Luận văn Nghiên cứu qui trình xác định đồng thời dư lượng thuốc trừ sâu họ pyrethroid và họ lân hữu cơ trong nước bằng phương pháp sắc kí khí kết hợp với chiết pha rắn

NGHIÊN CỨU QUI TRÌNH XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI DƯ LƯỢNG THUỐC TRỪ SÂU HỌ PYRETHROID VÀ HỌ LÂN HỮU CƠ TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ KHÍ KẾT HỢP VỚI CHIẾT PHA RẮN PHAN NGUYỄN TÂM MINH Trang nhan đề Lời cảm ơn Danh mục Mục lục Chương 1: Mở đầu Chương2: Đại cương về các hợp chất thuốc trừ sâu họ cúc tổng hợp và họ lân hữu cơ Chương3: Sơ lược lý thuyết về phương pháp sắc ký Chương4: Sơ lược lý thuyết về chiết pha rắn Chương5: Một số phương pháp phân tích dư lượng pyrethroid và lân hữu cơ Chương6: Thiết bị, dụng cụ, hóa chất Chương7: Xây dựng quy trình xác định đồng thời các thuốc trừ sâu họ pyrethroid và họ lân hữu cơ bằng phương pháp sắc ký khí đầu dò bắt điện tử Chương8: Xây dựng quy trình chiết pha rắn cho các hợp chất thuốc trừ sâu trong mẫu nước Chương9: Phân tích dư lượng thuốc trừ sâu trong mẫu nước Kết luận và kiến nghị Tài liệu tham khảo Phụ lục MỤC LỤC Trang TRANG PHỤ BÌA MỤC LỤC DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT DANH MỤC BẢNG DANH MỤC HÌNH PHẦN I: TỔNG QUAN Chương 1: Mở đầu 1 1.1. Đặt vấn đề 1 1.2. Tên đề tài luận văn 2 1.3. Mục tiêu đề tài 2 1.4. Phương pháp nghiên cứu 2 1.5. Nội dung thực hiện 3 Chương 2: Đại cương về các hợp chất thuốc trừ sâu họ cúc tổng hợp và họ lân hữu cơ 4 2.1. Các hợp chất thuốc trừ sâu họ cúc tổng hợp (pyrethroid) 4 2.1.1. Đặc điểm chung 4 2.1.2. Cấu tạo và tính chất một số pyrethroid 4 2.2. Các hợp chất thuốc trừ sâu họ lân hữu cơ 9 2.2.1. Đặc điểm chung 9 2.2.2. Cấu tạo và tính chất một số lân hữu cơ 10 Chương 3: Sơ lược lý thuyết về phương pháp sắc ký khí 13 3.1. Đại cương về phương pháp phân tích sắc ký 13 3.1.1. Khái niệm 13 3.1.2. Các đại lượng cơ bản trong phương pháp sắc ký 14 3.2. Phương pháp sắc ký khí đầu dò bắt điện tử (GC-ECD) 17 3.2.1. Khái niệm 17 3.2.2. Sơ đồ thiết bị sắc ký khí 18 3.2.3. Định tính và định lượng trong sắc ký khí 24 Chương 4: Sơ lược lý thuyết về chiết pha rắn 26 4.1. Khái niệm 26 4.2. Cấu tạo cột SPE 26 4.3. Các bước tiến hành trong quá trình chiết pha rắn 26 4.4. Chọn cơ chế SPE theo mẫu phân tích 28 Chương 5: Một số phương pháp phân tích dư lượng pyrethroid và lân hữu cơ 29 5.1. Phương pháp sắc ký khí đầu dò bắt điện tử và sắc ký khí ghép khối phổ kết hợp chiết pha rắn để xác định dư lượng thuốc trừ sâu trong nông sản 29 5.2. Phân tích dư lượng thuốc trừ sâu trong mật ong bằng phương pháp sắc ký khí ghép khối phổ 29 5.3. Phương pháp sắc ký khí đầu dò bắt điện tử và đầu dò ion hoá phát xạ kết hợp với chiết pha rắn để xác định dư lượng thuốc trừ sâu lân hữu cơ trong nước rửa từ sự chế biến trái olive 30 5.4. Phân tích dư lượng thuốc trừ sâu trong dâu tây bằng phương pháp chiết vi sóng- vi chiết pha rắn kết hợp với sắc ký khí ghép khối phổ 30 5.5. Phương pháp chiết pha rắn kết hợp với sắc ký khí ghép hai lần khối phổ để xác định dư lượng thuốc trừ sâu trong dầu thực vật 30 PHẦN II: THỰC NGHIỆM Chương 6: Dụng cụ, thiết bị, hoá chất 31 6.1. Thiết bị và dụng cụ 31 6.2. Hoá chất 31 6.3. Chuẩn bị dung dịch 32 Chương 7: Xây dựng quy trình xác định đồng thời các thuốc trừ sâu họ pyrethroid và họ lân hữu cơ bằng phương pháp sắc ký khí đầu dò bắt điện tử 33 7.1. Khảo sát các thông số vận hành máy 33 7.1.1. Nhiệt độ buồng tiêm, nhiệt độ đầu dò, phương pháp tiêm, thể tích tiêm 33 7.1.2. Tốc độ dòng khí mang và áp suất trên cột 34 7.2. Khảo sát và tối ưu hoá chương trình nhiệt 39 7.2.1. Chương trình nhiệt 1 40 7.2.2. Chương trình nhiệt 2 41 7.2.3 Chương trình nhiệt 3 42 7.2.4. Chương trình nhiệt 4 43 7.2.4. Chương trình nhiệt 5 44 7.3. Định danh các chất trên sắc ký đồ 45 7.4. Khảo sát độ lặp lại của phép đo 49 7.5. Khoảng tuyến tính và đường chuẩn 50 7.6. Khảo sát giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) 61 Chương 8: Xây dựng quy trình chiết pha rắn cho các hợp chất thuốc trừ sâu trong mẫu nước 63 8.1. Khảo sát và tối ưu hoá qui trình chiết pha rắn 63 8.1.1. Khảo sát loại dung môi rửa giải 64 8.1.2. Khảo sát tỉ lệ etylacetate: hexan trong hỗn hợp dung môi rửa giải 67 8.1.3. Khảo sát thể tích dung môi sử dụng để rửa giải 68 8.1.4. Khảo sát sự ảnh hưởng của dung môi rửa tạp 69 8.1.5. Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ tải mẫu lên cột 71 8.2. Khảo sát quy trình chiết lỏng- lỏng các thuốc trừ sâu 72 8.3. So sánh phương pháp chiết SPE với phương pháp chiết lỏng-lỏng 74 Chương 9: Phân tích dư lượng thuốc trừ sâu trong mẫu nước 77 PHẦN III: KẾT LUẬN Kết luận và đề nghị 85 TÀI LIỆU THAM KHẢO 87 PHỤ LỤC

3 trang | Chia sẻ: banmai | Lượt xem: 2149 | Lượt tải: 0

Bạn đang xem nội dung tài liệu Luận văn Nghiên cứu qui trình xác định đồng thời dư lượng thuốc trừ sâu họ pyrethroid và họ lân hữu cơ trong nước bằng phương pháp sắc kí khí kết hợp với chiết pha rắn, để tải tài liệu về máy bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên

1 Chương 1 MỞ ĐẦU 1.1. Đặt vấn đề: Việt Nam là một nước nông nghiệp với khoảng bảy mươi phần trăm dân số sống bằng nghề nông, vì vậy năng suất và sản lượng cây trồng luôn là vấn đề thiết yếu. Trên con đường tìm kiếm các biện pháp để tăng năng suất cây trồng, cũng như các nước khác trên thế giới thì việc đưa hoá chất vào sử dụng trong sản xuất nông nghiệp ở nước ta là một thành tựu to lớn đã vẽ ra một viễn cảnh tốt đẹp cho cuộc sống người dân. Nhờ sự ứng dụng này năng suất thu hoạch tăng lên rõ rệt, cuộc sống vật chất của người dân no đủ hơn. Song cũng chính từ những tác dụng tích cực đó đã dẫn đến người nông dân lạm dụng hoá chất trong sản xuất nông nghiệp, đặc biệt là thuốc bảo vệ thực vật. Sự lạm dụng này đã tạo nên một hậu quả xấu làm ô nhiễm môi trường, ảnh hưởng lớn đến hệ sinh thái. Theo thống kê của Tổ chức y tế thế giới, mỗi năm con người đã sử dụng hàng chục triệu tấn thuốc bảo vệ thực vật các loại bao gồm thuốc trừ sâu, thuốc diệt nấm, diệt cỏ..., ngoài một phần thuốc có tác dụng diệt trừ các loài địch hại mùa màng, phần lớn khối lượng thuốc còn lại được đưa vào môi trường. Dưới tác động của nước tưới, nước mưa dư lượng thuốc bảo vệ thực vật bị cuốn trôi từ những khu vực phun thuốc đến kênh rạch, sông hồ làm ô nhiễm nguồn nước ngọt, phần khác sẽ ngấm vào đất hay tích tụ trong các loài thực vật. Sự hiện diện và tồn lưu thuốc bảo vệ thực vật trong môi trường nước, đất, cây cỏ... đã làm ngộ độc, gây chết cho nhiều loài động vật. Đối với con người, thuốc bảo vệ thực vật có thể ảnh hưởng trực tiếp gây ngộ độc mãn tính, ngộ độc cấp tính dẫn đến tử vong hoặc làm biến đổi gen gây nên các bệnh về di truyền ảnh hưởng đến nhiều thế hệ sau. Do tác hại to lớn này trong nhiều năm trở lại đây vấn đề ô nhiễm thuốc bảo vệ thực vật luôn được quan tâm nghiên cứu. Với sự phát triển cao của khoa học công nghệ các loại thuốc bảo vệ thực vật ngày nay vô cùng phong phú và đa chủng loại. Trong thực tế sản xuất, để chống lại 2 sự kháng thuốc của các loài địch hại, người nông dân thường sử dụng cùng một lúc nhiều loại thuốc bảo vệ thực vật khác nhau, chẳng hạn đối với thuốc trừ sâu người dân có thể sử dụng các loại thuốc lân hữu cơ, pyrethroid hoặc carbamate trong cùng một mùa vụ. Vì vậy việc xác định tồn lượng các thuốc bảo vệ thực vật trong môi trường ngày nay thường được phát triển theo hướng xác định đồng thời nhiều nhóm thuốc bảo vệ thực vật có thể có trong cùng một mẫu. Điều này có một ý nghĩa lớn, đáp ứng yêu cầu thực tế và tiết kiệm được thời gian, hoá chất. Ở nước ta đã có một số công trình khảo sát về tình hình sử dụng thuốc trừ sâu và ảnh hưởng của thuốc trừ sâu đến sức khoẻ người nông dân [10],[12],[14]. Bên cạnh đó cũng có một số nghiên cứu xác định dư lượng của thuốc trừ sâu bằng phương pháp sinh học và sắc ký [3],[11],[13],[16]. Tuy nhiên phần lớn các nghiên cứu xác định dư lượng của thuốc trừ sâu này chỉ được thực hiện trên một nhóm thuốc trừ sâu hoặc tập trung nhiều vào nhóm clo hữu cơ. Từ những lý do trên, đề tài được thực hiện nhằm tìm ra qui trình giúp xác định tốt hỗn hợp các thuốc trừ sâu họ pyrethroid và lân hữu cơ trong cùng mẫu phân tích với giới hạn phát hiện thấp. 1.2. Tên đề tài luận văn: NGHIÊN CỨU QUI TRÌNH XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI DƯ LƯỢNG THUỐC TRỪ SÂU HỌ PYRETHROID VÀ HỌ LÂN HỮU CƠ TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ KẾT HỢP VỚI CHIẾT PHA RẮN. 1.3. Mục tiêu của đề tài: - Khảo sát các điều kiện tối ưu để phân tích đồng thời các hợp chất thuốc trừ sâu họ pyrethroid và lân hữu cơ bằng phương pháp sắc ký khí đầu dò bắt điện tử - Xây dựng qui trình chiết và làm giàu các hợp chất thuốc trừ sâu họ cúc tổng hợp và họ lân hữu cơ trong nước bằng phương pháp chiết pha rắn. 1.4. Phương pháp nghiên cứu: - Phương pháp phân tích sắc ký khí với đầu dò bắt điện tử. - Phương pháp xử lý mẫu với kỹ thuật chiết pha rắn. - Phương pháp thống kê để đánh giá qui trình phân tích. 3 1.5. Nội dung thực hiện: - Khảo sát và tối ưu hoá các thông số vận hành máy. - Khảo sát và tối ưu hoá chương trình nhiệt. - Khảo sát khoảng tuyến tính, giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng. - Khảo sát và tối ưu qui trình chiết và làm giàu các hợp chất thuốc trừ sâu họ cúc tổng hợp và họ lân hữu cơ. - Ứng dụng xác định dư lượng các hợp chất thuốc trừ sâu trong mẫu nước.

Các file đính kèm theo tài liệu này:

5.pdf
1.pdf
2.pdf
3.pdf
4.pdf
6.pdf
7.pdf
8.pdf
9.pdf
10.pdf
11.pdf
12.pdf
13.pdf
14.pdf
15.pdf
16.pdf
PhanNguyenTamMinh.jpg