Khóa luận Kiểm tra và kiểm soát quá trình sản xuất bia

ủy. - Vị và hương: đặc trưng cho từng loại malt. - Độ sạch: hạt gãy < 0,5%, tạp chất < 1%. v Chỉ tiêu cơ học: - Khối lượng hactolic 45 – 60 kg và chia thành 4 cấp. + Rất nhẹ: 48 – 50 kg + Nhẹ: 50 – 53 kg + Trung bình: 53 – 56 kg + Nặng : > 57 kg - Khối lượng tuyệt đối là khối lượng của 1000 hạt không lựa chọn. Chỉ số này giao động trong khoảng 29 – 38 kg. v Độ trắng trong: + Rất tốt: 0 – 2,5% + Tốt: 2,5 – 5% + Chấp nhận được: 5 – 7% + Chất lượng kém: 7,5 – 10,9% + Chất lượng rất kém: > 11% v Độ trắng đục: + Malt vàng: 94% + Malt đen: 96% + Hạt gãy: < 0.5% + Hạt có bột xốp: > 98% v Độ dài của mầm hạt: + 0 – ¼ chiều dài của hạt: < 5% + ¼ – ½ chiều dài của hạt: > 5% c. Kiểm tra và xử lý malt nhập về. - Malt khi nhập khẩu, ngoài việc dựa vào giấy chứng nhận đính kèm theo lô hàng của cơ quan chức năng có thẩm quyền kiểm tra và xác nhận ngay tại nước xuất khẩu thì còn phải kiểm soát các chỉ tiêu sau: Bảng 2.1: Các chỉ tiêu kiểm soát malt. STT Chỉ tiêu kiểm soát Chỉ tiêu 1 Độ ẩm 5-6% 2 Độ hòa tan/ chất khô xay nhuyễn >80% 3 Chênh lệch: xay nhuyễn / xay khô 1,2 – 1,5% 4 Protein tổng 9,5 – 10% 5 Cỡ hạt > 2,5mm >85% 6 Độ trong 2,50EBC 7 Thời gian đường hóa hoàn toàn ở 700C 15 phút 8 Tốc độ lọc Bình thường 9 Độ màu 3 - 40 EBC 10 pH 5,6 - 6 ( Nguồn: Nhà máy bia Vimaken) - Sau khi được kiểm tra, những bao malt không đạt yêu cầu thì tiến hành loại ra, những bao malt đạt yêu cầu được đem vào bảo quản trong kho chứa nguyên liệu trước khi đưa vào sản xuất. Điều kiện trong kho phải luôn thong thoáng, sạch sẽ, nhiệt độ ổn định (ở nhiệt độ thường), không có côn trùng hay các sinh vật gay hại, không gần các hóa chất, xăng dầu, hương liệu… d. Cách thức kiểm tra. v Lấy mẫu malt. - Xác suất theo lô hàng, tỉ lệ lấy mẫu ước lượng khoảng 1-2kg/mẫu/lần nhập, tùy thuộc khối lượng nhập. - Đóng kín mẫu và lưu giữ nơi khô ráo. Để tiến hành kiểm tra các thông số hóa lí cơ bản khác. v Đánh giá cảm quan các chỉ tiêu sau: + Kích thước. + Độ cứng của hạt. + Màu sắc. + Độ thuần khiết. + Độ nhiễm mốc. + Mùi vị. v Ghi nhận các thông số lên bao bì đựng mẫu từ lô hàng: + Loại malt. + Xuất xứ. + Hạn sử dụng (nếu có). + Ngày lấy mẫu. + Số lượng. v Xác định độ ẩm: - Chuẩn bị mẫu và dụng cụ kiểm tra: + Malt. + Máy xay. + Cân phân tích. + Bình hút ẩm. - Thực hiện: + Bật tủ sấy tới nhiệt độ 1250C - 1300C, cho cốc cân vào sấy khoảng 1 giờ. Lấy ra cho vào bình hút ẩm khoảng 30 phút. Cân trọng lượng cốc bằng cân phân tích có độ chính xác 0.001g. + Malt cho vào máy xay đến độ mịn nhất định, cân chính xác 10g mẫu cho vào cốc cân đã biết trước trọng lượng, đặt vào tủ sấy và giữ ở nhiệt độ 1250C - 1300C trong 40 phút. Lấy ra đặt vào bình hút ẩm khoảng 30 phút và cân trọng lượng (g). + Làm tương tự như vậy cho đến khi sự sai lệch trọng lượng giữa hai lần sấy 0.0005g. + Tính kết quả: - Độ ẩm tính bằng phần trăm theo công thức: Trong đó: W: Độ ẩm của malt (%) mbđ: Khối lượng trước khi sấy (g) msấy: Khối lượng sau khi sấy (g) mmẫu: Khối lượng của malt (g) v Xác định độ hòa tan: - Chuẩn bị mẫu và dụng cụ: + Malt. + Máy xay malt. + Bếp cách thủy. + Nhiệt kế. + Dung dịch iot 0.1N. + Thước đo baling. - Thực hiện: + Malt xay nhuyễn, cân chính xác 50g malt cho vào cốc thủy tinh đã biết trước khối lượng. Thêm khoảng 200ml nước cất nóng 450C, dùng đũa thủy tinh kèm nhiệt kế khuấy nhẹ và giữ ở nhiệt độ 450C trong 30 phút. Sau đó tăng nhiệt độ: Cứ 1 phút tăng 1 độ trong 25 phút, đến nhiệt độ 700C thêm 100ml nước cất nóng ở 700C. Khi hỗn hợp đạt được 700C thì sau 5 phút tiến hành thử đường hóa bằng cách: Nhỏ vào mặt kính đồng hồ 1 giọt dung dịch iot 0.1N. Nếu có màu hơi tím: Đường hóa chưa xong. Khi nào có màu vàng rơm là đường hóa đã xong. + Thời gian đường hóa: T’. Nếu malt tốt, thời gian đường hóa từ 5-15 phút. Nếu thời gian đường hóa lớn hơn 15 phút là malt có khả năng đường hóa trung bình. + Giữ ở nhiệt độ 700C trong 1h, lấy ra làm nguội đến nhiệt độ phòng, thêm nước và cân đủ 400g, lọc, làm lạnh, đo balling. - Độ hòa tan của malt được tính theo công thức: Trong đó: E: Độ hòa tan của malt (%) H: Độ ẩm của malt đã tính được (%) B: Độ balling đã được tính (%) v Xác định độ chua. - Chuẩn bị dụng cụ và hóa chất: + Bình tam giác 50ml. + Pipet 10ml. + NaOH 0.1N. + phenolphtalein 1%. - Cách tiến hành: + Lấy 2 bình tam giác 50ml cho vào mỗi bình 10ml mẫu, đem chuẩn độ bằng NaOH 0.1N với chỉ thị phenolphtalein 1% đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng dừng chuẩn độ đọc số ml NaOH 0.1N tiêu tốn và tính kết quả. - Ghi nhận kết quả: + Kết quả là trung bình cộng thể tích NaOH 0.1N tiêu tốn của 2 bình và độ sai lệch giữa 2 bình không quá 0.05ml. v Xác định độ màu. - Chuẩn bị mẫu: + Mẫu phải được lọc bằng giấy lọc và 1 ít bột trợ lọc. - Dụng cụ và hóa chất: + Máy quang phổ UV + Cuvet thủy tinh 1ml - Cách đo: + Bật máy để khởi động 10’ trước khi đo. + Đo độ hấp thụ của mẫu ở bước sóng 430nm. + Đo mẫu ở đơn vị EBC. + Vệ sinh sạch sẽ 2 cuves. + 1 cuves đựng mẫu đối chứng là nước cất. + 1 cuves đựng mẫu malt cần kiểm tra. + Ghi kết quả hiển thị trên máy. v Xác định vận tốc lọc. - Trong quá trình lọc dịch malt, ghi thời gian lọc dịch được 200ml dịch. e. Ghi nhận lại tất cả các kết quả đã kiểm tra : - Phiếu kiểm nghiệm. - Sổ nhật kí kiểm nghiệm hóa lý nguyên liệu gạo và malt nhập. 2.1.2.2. Kiểm tra gạo: a. Mục đích. - Đánh giá chính xác chất lượng nguyên liệu đầu vào là gạo, đảm bảo cho việc sản xuất bia. - Hạn chế được các yếu tố gây kém chất lượng sản phẩm. b. Yêu cầu chất lượng đối với gạo. - Gạo nhập về, ngoài việc dựa vào giấy chứng nhận đính kèm theo lô hàng của cơ quan chức năng có thẩm quyền kiểm tra và xác nhận ngay tại nơi bán còn phải kiểm tra các chỉ tiêu sau: Bảng 2.2: Các chỉ tiêu kiểm soát gạo. STT. Chỉ tiêu kiểm soát. Chỉ tiêu. 1. Xác định loại gạo: Gạo nguyên hạt. Gạo tấm gãy. Gạo tấm mịn. - Hạt gạo nguyên. - Hạt bằng ½ hoặc 1/3 hạt gạo. - Hạt gạo nhỏ dưới 1/3 hạt gạo. 2. Màu sắc. Hạt màu trắng hay trắng ngà tự nhiên của gạo, không có màu vàng của gạo bị ẩm hay bị biến đổi màu do bảo quản. 3. Độ ẩm. < 5%. 4. Mùi vị. Mùi vị tự nhiên của gạo. 5. Ẩm mốc. Không bị ẩm mốc. 6. Tạp chất (bông cỏ, trấu..) Không quá 0.5 %. 7. Khối lượng các bao. 50 ± 2kg. 8. Vị trí lưu trữ gạo. Phù hợp cho sản xuất. (Nguồn: Nhà máy bia Vinaken) - Sau khi kiểm tra, những bao gạo không đạt yêu cầu thì tiến hành loại ra, những bao gạo đạt yêu cầu được đem vào bảo quản trong kho chứa nguyên liệu trước khi đưa vào sản xuất. Điều kiện trong kho phải luôn thông thoáng, sạch sẽ, nhiệt độ ổn định (ở nhiệt độ thường), không có côn trùng hay các sinh vật gây hại, không gần các hóa chất, xăng dầu, hương liệu… c. Kiểm tra và xử lý gạo nhập về. v Lấy mẫu gạo. - Tiến hành lấy mẫu gạo theo lô hàng, kiểm tra từng bao. v Ghi các thông số cơ bản lên bao bì đựng mẫu: - Loại gạo. - Ngày lấy mẫu. - Hạn sử dụng (nếu có). - Tên nhà cung cấp. d. Cách thức kiểm tra: - Đối với nguyên liệu gạo nhà máy tiến hành kiểm tra bằng phương pháp cảm quan là chủ yếu. v Xác định loại gạo. - Phương pháp: Bằng cảm quan là chính. Dùng mắt xác định : + Gạo nguyên hạt. Hạt gạo phải nguyên, tỷ lệ gãy không đáng kể. + Gạo tấm gãy. Hạt gạo bằng ½ hoặc 1/3 hạt gạo nguyên. + Gạo tấm mịn. Hạt gạo nhỏ dưới 1/3 hạt gạo nguyên. v Xác định độ ẩm gạo. - Yêu cầu : Độ ẩm nhỏ hơn 5% là đạt. - Phương pháp: Bằng cảm quan là chính, nhìn và ngửi, theo kinh nghiệm nếu gạo có độ ẩm lớn hơn 5% hạt sẽ mềm và có mùi ẩm mốc. v Xác định màu sắc : - Yêu cầu : màu sắc tự nhiên của gạo. - Phương pháp : Bằng cảm quan là chính, dùng mắt xác định màu sắc của gạo màu trắng hay trắng ngà tự nhiên, không có màu vàng của gạo bị ẩm, hay bị biến đổi màu do bảo quản. v Xác định mùi vị : - Yêu cầu : mùi vị tự nhiên của gạo. - Phương pháp : Bằng cảm quan là chính, nhìn hay ngửi để xác định mùi vị lạ: mùi ẩm mốc, mùi xăng dầu, hóa chất,... và các mùi vị khác mùi tự nhiên của gạo. v Xác định ẩm mốc. - Yêu cầu : chất lượng tự nhiên của gạo không bị ẩm mốc. - Phương pháp : Bằng cảm quan là chính nhìn hay ngửi hay dùng tay nắm, xác định gạo không có ẩm mốc do bảo quản lâu ngày trong môi trường ẩm ướt,... hay các nguyên nhân khác làm thay đổi tính chất tự nhiên của gạo. v Xác định tỷ lệ tạp chất. - Yêu cầu : Tạp chất không quá 0.5% . - Phương pháp : Bằng cảm quan là chính, dùng mắt xác định tỷ lệ tạp chất lớn hơn 0.5% là không đạt yêu cầu. g. Xác định khối lượng các bao theo xác xuất lo hàng nhập. -Yêu cầu : cân các bao theo xác xuất lo hàng nhập. 5% các bao phải đạt 50 ± 2kg. - Phương pháp : Hiệu chỉnh cân trước khi kiểm tra, ghi nhân số lượng bao đạt và không đạt để xử lý. v Kiểm tra vị trí lưu mẫu gạo. -Yêu cầu : Phải phù hợp cho sản xuất. - Phương pháp : Yêu cầu bao đựng gạo phải nguyên chỉ may, không rách, các bao gạo phải xếp trên các pallet chắc chắn, không đổ ngã. Nơi chứa pallet phải có mái che, không ẩm ướt, không gần các chất có mùi vị lạ như hương liệu, hóa chất, xăng dầu,... Ghi nhận lại tất cả các kết quả đã kiểm tra : - Phiếu kiểm nghiệm. - Sổ nhật kí kiểm nghiệm hóa lý nguyên liệu gạo và malt nhập. 2.1.2.3. Kiểm tra quá trình nghiền gạo và nghiền malt: A. Kiểm tra bột gạo: a. Mục đích: - Kiểm tra bột gạo đã đạt yêu cầu cho quá trình nấu. b. Yêu cầu kỹ thuật: - Thành phần gạo sau khi nghiền đạt tỉ lệ sau: + Tấm nhỏ và tấm lớn: 85-95% (sàng rây d=0.5mm) + Bột mịn: 10-20%. c. Cách thức kiểm tra: v Lấy mẫu: - Dụng cụ lấy mẫu + Lon thiếc có dung tích 1 lít. + Ca nhựa 2 – 2.5 lít. + Muôi nhôm. + Cân kỹ thuật. + 25cm x 30cm. + Bộ sang rây có kích cỡ: d=3mm; 2mm; 1mm. v Tiến hành: - Dùng muôi xúc bột nghiền ở tất cả các pha cơ học và dọc theo chiều dài của rulo. + Số lượng: 2.0 – 2.5 lít. v Lấy mẫu trung bình: - Trộn đều mẫu và phân chia theo nguyên tắc hình bình hành (trải đều ra khay nhựa, kẻ 2 đường chéo lấy các phần đối diện). + Trộn đều được mẫu trung bình (MTB). d. Phân tích mẫu: v Dụng cụ: - Lon thiếc lấy mẫu. - Cân kỹ thuật. - Sàng rây có kích cỡ: d=0.25 mm. v Cách kiểm tra: - Cân 100g MTB, chuyển vào rây có d=0.5 mm. Đậy nắp rây, lắc tròn để tấm nhỏ và bột mịn qua hết sàng. + Cân trọng lượng tấm trên sàng. + Tính tỷ lệ phần trăm tấm lớn. - Phần bột qua sàng rây d=0.5 mm chuyển qua sàng rây có d=0.25 mm. Đậy nắp rây, lắc tròn để bột mịn qua rây hết: + Cân lượng tấm nhỏ trên sàng. + Tính tỷ lệ phần trăm tấm nhỏ. + Cân lượng bột mịn dưới sàng. + Tính tỷ lệ phần trăm bột mịn. e. Tính toán và ghi nhận kết quả: v Tính tỷ lệ phần trăm mẫu cần xác định (X%): khối lượng cân X% = 100 v Ghi nhận kết quả: - Từ kết quả kiểm tra ghi nhận lại kết quả kiểm tra theo biểu mẫu, đối chiếu với TCKT ở quy trình nấu. Kết luận và yêu cầu hành động khắc phục/phòng ngừa với bộ phận/đơn vị có liên quan. B. Kiểm tra bột malt: a. Mục đích: - Kiểm tra bột malt đã đạt yêu cầu cho quá trình nấu. b. Yêu cầu kỹ thuật: - Thành phần malt sau khi nghiền đạt tỉ lệ sau: + Vỏ trấu: 15-25% (sàng rây d=3mm) + Trấu nhỏ và bột khô: 15-25% (sàng rây d=2mm) + Tấm nhỏ: 10-20% (sàng rây d=1mm) + Bột mịn: 45-60% (sàng rây d<1mm) c. Cách thức kiểm tra: v Lấy mẫu: - Dụng cụ lấy mẫu + Lon thiếc có dung tích 1 lít. + Ca nhựa 2 – 2.5 lít. + Muôi nhôm. + Cân kỹ thuật. + 25cm x 30cm. + Bộ sang rây có kích cỡ: d=3mm; 2mm; 1mm. d. Tiến hành: - Dùng muôi xúc bột nghiền ở tất cả các pha cơ học và dọc theo chiều dài của rulo. + Số lượng: 2.0 – 2.5 lít. v Lấy mẫu trung bình: - Trộn đều mẫu và phân chia theo nguyên tắc hình bình hành (trải đều ra khay nhựa, kẻ 2 đường chéo lấy các phần đối diện). - Trộn đều được mẫu trung bình (MTB). e. Phân tích mẫu: v Xác định trạng thái bột nghiền: - Cách tiến hành: - Dùng lon 1 lít để nhẹ MTB vào lon, dùng cây gạt, gạt ngang mặt lon. - Cân trọng lượng của 1 lít bột. + Nếu 1 lít bột malt nặng 0.38-0.44 kg (loại trung bình). + Nếu 1 lít bột malt nặng 0.44-0.5 kg (loại mịn). v Xác định tỷ lệ malt hạt nguyên: - Dùng cân kỹ thuật cân 100g MTB, rây sơ bộ trên sàng d=3.0 mm. - Kiểm tra lượng hạt nguyên trên sàng, tính tỷ lệ phần trăm. v Xác định kích thước hạt: - Cân 200g MTB đem rây trên 3 sàng có kích thước khác nhau theo thứ tự: + Rây trên sàng có kích thước d=3 mm, cân lượng trấu tren sàng và tính tỉ lệ phần trăm vỏ trấu. + Lấy lượng bột dưới rây d=3.0 mm. Đem đổ lên sàng rây có d=2.2 mm, đậy nắp rây lắc tròn để các hạt nhỏ và bột mịn qua hết sàng rây: Cân lượng tấm còn lại trên sàng. Tính phần trăm tấm lớn. + Lấy lượng bột dưới sàng rây d=2.2 mm. Để lên sàng có d=1 mm đậy nắp, lắc tròn cho bột mịn qua hết sàng: Cân lượng tấm trên sàng. Tính phần trăm tấm bé. Cân lượng bột mịn dưới sàng. Tính phần trăm bột mịn. f. Tính toán và ghi nhận kết quả: v Tính tỷ lệ phần trăm mẫu cần xác định (X%): khối lượng cân X% = 100 v Ghi nhận kết quả: - Từ kết quả kiểm tra ghi nhận lại kết quả kiểm tra theo biểu mẫu, đối chiếu với TCKT ở quy trình nấu. Kết luận và yêu cầu hành động khắc phục/phòng ngừa với bộ phận/đơn vị có liên quan. 2.1.2.4. Kiểm tra nước nấu. a. Mục đích: - Kiểm tra các chỉ tiêu hóa lý của nước để nấu và nước cấp cho lò hơi. Căn cứ vào các chỉ tiêu này KCS đưa ra hành động khắc phục cho việc xử lý các loại nước đạt theo tiêu chuẩn kỹ thuật. b. Yêu cầu kỹ thuật: Bảng 2.3: Chỉ tiêu hóa lý của nước STT Chỉ tiêu Đơn vị tính Giới hạn tối đa Phương pháp thử 1 Màu sắc TCU (Pt) 15 TCVN 6185-1996 2 Mùi vị Không có mùivị lạ Cảm quan 3 Độ đục NTU (FTU) 2 TCVN 6184-1996 4 pH - 6.5-8.5 6.2 6.8 AOAC 5 Độ kiềm tổng 0F 5.0 TCVN 6178-1996 6 Độ kiềm methy l (HCO-3) 0F 5.0 TCVN 6178-1996 7 Độ kiềm phenol (OH-, CO-3) 0F 0 TCVN 6178-1996 8 Độ cứng tổng cộng 0F 5.0 TCVN 6178-1996 9 Amoni (NH4+) mg/l NH4 1.5 TCVN 5988-1995 10 Nitrit (NO2-) mg/l 3.0 TCVN 6178-1996 11 Nitrat (NO3-) mg/l 50.0 TCVN 6180-1996 (Nguồn: Nhà máy bia Vinaken) c. Cách thức kiểm tra: v Xác định pH: - Dùng máy đo pH để xác định. - Cách đo: + Khởi động máy sau 10 phút. + Dùng dung dịch pH chuẩn: pH=7 hoặc pH=4 để chỉnh máy. Lấy dung dịch chuẩn ra, tráng đầu điện cực bằng nước cất. Mẫu được rót vào cốc có mỏ 100ml. + Nhúng đầu điện cực của máy pH vào dung dịch nước. + Đọc kết quả sau khi chỉ số pH hiển thị ổn định ở 200C. v Xác định độ kiềm: - Chuẩn bị mẫu và dụng cụ: + Bình tam giác 250ml. + Pipet bầu 50ml. +Microburet 5-10ml. + Dung dịch H2SO4 N/25. + Chỉ thị phenol phtalein 1% trong cồn. + Chỉ thị metyl 0.1% trong nước. - Xác định độ kiềm phenol (P): + Dùng pipet hút 50ml mẫu nước cho vào bình tam giác 250ml, nhỏ vào vài giọt chỉ thị phenol phtalein 1% lắc đều (dung dịch có màu hồng). + Đem chuẩn độ bằng dung dịch H2SO4 N/25 đến khi mất màu hồng. + Ghi thể tích H2SO4 N/25 tiêu tốn và tính kết quả theo công thức chung: Trong đó: P: Độ kiềm phenol (ppm CaCO3) : Khối lượng đương lượng gam (g) N: Số đương lượng gam Vm: Thể tích mẫu (ml) + Công thức rút gọn: Ghi chú: Khi nhỏ chỉ thị phenol phtalein 1% vào nếu dung dịch không màu thì P=0. Hình 2.1: mẫu nước Hình2.2 : Kết quả kiểm tra kiềm phenol v Xác định độ kiềm metyl (M): - Xác định độ kiềm metyl (M): + Cho tiếp vào dung dịch mẫu vừa xác định phenol vài giọt chỉ thị metyl 0.1%. Lắc đều dung dịch có màu vàng. + Đem chuẩn độ bằng dung dịch H2SO4 tiêu chuẩn tới khi dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt. Ghi thể tích H2SO4 tiêu tốn và tính kết quả theo công thức chung: Công thức rút gọn: Hình 2.3 : Mẫu nước khi cho Hình 2.4: Kết quả kiểm tra kiềm metyl kiềm metyl - Xác định độ kiềm tổng (T): T=P+M Nếu P=0 thì: T=M v Xác định độ mặn. - Chuẩn bị dụng cụ và hóa chất: + Bình tam giác 50ml + Pipet 10ml + Buret 5ml - Cách tiến hành: + Lấy 2 bình tam giác 50ml cho vào mỗi bình 10ml mẫu, dùng NaOH 0.1N trung hòa tới môi trường trung bình (pH=7-8), thêm vào khoảng 4-5 giọt K2CrO4 10%. Rồi dùng AgNO3 0.1N để chuẩn độ dung dịch trên đến khi xuất hiện màu đỏ gạch. Dừng chuẩn độ đọc số ml AgNO3 đã dùng. - Ghi nhận và tính toán kết quả: + Kết quả được tính bằng cách lấy trung bình cộng của 2 mẫu và độ chênh lệch thể tích AgNO3 0.1N giữa 2 bình không được vượt quá 0.5ml. + Công thức tính: - Trong đó: Cn: Nồng độ đương lượng của AgNO3 (N) V: Thể tích AgNO3 0.1N tiêu tốn (ml) X: Hàm lượng NaCl có trong mẫu (mg/l) Vmẫu: Thể tích của mẫu (ml). Hình 2.5: Kết quả kiểm tra độ mặn v Xác định độ cứng chung: - Chuẩn bị dụng cụ và hóa chất: + Mẫu nước + Pipet 50ml + Micro buret 5ml + Dung dịch KCN 1% + Dung dịch đệm pH=10 + Dung dịch chỉ thị Ecriocrome T noid + Dung dịch chuẩn EDTA 0.1N + Bình tam giác 250ml - Cách tiến hành: + Dùng pipet hút 50ml giọt KCN 1% và 2ml dung dịch pH=10, cho vào vài giọt chỉ thị Ecriocrome T noid – lắc đều (dung dịch có màu đỏ mận). + Dùng dung dịch chuẩn EDTA 0.1N chuẩn độ đến khi chuyển màu xanh lơ. + Ghi thể tích EDTA tiêu tốn (ml). + Tính kết quả theo công thức chung: Trong đó: TH: Độ cứng tổng cộng (ppm CaCO3) : Khối lượng đương lượng gam (g) Cn: Nồng độ đương lượng gam (N) VEDTA: Thể tích thuốc thử EDTA (ml) Vmẫu: Thể tích mẫu (ml) - Công thức rút gọn: d. Ghi nhận kết quả: - Từ kết quả kiểm tra ghi nhận lại kết quả kiểm tra theo biểu mẫu, đối chiếu với TCKT ở quy trình nấu. Kết luận và yêu cầu hành động khắc phục/phòng ngừa với bộ phận/đơn vị có liên quan. 2.1.2.5. Kiểm tra quá trình đường hóa: a. Mục đích: - Mục đích chính của việc kiểm tra quá trình đường hóa nhằm kiểm soát pH của hội cháo để tạo điều kiện tối ưu cho enzyme - amylase hoạt động mạnh để thủy phân tinh bột thành đường maltose, dextrin. b. Yêu cầu kỹ thuật: Bảng 2.4: Chỉ tiêu kiểm soát quá trình nấu. STT Loại bia 0p Yêu cầu Độ chua Màu (EBC) pH Yêu cầu Theo tiêu chuẩn 1 Bia hơi 12 ± 2 2.6 8.5 5.4 – 5.5 Tiêu chuẩn kỹ thuật nhà máy 2 Bia biken 10.3 ± 2 2.6 8.5 5.4 – 5.5 Tiêu chuẩn kỹ thuật nhà máy 3 Bia bgken 10.3 ± 2 2.6 8.5 5.4 – 5.5 Tiêu chuẩn kỹ thuật nhà máy 4 Bia đen 12 2.8 9.0 5.2 – 5.3 Tiêu chuẩn kỹ thuật nhà máy 5 Bia vàng 12 2.8 9.0 5.2 – 5.3 Tiêu chuẩn kỹ thuật nhà máy ( Nguồn: Nhà máy bia Vinaken.) c. Cách thức kiểm tra: v Lấy mẫu: - Khi có hội cháo, bộ phận nấu sẽ tiến hành lấy mẫu và đưa về phòng thí nghiệm cho bộ phận KCS kiểm tra. - Bộ phận KCS sẽ tiến hành kiểm tra và đưa ra hướng giải quyết khi pH không đạt yêu cầu kỹ thuật. v Dụng cụ: - Ca đựng mẫu. - Cốc nhựa. - Máy đo pH. v Tiến hành: - Mẫu để lắng 1 – 2 phút sau đó lấy phần nước phía trên. - Cho mẫu vào cốc nhựa, loại cốc 100ml, cho khoảng 80ml mẫu. - Làm lạnh mẫu về 200C. - Trong thời gian làm lạnh mẫu, ta khởi động máy đo pH, đồng thời tráng 2 đầu điện cực của máy bằng mẫu. - Khi mẫu đã về 200C ta nhúng 2 đầu điện cực của máy đo vào. - Chờ chỉ số pH hiển thị ổn định thì đọc kết quả. v Ghi nhận kết quả: - Từ kết quả kiểm tra ghi nhận lại kết quả kiểm tra theo biểu mẫu, đối chiếu với TCKT ở quy trình nấu. Kết luận và yêu cầu hành động khắc phục/phòng ngừa với bộ phận/đơn vị có liên quan. 2.1.2.6. Kiểm tra quá trình lọc: A. Kiểm quá trình lọc dịch đường: a. Mục đích: - Mục đích chính của quá trình lọc dịch đường là kiểm tra pH và độ đường của dịch cốt làm cơ sở tiến hành các công đoạn tiếp theo. b. Yêu cầu kỹ thuật: - Xem Bảng 2.4: Chỉ tiêu kiểm soát quá trình nấu. c. Cách thức kiểm tra: v Lấy mẫu: - Bộ phận KCS dùng ca đựng mẫu, xuống nồi lọc tiến hành lấy mẫu dịch cốt. - Chú ý: Ca đựng mẫu phải sạch và được tráng bằng mẫu trước khi lấy mẫu. v Tiến hành: - Kiểm tra độ đường. + Cho mẫu vào bình tam giác khoảng hơn 250ml mẫu. Và làm lạnh mẫu về 200C. + Khi mẫu đã về 200C thì dùng mẫu tráng ống đong, tráng cây đo độ đường + Lắc đều mẫu, đổ mẫu ngập ống đong. Thả cây đo từ từ vào dung dịch, buông nhẹ tay cho cây đo nổi tự do trong dung dịch, xoay nhẹ tay sao cho cây đo không bám sát vào thành ống đong, chờ ổn định. Đọc kết quả trên thước đo ở nhiệt độ chuẩn 200C. Hình 2.6. dụng cụ kiểm tra độ đường - Kiểm tra pH: (Tiến hành giống phần kiểm tra nước nấu, mục 2.1.2.4). d. Ghi nhận kết quả: - Từ kết quả kiểm tra ghi nhận lại kết quả kiểm tra theo biểu mẫu, đối chiếu với TCKT ở quy trình nấu. Kết luận và yêu cầu hành động khắc phục/phòng ngừa với bộ phận/đơn vị có liên quan. B. Kiểm quá trình rửa bã. a. Mục đích: - Khi kết thúc công đoạn lọc, dịch đường được bơm qua nồi cô hoa. Tuy nhiên vẫn còn một lượng đường sót khá lớn trong bã hèm, nên phải rửa bã để tận thu lượng đường này. Và mục đích chính của quá trình kiểm tra rửa bã là xem lượng đường sót trong bã hèm còn lại bao nhiêu. b. Yêu cầu kỹ thuật: - Lượng đường sót trong bã hèm còn khoảng 0.2 – 1.3 0palo là đạt. c. Cách thức kiểm tra: v Dụng cụ: - Ca đựng mẫu - Bình tam giác, loại 250ml - Ống đong, loại 100 ml - Cây đo độ đường, loại từ 0 – 7 v Lấy mẫu: - Bộ phận KCS dùng ca đựng mẫu, xuống nồi lọc tiến hành lấy mẫu rửa bã. - Chú ý: Ca đựng mẫu phải sạch và được tráng bằng mẫu trước khi lấy mẫu. Tiến hành: ( Tiến hành giống phần kiểm tra quá trình lọc, mục 2.1.2.6). d. Ghi nhận kết quả: - Từ kết quả kiểm tra ghi nhận lại kết quả kiểm tra theo biểu mẫu, đối chiếu với TCKT ở quy trình nấu. Kết luận và yêu cầu hành động khắc phục/phòng ngừa với bộ phận/đơn vị có liên quan. 2.1.2.7. Kiểm tra quá trình houblon hóa: A. Kiểm tra quá trình houblon hóa trước điểm sôi. a. Mục đích: - Kiểm tra các thông số đầu tiên của quá trình houblon hóa, để lấy cơ sở kết thúc quá trình houblon hóa. b. Yêu cầu kỹ thuật: - Xem Bảng 2.4: Chỉ tiêu kiểm soát quá trình nấu. c. Cách thức kiểm tra: v Lấy mẫu: - Khi có sôi đầu (houblon hóa trước điểm sôi), bộ phận nấu sẽ tiến hành lấy mẫu và đưa về phòng thí nghiệm cho bộ phận KCS kiểm tra. - Bộ phận KCS sẽ tiến hành kiểm tra và đưa ra hướng giải quyết khi các chỉ tiêu không đạt yêu cầu kỹ thuật. v Tiến hành: - Kiểm tra độ đường. ( Tiến hành giống phần kiểm tra quá trình lọc, mục 2.1.2.6 ) - Kiểm tra pH. (Tiến hành giống phần kiểm tra nước nấu, mục 2.1.2.4 ) - Kiểm tra tinh bột sót. + Lấy mẫu vừa đo độ đường ở trên, đưa về nhiệt độ phòng và tiến hành kiểm tra tinh bột sót. + Dùng pipet hút 15ml cồn cho vào ống nghiệm. + Cho tiếp vào 15ml mẫu, đậy nắp ống nghiệm lại. + Lắc mạnh để kết tủa hoàn toàn. + Để yên 30 phút để kết tủa lắng xuống đáy ống nghiệm. + Gạn bỏ cồn, thêm vào ống nghiệm 10ml nước cất và lắc cho tan kết tủa, cho vài giọt iot, lắc đều, quan sát: + Kết luận: Nếu thấy dung dịch chuyển sang màu xanh, kết luận mẫu bị sót tinh bột. Nếu dung dịch có màu vàng của iot thì kết luận quá trình đường hóa hoàn toàn. Hình 2.7: Kết quả kiểm tra tinh bột sót d. Ghi nhận kết quả: - Từ kết quả kiểm tra ghi nhận lại kết quả kiểm tra theo biểu mẫu, đối chiếu với TCKT ở quy trình nấu. Kết luận và yêu cầu hành động khắc phục/phòng ngừa với bộ phận/đơn vị có liên quan. B. Kiểm tra quá trình houblon hóa sau điểm sôi: a. Mục đích: - Kiểm tra các thông số khi chuẩn bị kết thúc quá trình houblon hóa, để lấy cơ sở kết thúc quá trình houblon hóa và cho bơm lắng. b. Yêu cầu kỹ thuật: - Xem Bảng 3.6: Chỉ tiêu cho quá trình nấu. c. Cách thức kiểm tra: (hoàn toàn giống kiểm tra quá trình houblon hóa trước điểm sôi) d. Ghi nhận kết quả: - Từ kết quả kiểm tra ghi nhận lại kết quả kiểm tra theo biểu mẫu, đối chiếu với TCKT ở quy trình nấu. Kết luận và yêu cầu hành động khắc phục/phòng ngừa với bộ phận/đơn vị có liên quan. 2.1.2.8. Kiểm tra quá trình lạnh nhanh. a. Mục đích: - Kiểm tra các thông số cuối cùng của quá trình nấu để làm cơ sở bắt đầu tiến hành quá trình lên men. b. Yêu cầu kỹ thuật: - Xem Bảng 3.6: Chỉ tiêu cho quá trình nấu. c. Cách thức kiểm tra: v Lấy mẫu: - Bộ phận KCS dùng ca đựng mẫu, xuống chỗ máy bơm dịch tiến hành lấy mẫu lạnh nhanh. - Chú ý: Ca đựng mẫu phải sạch và được tráng bằng mẫu, trước khi lấy mẫu phải khóa van xục khí, sau khi lấy mẫu xong mở lại van xục khí. v Tiến hành: - Kiểm tra độ đường: (Tiến hành kiểm tra giống phần kiểm tra quá trình lọc, mục 2.1.2.6). - Kiểm tra pH: (Tiến hành kiểm tra giống phần kiểm tra nước nấu, mục 2.1.2.4) - Kiểm tra tinh bột sót: (Tiến hành kiểm tra giống phần kiểm tra quá trình houblon hóa trước điểm sôi, mục 2.1.2.7). - Kiểm tra độ chua: (Tiến hành kiểm tra giống phần kiểm tra nước nấu, mục 2.1.2.4). - Kiểm tra màu: (Tiến hành kiểm tra giống phần kiểm tra malt, mục 2.1.2.1) - Kiểm tra độ trong: + Mẫu đưa về nhiệt độ phòng, được lọc bằng giấy lọc và một ít bột trợ lọc. + Bật máy để khởi động 10’ trước khi đo. + Chỉnh máy về đơn vị NTU. + Mẫu đối chứng là nước cất. - Ghi kết quả hiển thị trên máy. d. Ghi nhận kết quả: - Từ kết quả kiểm tra ghi nhận lại kết quả kiểm tra theo biểu mẫu, đối chiếu với TCKT ở quy trình nấu. Kết luận và yêu cầu hành động khắc phục/phòng ngừa với bộ phận/đơn vị có liên quan. 2.1.3. Kiểm soát và điều chỉnh quá trình nấu: 2.1.3.1. Khi pH không đạt yêu cầu: - Tùy loại bia và yêu cầu pH (xem bảng 3.6 - chỉ tiêu cho quá trình nấu) mà ta có những cách sử lý riêng theo kinh nghiệm: + Nếu pH cao hơn mức yêu cầu khoảng 0.3 – 0.4 thì ta thêm 150 – 200ml acid H2SO4 20% (hoặc acid lactic) cho mỗi mẻ nấu. (thể tích mỗi mẻ nấu là 5500 lít). Sau khi cho vào 15 phút ta lấy mẫu kiểm tra lại và tiếp tục điều chỉnh nếu pH chưa đạt. + Nếu pH thấp hơn mức yêu cầu từ 0.2 – 0.4 thì mẻ nấu sau ta bớt lượng acid khoảng 100 – 200ml. Sao cho trung bình tất cả các mẻ nấu đạt ph yêu cầu. + Chú ý thêm lượng acid một cách cẩn thận từng chút để điều chỉnh, tránh tình trạng thêm quá nhiều gây khó khăn cho việc điều chỉnh. 2.1.3.2. Khi độ đường không đạt yêu cầu: - Tùy loại bia và yêu cầu độ đường (xem bảng 3.6 - chỉ tiêu cho quá trình nấu) mà ta có những cách sử lý riêng theo kinh nghiệm: + Nếu độ đường thấp hơn mức yêu cầu mà lượng đường sót còn cao thì tiếp tục tiến hành rửa bã. (Chú ý chỉ nên rửa bã thêm một lần vì rửa bã nhiều lần sẽ làm tăng lượng nước không tốt cho bia). Sau đó tiến hành lấy mẫu sôi cuối ở quá trình houblon hóa nếu độ đường vẫn còn thấp thì ta tiến hành houblon hóa thêm 20 phút nữa. Sau 20 phút lấy lên kiểm tra lại nếu độ đường vẫn còn thấp thì mẻ nấu sau ta sẽ nấu độ đường cao hơn, sao cho độ đường trung bình các mẻ nấu đạt mức yêu cầu. Chú ý chỉ cho houblon hóa thêm từ 10 – 20 phút, không nên vượt quá ngưỡng này sẽ làm bia kém chất lượng về sau. + Trường hợp độ đường cao hơn mức yêu cầu thì ta tiến hành bổ sung thêm nước: ( 0P đo được – 0P yêu cầu) x Vmẻ nấu Lượng nước cần thêm (lít) = 0P yêu cầu 0P: plato (đơn vị tính độ đường) Vmẻ nấu: thể tích mẻ nấu cần điều chỉnh 2.2. KIỂM TRA VÀ KIỂM SOÁT QUÁ TRÌNH LÊN MEN: 2.2.1. Sơ đồ quá trình lên men: NƯỚC MOUT LẮNG LÊN MEN PHỤ LÊN MEN CHÍNH CẤY MEN ĐÓNG BOCK BIA TƯƠI BIA CHAI BÃO HÒA CO2 THANH TRÙNG CHIẾT CHAI LỌC Kiểm tra lên men chính Kiểm tra lên men phụ Kiểm tra lọc Kiểm tra bia tươi Kiểm tra đóng bock Kiểm tra men giống Kiểm tra bão hòa CO2 Kiểm tra thanh trùng Kiểm tra chiết chai Kiểm tra bia chai Sơ đồ 2.2: Sơ đồ kiểm tra và kiểm soát quá trình lên men. 2.2.2. Quy trình kiểm tra: 2.2.2.1. Kiểm tra men giống: (kiểm tra tổng tế bào nấm men, tỷ lệ chồi, tỷ lệ chết). a. Mục đích: - Kiểm tra chất lượng men có đạt yêu cầu kỹ thuật để đưa vào sản xuất. b. Yêu cầu kỹ thật: - Tổng men đầu vào phải đạt từ 25 – 35 triệu tế bào/ml. - Tỷ lệ chết dưới 10 %. c. Cách thức kiểm tra: v Dụng cụ và hóa chất: - Ca đựng mẫu - Pipet 1ml - Pipet 10ml - ống nghiệm - Kính hiển vi - Buồng đếm hồng cầu - Bóp cao su - Xanh metylen 0.5% v Lấy mẫu: - Bộ phận KCS dùng ca đựng mẫu, xuống chỗ van lấy men, tiến hành lấy men. - Chú ý: trước khi lấy mẫu phải xả van lấy mẫu khoảng 5 phút đến khi thấy men đạt (men có màu trắng ngà). Sau đó tráng ca đựng mẫu 2 lần. v Tiến hành: - Mẫu được pha loãng đến nồng độ thích hợp. - Sau đó nhỏ 1 giọt xanh metylen 0.5%. - Lắc thật đều. - Tiếp theo nhỏ 1 giọt mẫu trên buồng đếm hồng cầu sao cho mẫu phủ kín hết 25 ô đếm. - Đặt buồng đếm trên kính hiển vi, điều chỉnh kính hiển vi và bắt đầu đếm trên 5 ô lớn (4 ô ở 4 góc và 1 ô ở chính giữa). d. Tính toán và ghi nhận kết quả: v Tính toán. 1. Tổng tế bào nấm men: (tb/ml) Số tb đếm được 1 X HSPL Số ô nhỏ S x h Trong đó: S: diện tích buồng đếm = 1mm2 h: chiều cao của buồng đếm đến lame 1/10 mm Số ô nhỏ: 16 x 5=80 HSPL: hệ số pha loãng Số tb đếm được: tổng số tế bào đếm được trong 5 ô lớn 2. tỷ lệ chết. (%) Số tế bào chết x 100 Tổng số tế bào đếm được 3. tỷ lệ chồi. (%) Số tế bào sinh chồi x 100 Tổng số tế bào đếm được v ghi nhận kết quả. - Từ kết quả kiểm tra ghi nhận lại kết quả kiểm tra theo biểu mẫu, đối chiếu với TCKT. Kết luận đưa hoặc không đưa men này vào sản xuất. 2.2.2.2. Kiểm tra lên men chính: a. Mục đích: - Kiểm tra và kiểm soát tổng tế bào nấm men, tỷ lệ sự sinh trưởng, phát triển của nấm men, tỷ lệ chết của nấm men. - Kiểm tra và kiểm soát sự chuyển hóa đường và các dextrin bậc thấp thành etanol, CO2 và một số sản phẩm phụ khác nhờ hoạt động sống của nấm men. - Kiểm tra và kiểm soát pH, nhiệt độ, áp. b. Yêu cầu kỹ thật: Bảng 2.5: Chỉ tiêu kiểm soát quá trình lên men chính. Stt Loại bia Độ đường (0p) Nhiệt độ (0C) Áp (kg/cm2) Ghi chú 1 Bigken 10.3 ± 2 9 - 10 0.0 Bắt đầu lên men chính ± 2.6 4 1.0 Kết thúc lên men chính 2 Biken 10.3 ± 2 9 - 10 0.0 Bắt đầu lên men chính ± 2.6 4 1.8 Kết thúc lên men chính 3 Bia hơi 12 ± 2 9 - 10 0.0 Bắt đầu lên men chính ± 2.6 4 1.0 Kết thúc lên men chính 4 Bia đen 12 8 - 9 0.0 Bắt đầu lên men chính ± 2.8 4 1.4 Kết thúc lên men chính 5 Bia vàng 12 8 - 9 0.0 Bắt đầu lên men chính ± 2.8 4 1.4 Kết thúc lên men chính Chú ý Quá trình lên men chính từ 5 – 7 ngày, muộn nhất là ngày thứ 8 phải kết thúc. (Nguồn: Nhà máy bia Vinaken.) c. Cách thức tiến hành: v Lấy mẫu: - Bộ phận KCS dùng ca đựng mẫu, xuống tank cần lấy mẫu, tiến hành lấy mẫu: + B1: Khóa ống thủy. + B2: Dùng cồn 96% rửa sạch van lấy mẫu. + B3: Xả van lấy mẫu đồng thời tráng ca đựng mẫu ít nhất 2 lần. + B4: tiến hành lấy mẫu , lấy đầy ca đựng mẫu. - Chú ý: Tiến hành loại bỏ CO2 ngay sau khi lấy mẫu bằng máy lắc hoặc đảo mẫu khoảng 30 phút. v Tiến hành: - Kiểm tra độ đường: (Tiến hành kiểm tra giống phần kiểm tra quá trình lọc, mục 2.1.2.6). - Kiểm tra pH: (Tiến hành kiểm tra giống phần kiểm tra nước nấu 2.1.2.4) - Kiểm tra tổng tế bào nấm men, tỷ lệ nấm men chết, tỷ lệ nấm men sinh chồi. (Tiến hành kiểm tra giống phần kiểm tra men giống, mục 2.2.2.1) d. Ghi nhận kết quả: - Từ kết quả kiểm tra ghi nhận lại kết quả kiểm tra theo biểu mẫu, đối chiếu với TCKT ở quy trình lên men chính. Kết luận và yêu cầu hành động khắc phục/phòng ngừa với bộ phận/đơn vị có liên quan. 2.2.2.3. kiểm tra lên men phụ. a. Mục đích: - Kiểm tra và kiểm soát tổng tế bào nấm men, tỷ lệ sự sinh trưởng, phát triển của nấm men, tỷ lệ chết của nấm men. - Kiểm tra và kiểm soát sự chuyển hóa đường và các dextrin bậc thấp thành etanol, CO2 và một số sản phẩm phụ khác nhờ hoạt động sống của nấm men. - Kiểm tra và kiểm soát pH, nhiệt độ, áp. b. Yêu cầu kỹ thật: Bảng 2.6: Chỉ tiêu kiểm soát quá trình lên men phụ. Stt Loại bia Độ đường (0p) Nhiệt độ (0C) Áp (kg/cm2) Ghi chú 1 Bigken ± 2.6 4 - 5 1.0 Bắt đầu lên men phụ 2.3 – 2.5 0 – 1 1.5 – 2.0 Kết thúc lên men phụ 2 Biken ± 2.6 4 1.8 Bắt đầu lên men phụ 2.3 – 2.5 0 – 1 1.8 – 2.0 Kết thúc lên men phụ 3 Bia hơi ± 2.6 4 1.0 Bắt đầu lên men phụ 2.3 – 2.5 0 – 1 1.0 Kết thúc lên men phụ 4 Bia đen ± 2.8 4 1.4 Bắt đầu lên men phụ 2.4 – 2.6 0 – 1 1.5 – 2.0 Kết thúc lên men phụ 5 Bia vàng ± 2.8 4 1.4 Bắt đầu lên men phụ 2.4 – 2.6 0 – 1 1.5 – 2.0 Kết thúc lên men phụ Chú ý (Nguồn: Nhà máy bia Vinaken) Quá trình lên men phụ từ 10 – 20 ngày là đạt. c. Cách thức tiến hành: v Lấy mẫu: (Tiến hành lấy mẫu giống phần kiểm tra lên men chính, mục 2.2.2.2) v Tiến hành: - Kiểm tra độ đường: (Tiến hành kiểm tra giống phần kiểm tra quá trình lọc, mục 2.1.2.6) - Kiểm tra pH. (Tiến hành kiểm tra giống phần kiểm tra nước nấu, mục 2.1.2.4) - Kiểm tra tổng tế bào nấm men, tỷ lệ nấm men chết, tỷ lệ nấm men sinh chồi. (Tiến hành kiểm tra giống phần kiểm tra men giống, mục 2.2.2.1) d. Ghi nhận kết quả: - Từ kết quả kiểm tra ghi nhận lại kết quả kiểm tra theo biểu mẫu, đối chiếu với TCKT ở quy trình lên men phụ. Kết luận và yêu cầu hành động khắc phục/phòng ngừa với bộ phận/đơn vị có liên quan. 2.2.2.4. Kiểm tra quá trình lọc bia: a. Mục đích: - Kiểm tra các thông số hóa lý cuối cùng của bia trước khi thanh trùng và xuất ra thị trường để kịp thời điều chỉnh các thông số đúng với yêu cầu kỹ thuật trong quá trình lọc bia. b. Yêu cầu kỹ thuật: Bảng 2.7: Chỉ tiêu kiểm soát quá trình lọc bia. Chỉ tiêu Đơn vị tính Giới hạn cho phép Độ chua ml NaOH 0.1N/10ml mẫu 1.3 – 1.7 Độ trong NTU < 2 Độ màu EBC 6.5 – 6.8 pH - 4.0 – 4.5 Đường cuối % 2.2 - 2.5 (Nguồn: Nhà máy bia Vinaken) c. Cách thức kiểm tra: v Lấy mẫu: - Bộ phận KCS dùng ca đựng mẫu, xuống chỗ máy lọc bia tiến hành lấy mẫu lọc bia. - Chú ý: Ca đựng mẫu phải sạch và được tráng bằng mẫu, trước khi lấy mẫu. Sau đó tiến hành loại bỏ CO2 ngay sau khi lấy mẫu bằng máy lắc hoặc đảo mẫu khoảng 30 phút. v Tiến hành: - Kiểm tra độ đường: (Tiến hành kiểm tra giống phần kiểm tra 2.1.2.6 – kt quá trình lọc) - Kiểm tra pH: (Tiến hành kiểm tra giống phần kiểm tra nước nấu 2.1.2.4) - Kiểm tra độ chua: (Tiến hành kiểm tra giống phần kiểm tra malt 2.1.2.1) - Kiểm tra màu: (Tiến hành kiểm tra giống phần kiểm tra malt 2.1.2.1) - Kiểm tra độ trong: (Tiến hành kiểm tra giống phần kiểm tra quá trình lạnh nhanh 2.1.2.8) d. Ghi nhận kết quả: - Từ kết quả kiểm tra ghi nhận lại kết quả kiểm tra theo biểu mẫu, đối chiếu với TCKT ở quy trình lọc bia. Kết luận và yêu cầu hành động khắc phục/phòng ngừa với bộ phận/đơn vị có liên quan. 2.2.2.5. Kiểm tra bão hòa CO2. a. Mục đích: - Kiểm tra CO2 trong quá trình bão hòa CO2 kiểm soát và khắc phục theo đúng tiêu chuẩn kỹ thuật cho quá trình chiết bia và xuất bia ra thị trường. b. Yêu cầu kỹ thuật: Bảng 2.8: Chỉ tiêu kiểm soát CO2. Loại bia Đơn vị tính Yêu cầu Biken g/l 5.2 – 5.3 Bigken g/l 4.9 – 5.0 Vàng g/l 5.7 – 6.0 Đen g/l 5.7 – 6.0 (Nguồn: Nhà máy bia Vinaken) c. Cách thức kiểm tra: v Dụng cụ : - Máy đo CO2. v Tiến hành: - Gắn van Inlet của máy đo CO2 vào van xả bia của tank. Van outlet của máy đo CO2 được cho vào 1 cái sô để xả bọt. Sau đó mở van trắng ở đáy máy đo CO2 , tiếp tục mở van xả bia ở tank, mở từ từ cho đến khi bia chảy đầy máy đo CO2 thì khóa van ở bên hông máy, khóa van ở đáy máy, khóa van ở tank bia. Chờ ổn định đọc đọc nhiệt độ và áp hiển thị trên máy. Cuối cùng tra thước đo CO2 với kết quả vừa đo được. d. Ghi nhận kết quả: - Từ kết quả kiểm tra ghi nhận lại kết quả kiểm tra theo biểu mẫu, đối chiếu với TCKT ở quy trình bão hòa CO2. Kết luận và yêu cầu hành động khắc phục/phòng ngừa với bộ phận/đơn vị có liên quan. 2.2.2.6. Kiểm tra quá trình thanh trùng bia: a. Mục đích: - Quá trình thanh trùng đạt cho việc chiết chai và xuất bia. b. Yêu cầu kỹ thuật: Kết quả thanh trùng đạt c. Cách thức kiểm tra: - Bia sau khi thanh trùng để ổn định 30 phút sau đó tiến hành lấy mẫu lên kiểm tra. Việc đầu tiên cần làm là loại C02. Sau đó hút 5 ml mẫu cho vào ống nghiệm sạch, khô, thêm tiếp 5 ml dịch đường 20% và đem hấp ở 550C trong 1 giờ. - Sau 1 giờ ta lấy ra thêm tiếp vào ống nghiệm 2.5 ml nước cất rồi lắc đều, sau đó hút ra 1 ml cho vào 1 ống nghiệm sạch, khô khác thêm tiếp vào ống nghiệm này 5ml feling A+B sau đó đem đun sôi. Sau khi sôi ta lấy ra, để nguội và lắc đều nếu: + Dung dịch có màu xanh dương thì kết luận quá trình thanh trùng đạt. + Dung dịch có màu hồng đỏ thì kết luận quá trình thanh trùng không đạt. d. Ghi nhận kết quả: - Từ kết quả kiểm tra ghi nhận lại kết quả kiểm tra theo biểu mẫu, đối chiếu với TCKT. Kết luận và yêu cầu hành động khắc phục/phòng ngừa với bộ phận/đơn vị có liên quan. 2.2.2.7. Kiểm tra vệ sinh bock: a. Mục đích: - Kiểm tra việc vệ sinh vật chứa bia (bock 30 lít, 50 lít, 80 lít) để kịp thời phát hiện các không phù hợp để đưa ra hành động khắc phục, phòng ngừa trong quá trình. b. Cách thức kiểm tra: A. Kiểm tra các điều kiện vệ sinh các loại bock tại máy rửa bock và chiết bock: - Kiểm tra nồng độ NaOH tại máy rửa: nồng độ qui định (1.0-2.0%) tần suất 1 lần/tuần. - Nhiệt độ nước nóng tại máy rửa: Qui định (90-1000C) khi thiết bị hoạt động. - Nồng độ dung dịch ngâm nắp bock: Anioxy S51% hoặc formalin 0.5% thực hiện theo ca. B. Kiểm tra độ sạch của bock: - Kiểm tra nắp bock còn sót lại trong bock-số lượng/ngày. - Bock từ máy rửa, rửa xong, KCS dùng que inox đầu có gắn bông cọ sát vào mặt trong của bock. Nếu thấy bock vẫn bẩn thì yêu cầu rửa lại. 2.2.2.8. Kiểm tra quá trình chiết chai: a. Mục đích: - Theo dõi giám sát các công đoạn chiết chai để kịp thời phát hiện những điều kiện và sản phẩm không phù hợp để kịp thời phòng ngừa và khắc phục trong quá trình sản xuất. b. Cách thức kiểm tra: A. Cách thực hiện kiểm tra rửa vỏ chai: - Giám sát quá trình rửa chai ở tất cả các công đoạn: - Trước khi đưa vào rửa, chai không đạt yêu cầu về chất lượng, mẫu mã không phù hợp thì loại bỏ. - Vỏ chai phải được ngâm hóa chất trước khi đưa vào rửa bằng hóa chất tẩy rửa. - Kiểm tra tráng súc vỏ chai phải qua 4 lần nước sạch, cho đến khi vỏ chai sạch hết chất tẩy rửa và không có mùi lạ. - Khâu cuối cùng phải kiểm tra lại xác xuất 20% vỏ chai đã rửa, loại ra những vỏ chai rách nhãn, những vỏ chai còn sót men bia, bọ, cặn ở đáy chai và những vỏ chai không phù hợp. - Phải kiểm tra chai được tráng hóa chất khử trùng (oxinia) trước khi đưa chai vào đóng bia. B. Cách thực hiện kiểm tra bia đóng chai: - Kiểm tra bia đóng chai đầy và đều theo đúng vạch mức đã qui định. Những chai bị loại ra để đóng lại, xác xuất kiểm tra 20%. - Kiểm tra nhúng nhãn cổ phải dính chặt vào cổ chai, phần trên nắp chai phải đều không được che lấp date, chai nào không phù hợp thì loại ra nhúng lại. - Lấy mẫu vỏ chai sau khi tráng hóa chất khử trùng để kiểm tra các chỉ tiêu vi sinh. - Phải lấy một mẫu để lưu lại phòng thí nghiệm, ghi phiếu theo dõi trên thân chai gồm: + Ngày sản xuất. + Loại bia. c. Ghi nhận kết quả: - Từ kết quả kiểm tra ghi nhận lại kết quả kiểm tra theo biểu mẫu, đối chiếu với TCKT. Kết luận và yêu cầu hành động khắc phục/phòng ngừa với bộ phận/đơn vị có liên quan. 2.2.2.9. Kiểm tra bia thành phẩm: A. Kiểm tra cảm quan: a. Mục đích :Quan sát trạng thái của bia về: độ trong, màu sắc, mùi vị, bọt bia. b. Tiêu chuẩn kỹ thuật: Bảng 2.9: Chỉ tiêu cảm quan. STT Tên chỉ tiêu Yêu cầu Phương pháp thử 1 Màu sắc Màu vàng rơm, sang đối với bia vàng. Màu nâu sậm hoặc đen tuyền đối với bia đen TCVN 7042-2002 2 Mùi Thơm đặc trưng của bia từ malt và hoa bia, đắng dịu, đậm đà, không có vị lạ 3 Vị Thơm đặc trưng của bia từ malt và hoa bia, đắng dịu, đậm đà, không có vị lạ 4 Bọt mịn, dày bền 5 Trạng thái Trong, không có tạp chất lạ (Nguồn: TCVN 7042 : 2002) B. Kiểm tra hóa lí: a. Mục đích: Các chỉ tiêu hóa lý đạt yêu cầu đặt ra để đảm bảo chất lượng bia luôn được ổn định. b. Tiêu chuẩn kỹ thuật: Bảng 2.10: Chỉ tiêu hóa lý. Chỉ tiêu Đơn vị tính Giới hạn kỹ thuật Phương pháp thử Hàm lượng chất hòa tan ban đầu % w/w 12 ± 2 TCVN 7042/2002 Hàm lượng ethanol ở 200C % v/v 4.6 – 5.1 Hàm lượng CO2 g/l 4.5 – 5.7 Độ chua ml NaOH 0.1N/10ml mẫu 1.3 – 2.6 Độ mặn mg/l 400500 Độ màu EBC 6.57.0 (Nguồn: TCVN 7042 : 2002) c. cách thức tiến hành: - Kiểm tra độ chua (Tiến hành kiểm tra giống phần kiểm tra malt, mục 2.1.2.1) - Kiểm tra độ màu (Tiến hành kiểm tra giống phần kiểm tra malt, mục 2.1.2.1) - Kiểm tra pH (Tiến hành kiểm tra giống phần kiểm tra nước nấu, mục 2.1.2.4) - Kiểm tra độ đường (Tiến hành kiểm tra giống phần kiểm tra quá trình lọc, mục 2.1.2.6) - Kiểm tra độ trong (Tiến hành kiểm tra giống phần kiểm tra quá trình lạnh nhanh, mục 2.1.2.8) - Kiểm tra CO2 (Tiến hành kiểm tra giống phần kiểm tra bão hòa CO2, mục 2.2.2.5) - Kiểm tra độ cồn. Mục đích: Xác định hàm lượng ethanol cùa các sản phẩm trong quá trình sản xuất, làm cơ sở để điều chỉnh đúng công nghệ sản xuất. Cách thức kiểm tra. - Chuẩn bị mẫu: Mẫu phải được loại CO2 - Dụng cụ và hóa chất: + Bình cầu 1 lít + Bình đựng mức 250ml + Ống đong 250ml + Cồn kế từ 0-10% + Bộ cất - Cách tiến hành: + Dùng bình định mức chính xác 250ml mẫu cho vào bình cầu 1 lít, tráng bình định mức bằng 150-200ml nước cất. + Tiến hành cất trên bếp, qua hệ thống giải nhiệt bằng ống sinh hàn. + Lấy ¾ dịch cất so với thể tích ban đầu, định mức lại đúng 250ml bằng nước cất, làm lạnh tới nhiệt độ 200C. + Cho dịch này vào ống đong 250ml, dùng cồn kế xác định và ghi kết quả. Hình 2.8. : Chưng cất cồn và đo độ cồn C. Kiểm tra vi sinh - Mục đích: Các chỉ tiêu vi sinh nằm trong giới hạn cho phép, đảm bảo chất lượng bia an toàn cho người sử dụng. - Tiêu chuẩn kỹ thuật: Bảng 2.11: Chỉ tiêu vi sinh STT Chỉ tiêu Đơn vị tính Giới hạn cho phép Phương pháp thử 1 VSV hiếu khí SKL/ml 103 TCVN 7042/2002 2 Coliforms C/ml 50 TCVN 7042/2002 3 E.Coli KL/ml 0 TCVN 7042/2002 4 Clostridium perfingens KL/ml 0 TCVN 7042/2002 5 Tổng số NM,NMốc KL/ml 102 TCVN 7042/2002 (Nguồn: TCVN 7042/2002) - Cách thức kiểm tra: a. Kiểm tra tổng số vi sinh vật hiếu khí. v Mục đích: - Nhằm xác định tổng số vi sinh vật hiếu khí có trong sản phẩm. Từ đó có biện pháp phòng ngừa/khắc phục. - Nguyên tắc: Từ một lượng mẫu ở nồng độ thích hợp đếm số vi khuẩn lạc mọc trong môi trường nuôi cấy và biết được nó có đạt chỉ tiêu vi sinh vật hay không với nhiệt độ 370C trong 48h. v Cách thức kiểm tra: - Môi trường: + Thạch thường (Meat extract agar): g/l - Nuôi cấy: + Cho vào 2 đĩa petri mỗi đĩa 1ml dung dịch mẫu ở những nồng độ thích hợp. Cho vào khoảng 10-15ml thạch thường đã đun sôi tan chảy và để nguội đến 45-500C vào đĩa petri đã cấy mẫu. Xoay nhẹ theo chiều và ngược chiều kim đồng hồ để dung dịch mẫu được trộn đều trong môi trường cấy. Để đông tụ tự nhiên, lật ngược đĩa petri, đặt trong tủ ấm ở nhiệt độ 370C trong 24-48h. - Đọc kết quả: + Dùng mắt thường để đếm số khuẩn lạc đã mọc trên đĩa petri. Nếu số khuẩn lạc mọc nhiều quá khó đếm, chia đáy thành 2,4,8 phần đều nhau rồi đếm số khuẩn lạc mọc trên từng phần. - Tính kết quả: + Nhân số khuẩn lạc đếm được trên đĩa petri với hệ số pha loãng. + Nếu chia diện tích thành 2, 4, 8 phần thì lấy số khuẩn lạc đếm được của một phần nhân với hệ số đã chia, rồi nhân với hệ số pha loãng tương ứng. + Trung bình cộng của các đĩa với nồng độ pha loãng tương ứng là tổng vi sinh vật hiếu khí có trong một đơn vị trọng lượng hay thể tích mẫu. + Ghi nhận kết quả vào nhật kí kiểm nghiệm. b. Kiểm tra tổng số Coliforms: v Mục đích: - Kiểm tra sự hiện diện của Coliforms trong các sản phẩm, nếu vượt quá chỉ tiêu kỹ thuật thì có biện pháp khắc phục kịp thời. v Cách thức kiểm tra: - Môi trường: BGBL 2% với nhiệt độ 370C trong 2h. - Nuôi cấy: + Dùng 3 pipet vô trùng loại 10ml, 1ml, 0.1ml hút mẫu cấy vào 9 ống nghiệm chứa môi trường BGBL 2%. Mỗi loại 3 ống, lắc đều để tủ ấm 370C/24-48h. - Đọc kết quả: + Lập bảng ghi nhận tất cả các ống dương tính ứng với mỗi độ pha loãng. + Dựa vào bảng chỉ số xác suất MPN mà tính số lượng coliform (phụ lục 1-trang 400/ khoa học công nghệ malt và bia của GS.TS. Nguyễn Thị Hiền trường ĐH Bách Khoa Hà Nội). + Bảng chỉ số MPN dùng cho loại ống nghiệm ở 3 nồng độ pha loãng liên tiếp (phụ lục 2-trang 401/ khoa học công nghệ malt và bia của GS.TS. Nguyễn Thị Hiền trường ĐH Bách Khoa Hà Nội). Hình 2.9 : kết quả kiểm tra Coliforms c. Kiểm tra Escherichia Coli: v Mục đích: - Kiểm tra sự hiện diện của Coliforms trong các sản phẩm của các công đoạn của quá trình hình thành sản phẩm bia, nếu vượt quá chỉ tiêu kỹ thuật thì có biện pháp khắc phục kịp thời. v Cách thức kiểm tra: - Môi trường: BGBL; ENDO; nước peptone; thạch thường; thuốc thử Kovas. - Nuôi cấy: + Cho vào 3 ống canh thang BGBL, mỗi ống 1ml dung dịch mẫu. Nuôi ở tủ ấm 370C/24h. Lấy ra quan sát trường hợp thấy môi trường lên men sinh hơi thì tiến hành các bước sau: + Từ ống canh trùng ria sang môi trường ENDO. Đặt ở tủ ấm 370C/24h, nếu phát hiện thấy những khuẩn lạc đỏ ánh kim (hay không có ánh kim), cấy tiếp sang môi trường thạch thường để thực hiện phản ứng IMVIC. + Phản ứng Imvic: * Thử nghiệm khả năng sinh Indol: Cấy chuyền vi khuẩn từ thạch thường vào môi trường nước peptone, nuôi ở tủ ấm 370C/24h. Sau đó cho 0.5ml thuốc thử Kovacs vào nước peptone đã cấy vi khuẩn. Đọc kết quả: (+) Khi có xuất hiện màu đỏ. (-) Khi có lớp màu vàng trên mặt. * Thử nghiệm MR (Metyl red): Cấy chuyền vi khuẩn từ thạch thường vào môi trường MR-VP borth, nuôi ở tủ ấm 370C/2-5 ngày. Sau đó nhỏ vài giọt thuốc thử Metyl red 0.02% vào dung dịch. Đọc kết quả: (+) Khi xuất hiện màu đỏ. (-) Khi xuất hiện màu vàng. * Thử nghiệm khả năng biến dưỡng Citrate: Cấy ria vi khuẩn từ thạch thường vào ống thạch nghiêng có chứa môi trường rắn Simmons Citrate Agar (SCA), nuôi ở tủ ấm 350C/24-48h. Đọc kết quả: (+) Khi xuất hiện khuẩn ạc và môi trường chuyển sang xanh dương. (-) Khi không xuất hiện khuẩn lạc và môi trường giữ nguyên màu xanh lục. - Kết luận: Từ những phản ứng trên được thực hiện để định tính xác định sự hiện diện của E.coli trong sản phẩm bia. Nếu có cần xử lí kịp thời để bảo đảm được vệ sinh an toàn thực phẩm. d. Kiểm tra tổng số nấm men, nấm mốc: v Mục đích: Kiểm tra sự hiện diện của nấm mốc trong sản phản phẩm. Nếu có cần xử lý kịp thời để bảo đảm được chất lượng bia trong quá trình bảo quản. v Cách thức kiểm tra: - Môi trường: Thạch Sabouraud - Nuôi cấy: + Dùng pipet 1ml đã vô trùng hút mẫu bia, cấy vào 2 đĩa petri, mỗi đĩa 1ml mẫu, đỗ khoảng 15ml thạch Sabouraud đã đun tan chảy và để nguội đến 45-500C, xoay nhẹ đĩa petri để mẫu hòa đều vào môi trường. Để mẫu ở nhiệt độ 25-300C/ 3 ngày. v Ghi nhận kết quả: + Đếm tất cả các khuẩn lạc mốc mọc trên môi trường nuôi cấy. Nhập kết quả vào nhật ký kiểm nghiệm theo biểu mẫu. Nếu có cần xử lí kịp thời để bảo đảm được vệ sinh an toàn thực phẩm. Hình 2.10: Kết quả kiểm tra nấm men, mốc. e. Kiểm tra tổng số Clostridium Perfringens: v Mục đích: - Kiểm tra sự hiện diện của Clostridium Perfringens trong sản phẩm. Nếu có thì cần xử lí kịp thời để bảo đảm được yêu cầu vệ sinh an toàn thực phẩm. v Cách thức kiểm tra: - Môi trường: + Thạch wilson: Dùng môi trường tổng hợp. + Cách pha môi trường theo HD 8.2.4-ĐL-21. - Nuôi cấy: + Hút 1ml mẫu cho vào ống nghiệm có chứa thạch wilson blair đã được đun tan chảy và để nguội 45-500C. Sau đó đun cách thủy 70-800C/10-15 phút, để tủ ấm 370C/24-72h. v Ghi nhận kết quả: - Sau thời gian nuôi cấy, nếu có những khuẩn lạc đen to bằng đầu đũa mọc cách mặt thạch 2-3cm thì có Clostridium Perfringens. - Nhập kết quả vào nhật ký kiểm nghiệm vi sinh theo biểu mẫu. Nếu có cần xử lí kịp thời để bảo đảm được vệ sinh an toàn thực phẩm. CHƯƠNG 3: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 3.1. Kết luận: Trong xuất thời gian làm khóa luận và tìm hiển thực tế tại nhà máy bia Vinaken em đã thông thạo các phương pháp cơ bản để kiểm tra và kiểm soát chất lượng bia. Nhà máy bia Vinaken có nhiều thuận lợi để phát triển như: Mặt bằng thông thoáng, đội ngũ kĩ sư và nhân viên giàu kinh nghiệm, các bộ phận trong nhà máy rất đoàn kết, giúp đỡ nhau để cùng nhà máy phát triển, chất lượng bia tốt, giá cả phải chăng,… Tuy nhiên nhà máy cũng còn một số hạn chế và thiếu sót như: Hệ thống máy móc cũ và xuống cấp, còn thiếu nhiều trang thiết bị và chưa có trang thiết bị dự phòng để phòng trường hợp trang thiết bị đang sử dụng gặp sự cố. Đặc biệt nhà máy chưa xây dựng được các tiêu chuẩn rõ ràng để kiểm tra và kiểm soát chất lượng bia. Chưa có bộ phận HCCP và bộ phận cảm quan chất lượng bia. 3.2. Kiến nghị: Với kiến thức đã được học ở trong nhà trường so với hoạt động thực tế của nhà máy, em nhận thấy thực tiễn sản xuất khác xa so với lý thuyết nên không thể áp dụng lý thuyết một cách rập khuôn mà phải có sự vận dụng linh hoạt cùng với kinh nghiệm thực tế. Bên cạnh những mặt tích cực nhà máy cần khắc phục ngay những hạn chế như : * Cần xây dựng gấp hệ thống các tiêu chuẩn kiểm tra và kiểm soát chất lượng bia. * Cần thiết lập ngay bộ phận HCCP và bộ phận cảm quan. * Sửa chữa, nâng cấp lại hệ thống máy móc, trang bị thêm một số máy móc và thiết bị như: Đầu dò nhiệt độ các tank, TBF, thiết bị theo giõi nhiệt độ và áp tự động, thiết bị dự phòng khi gặp sự cố như: Cây đo độ đường, máy đo pH, kính hiển vi, tủ sấy, tủ hấp. TÀI LIỆU THAM KHẢO GS.TS. Nguyễn Thị Hiền, Khoa học công nghệ Malt và Bia, NXB khoa học & kỹ thuật, Hà Nội. PGS.TS. Lê Thanh Mai, Các phương pháp phân tích ngành công nghệ lên men, NXB khoa học & kỹ thuật, Hà Nội. Trần Linh Thước, Phương pháp phân tích vi sinh vật trong nước, thực phẩm và mỹ phẩm, NXB giáo dục. Hoàng Đình Hoa, Công nghệ sản xuất malt và bia, NXB Khoa học và kỹ thuật. Luận văn tốt nghiệp, 2009, Nguyễn Thị Hồng Thắm“Các phương pháp kiểm nghiệm bia”, Trường đại học kỹ thuật công nghệ thành phố Hồ Chí Minh. Công nghệ sản xuất bia, tailieu.vn, bookjob.vn. Thiết kế và xây dụng nhà máy bia, tailieu.vn, chilinhkgcc.com.vn. Các phương pháp lọc bia, tailieu.vn. công nghệ sản xuất bia đen, luanvantotnghiep.net