu kỹ thuật trong qui trình công nghệ sản xuất. b. Phạm vi áp dụng: Áp dụng đối với bia bán thành phẩm, thành phẩm. c. Nội dung: - Chuẩn bị mẫu: Mẫu phải đựng trong chai lấy mẫu có nút đậy kín khoảng trống trong chai lấy mẫu phải >1%. Ổn định mẫu bằng cách để yên trong tủ đá ở nhiệt độ <50C trong vòng 2h. - Dụng cụ và hóa chất: + Bình tam giác 250ml + Pipet 20ml + Pipet 25ml + Pipet 5ml + Dung dịch NaCO3 0.2N + Dung dịch HCl 0.2N + Dung dịch phenol phtalein 1% - Cách tiến hành: Lấy hai bình tam giác 250ml cho vào mỗi bình 25ml Na2CO3 0.2N + Bình 1: Cho tiếp vào đó chính xác 20ml mẫu bia đã chuẩn bị cho vào vài giọt chỉ thị phenol phtalein 1%. Chú ý: Nếu thấy dung dịch không có màu hồng chứng tỏ Na2CO3 0.2N còn thiếu, ta bỏ đi làm lại như phần trên nhưng tăng lượng Na2CO3 lên 30ml hoặc 35ml. Rồi chuẩn lượng Na2CO3 0.2N dư bằng HCl 0.2N với chỉ thị phenol phtalein 1%, tới khi dung dịch chuyển từ màu hồng sang không màu. Ghi kết quả HCl 0.2N tiêu tốn V2, tính kết quả. + Bình 2: Làm tương tự như bình 1 chỉ khác là thay 20ml mẫu bia bằng 20ml mẫu bia đã loại CO2. Ghi kết quả HCl 0.2N tiêu tốn V1. d. Tính kết quả: Hàm lượng CO2 được tính theo công thức sau: Trong đó: C: Hàm lượng CO2 V1: Thể tích HCl 0.2N tiêu tốn (ml) V2: Thể tích HCl 0.2N tiêu tốn (ml) Cn: Nồng độ đương lượng gam (N) C. Kiểm tra vi sinh (HD 8.2.4-ĐL-15;17;18): C.1. Kiểm tra tổng số vi sinh vật hiếu khí (HD 8.2.4-ĐL-15): a. Mục đích: - Nhằm xác định tổng số vi sinh vật hiếu khí có trong các sản phẩm của các công đoạn của quá trình hình thành sản phẩm bia. - Nguyên tắc: Từ một lượng mẫu ở nồng độ thích hợp đếm số vi khuẩn lạc mọc trong môi trường nuôi cấy và biết được nó có đạt chỉ tiêu vi sinh vật hay không với nhiệt độ 370C trong 48h. b. Phạm vi: Áp dụng để xác định tổng số vi sinh vật hiếu khí có trong mẫu nước mout, bia trước lọc, bia sau lọc, vỏ chai pét, đường ống sau thanh trùng. c. Nội dung: c.1. Môi trường: + Thạch thường (Meat extract agar): g/l + Thực hiện theo hướng dẫn: HD 8.2.4-ĐL-21 c.2. Nuôi cấy: + Cho vào 2 đĩa petri mỗi đĩa 1ml dung dịch mẫu ở những nồng độ thích hợp. Cho vào khoảng 10-15ml thạch thường đã đun sôi tan chảy và để nguội đến 45-500C vào đĩa petri đã cấy mẫu. Xoay nhẹ theo chiều và ngược chiều kim đồng hồ để dung dịch mẫu được trộn đều trong môi trường cấy. Để đông tụ tự nhiên, lật ngược đĩa petri, đặt trong tủ ấm ở nhiệt độ 370C trong 24-48h. c.3. Đọc kết quả: Dùng mắt thường để đếm số khuẩn lạc đã mọc trên đĩa petri. Nếu số khuẩn lạc mọc nhiều quá khó đếm, chia đáy thành 2,4,8 phần đều nhau rồi đếm số khuẩn lạc mọc trên từng phần. c.4. Tính kết quả: - Nhân số khuẩn lạc đếm được trên đĩa petri với hệ số pha loãng. - Nếu chia diện tích thành 2, 4, 8 phần thì lấy số khuẩn lạc đếm được của một phần nhân với hệ số đã chia, rồi nhân với hệ số pha loãng tương ứng. - Trung bình cộng của các đĩa với nồng độ pha loãng tương ứng là tổng vi sinh vật hiếu khí có trong một đơn vị trọng lượng hay thể tích mẫu. - Nhập kết quả vào nhật kí kiểm nghiệm theo BM 8.2.4-ĐL-07. C.2. Kiểm tra tổng số Coliforms (HD 8.2.4-ĐL-16): a. Mục đích: Kiểm tra sự hiện diện của Coliforms trong các sản phẩm của các công đoạn của quá trình hình thành sản phẩm bia, nếu vượt quá chỉ tiêu kỹ thuật thì có biện pháp khắc phục kịp thời. b. Phạm vi: Áp dụng kiểm tra đối với các mẫu: Nước mout, bia trước lọc, bia sau lọc, bia thanh trùng, bia thành phẩm, nước rửa bock, vỏ chai pét, đường ống sau thanh trùng. c. Nội dung: - Môi trường: BGBL 2% với nhiệt độ 370C trong 2h. - Nuôi cấy: + Dùng 3 pipet vô trùng loại 10ml, 1ml, 0.1ml hút mẫu cấy vào 9 ống nghiệm chứa môi trường BGBL 2%. Mỗi loại 3 ống, lắc đều để tủ ấm 370C/24-48h. d. Đọc kết quả: - Lập bảng ghi nhận tất cả các ống dương tính ứng với mỗi độ pha loãng. - Dựa vào bảng chỉ số xác suất MPN mà tính số lượng coliform (phụ lục 1-trang 400/ khoa học công nghệ malt và bia của GS.TS. Nguyễ Thị Hiền trường ĐH Bách Khoa Hà Nội). - Bảng chỉ số MPN dùng cho loại ống nghiệm ở 3 nồng độ pha loãng liên tiếp (phụ lục 2-trang 401/ khoa học công nghệ malt và bia của GS.TS. Nguyễ Thị Hiền trường ĐH Bách Khoa Hà Nội). Hình 2.18 : Kiểm tra Coliforms C.3. Kiểm tra Escherichia Coli (HD 8.2.4-ĐL-17): a. Mục đích: Kiểm tra sự hiện diện của Coliforms trong các sản phẩm của các công đoạn của quá trình hình thành sản phẩm bia, nếu vượt quá chỉ tiêu kỹ thuật thì có biện pháp khắc phục kịp thời. b. Phạm vi: Áp dụng kiểm tra đối với các mẫu: Nước mout, bia trước lọc, bia sau lọc, bia thanh trùng, bia thành phẩm, nước rửa bock, vỏ chai pét, đường ống sau thanh trùng. c. Nội dung: Trước khi tiến hành kiểm nghiệm, kỹ thuật viên cần phải thực hiện các yêu cầu về công tác chuẩn bị đảm bảo cho quá trình kiểm nghiệm đạt kết quả tốt theo HD 8.2.4-ĐL-21. c.1. Môi trường: BGBL; ENDO; nước peptone; thạch thường; thuốc thử Kovas. Chuẩn bị môi trường nuôi cấy theo HD 8.2.4-ĐL-21. c.2. Nuôi cấy: - Cho vào 3 ống canh thang BGBL, mỗi ống 1ml dung dịch mẫu. Nuôi ở tủ ấm 370C/24h. Lấy ra quan sát trường hợp thấy môi trường lên men sinh hơi thì tiến hành các bước sau: + Từ ống canh trùng ria sang môi trường ENDO. Đặt ở tủ ấm 370C/24h, nếu phát hiện thấy những khuẩn lạc đỏ ánh kim (hay không có ánh kim), cấy tiếp sang môi trường thạch thường để thực hiện phản ứng IMVIC. + Phản ứng Imvic: Thử nghiệm khả năng sinh Indol: Cấy chuyền vi khuẩn từ thạch thường vào môi trường nước peptone, nuôi ở tủ ấm 370C/24h. Sau đó cho 0.5ml thuốc thử Kovacs vào nước peptone đã cấy vi khuẩn. Đọc kết quả: (+) Khi có xuất hiện màu đỏ. (-) Khi có lớp màu vàng trên mặt. Thử nghiệm MR (Metyl red): Cấy chuyền vi khuẩn từ thạch thường vào môi trường MR-VP borth, nuôi ở tủ ấm 370C/2-5 ngày. Sau đó nhỏ vài giọt thuốc thử Metyl red 0.02% vào dung dịch. Đọc kết quả: (+) Khi xuất hiện màu đỏ. (-) Khi xuất hiện màu vàng. Thử nghiệm khả năng biến dưỡng Citrate: Cấy ria vi khuẩn từ thạch thường vào ống thạch nghiêng có chứa môi trường rắn Simmons Citrate Agar (SCA), nuôi ở tủ ấm 350C/24-48h. Đọc kết quả: (+) Khi xuất hiện khuẩn ạc và môi trường chuyển sang xanh dương. (-) Khi không xuất hiện khuẩn lạc và môi trường giữ nguyên màu xanh lục. c.3. Kết luận: Từ những phản ứng trên được thực hiện để định tính xác định sự hiện diện của E.coli trong sản phẩm bia. Nếu có cần xử lí kịp thời để bảo đảm được vệ sinh an toàn thực phẩm. C.4. Kiểm tra tổng số nấm men, nấm mốc (HD 8.2.4-ĐL-18): a. Mục đích: Kiểm tra sự hiện diện của nấm mốc trong sản phản phẩm của các công đoạn trong quá trình hình thành sản phẩm bia. Nếu có cần xử lý kịp thời để bảo đảm được chất lượng bia trong quá trình bảo quản. b. Phạm vi áp dụng: Áp dụng kiểm tra đối với các mẫu: nước mout, bia trước lọc, bia sau lọc, bia thanh trùng, bia thành phẩm, nước rửa bock, vỏ chai pét, đường ống sau thanh trùng. c. Nội dung: Trước khi tiến hành kiểm nghiệm viên cần thực hiện tốt theo (HD 8.2.4-ĐL-21): c.1. Môi trường: Thạch Sabouraud theo (HD 8.2.4-ĐL-21). c.2. Nuôi cấy: + Dùng pipet 1ml đã vô trùng hút mẫu bia, cấy vào 2 đĩa petri, mỗi đĩa 1ml mẫu, đỗ khoảng 15ml thạch Sabouraud đã đun tan chảy và để nguội đến 45-500C, xoay nhẹ đĩa petri để mẫu hòa đều vào môi trường. Để mẫu ở nhiệt độ 25-300C/ 3 ngày. d. Đọc kết quả: Đếm tất cả các khuẩn lạc mốc mọc trên môi trường nuôi cấy. Nhập kết quả vào nhật ký kiểm nghiệm theo biểu mẫu. Hình 2.19: Kiểm tra nấm men, nấm mốc D. Tiêu chuẩn kỹ thuật: a. Trạng thái cảm quan: + Độ trong tương đối + Mùi thơm của malt và hoa houblon b. Chỉ tiêu hóa lý: Bảng 2.8: Chỉ tiêu hóa lý nước dịch nha - nguồn: Cty CP bia Sài Gòn-Đồng Nai. Chỉ tiêu Đơn vị tính Giới hạn cho phép Độ đường ban đầu %mas 10.40.1 Độ chua ml NaOH 0.1N/10ml mẫu 0.90.2 Độ mặn mg/l 450-550 Độ màu EBC 8.5-11.0 c. Chỉ tiêu vi sinh: Bảng 2.9: Chỉ tiêu vi sinh nước dịch nha - nguồn: Cty CP bia Sài Gòn-Đồng Nai. STT Tên chỉ tiêu Đơn vị tính Giới hạn tối đa cho phép 1 VSV hiếu khí SKL/ml 100 2 E.Coli KL/ml 0 3 Nấm men-mốc Khóm/ml 0 2.3.9.2. Kiểm tra mật độ men trong dịch đường, men sống, men chết, tạp nhiễm bằng phương pháp định lượng vi sinh vật: A. Mục đích: Xác định mật độ men ban đầu của dịch đường, tỷ lệ sống, chết của men. B. Nội dung: a. Dụng cụ và hóa chất: - Buồng đếm hồng cầu. - Kính hiển vi. - Nấm men bia. - Dung dịch methyl blue. - Bình tam giác. - Pipet 1ml, 10ml. - Ống nghiệm. b. Cách tiến hành: - Sau khi lấy mẫu bia vào bình tam giác 50ml, lắc đều bình trước khi lấy mẫu phân tích. - Cho 9ml methyl blue vào ống nghiệm, dùng pipet hút 1ml mẫu cho vào ống nghiệm trên. - Nhỏ 1 giọt mẫu được pha loãng vào vùng đếm trên buồng đếm, đậy bằng lá kính. Chỉnh kính hiển vi với vật kính X40, tìm mạng ô đếm ở khu vực buồng đếm. Chỉnh thị trường sau cho 1 thị trường chứa 1 ô lớn (4x4=16 ô nhỏ). Đếm số tế bào hiện diện trong ô lớn. Sau đó chỉnh thị trường tìm 1 ô lớn khác. Đếm số tế bào của ít nhất 5 ô lớn. Lấy trị số trung bình. C. Tính kết quả: Trong đó: 4000: Thể tích buồng đếm. 1000: Hệ số chuyển đổi. Số ô nhỏ đếm được: 16 x 10=160 Chú ý: Sau quá trình lên men kết thúc, người ta có thể thu hồi lại men với tỷ lệ men chết nhỏ hơn 10% trên tổng số tế bào. 2.3.9.3. Kiểm tra bia trước lọc (HD 8.2.4-ĐL-01;02;03;06;13;15;17;18;19): A. Kiểm tra hóa lý A.1. Hướng dẫn kiểm tra độ chua (HD 8.2.4-ĐL-01): Xem phần kiểm tra nước dịch nha. A.2. Hướng dẫn kiểm tra hàm lượng NaCl (HD 8.2.4-ĐL-02): Xem phần kiểm tra nước dịch nha. A.3. Hướng dẫn kiểm tra độ màu (HD 8.2.4-ĐL-03): A.4. Kiểm tra hàm lượng CO2 (HD 8.2.4-ĐL-04): a. Mục đích: Xác định hàm lượng CO2 có trong mẫu làm cơ sở để điều chỉnh đúng với yêu cầu kỹ thuật trong qui trình công nghệ sản xuất. b. Phạm vi áp dụng: Áp dụng đối với bia bán thành phẩm, thành phẩm. c. Nội dung: - Chuẩn bị mẫu: Mẫu phải đựng trong chai lấy mẫu có nút đậy kín khoảng trống trong chai lấy mẫu phải >1%. Ổn định mẫu bằng cách để yên trong tủ đá ở nhiệt độ <50C trong vòng 2h. - Dụng cụ và hóa chất: + Bình tam giác 250ml + Pipet 20ml + Pipet 25ml + Pipet 5ml + Dung dịch NaCO3 0.2N + Dung dịch HCl 0.2N + Dung dịch phenol phtalein 1% - Cách tiến hành: Lấy hai bình tam giác 250ml cho vào mỗi bình 25ml Na2CO3 0.2N + Bình 1: Cho tiếp vào đó chính xác 20ml mẫu bia đã chuẩn bị cho vào vài giọt chỉ thị phenol phtalein 1%. Chú ý: Nếu thấy dung dịch không có màu hồng chứng tỏ Na2CO3 0.2N còn thiếu, ta bỏ đi làm lại như phần trên nhưng tăng lượng Na2CO3 lên 30ml hoặc 35ml. Rồi chuẩn lượng Na2CO3 0.2N dư bằng HCl 0.2N với chỉ thị phenol phtalein 1%, tới khi dung dịch chuyển từ màu hồng sang không màu. Ghi kết quả HCl 0.2N tiêu tốn V2, tính kết quả. + Bình 2: Làm tương tự như bình 1 chỉ khác là thay 20ml mẫu bia bằng 20ml mẫu bia đã loại CO2. Ghi kết quả HCl 0.2N tiêu tốn V1. d. Tính kết quả: Hàm lượng CO2 được tính theo công thức sau: Trong đó: C: Hàm lượng CO2 V1: Thể tích HCl 0.2N tiêu tốn (ml) V2: Thể tích HCl 0.2N tiêu tốn (ml) Cn: Nồng độ đương lượng gam (N) A.5. Hướng dẫn kiểm tra độ đường (HD 8.2.4-ĐL-13): Xem phần kiểm tra nước dịch nha. B. Kiểm tra vi sinh (HD 8.2.4-ĐL-15;17;18;19): B.1. Kiểm tra tổng số vi sinh vật hiếu khí (HD 8.2.4-ĐL-15): Xem phần kiểm tra nước dịch nha. B.2. Kiểm tra Escherichia Coli (HD 8.2.4-ĐL-15): Xem phần kiểm tra nước dịch nha. B.3. Kiểm tra tổng số nấm men, nấm mốc (HD 8.2.4-ĐL-18): Xem phần kiểm tra nước dịch nha. B.4. Kiểm tra tổng số Clostridium Perfringens (HD 8.2.4-ĐL-19): a. Mục đích: Kiểm tra sự hiện diện của Clostridium Perfringens trong sản phẩm của các công đoạn hình thành sản phẩm bia. Nếu có thì cần xử lí kịp thời để bảo đảm được yêu cầu vệ sinh an toàn thực phẩm. b. Phạm vi áp dụng: Hướng dẫn này được áp dụng kiểm tra đối với các mẫu: nước mout, bia trước lọc, bia sau lọc, bia thanh trùng, bia thành phẩm, nước rửa bock, vỏ chai pet, đường ống sau thanh trùng. c. Nội dung: Trước khi tiến hành kiểm nghiệm kỹ thuật viên cần thực hiện tốt theo HD 8.2.4-ĐL-21. c.1. Môi trường: + Thạch wilson: Dùng môi trường tổng hợp. + Cách pha môi trường theo HD 8.2.4-ĐL-21. c.2. Nuôi cấy: + Hút 1ml mẫu cho vào ống nghiệm có chứa thạch wilson blair đã được đun tan chảy và để nguội 45-500C. Sau đó đun cách thủy 70-800C/10-15 phút, để tủ ấm 370C/24-72h. c.3. Đọc kết quả: Sau thời gian nuôi cấy, nếu có những khuẩn lạc đen to bằng đầu đũa mọc cách mặt thạch 2-3cm thì có Clostridium Perfringens. Nhập kết quả vào nhật ký kiểm nghiệm vi sinh theo biểu mẫu. C Tiêu chuẩn kỹ thuật: a. Chỉ tiêu hóa lý: Bảng 2.10: Chỉ tiêu hóa lý bia trước lọc - nguồn: Cty CP bia Sài Gòn-Đồng Nai. Chỉ tiêu Đơn vị tính Giới hạn cho phép Độ chua ml NaOH 0.1N/10ml mẫu 1.40.2 Độ mặn mg/l 400500 Độ màu EBC 7.09.0 Độ cồn % v/v 4.50.2 Đường cuối % 2.22.5 b. Chỉ tiêu vi sinh: Bảng 2.11: Chỉ tiêu vi sinh bia trước lọc - nguồn: Cty CP bia Sài Gòn-Đồng Nai. STT Chỉ tiêu Đơn vị tính Giới hạn cho phép 1 VSV hiếu khí SKL/ml 200 2 E.Coli KL/ml 0 3 Nấm men-mốc Khóm/ml 100 4 Cl.pertringers KL/ml 0 2.3.10. Hướng dẫn kiểm tra bia thành phẩm (HD 8.2.4-ĐL-01; 02; 03; 04; 05; 06; 13; 15; 17; 18;19; 20): 2.3.10.1. Trạng thái cảm quan theo (TCVN 7042 : 2002): Quan sát trạng thái của bia về: độ trong, màu sắc, mùi vị, bọt bia. 2.3.10.2. Kiểm tra hóa lí (HD 8.2.4-ĐL-01; 02; 03; 04; 05; 06; 13): A. Hướng dẫn kiểm tra độ chua (HD 8.2.4-ĐL-01): Xem phần kiểm tra bia trước lọc. B. Hướng dẫn kiểm tra hàm lượng NaCl (HD 8.2.4-ĐL-02): Xem phần kiểm tra bia trước lọc. C. Hướng dẫn kiểm tra độ màu (HD 8.2.4-ĐL-03): Xem phần kiểm tra bia trước lọc. D. Kiểm tra hàm lượng CO2 (HD 8.2.4-ĐL-04): Xem phần kiểm tra bia trước lọc. E. Hướng dẫn kiểm tra độ đường (HD 8.2.4-ĐL-13): Xem phần kiểm tra bia trước lọc. 2.3.10.3. Kiểm tra vi sinh (HD 8.2.4-ĐL-15;17;18;19;20): Xem phần kiểm tra bia trước lọc. A. Kiểm tra tổng số vi sinh vật hiếu khí (HD 8.2.4-ĐL-15): Xem phần kiểm tra bia trước lọc. B. Kiểm tra Escherichia Coli (HD 8.2.4-ĐL-17): Xem phần kiểm tra bia trước lọc. C. Kiểm tra tổng số nấm men, nấm mốc (HD 8.2.4-ĐL-18): Xem phần kiểm tra bia trước lọc. D. Kiểm tra tổng số Clostridium Perfringens (HD 8.2.4-ĐL-19): Xem phần kiểm tra bia trước lọc. E. Kiểm tra tổng vi khuẩn kị khí sinh H2S (HD 8.2.4-ĐL-20): a. Mục đích: Kiểm tra sự hiện diện của vi khuẩn kị khí sinh H2S trong sản phẩm bia. Nếu có thì cần xử lí kịp thời để bảo đảm chất lượng của bia trong quá trình bảo quản. b. Phạm vi: Hướng dẫn này được áp dụng kiểm tra đối với các mẫu: bia không thanh trùng, thanh trùng và bia thành phẩm. c. Nội dung: Trước khi tiến hành kiểm nghiệm, kỹ thuật viên cần phải thực hiện theo HD 8.2.4-ĐL-21. c.1. Môi trường: - Thạch Wilson Blair. - Dung dịch Natri sulfit 20%. - Dung dịch phèn sắt 5%. c.2. Nuôi cấy: - Hút 1ml mẫu cho vào ống nghiệm chứa sẵn 2ml dung dịch Natri sulfit 20% và 5 goit5 phèn sắt 5%. Sau đó đổ thạch Wilson Blair đã đun tan chảy và làm nguội đến 45-500C vào khoảng 2/3 ống nghiệm, cho 1 giọt parafin lỏng trên mặt thạch ống nghiệm đã cấy mẫu. - Để 370C/24-48h. c.3. Đọc kết quả: Tất cả các khuẩn lạc đen, to, nhỏ trong ống nghiệm đều là vi khuẩn kị khí H2S. Hình 2.20: Kiểm tra tổng vi khuẩn kị khí sinh H2S 2.3.10.4. Tiêu chuẩn kỹ thuật: A. Trạng thái cảm quan: Bảng 2.12: Yêu cầu cảm quan của bia hơi - nguồn: TCVN 7042 và Cty CP bia Sài Gòn-Đồng Nai. STT Tên chỉ tiêu Yêu cầu Phương pháp thử 1 Màu sắc Màu vàng rơm, sáng TCVN 7042-2002 (TCKT nhà máy) 2 Mùi Thơm đặc trưng của bia từ malt và hoa bia, đắng dịu, đậm đà, không có vị lạ 3 Vị Thơm đặc trưng của bia từ malt và hoa bia, đắng dịu, đậm đà, không có vị lạ 4 Bọt Trắng mịn, dày bền 5 Trạng thái Trong, không có tạp chất lạ B. Chỉ tiêu hóa lý: Bảng 2.13: Chỉ tiêu hóa lý bia thành phẩm - nguồn: TCVN 7042 và Cty CP bia Sài Gòn-Đồng Nai. Chỉ tiêu Đơn vị tính Giới hạn kỹ thuật Phương pháp thử Hàm lượng chất hòa tan ban đầu % w/w 10.10.1 TCVN 7042/2002 (TCKT nhà máy) Hàm lượng ethanol ở 200C % v/v 4.40.2 Hàm lượng CO2 g/l > 4.5 Độ chua ml NaOH 0.1N/10ml mẫu 1.40.2 1.8 Độ mặn mg/l 400500 Độ màu EBC 5.57.5 Diacetyl mg/l 0.2 Ghi chú: - Chỉ tiêu Diacetyl kiểm tra bên ngoài theo tần suất 1 lần/năm. - Dư lượng thuốc bảo vệ thực vật khi cần thiết sẽ kiểm tra bên ngoài. C. Chỉ tiêu vi sinh: Bảng 2.14: Chỉ tiêu vi sinh đối với bia thành phẩm nguồn: TCVN 7042 và Cty CP bia Sài Gòn-Đồng Nai. STT Chỉ tiêu Đơn vị tính Giới hạn cho phép Phương pháp thử 1 VSV hiếu khí SKL/ml 103 700 TCVN 7042/2002 (TCKT nhà máy) 2 Coliforms C/ml 50 TCVN 7042/2002 (TCKT nhà máy) 3 E.Coli KL/ml 0 TCVN 7042/2002 (TCKT nhà máy) 4 Clostridium perfingens KL/ml 0 TCVN 7042/2002 (TCKT nhà máy) 5 Tổng số NM,NMốc KL/ml 102 TCVN 7042/2002 (TCKT nhà máy) 6 VSV H2S kị khí KL/ml 0 TCKT nhà máy 7 S. aureus KL/ml 0 TCKT nhà máy 8 Strep.feacal KL/ml 0 TCKT nhà máy Ghi chú: Các chỉ tiêu S. aureus và Strep.feacal kiểm tra bên ngoài khi cần thiết. D. Chỉ tiêu kim loại nặng: Bảng 2.15: Chỉ tiêu kim loại nặng đối với bia thành phẩm nguồn: TCVN 7042 và Cty CP bia Sài Gòn-Đồng Nai. STT Tên chỉ tiêu Đơn vị tính Giới hạn tối đa cho phép 1 Đồng (Cu) mg/kg (ppm) 2.0 2 Thiết (Sn) mg/kg (ppm) 40.0 3 Kẽm (Zn) mg/kg (ppm) 5.0 4 Chì (Pb) mg/kg (ppm) 0.2 5 Asen (As) mg/kg (ppm) 0.1 6 Thuỷ ngân (Hg) mg/kg (ppm) 0.05 7 Cadimi (Cd) mg/kg (ppm) 1.0 8 Antimon mg/kg (ppm) 0.15 2.3.11. Kiểm nghiệm lượng dư chất tẩy rửa (HD 8.2.4-ĐL-14) 2.3.11.1. Mục đích: Kiểm tra mức độ sạch của vỏ chai pet sau khi rửa và tráng bằng nước sạch. Trên cơ sở đó có biện pháp khắc phục kịp thời tránh đưa dư lượng chất tẩy rửa vào sản phẩm gây ảnh hưởng tới sức khỏe của người tiêu dùng. 2.3.11.2. Phạm vi áp dụng: Hướng dẫn này chỉ áp dụng cho kiểm tra dư lượng chất tẩy rửa trong vỏ chai pet. 2.3.11.3. Nội dung: A. Chuẩn bị hóa chất và dụng cụ: - Nước cất. - Cloroform. - Dung dịch Hyamine 0.004M. - Chỉ thị hỗn hợp. - Etanol. - Bình tam giác có nút 100ml. - Pipet 5, 10, 50ml. B. Cách tiến hành: - Hút chính xác 50ml nước cất cho vào chai pet (mẫu). - Lắc mạnh sao cho nước tráng khắp thành chai và đáy chai. - Chuyển hết lượng nước trong chai vào bình tam giác có nút 100 ml. - Thêm vào đó 15ml Cloroform và 10ml hỗn hợp chỉ thị lắc đều. - Chuẩn bằng dung dịch Hyamine tiêu chuẩn tới khi dung dịch chuyển từ màu hồng của pha Cloroform sang màu xanh, ghi thể tích Hyamine tiêu tốn. C. Tính kết quả: % V HĐBM= MHĐBM . VH . f . 100/Vm Trong đó: MHĐBM: Khối lượng phân tử của chất HĐBM f: Hệ số hiệu chỉnh của dung dịch Hyamine VH: Thể tích Hyamine dùng chuẩn độ Vm: Thể tích mẫu. D. Pha chế hoá chất dùng cho phép kiểm nghiệm: D.1. Chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn Hyamine 0.004M (M=1622g). - Pha chế: + Cân 0.18g Hyamine M=1622g và hoà tan trong nước, chuyển vào bình đựng mức 100ml. + Thêm 0.04ml dung dịch NaOH 50%. + Định mức thành 100ml bằng nước cất. - Xác định lại bằng nồng độ của Hyamine bằng sodium lauryl sulfat (SLS). + Cân chính xác 0.5g SLS vào cốc thuỷ tinh 250ml. + Hoà tan trong nước cất, nếu chưa hoà tan hết đun nóng 600C. + Định mức 250ml bằng nước cất. + Hút 20ml dung dịch trên cho vào bình tam giác nút mài. + Thêm 15ml Cloroform và 100ml chỉ thị hỗn hợp. + Chuẩn bằng dung dịch Hyamine lắc mạnh tới khi dung dịch có màu xám xanh. Ghi thể tích Hyamine tiêu tốn. Tính: f=T=g/l= W.p/1,422.V Trong đó: W: Số gam SLS. P: Độ tinh khiết của SLS. V: Thể tích Hyamine đã chuẩn độ. D.2. Pha chỉ thị hỗn hợp: + Cân 0.50.005g Dimidium Bromude (C20H18BrN3) cho vào cốc thuỷ tinh 50ml. + Cân 0.250.005g Disulphine Blue (C6H8O8S2) vào cốc 50ml thứ 2. + Thêm 25-30ml dung dịch etanol/H2O (1/10) vào mỗi cốc trên. + Khuấy cho tan hoàn toàn. Sau đó cho cả 2 dung dịch vào bình đựng mức 2250ml. + Tráng cốc bằng dung dịch Etanol/H2O (1/10) cho vào bình đựng mức. + Thêm 20ml nước cất cho đủ 250ml. + Bảo quản trong bóng tối. 2.3.12.Kiểm tra vệ sinh bock (HD 8.2.4-ĐL-22) 2.3.12.1. Mục đích: KCS ban hành hướng dẫn này nhằm mục đích hướng dẫn nhân viên KCS xưởng giám sát, kiểm tra việc vệ sinh vật chứa bia (bock 50 lít, bock 80 lít) để kịp thời phát hiện các không phù hợp để đưa ra hành động khắc phục, phòng ngừa trong quá trình. 2.3.12.2. Phạm vi áp dụng: Hướng dẫn này áp dụng cho việc kiểm tra, kiểm soát khâu vệ sinh bock và chiết bia vào bock. 2.3.12.3. Nội dung: A. Kiểm tra các điều kiện vệ sinh các loại bock tại máy rửa bock và chiết bock: - Kiểm tra nồng độ NaOH tại máy rửa: nồng độ qui định (1.0-2.0)% tần suất 1 lần/tuần. - Nhiệt độ nước nóng tại máy rửa: Qui định (90-100)0C khi thiết bị hoạt động. - Nồng độ dung dịch ngâm nắp bock: Anioxy S51% hoặc formalin 0.5% thực hiện theo ca. B. Kiểm tra độ sạch của bock: - Kiểm tra nắp bock còn sót lại trong bock-số lượng/ngày. - Bock từ máy rửa, rửa xong, KCS dùng que inox đầu có gắn bông cọ sát vào mặt trong của bock. Nếu thấy bock vẫn bẩn thì rửa lại. 2.3.13. Hướng dẫn quá trình chiết chai pet (HD 8.2.4-ĐL-23) 2.3.13.1.Mục đích: Hướng dẫn này nhằm chỉ dẫn bộ phận KCS theo dõi giám sát các công đoạn chiết chai pet, kịp thời phát hiện những điều kiện và sản phẩm không phù hợp để kịp thời phòng ngừa và khắc phục trong quá trình sản xuất. 2.3.13.2. Phạm vi áp dụng: Hướng dẫn này áp dụng cho bộ phận KCS nhằm kiểm tra, kiểm soát quy trình chiết bia pet của xưởng chế biến công ty CP bia Sài Gòn-Đồng Nai. 2.3.13.3. Nội dung: A. Cách thực hiện kiểm tra rửa vỏ chai: KCS giám sát quá trình rửa chai ở tất cả các công đoạn: - Trước khi đưa vào rửa, chai không đạt yêu cầu về chất lượng, mẫu mã không phù hợp thì loại bỏ. - Vỏ chai phải được ngâm hóa chất trước khi đưa vào rửa bằng hóa chất tẩy rửa. - Kiểm tra tráng súc vỏ chai phải qua 4 lần nước sạch, cho đến khi vỏ chai sạch hết chất tẩy rửa và không có mùi lạ. - Khâu cuối cùng KCS phải kiểm tra lại xác xuất 20% vỏ chai đã rữa, loại ra những vỏ chai rách nhãn, những vỏ chai còn sót men bia, bọ, cặn ở đáy chai và những vỏ chai không phù hợp. - KCS phải kiểm tra chai được tráng hóa chất khử trùng (oxinia) trước khi đưa chai vào đóng bia. B. Cách thực hiện kiểm tra bia đóng chai pet: - Kiểm tra bia đóng chai đầy và đều theo đúng vạch mức đã qui định. Những chai bị loại ra để đóng lại, xác xuất kiểm tra 20%. - Kiểm tra nhúng nhãn cổ phải dính chặt vào cổ chai, phần trên nắp chai phải đều không được che lấp date, chai nào không phù hợp thì loại ra nhúng lại. - KCS lấy mẫu vỏ chai sau khi tráng hóa chất khử trùng để kiểm tra các chỉ tiêu vi sinh. Tần suất 3 lần/tuần (mỗi loại chai 1 mẫu). - Khi đóng tank thành phẩm mới, KCS phải lấy một mẫu để lưu lại phòng thí nghiệm, ghi phiếu theo dõi trên thân chai gồm: + Ngày sản xuất. + Loại bia. - Kết quả kiểm tra báo trực tiếp quản đốc xưởng về các không phù hợp. C. Ghi chép: Sau khi kiểm tra xong. KCS ghi vào biểu mẫu 8.2.4-ĐL-15 của sổ nhật kí kiểm nghiệm. 2.3.14. Kiểm tra vệ sinh TBF/TANK, đường ống dẫn bia: 2.3.14.1. Mục đích: Hướng dẫn này nhằm mục đích hướng dẫn KCS xưởng theo dõi giám sát các quá trình sử dụng chất tải lạnh, vệ sinh tank và đường ống dẫn bia, để kịp thời phát hiện những không phù hợp để có hành động phòng ngừa và khắc phục trong quá trình sản xuất. 2.3.14.2. Phạm vi áp dụng: Hướng dẫn này áp dụng cho bộ phận KCS. 2.3.14.3. Nội dung: A. Dụng cụ kiểm tra: - Chai lấy mẫu vi sinh 200ml. - Kẹp, bông gòn, cồn 950C. - Chai lấy mẫu nhựa 1 lít. - Giấy đo pH. -Đèn pin. B. Thực hiện kiểm tra vệ sinh các TBF và các Tank chứa bia. Bia lọc xong, sau khi đưa hết ra bộ phận thanh trùng, thì những TBF ở phòng 2 sẽ được công nhân làm vệ sinh sạch sẽ. - KCS kiểm tra độ sạch của các TBF sau khi vệ sinh. - Lấy đèn pin soi từ trên đỉnh của TBF xuống đáy TBF, không còn cặn, bọt bia, và những vệt bẩn màu vàng bám xung quanh thân của TBF và không còn mùi chua của bia cũng như các mùi vị lạ khác, kiểm tra tất cả các van phải đảm bảo không còn cặn bẩn. - Nếu kiểm tra TBF chưa sạch, thì cho vệ sinh lại. Các tank chứa bia thu hồi, và các tank chứa bia sau thanh trùng, KCS cũng kiểm tra các công đoạn như ở phần trên. C. Thực hiện kiểm tra tổng vệ sinh, các đường ống dẫn bia của thiết bị sản xuất bia: Sau khi tổ nấu và tổ lên men, thực hiện công việc vệ sinh đường ống dẫn bia theo định kỳ, bằng NaOH 1% và nước sôi 1000C. KCS kiểm tra pH trên tất cả các vị trí của toàn bộ đường ống thiết bị. Bằng cách, mở van ở đáy đường ống, xả nước ngâm một lúc và lấy giấy thử pH nhúng vào nước ngâm của đường ống. Nếu giấy đo pH=6-7.5: Thì đạt yêu cầu vệ sinh. pH>7.5: Thì báo cho bộ phận thực hiện công việc tổng vệ sinh tiếp tục đuổi nước sôi cho đến khi đường ống sạch hết NaOH, đo lại pH một lần nữa, pH=6-7.5 thì vệ sinh đã đạt yêu cầu. D. Ghi chép: Sau khi kiểm tra xong, KCS ghi vào sổ nhật kí kiểm nghiệm. CHƯƠNG III KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 3.1. Kết luận: Sau thời gian làm khoá luận, em đã tìm hiểu về quy trình sản suất bia tươi công ty bia Sài Gòn-Đồng Nai đạt sản lượng khoảng 15 triệu lít /năm. Để bảo đảm chất lượng bia về quá trình đường hoá, lên men chính và lên men phụ được kiểm soát chặt chẽ, bao gồm kiểm tra nguyên liệu đầu vào, nguyên liệu sau nghiền, chất lượng nước, dịch nha, bia trước lọc và bia thành phẩm thì các phương pháp kiểm tra chất lượng hoá lí và vi sinh phải tuân thủ TCVN và TC Nhà Máy. Chất lượng bia kiểm tra hoá lý đạt TCNM cũng như TCVN, tuy nhiên tiêu chuẩn vi sinh không đạt, do chưa kiểm soát chất lượng nấm men. 3.2. Kiến nghị: Cần thiết lập quy trình kiểm tra chất lượng nấm men để tăng chuyển hoá vật chất trong lên men bia, giảm sản phẩm phụ, giảm nhiễm. TÀI LIỆU THAM KHẢO GS.TS. Nguyễn Thị Hiền, Khoa học công nghệ Malt và Bia, NXB khoa học & kỹ thuật, Hà Nội. PGS.TS. Lê Thanh Mai, Các phương pháp phân tích ngành công nghệ lên men, NXB khoa học & kỹ thuật, Hà Nội. Trần Linh Thước, Phương pháp phân tích vi sinh vật trong nước, thực phẩm và mỹ phẩm, NXB giáo dục. Hoàng Đình Hoa, Công nghệ sản xuất malt và bia, NXB Khoa học và kỹ thuật . Luận văn tốt nghiệp, 2008,“Khảo sát quy trình sản xuất bia. Phân tích chỉ tiêu hóa lý, vi sinh và cảm quan bia”, Đoàn Tâm Pháp.