Luận văn Sử dụng chế phẩm sinh học cải tiến chất lượng rượu vang chuối xiêm

C) Đường hoá (60oC, 1 giờ) Luận văn Tốt nghiệp khóa 28 năm 2007 Trường Đại học Cần Thơ Ngành Công nghệ Thực phẩm – Khoa Nông nghiệp và Sinh học Ứng dụng 33 Thí nghiệm được tiến hành ngẫu nhiên với hai lần lặp lại. Phương pháp tiến hành Mỗi mẫu thí nghiệm gồm 600g thịt chuối xay nhuyễn pha với nước (tỉ lệ 1: 4). Thí nghiệm được tiến hành với 5 mẫu dịch lên men (DC, A, AP1, AP2, AP3) với pH 4,5 và độ Brix 22%. Tỉ lệ enzyme glucoamylase sử dụng là 0,2%, enzyme polygalacturonase AP1 = 0,01%, AP2 = 0,01%, AP3 = 0,03%, thời gian đường hóa là 1 giờ. Thanh trùng hỗn hợp lên men bằng NaHSO3 (140mg/lít dịch lên men). Cấy chủng nấm men với tỉ lệ 0,04% (khối lượng/thể tích dịch lên men) cho công đoạn lên men chính. Sau quá trình lên men chính, lọc thô thu được dịch lọc, để lắng tự nhiên dịch lọc trong quá trình lên men phụ. Dịch chiết thu được sau thời gian lên men phụ là rượu thành phẩm. Chỉ tiêu theo dõi - Lượng ethanol sinh ra theo thời gian trong quá trình lên men chính - Methanol, andehyde, acid toàn phần, đường khử trong sản phẩm - Độ trong của sản phẩm - Furfurol Đánh giá cảm quan sản phẩm - Độ trong, màu sắc - Mùi - Vị. Luận văn Tốt nghiệp khóa 28 năm 2007 Trường Đại học Cần Thơ Ngành Công nghệ Thực phẩm – Khoa Nông nghiệp và Sinh học Ứng dụng 34 CHƯƠNG IV KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 4.1 Phân tích thành phần nguyên liệu Thành phần nguyên liệu ảnh hưởng rất lớn đến chất lượng rượu vang. Kết quả phân tích thành phần nguyên liệu được cho ở Bảng 8. Bảng 8: Kết quả phân tích thành phần nguyên liệu Chỉ tiêu Giá trị pH 4,6 Độ ẩm (%) 70,36 Hàm lượng đường tổng (%) 22,79 Hàm lượng chất khô hòa tan (%) 25÷26 Hàm lượng acid toàn phần tính theo acid malic (%) 0,29 Từ kết quả phân tích ở Bảng 8 ta thấy độ ẩm nguyên liệu 70,36% là khá cao, độ ẩm này chứng tỏ hàm lượng nước tự do của nguyên liệu rất lớn và rất thích hợp để lên men rượu vang. Nguyên liệu chuối có pH 4,6 không thích hợp cho hoạt động của nấm men. Vì vậy, trước khi cho lên men ta phải điều chỉnh pH dịch lên men xuống 4,0 để đạt pH thích hợp cho nấm men hoạt động mạnh, tạo hương vị rượu tốt, dịch lên men không bị nhiễm khuẩn lạ, hiệu suất thu hồi rượu cao. Nguyên liệu có hàm lượng chất khô hòa tan 25÷26%, trong đó đường tổng chiếm 22,8% là rất có lợi cho sản xuất rượu vang. 4.2 Thí nghiệm 1: Khảo sát động học vô hoạt enzyme glucoamylase Thí nghiệm được tiến hành bằng cách vô hoạt nhiệt dung dịch enzyme glucoamylase ở nhiệt độ khác nhau, hoạt tính còn lại của enzyme được xác định và trình bày ở Bảng 9. Luận văn Tốt nghiệp khóa 28 năm 2007 Trường Đại học Cần Thơ Ngành Công nghệ Thực phẩm – Khoa Nông nghiệp và Sinh học Ứng dụng 35 Bảng 9: Hoạt tính còn lại của chế phẩm enzyme glucoamylase thương mại sau quá trình xử lý ở các nhiệt độ 68oC; nhiệt độ 71oC; nhiệt độ 74oC và nhiệt độ 77oC Hoạt tính glucoamylase còn lại (đv/mg) Thời gian xử lý nhiệt (phút) 68oC 71oC 74oC 77oC 0 0,952 0,780 0,621 0,420 10 0,916 0,692 0,494 0,372 20 0,890 0,581 0,423 0,285 30 0,856 0,478 0,351 0,185 40 0,806 0,444 0,297 0,139 50 0,748 0,375 0,249 0,102 60 0,701 0,325 0,208 0,076 70 0,659 0,273 0,145 0,068 80 0,621 0,235 0,101 0,056 90 0,594 0,194 0,070 0,042 Đồ thị khảo sát động học vô hoạt enzyme amylase ở các nhiệt độ khác nhau: Hình 13: Động học vô hoạt nhiệt của chế phẩm glucoamylase thương mại Thời gian x -1.5 -1 -0.5 0 0 20 40 60 80 100 Lo g (A /A o) 68oC 71oC 74oC 77oC Luận văn Tốt nghiệp khóa 28 năm 2007 Trường Đại học Cần Thơ Ngành Công nghệ Thực phẩm – Khoa Nông nghiệp và Sinh học Ứng dụng 36 Hình 14: Sự phụ thuộc nhiệt độ của hằng số tốc độ k Bảng 10: Thông số động học vô hoạt enzyme glucoamylase t ( oC) k (1/phút) R2 68 0,0056 ± 0,0001 0,988 71 0,0153 ± 0,0001 0,997 74 0,0229 ± 0,0001 0,970 77 0,0268 ± 0,0001 0,988 Ea 170,1 ±44,6 (kJ/mol) 0,8799 Nhận xét: Sự vô hoạt đẳng nhiệt enzyme glucoamylase có nguồn gốc từ Aspergilus niger được mô tả bằng phương trình động học phản ứng bậc 1. Hằng số tốc độ phản ứng (k) được tính toán dựa vào phương trình hồi qui tuyến tính (7) biểu diễn mối quan hệ giữa hoạt tính còn lại của enzyme và thời gian xử lý nhiệt. Kết quả cho thấy khi nhiệt độ vô hoạt enzyme tăng thì hằng số tốc độ bị vô hoạt enzyme càng tăng. 4.3 Thí nghiệm 2: Khảo sát ảnh hưởng của việc bổ sung chế phẩm enzyme glucoamylase và polygalacturonase đến hiệu suất thu hồi và chất lượng (độ trong, độ rượu, tạp chất,) rượu thành phẩm y = -20366x + 54.735 R2 = 0.8799 -5.5 -5 -4.5 -4 -3.5 0.00284 0.00286 0.00288 0.0029 0.00292 0.00294 1/T (1/K) Ln (k) Luận văn Tốt nghiệp khóa 28 năm 2007 Trường Đại học Cần Thơ Ngành Công nghệ Thực phẩm – Khoa Nông nghiệp và Sinh học Ứng dụng 37 Hình 15: Sản phẩm rượu vang chuối xiêm. Mẫu (ĐC, A, AP1,AP2, AP3) theo thứ tự từ trái sang phải 4.3.1 Ảnh hưởng của việc bổ sung các chế phẩm enzyme đến hàm lượng rượu sinh ra trong quá trình lên men: Quá trình lên men là quá trình nấm men sử dụng chất dinh dưỡng trong dịch lên men để tăng sinh khối và tạo ethanol. Hàm lượng ethanol sinh ra trong quá trình lên men ảnh hưởng rất lớn đến chất lượng rượu. Để khảo sát ảnh hưởng của việc bổ sung chế phẩm enzyme đến hàm lượng rượu sinh ra ta tiến hành với 5 mẫu: DC là mẫu không có bổ sung enzyme A là mẫu chỉ có bổ sung enzyme glucoamylase với tỉ lệ 0,2% AP1 là mẫu bổ sung enzyme glucoamylase với tỉ lệ 0,2% và enzyme polygalacturonase với tỉ lệ 0,01% AP2 là mẫu bổ sung enzyme glucoamylase với tỉ lệ 0,2% và enzyme polygalacturonase với tỉ lệ 0,02% AP3 là mẫu bổ sung enzyme enzyme glucoamylase với tỉ lệ 0,2% và enzyme polygalacturonase với tỉ lệ 0,03% Trong thí nghiệm này tỉ lệ enzyme bổ sung được tính theo phần trăm thể tích. Thí nghiệm được tiến hành ngẫu nhiên với 2 lần lặp lại Tiến hành lên men và sau 3 ngày cho lên men ta đo độ rượu mỗi ngày 1 lần, kết quả như sau: Luận văn Tốt nghiệp khóa 28 năm 2007 Trường Đại học Cần Thơ Ngành Công nghệ Thực phẩm – Khoa Nông nghiệp và Sinh học Ứng dụng 38 Bảng 11: Hàm lượng rượu sinh ra theo thời gian trong quá trình lên men chính Ngày lên men Mẫu 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 ĐC 0 1 2 5,5 6,5 7,5 9 9,5 10,5 10,5 A 0 2 4 6 7,5 9,5 10,5 11 11,5 12 AP1 0 2,5 4, 5 6 8,5 10,5 11 12 12 12,5 AP2 0 3,5 5, 5 7 9,5 10,5 11 12 13 14 AP3 0 2,5 5 7 8 9 10 11 12 12 0 5 10 15 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Thời gian (ngày) Đ ộ rư ợ u (% V ) ĐC A AP1 AP2 AP3 Hình 16: Hàm lượng rượu sinh ra theo thời gian Nhận xét: Kết quả thí nghiệm được biểu diễn ở Hình 16, ta thấy mặc dù lên men cùng cùng điều kiện lên men (pH, nhiệt độ, thời gian thủy phân,) nhưng hàm lượng rượu sinh ra ở các mẫu lại khác nhau. Tùy vào nồng độ enzyme bổ sung mà hàm lượng rượu sinh ra cao hay thấp. Điều này có ý nghĩa trong việc bổ sung chế phẩm enzyme để đạt được hiệu suất thu hồi rượu là cao nhất. Mẫu ĐC không bổ sung enzyme, quá trình lên men diễn ra chậm, ngày thứ 2 lên men chỉ đạt 1%V, mẫu cho hàm lượng rượu cao nhất là AP2 đạt 3,5%V. Đến ngày thứ 10 thì mẫu ĐC đạt 10,5%V và mẫu AP2 có hàm lượng rượu cao nhất là 14%V, mẫu AP3 đạt 12%V. Quá trình lên men bắt đầu dừng lại ở ngày thứ 10. Từ kết quả khảo sát cho thấy rằng mẫu có bổ sung enzyme glucoamylase và Luận văn Tốt nghiệp khóa 28 năm 2007 Trường Đại học Cần Thơ Ngành Công nghệ Thực phẩm – Khoa Nông nghiệp và Sinh học Ứng dụng 39 polygalacturonase hàm lượng rượu sinh ra cao hơn nhiều so với mẫu ĐC, vì enzyme glucoamylase có tác dụng thủy phân tinh bột thành đường để nấm men sử dụng cho quá trình lên men tạo rượu, còn enzyme polygalacturonase có tác dụng phá hủy pectin có trong vách tế bào, giải phóng tinh bột để glucoamylase thủy phân. Ngoài ra, enzyme polygalacturonase còn phá vỡ các hệ keo, làm giảm độ nhớt của dung dịch tạo điều kiện thuận lợi cho nấm men hoạt động dễ dàng hơn, làm tăng hiệu suất thu hồi rượu. Tuy nhiên, ở kết quả khảo sát tỷ lệ enzyme polygalacturonase cao nhất là mẫu AP3 thì hàm lượng rượu sinh ra thấp hơn so với mẫu AP2. Lúc đầu hàm lượng rượu của mẫu AP3 sinh ra tăng nhanh và đến ngày thứ 6 thì hàm lượng rượu tăng chậm lại. Đến ngày thứ 10 hàm lượu rượu không tăng nữa và chỉ đạt 12%V, thấp hơn mẫu AP2 là 14%V. 4.3.2 Ảnh hưởng của việc bổ sung chế phẩm enzyme đến độ trong của rượu thành phẩm Enzyme glucoamylase có tác dụng thủy phân tinh bột thành đường để thực hiện quá trình lên men, làm tăng hiệu suất thu hồi rượu. Để làm trong rượu, tiến hành bổ sung enzyme vào giai đọan đường hóa. Thí nghiệm cũng được tiến hành vớí 5 mẫu (ĐC, A, AP1, AP2, AP3) và được lặp lại 2 lần. Kết quả thu được như sau: Bảng 12: Kết quả phân tích độ hấp thụ ánh sáng của mẫu rượu thành phẩm (bước sóng λ = 294 nm) Mẫu Độ hấp thụ ĐC 1,183 A 1,207 AP1 1,238 AP2 1,364 AP3 1,192 Luận văn Tốt nghiệp khóa 28 năm 2007 Trường Đại học Cần Thơ Ngành Công nghệ Thực phẩm – Khoa Nông nghiệp và Sinh học Ứng dụng 40 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 ĐC A AP1 AP2 AP3 Hình 17: Kết quả khảo sát độ hấp thụ của rượu thành phẩm Nhận xét: Mẫu AP2 có độ hấp thu cao nhất 4.3.3 Phân tích hàm lượng methanol trong sản phẩm Hình 18: Mẫu phân tích hàm lượng methanol Kết quả phân tích hàm lượng methanol như sau: Bảng 13: Kết quả phân tích hàm lượng methanol Mẫu C (%) ĐC 0,0100 A 0,0151 AP1 0,0220 AP2 0,0290 Đ ộ hấ p th u Luận văn Tốt nghiệp khóa 28 năm 2007 Trường Đại học Cần Thơ Ngành Công nghệ Thực phẩm – Khoa Nông nghiệp và Sinh học Ứng dụng 41 AP3 0,0230 Hình 19: Kết quả phân tích hàm lượng methanol trong sản phẩm (bước sóng 575nm) Nhận Xét: Enzyme polygalacturonase được sử dụng nhằm thủy phân mạch pectin làm cho mạch ngắn lại, các chất lơ lửng dễ dàng kết lắng hơn, làm trong dung dịch. Tuy nhiên, việc sử dụng enzyme polygalacturonase để làm trong sẽ sinh ra rượu methanol gây độc cho cơ thể. Bảng 13 cho thấy mẫu AP2 (có hàm lượng ethanol cao) có hàm lượng methanol cao nhất. Khi enzyme polygalacturonase thủy phân pectin hay acid pectic, cứ mỗi phân tử acid galacturonic được tạo ra thì sẽ có tương ứng 1 phân tử CH3OH hình thành. Vì vậy, mạch pectin càng ngắn thì các chất lơ lửng càng dễ kết lắng, dung dịch càng trong và hàm lượng methanol sinh ra càng nhiều. 4.3.4 Phân tích hàm lượng andehyde trong sản phẩm Kết quả phân tích như sau: Bảng 14: Kết quả phân tích hàm lượng andehyde Mẫu Hàm lượng andehyde (mg/l) ĐC 1091,20 A 880,00 AP1 786,92 AP2 683,57 AP3 783,20 0.0000 0.0100 0.0200 0.0300 0.0400 ĐC A AP1 AP2 AP3H àm lư ợ n g m et ha n o l ( % ) Luận văn Tốt nghiệp khóa 28 năm 2007 Trường Đại học Cần Thơ Ngành Công nghệ Thực phẩm – Khoa Nông nghiệp và Sinh học Ứng dụng 42 0.00 200.00 400.00 600.00 800.00 1000.00 1200.00 ĐC A AP1 AP2 AP3 Hình 20: Kết quả phân tích hàm lượng andehyde trong sản phẩm 4.3.5 Phân tích hàm lượng đường tổng trong sản phẩm Kết quả phân tích như sau: Bảng 15: Kết quả phân tích hàm lượng đường Mẫu Hàm lượng đường (%) ĐC 10,045 A 9,353 AP1 7,579 AP2 6,585 AP3 9,033 0 2 4 6 8 10 12 ĐC A AP1 AP2 AP3 H àm lư ợn g a n de hy de (m g/ l) H àm lư ợn g đư ờn g (% ) Luận văn Tốt nghiệp khóa 28 năm 2007 Trường Đại học Cần Thơ Ngành Công nghệ Thực phẩm – Khoa Nông nghiệp và Sinh học Ứng dụng 43 Hình 21: Kết quả phân tích hàm lượng đường tổng trong sản phẩm Nhận xét: Kết quả phân tích ở Bảng 15, hàm lượng đường tổng trong sản phẩm còn lại ở mức độ khác nhau. Mẫu AP2 có hàm lượng đường tổng còn lại thấp nhất do lên men triệt để hơn các mẫu còn lại. Mẫu ĐC có hàm lượng đường còn lại cao nhất thì có hiệu suất lên men thấp nhất. 4.3.6 Phân tích hàm lượng acid toàn phần trong sản phẩm: Kết quả phân tích như sau Bảng 16: Kết quả phân tích hàm lượng acid toàn phần của sản phẩm Mẫu Hàm lượng acid (%) ĐC 0,276 A 0,270 AP1 0,279 AP2 0,285 AP3 0,276 0.260 0.265 0.270 0.275 0.280 0.285 0.290 ĐC A AP1 AP2 AP3 Hình 22: Kết quả phân tích hàm lượng acid toàn phần trong sản phẩm Kết quả phân tích ở Bảng 16 là hàm lượng acid toàn phần trong sản phẩm được tính theo acid acetic. 4.3.7 Định tính furfurol: không có 4.3.8 Kết quả đánh giá cảm quan - Màu sắc và độ trong - Mùi - Vị. H àm lư ợn g a ci d (% ) Luận văn Tốt nghiệp khóa 28 năm 2007 Trường Đại học Cần Thơ Ngành Công nghệ Thực phẩm – Khoa Nông nghiệp và Sinh học Ứng dụng 44 Bảng 17: Kết quả đánh giá cảm quan màu sắc và độ trong của sản phẩm Chỉ tiêu cảm quan Mẫu Màu sắc và độ trong Mùi Vị ĐC A AP1 AP2 AP3 3,0c 3,15c 3,25c 4,65a 3,6b 2,8d 3,0dc 3,25c 4,4a 3,7b 2,8c 3,8b 3,8b 4,4a 3,95b Nhận xét: Từ kết quả cảm quan Bảng 17, hàm lượng enzyme bổ sung có ảnh hưởng rất lớn đến giá trị cảm quan của sản phẩm. Mẫu AP2 có các chỉ tiêu màu sắc và độ trong, mùi, vị tốt nhất. Sản phẩm vừa có màu sắc đặc trưng của rượu vang chuối xiêm, mùi thơm của chuối xiêm, vị chua ngọt hài hoà. Luận văn Tốt nghiệp khóa 28 năm 2007 Trường Đại học Cần Thơ Ngành Công nghệ Thực phẩm – Khoa Nông nghiệp và Sinh học Ứng dụng 45 Luận văn Tốt nghiệp khóa 28 năm 2007 Trường Đại học Cần Thơ Ngành Công nghệ Thực phẩm – Khoa Nông nghiệp và Sinh học Ứng dụng 46 CHƯƠNG V KẾT LUẬN - ĐỀ NGHỊ 5.1 KẾT LUẬN Qua quá trình thực hiện thí nghiệm “sử dụng chế phẩm sinh học cải tiến chất lượng rượu vang chuối xiêm” với 2 chế phẩm enzyme thương mại là enzyme glucoamylase và enzyme polygalacturonase, ta có thể sử dụng enzyme để cải tiến chất lượng rượu vang chuối xiêm theo qui trình công nghệ như sau: Phối chế (Bx=22%, pH 4,0) Lên men chính (10 ngày) Chủng nấm men (0,04%) Thanh trùng (NaHSO3, 140mg/lít, 30 phút) Lên men phụ Thành phẩm Lọc thô Chiết dịch Chuối Hấp (80OC, 10 phút) Xay nhuyễn + Nước Chỉnh pH 4,5 Nâng nhiệt (60oC) Đường hoá (60oC, 1 giờ) Enzyme glucoamylase (0,2%) Enzyme polygalacturonase (0,02%) Luận văn Tốt nghiệp khóa 28 năm 2007 Trường Đại học Cần Thơ Ngành Công nghệ Thực phẩm – Khoa Nông nghiệp và Sinh học Ứng dụng 47 5.2 ĐỀ NGHỊ Vì thời gian nghiên cứu ngắn nên còn nhiều vấn đề chưa được khảo sát, nếu có điều kiện đề nghị nghiên cứu: - Khảo sát ảnh hưởng của pH và nhiệt độ đến hoạt tính của enzyme glucoamylase - Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ enzyme glucoamylase và thời gian thủy phân đến quá trình thủy phân tinh bột - Khảo sát ảnh hưởng của pH và độ Brix đến hiệu suất thu hồi rượu. - Khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ nấm men sử dụng đến hiệu suất thu hồi rượu. Luận văn Tốt nghiệp khóa 28 năm 2007 Trường Đại học Cần Thơ Ngành Công nghệ Thực phẩm – Khoa Nông nghiệp và Sinh học Ứng dụng 48 TÀI LIỆU THAM KHẢO Đồng Thị Thanh Thu; 1995. Hóa sinh ứng dụng.Tủ sách đại học tổng hợp TP.HCM Nguyễn Đình Thưởng và Nguyễn Thanh Hằng; 2005. Công nghệ sản xuất & kiểm tra cồn etylic. NXB KHOA HỌC VÀ KỸ THUẬT HÀ NỘI Nguyễn Thanh Mai; ctv; 2005. Các phương pháp phân tích ngành công nghệ lên men. NXB KHOA HỌC VÀ KỸ THUẬT HÀ NỘI Nguyễn Đức Lượng; 2004. Công nghệ Enzyme. NXB Đại Học Quốc Gia TP.HCM Bùi Ái; 2005. Công nghệ lên men ứng dụng trong công nghệ thực phẩm. NXB Đại Học Quốc Gia TP.HCM Nguyễn Xuân Hàn và Dương Thị Vân Đoan; 1978. Cây Chuối. NXB Nông Nghiệp Hà Văn Thuyết và Trần Quang Bình; 1996. Bảo quản rau quả tươi và bán chế phẩm. NXB Nông Nghiệp Nguyễn Công Hà; 1999. Giáo trình kĩ thuật lên men rượu bia. Đại Học Cần Thơ Bùi Thị Quỳnh Hoa; 2006. Giáo trình công nghệ sản xuất rượu bia và nước giải khát. Đại Học Cần Thơ Phan Tấn Danh; 2002. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình sản xuất rượu chuối khô. Luận văn tốt nghiệp Đại Học Cần Thơ Lê Huy; 2003. Nghiên cứu chế biến rượu chuối. Luận văn tốt nghiệp Đại Học Cần Thơ Trịnh Thị An Giang; 2006. Khảo sát hoạt tính Enzyme Amylase trích ly từ mầm lúa và so sánh với enzyme thương mại. Luận văn tốt nghiệp Đại Học Cần Thơ Đoàn thị Cẩm Hường; 2006. Sử dụng chế phẩm Enzyme sinh học cải tiến chất lượngrượu vang xiêm. Luận văn tốt nghiệp Đại Học An Giang Lê Thị Kim Thanh; 2002. Khảo sát khả năng sử dụng enzyme trong chế biến nước chuối. Luận văn tốt nghiệp Đại Học Cần Thơ Hà Thị Cẩm Tú; 2005. Khảo sát ảnh hưởng của các loại men thuốc bắc trên thị trường đến chất lưọng rượu nếp than. Luận văn tốt nghiệp Đại Học Cần Thơ Nguyễn Thị Hồng Ngân; 2006. Ảnh hưởng của quá trình xử lý nhiệt lên hoạt tính của enzyme amylase nghiên cứu động học. Luận văn tốt nghiệp Đại Học Cần Thơ Các trang web trên mạng: 114 Luận văn Tốt nghiệp khoá 28 năm 2007 Trường Đại học Cần Thơ Ngành Công nghệ Thực phẩm - Khoa Nông nghiệp và Sinh học Úng dụng vi PHỤ LỤC 1. Phụ lục A: Các phương pháp phân tích 1.1 . Xác định độ ẩm a. Định nghĩa Độ ẩm (còn gọi là thuỷ phần) là phần trăm nước tự do có trong thực phẩm b. Phương pháp sấy khô Nguyên lý: dùng nhiệt độ làm bay hết hơi nước trong thực phẩm. Hao hụt trọng lượng nước trước và sau khi sấy đến khối lượng không đổi chính là lượng nước trong thực phẩm cần xác định. Lưu ý: sấy đến trọng lượng không đổi là sau khi để nguội và cân, lại cho vào tủ sấy tiếp 30 phút, lấy ra để nguội và cân thì kết quả giữa hai lần sấy và cân liên tiếp không được cách nhau 0,5mg/g mẫu. Nếu không thì phải sấy tiếp tục. c. Dụng cụ, vật liệu và thuốc thử - Tủ sấy điều chỉnh được nhiệt độ (100 – 105oC). - Cân phân tích chính xác đến 0,0001g. - Bình hút ẩm, phía dưới có chất hút ẩm (H2SO4đđ, Na2SO4 khan, CaCl2 khang hoặc silicagel). - Cốc thủy tinh. d. Tiến hành - Lấy một cốc thủy tinh đem sấy ở 100 – 105oC cho đến khối lượng không đổi. Để nguội trong bình hút ẩm và cân ở cân phân tích chính xác đến 0,0001g. - Sau đó cho vào cốc khoảng 5g mẫu đã chuẩn bị sẵn, nghiền nhỏ. Cân tất cả ở cân phân tích với độ chính xác như trên. Cho tất cả vào tủ sấy ở 105oC, sấy cho đến trọng lượng không đổi, thường tối thiểu trong 6 giờ. Sấy xong đem làm nguội ở bình hút ẩm (25 – 30 phút) và đem cân ở cân phân tích. Cho lại vào tủ sấy trong 30 phút lấy ra để nguội ở bình hút ẩm và cân như trên cho tới khối lượng không đổi. e. Tính kết quả Độ ẩm theo % (X) được tính bằng công thức như sau: 100* 1 21 GG GG X − − = (1) Trong đó: G: trọng lượng cốc, tính bằng g G1: trọng lượng cốc và mẫu trước khi sấy, g G2: trọng lượng cốc và mẫu sau khi sấy, g Luận văn Tốt nghiệp khoá 28 năm 2007 Trường Đại học Cần Thơ Ngành Công nghệ Thực phẩm - Khoa Nông nghiệp và Sinh học Úng dụng vii 1.2 Xác định hàm lượng aldehyt theo phương pháp iod Trong cồn chứa chủ yếu là aldehyte axetic. Để xác định ta có thể dùng nhiều phương pháp khác nhau. Đây là phương pháp dùng theo TCVN – 71. Cở sở của phương pháp dựa trên các phản ứng sau: CH3CHO + NaHSO3 CH3 – CH – OH NaSO3 NaHSO3 + I2 + H2O NaHSO4 + 2HI CH3 – CH – OH CH3CHO + NaHSO3 NaSO3 NaHSO3 + I2 + H2O NaHSO4 + 2HI Hóa chất: Dung dịch NaHSO3 1.2% Dung dịch NaHCO3 1N (42g/l) Dung dịch HCl 1N Dung dịch iod 0.1N và 0.01N Dung dịch tinh bột 0.5% Tiến hành: Lấy 50 ml rượu cho vào bình tam giác 250 ml. Sau đó thêm vào 25 ml NaHSO3 1.2%, lắc đều và để 1 giờ. Tiếp đó cho vào 5 – 7 ml dung dịch HCl 1N và dung dịch iod 0.1N để oxy hóa lượng NaHSO3 dư với chỉ thị là dung dịch tinh bột 0.5%. ( Cuối giai đọan này nên dùng I2 0.01N để lượng I2 không dư nhiều). Lượng dung dịch I2 1N và 0.01N tiêu hao trong giai đọan này không tính đến. Tiếp theo ta thêm vào bình phản ứng 25 ml NaHCO3 để giải phóng lượng NaHSO3 và aldehyt lúc ban đầu. Phản ứng được xem là kết thúc khi xuất hiện màu tím nhạt. Song song với thí nghiệm thực, ta làm thí nghiệm kiểm chứng, chỉ khác là thay 50 ml rượu bằng 50 ml nước cất. Hàm lượng aldehyt tính theo mg/l được xác định theo công thức: ( ) C VV × ×××− 50 100100022.00 , mg/l V và V0 là số ml dung dịch I2 0.01N tiêu hao trong thí nghiệm thực và kiểm chứng. 0.22 là số mg aldehyt axetic tương ứng với 1 ml dung dịch I2 0.01 N 1.3 Phương pháp xác định hàm lượng alcol metylic ( CH3OH) HCl 3NaHSO Luận văn Tốt nghiệp khoá 28 năm 2007 Trường Đại học Cần Thơ Ngành Công nghệ Thực phẩm - Khoa Nông nghiệp và Sinh học Úng dụng viii Alcol metylic là chất lỏng rất linh động và không màu, hòa tan trong nước theo bất cứ tỉ lệ nào. Nhiệt độ sôi 64.70C. Alcol metylic là chất độc đối với cơ thể. Nếu uống từ 8 – 10 g thì có thể bị ngộ độc, mất bị rối loạn và có thể bị mù lòa. Nếu uống nhiều sẽ gây tử vong. Người ngửi lâu phải alcol metylic cũng bị ngộ độc. Theo tiêu chuẩn ở các nước tiên tiến và hiện nay ta cũng áp dụng, hàm lượng alcol metylic trong cồn khô không được quá 0.13%. Đối với cồn tinh chế không được quá 0.05% và đối với cồn hảo hạng không quá 0.03%. Trong môi trường axit dưới tác dụng của KMnO4 metanol sẽ bị oxy hóa thành aldehyt formic, rồi cho tác dụng với axit cromotropic đẻt tạo ra sản phẩm có màu hồng tím. Đo độ hấp thụ quang của sản phẩm này trên máy UV – VIS ở bưpức song 575 nm cùng với dây chuẩn của metanol được chuẩn bị trong cùng điều kiện. độ nhạy của phương pháp là 0.00008%. Sai số của phương pháp trong khỏang xác định là 2 – 6 %. Thiết bị, dụng cụ, hóa chất và thuốc thử: Thiết bị, dụng cụ: Máy quang phổ UV – VIS. Đá bọt. Bình định mức 100 ml. Cốc có mỏ 100 ml Bình định mức 50 ml. Pipet chính xác các loại ( 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml, 5 ml, 6 ml). Bộ chưng cất. Hóa chất , thuốc thử Cồn tinh khiết 99.8 % không có aldehyt. Axit cromotropic 99%. NaHSO3 khan 98%. Dung dịch kali pecmanganat 3%. Axit sunfuric đậm đặc 98%. Dung dịch axit cromotropic 5%. Các dung dịch metanol chuẩn. Tiến hành xác định: Chuẩn bị mẫu: Rượu cất không mẫu Đo độ cồn (bằng cồn kế). Điều chỉnh mẫu về độ cồn 12.50. Nếu mẫu có độ cồn thấp thì thêm cồn tinh khiết để điều chỉnh về độ cồn 12.50, nếu mẫu có độ cồn cao thêm nước cất để điều chỉnh về độ cồn 12.50 Ghi nhận độ pha loãng. Luận văn Tốt nghiệp khoá 28 năm 2007 Trường Đại học Cần Thơ Ngành Công nghệ Thực phẩm - Khoa Nông nghiệp và Sinh học Úng dụng ix Rượu mẫu và rượu trắng chưa qua chưng cất: Tiến hành chưng cất theo phụ lục Đo độ cồn ( bằng cồn kế). Điều chỉnh mẫu về độ cồn 12.50. Nếu mẫu có độ cồn thấp thì thêm cồn tinh khiết để điều chỉnh về độ cồn 12.50, nếu mẫu có độ cồn cao thêm nước cất để điều chỉnh về độ cồn 12.50 Ghi nhận độ pha loãng. Tiến hành so màu Cho vào 8 bình định mức dung tích 50 ml, lần lượt như sau: Bình 1 Bình 2 Bình 333 3 Bình 4 Bình 5 Bình 6 Bình 7 Bình 8 Dung dịch KMNO4 2 2 2 2 2 2 2 2 Làm lạnh bằng nước đá có muối Cồn 12,50 không có aldehyt (ml) 1 0 0 0 0 0 0 0 Dung dịch methanol chuẩn 0.005% 0 1 0 0 0 0 0 0 0.010% 0 0 1 0 0 0 0 0 0.015% 0 0 0 1 0 0 0 0 0.020% 0 0 0 0 1 0 0 0 0.025% 0 0 0 0 0 1 0 0 0.030% 0 0 0 0 0 0 1 0 Rượu thử điều chỉnh về 12,50 0 0 0 0 0 0 0 1 Lắc đều, làm lạnh 30 phút bằng nước đá có muối Cho NaHSO 3 khan và lắc đều cho đến khi dung dịch mất màu hoàn toàn Axit cromotropic (ml) 1 1 1 1 1 1 1 1 H2SO4 đặc (ml) 15 15 15 15 15 15 15 15 Lắc đều và đặc trong nước ấm (60 – 750C) trong 15 phút. Để nguội về nhiệt độ phòng, thêm nước cất vừa đủ 50 ml Đem đo ngay trên máy UV – VIS ở bước song λ = 575 nm, ghi độ hấp thụ quang của từng bình. Luận văn Tốt nghiệp khoá 28 năm 2007 Trường Đại học Cần Thơ Ngành Công nghệ Thực phẩm - Khoa Nông nghiệp và Sinh học Úng dụng x Tính kết quả Tính kết quả Dựng đồ thị liên hệ giữa nồng độ và độ hấp thu đo được y = 11.34x + 0.0045 R2 = 0.9963 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0 0.01 0.02 0.03 Nồng độ methanol (%) Đ ộ hấ p th u Dựng đồ thị mối liên hệ giữa nồng độ và độ hấp thụ đo được. Phát hiện nồng độ % methanol trong mẫu rượu thử (Cx) ở 12,50 nhờ đồ thị chuẩn. Nồng độ % metanol trong mẫu rượu được tính theo công thức sau: CA(%) = Cx * n * R Trong đó: R: hệ số thu hồi sau cất mẫu ( chỉ áp dụng đối với rượu chưa qua chưng cất). n: độ pha loãng. Cx % metanol trong rượu thử ở 12,5 0. Nồng độ % metanol trong rượu thử quy về độ cồn 1000 được tính theo công thức sau: C(%) = (CA* 100) / 12.5 Ví dụ: dựa vào đồ thị chuẩn tính được Cx = 0.01%. Độ thu hồi của quá trình chưng cất là 87% nên k = 100/87 = 1.149. Độ pha loang n = 50/100 = 0,5 ( 50 là số ml mẫu lúc đầu đem đo, 100 là sau khi điều chỉnh mẫu về độ cồn 12,50) CA= 0,5 *0,01*1,149 = 0,0057 (%). Nồng độ % methanol trong mẫu rượu thử quy về độ cồn 1000 được tính theo công thức sau: C(%) = (0,0057*100)/12,5 = 0,045 Phương pháp chưng cất để lấy mẫu: Lấy 100 ml mẫu cho vào bình cầu có dung tích 300 – 500 ml của dụng cụ cất và vài viên đá nỏ. tiến hành chưng cất với tốc độ đều chop đến khi bình hứng được khỏang 70 ml trong thời gian 40 – 60 phút. Để cồn bay hới ra không bị mất, cho đầu ống sừng bò cắm vào trong 20 ml nước cất và ống sinh hàn dài được làm lạnh bằng nước lạnh và đặt bình hứung trong chậu Luận văn Tốt nghiệp khoá 28 năm 2007 Trường Đại học Cần Thơ Ngành Công nghệ Thực phẩm - Khoa Nông nghiệp và Sinh học Úng dụng xi thủy tinh chứa hỗn hợp nước đá để làm lạnh. Để nguội về nhiệt độ phòng và thêm nước cho vừa đủcơ sở khoa học của quá trình chưng cất rượu là phân tách hỗn hợp chất lỏng có nhiệt độ sôi khác nhau (do vậy chúng có nhiệt độ bay hơi cũng khác nhau). Ở áp suất thường nhiệt độ sôi của rượu là 78,30C và nước là 1000C. Khi chưng cất rượu, rượu sẽ bốc hơi sớm và nhanh hơn nước, do vậy mà tách được rượu ra khỏi nước ( Đồng Thị Thanh Thu. 1995) Bảng điều chỉnh độ cồn: ( Số ml cồn 99,8 cần thêm vào 100ml mẫu quy về độ cồn 12,50) 1.4 Phân tích hàm lượng Furfurol (C5H4O2) - Nguyên tắc Nếu cồn chứac furfurol thì khi phản ứng với anilin trong môi trường acid có màu hồng- da cam. Cường độ màu tỷ lệ thuận với hàm lượng furfurol. - Hóa chất Dung dịch HCl (d=1,19) Anilin tinh khiết - Tiến hành Lấy ống nghiệm hoặc ống đong 25ml có nút nhám, dùng ống hút nhỏ 10 giọt anilin tinh khiết vào ống đong và 3 giọt HCl (d=1,19). Tiếp theo đó cho 10ml cồn rồi lắc đều và để yên. Nếu sau 10 phút hỗn hợp phản ứng vẫn không màu thì cồn được xem là đạt tiêu chuẩn, nếu xuất hiện màu hồng thì xem như cồn có chứa furfurol nghĩa là không đạt. 1.5 Xác định độ truyền quang của sản phẩm Phương pháp so màu chỉ là một phần cảu phương pháp quang phổ hấp thụ. Trong phương pháp này, nồng độ của hợp chất màu được xác định bằng cách đo cường độ màu của dung dịch chứa hợp chất màu. Cường độ màu của dung dịch có thể được xác định bằng cách đo cường độ ánh sáng hấp thụ bởi hợp chất màu có trong dung dịch. Theo định luật LAMBERT – BEER, nếu ánh sáng đơn sắc xuyên qua một dung dịch màu thì cường độ ánh sáng hấp thu sẽ phụ thuộc vào độ dài đường ánh sáng qua dung dịch và nồng độ của chất tan hấp thụ ánh sáng. Mối liên hệ này được biểu diễn bằng phương trình: A=logIo/I=k*c*l Trong đó Io: cường độ của ánh sáng tới I: cường độ của ánh sáng đi ra K: hệ số hấp thụ phân tử, lít/mol.cm c: nồng độ dung dịch, mol/lít l: chiều dài của ánh sáng qua dung dịch,cm Độ cồn đo được 12 11,5 11,0 10,5 10 9,5 9 8,5 8 7,5 7 6,5 6 5,5 Luận văn Tốt nghiệp khoá 28 năm 2007 Trường Đại học Cần Thơ Ngành Công nghệ Thực phẩm - Khoa Nông nghiệp và Sinh học Úng dụng xii logIo/I được gọi là mật độ quang (OD: optical density) hay khả năng hấp thụ hoặc độ hấp thụ (A:absorbance). Io/I: được gọi là truyền quang (T: transmittance) T= Io/I (%) Các giá trị này được đọc trực tiếp từ máy đo quang phổ. Được đo bằng máy quang phổ. 1.6 Xác định hàm lượng đường khử theo phương pháp Bertrand: - Nguyên tắc Phương pháp dựa trên cơ sở trong môi trường kiềm, các đường khử (glucose, fructose, mantose,...) có thể dễ dàng khử đồng (II) oxit thành đồng (I) oxit (Cu2+
Cu+), kết tủa đồng (I) oxit có màu đỏ gạch, qua đó tính được lượng đường khử. - Hóa chất xác định NaON 30%, 10%, 1N Pb(CH3COO)2 30% Na2SO4 bão hòa (30%) Metyl xanh 1% trong nước Dung dịch fehling A: CuSO4 tinh thể 69,28g Nước cất đến 1000ml Dung dịch fehling B: Kali,Natri tartrate 346g NaOH 100g Nước cất đến 1000ml Phenolphtalein 1% trong cồn. - Dụng cụ Bình tam giác 200ml Buret 25ml Phễu lọc Bếp điện - Phương pháp xác định Dung dịch thủy phân Khối lượng mẫu: m(g) Nước cất: 50ml HCl đđ: 5ml Thời gian thủy phân Luận văn Tốt nghiệp khoá 28 năm 2007 Trường Đại học Cần Thơ Ngành Công nghệ Thực phẩm - Khoa Nông nghiệp và Sinh học Úng dụng xiii Đường saccharose: 7 phút (2 phút nâng nhiệt, 5 phút giữ nhiệt, nhiệt độ 68 – 70 oC) Tinh bột, dextrin: 3 giờ Đường glucose: không thủy phân Đường lactose: sôi 30 phút Sau khi thủy phân làm lạnh ngay Trung hòa bằng NaOH với nồng độ giảm dần (cho vào vài giọt phenolphtalein) Khử tạp chất bằng 7ml Pb(CH3COO)2. Để yên 5 phút đến khi thấy xuất hiện một lớp chất lỏng trong suốt bên trên lớp cặn thì coi như đã khử tạp chất xong Kết tủa Pb(CH3COO)2 dư bằng 18-20 ml Na2SO4 hoặc Na2HPO4 Lọc và pha loãng khi sử dụng Cho vào bình tam giác: 5ml fehling A + 5ml fehling B + 15ml dịch lọc. đem đốt trên bếp và chuẩn độ. Mỗi lần nhỏ 1ml dịch lọc đến khi dung dịch trong bình tam giác có màu đỏ gạch không còn ánh xanh. Thử lại bằng cách nhỏ một giọt metyl xanh vào dung dịch đang sôi thấy mất màu xanh trở về màu đỏ gạch. Đọc kết quả và tra bảng tính ra hàm lượng đường. ml dung dịch chuẩn đường mg đường khử ml dung dịch chuẩn đường mg đường khử ml dung dịch chuẩn đường mg đường khử ml dung dịch chuẩn đường mg đường khử Luận văn Tốt nghiệp khoá 28 năm 2007 Trường Đại học Cần Thơ Ngành Công nghệ Thực phẩm - Khoa Nông nghiệp và Sinh học Úng dụng xiv 15 16 17 18 19 20 21 22 23 336 316 298 282 267 254,5 242,9 231,8 222,2 24 25 26 27 28 29 30 31 32 213,3 204,8 197,4 190,4 183,7 177,6 171,7 166,3 161,2 33 34 35 36 37 38 39 40 41 156,06 152,2 147,09 143,9 140,2 136,6 133,3 130,1 127,1 42 43 44 45 46 47 48 49 50 124,2 121,4 118,7 116,1 113,7 111,4 109,2 107,1 105,1 - Công thức tính toán (%) 1000*maãu löôïng Khoái 100*HSPL* baûngtra Soá ñöôøng löôïngHaøm = Đối với bài báo cáo này, các thí nghiệm 1 được sử dụng chế phẩm enzyme amylase để thủy phân thay cho HCl. 1.7 Xác định độ acid toàn phần Bao gồm tất cả các acid có thể định lượng bằng một dung dịch kiềm chuẩn: acid acetic, acid malic, acid citric, acid lactic, - Hoá chất Dung dịch NaOH 0,1N Phenolphtalein 1% trong cồn 90o - Tiến hành 10g mẫu + H2O đủ 50ml nước c ất → để lắng 1 giờ Lấy 25ml nước trong 5 giọt phenolphtalein Chuẩn độ bằng NaOH 0,1N đến chuyển sang màu hồng nhạt. - Công thức tính toán Luận văn Tốt nghiệp khoá 28 năm 2007 Trường Đại học Cần Thơ Ngành Công nghệ Thực phẩm - Khoa Nông nghiệp và Sinh học Úng dụng xv P nKX 2*100**= Trong đó: K: Hệ số loại acid P: Khối lượng mẫu (g) N: Số ml NaOH 0,1N Hệ số loại acid của một số loại thực phẩm Với sữa và một số loại thực phẩm lên men chua lactic, kết quả biểu thị bằng acid lactic và K= 0,009 Với giấm: K=0,006 Với các loại rau quả tươi, sirô, nước ngọt, Acid citric: K=0,0064 Acid tartric: K=0,0075 Acid malic: K=0,0067 Với các loại dầu mỡ acid olenic: K=0,0282 1.8 Đánh giá cảm quan sản phẩm - Bảng mô tả đánh giá màu sắc và độ trong của rượu vang chuối xiêm Điểm Yêu cầu 5 4 3 2 1 0 Trong suốt, không có vật thể nhỏ, có màu vàng sáng đặc trưng của chuối. Bạn rất thích màu này của sản phẩm. Trong suốt, không có vật thể nhỏ, có màu vàng sáng đặc trưng của chuối nhưng màu hơi nhạt hơn. Bạn thích màu này của sản phẩm. Trong suốt, không có vật thể nhỏ, có màu vàng của chuối nhưng màu rất nhạt. Bạn chấp nhận màu này của sản phẩm Đục nhẹ, có rất ít cặn nhỏ, màu hơi khác biệt so với màu vàng đặc trưng của chuối. Bạn không thích màu này của sản phẩm. Sản phẩm đục, có cặn nhỏ, màu khác biệt so với màu vàng đặc trưng của chuối. Bạn không chấp nhận màu này của sản phẩm. Sản phẩm đục, sản phẩm có sự phân lớp rắn lỏng, màu sản phẩm rất xấu. - Bảng mô tả đánh giá mùi của rượu vang chuối xiêm Luận văn Tốt nghiệp khoá 28 năm 2007 Trường Đại học Cần Thơ Ngành Công nghệ Thực phẩm - Khoa Nông nghiệp và Sinh học Úng dụng xvi Điểm Yêu cầu 5 4 3 2 1 0 Sản phẩm có mùi đặc trưng của chuối và thơm mùi rượu ethylic đặc trưng. Mùi sản phẩm thơm, hấp dẫn, hài hòa. Sản phẩm có mùi thơm nhẹ đặc trưng của chuối và thơm nhẹ mùi rượu ethylic. Mùi sản phẩm dễ chịu và hài hòa. Sản phẩm có mùi thơm của chuối nhưng rất nhẹ, mùi rượu ethylic hơi nồng. Sản phẩm có mùi hơi chua. Mùi thơm đặc trưng của chuối bị mùi cồn ethylic lấn át. Sản phẩm có mùi chua và mùi men nặng. Sản phẩm không có mùi thơm của chuối, có mùi chua khó chịu. Sản phẩm không có mùi thơm của chuối, có mùi chua giống như mùi của giấm. - Bảng mô tả đánh giá vị của rượu vang chuối xiêm Điểm Yêu cầu 5 4 3 2 1 0 Sản phẩm có vị thơm ngon. Vị hơi ngọt và thanh, vị hơi the của rượu đặc trưng và tinh khiết. Vị của sản phẩm hài hòa giữa vị chát nhẹ và vị ngọt, rất hấp dẫn. Sản phẩm có vị đặc trưng, có vị hơi the của rượu đặc trưng và tinh khiết, dễ uống. Nhưng chưa thật hài hòa giữa vị ngọt thanh của chuối và vị the của rượu, vị chát nhẹ. Sản phẩm có vị đặc trưng ít và chưa tinh khiết, vị the của cồn yếu và có vị hơi chua. Sản phẩm có vị đặc trưng rất ít, không tinh khiết, có lưu vị chua, vị men mạnh. Sản phẩm không còn vị đặc trưng của rượu vang, có vị chua mạnh. Sản phẩm có vị lạ và rất khó chịu. 1.9 Xác định hàm lượng chất khô hoà tan (Brix) Sử dụng chiết quang kế cầm tay 1.10 Xác định pH Sử dụng pH kế cầm tay và máy đo pH Luận văn Tốt nghiệp khoá 28 năm 2007 Trường Đại học Cần Thơ Ngành Công nghệ Thực phẩm - Khoa Nông nghiệp và Sinh học Úng dụng xvii 2. PHỤ LỤC B: Kết quả thống kê ANOVA 2.1. Đánh giá cảm quan ANOVA Table for Mau sac va do trong by Mau Analysis of Variance ----------------------------------------------------------------------------- Source Sum of Squares Df Mean Square F-Ratio P-Value ----------------------------------------------------------------------------- Between groups 35.26 4 8.815 32.65 0.0000 Within groups 25.65 95 0.27 ----------------------------------------------------------------------------- Total (Corr.) 60.91 99 Multiple Range Tests for Mau sac va do trong by Mau -------------------------------------------------------------------------------- Method: 95.0 percent LSD Mau Count Mean Homogeneous Groups -------------------------------------------------------------------------------- DC 20 3.0 X A 20 3.15 X AP1 20 3.25 X AP3 20 3.6 X AP2 20 4.65 X -------------------------------------------------------------------------------- Multiple Range Tests for Mui by Mau -------------------------------------------------------------------------------- Method: 95.0 percent LSD Mau Count Mean Homogeneous Groups -------------------------------------------------------------------------------- DC 20 2.8 X A 20 3.0 XX AP1 20 3.25 X AP3 20 3.7 X AP2 20 4.4 X -------------------------------------------------------------------------------- ANOVA Table for Vi by Mau Analysis of Variance ----------------------------------------------------------------------------- Source Sum of Squares Df Mean Square F-Ratio P-Value ----------------------------------------------------------------------------- Between groups 27.4 4 6.85 15.01 0.0000 Within groups 43.35 95 0.456316 ----------------------------------------------------------------------------- Total (Corr.) 70.75 99 Luận văn Tốt nghiệp khoá 28 năm 2007 Trường Đại học Cần Thơ Ngành Công nghệ Thực phẩm - Khoa Nông nghiệp và Sinh học Úng dụng xviii Multiple Range Tests for Vi by Mau -------------------------------------------------------------------------------- Method: 95.0 percent LSD Mau Count Mean Homogeneous Groups -------------------------------------------------------------------------------- DC 20 2.8 X A 20 3.8 X AP1 20 3.8 X AP3 20 3.95 X AP2 20 4.4 X -------------------------------------------------------------------------------- 2.2. Phân tích rượu thành phẩm Analysis of Variance for Do trong - Type III Sums of Squares -------------------------------------------------------------------------------- Source Sum of Squares Df Mean Square F-Ratio P-Value -------------------------------------------------------------------------------- MAIN EFFECTS A:Mau 0.0443254 4 0.0110813 9046.00 0.0000 RESIDUAL 0.000006125 5 0.000001225 -------------------------------------------------------------------------------- TOTAL (CORRECTED) 0.0443315 9 -------------------------------------------------------------------------------- Multiple Range Tests for Do trong by Mau -------------------------------------------------------------------------------- Method: 95.0 percent LSD Mau Count LS Mean Homogeneous Groups -------------------------------------------------------------------------------- DC 2 1.1815 X AP3 2 1.1915 X A 2 1.20725 X AP1 2 1.2375 X AP2 2 1.364 X -------------------------------------------------------------------------------- Analysis of Variance for Ham luong aldehyde - Type III Sums of Squares -------------------------------------------------------------------------------- Source Sum of Squares Df Mean Square F-Ratio P-Value -------------------------------------------------------------------------------- MAIN EFFECTS A:Mau 190183.0 4 47545.8 11.78 0.0093 RESIDUAL 20175.8 5 4035.16 -------------------------------------------------------------------------------- TOTAL (CORRECTED) 210359.0 9 -------------------------------------------------------------------------------- Luận văn Tốt nghiệp khoá 28 năm 2007 Trường Đại học Cần Thơ Ngành Công nghệ Thực phẩm - Khoa Nông nghiệp và Sinh học Úng dụng xix Multiple Range Tests for Ham luong aldehyde by Mau -------------------------------------------------------------------------------- Method: 95.0 percent LSD Mau Count LS Mean Homogeneous Groups -------------------------------------------------------------------------------- AP2 2 683.57 X AP3 2 783.2 XX AP1 2 786.92 XX A 2 880.0 X DC 2 1091.2 X -------------------------------------------------------------------------------- ANOVA Table for Ham luong methanol by Mau Analysis of Variance ----------------------------------------------------------------------------- Source Sum of Squares Df Mean Square F-Ratio P-Value ----------------------------------------------------------------------------- Between groups 0.00038344 4 0.00009586 155.62 0.0000 Within groups 0.00000308 5 6.16E-7 ----------------------------------------------------------------------------- Total (Corr.) 0.00038652 9 Multiple Range Tests for Ham luong methanol by Mau -------------------------------------------------------------------------------- Method: 95.0 percent LSD Mau Count Mean Homogeneous Groups -------------------------------------------------------------------------------- DC 2 0.01235 X A 2 0.01785 X AP1 2 0.02335 X AP3 2 0.02595 X AP2 2 0.03 X -------------------------------------------------------------------------------- ANOVA Table for Ham luong acid by Mau Analysis of Variance ----------------------------------------------------------------------------- Source Sum of Squares Df Mean Square F-Ratio P-Value ----------------------------------------------------------------------------- Between groups 0.0002376 4 0.0000594 8.25 0.0199 Within groups 0.000036 5 0.0000072 ----------------------------------------------------------------------------- Total (Corr.) 0.0002736 9 Luận văn Tốt nghiệp khoá 28 năm 2007 Trường Đại học Cần Thơ Ngành Công nghệ Thực phẩm - Khoa Nông nghiệp và Sinh học Úng dụng xx Multiple Range Tests for Ham luong acid by Mau -------------------------------------------------------------------------------- Method: 95.0 percent LSD Mau Count Mean Homogeneous Groups -------------------------------------------------------------------------------- A 2 0.27 X DC 2 0.276 XX AP3 2 0.276 XX AP1 2 0.279 XX AP2 2 0.285 X -------------------------------------------------------------------------------- ANOVA Table for Ham luong duong by Mau Analysis of Variance ----------------------------------------------------------------------------- Source Sum of Squares Df Mean Square F-Ratio P-Value ----------------------------------------------------------------------------- Between groups 15.823 4 3.95575 71.34 0.0001 Within groups 0.277251 5 0.0554502 ----------------------------------------------------------------------------- Total (Corr.) 16.1003 9 Multiple Range Tests for Ham luong duong by Mau -------------------------------------------------------------------------------- Method: 95.0 percent LSD Mau Count Mean Homogeneous Groups -------------------------------------------------------------------------------- AP2 2 6.585 X AP1 2 7.57875 X AP3 2 9.0325 X A 2 9.3525 X DC 2 10.045 X -------------------------------------------------------------------------------- 2.3. Khảo sát hàm lượng rượu sinh ra theo thời gian Analysis of Variance for Ngay 23 - Type III Sums of Squares -------------------------------------------------------------------------------- Source Sum of Squares Df Mean Square F-Ratio P-Value -------------------------------------------------------------------------------- MAIN EFFECTS A:Mau 6.6 4 1.65 5.50 0.0448 RESIDUAL 1.5 5 0.3 -------------------------------------------------------------------------------- TOTAL (CORRECTED) 8.1 9 -------------------------------------------------------------------------------- Luận văn Tốt nghiệp khoá 28 năm 2007 Trường Đại học Cần Thơ Ngành Công nghệ Thực phẩm - Khoa Nông nghiệp và Sinh học Úng dụng xxi Multiple Range Tests for Ngay 23 by Mau -------------------------------------------------------------------------------- Method: 95.0 percent LSD Mau Count LS Mean Homogeneous Groups -------------------------------------------------------------------------------- DC 2 1.0 X A 2 2.0 XX AP1 2 2.5 XX AP3 2 2.5 XX AP2 2 3.5 X -------------------------------------------------------------------------------- ANOVA Table for Ngay 24 by Mau Analysis of Variance ----------------------------------------------------------------------------- Source Sum of Squares Df Mean Square F-Ratio P-Value ----------------------------------------------------------------------------- Between groups 14.6 4 3.65 18.25 0.0035 Within groups 1.0 5 0.2 ----------------------------------------------------------------------------- Total (Corr.) 15.6 9 Multiple Range Tests for Ngay 24 by Mau -------------------------------------------------------------------------------- Method: 95.0 percent LSD Mau Count Mean Homogeneous Groups -------------------------------------------------------------------------------- DC 2 2.0 X A 2 4.0 X AP1 2 4.5 XX AP3 2 5.0 XX AP2 2 5.5 X -------------------------------------------------------------------------------- Luận văn Tốt nghiệp khoá 28 năm 2007 Trường Đại học Cần Thơ Ngành Công nghệ Thực phẩm - Khoa Nông nghiệp và Sinh học Úng dụng xxii ANOVA Table for Ngay 25 by Mau Analysis of Variance ----------------------------------------------------------------------------- Source Sum of Squares Df Mean Square F-Ratio P-Value ----------------------------------------------------------------------------- Between groups 3.6 4 0.9 9.00 0.0166 Within groups 0.5 5 0.1 ----------------------------------------------------------------------------- Total (Corr.) 4.1 9 Multiple Range Tests for Ngay 25 by Mau -------------------------------------------------------------------------------- Method: 95.0 percent LSD Mau Count Mean Homogeneous Groups -------------------------------------------------------------------------------- DC 2 5.5 X A 2 6.0 X AP1 2 6.0 X AP2 2 7.0 X AP3 2 7.0 X -------------------------------------------------------------------------------- ANOVA Table for Ngay 26 by Mau Analysis of Variance ----------------------------------------------------------------------------- Source Sum of Squares Df Mean Square F-Ratio P-Value ----------------------------------------------------------------------------- Between groups 10.0 4 2.5 6.25 0.0350 Within groups 2.0 5 0.4 ----------------------------------------------------------------------------- Total (Corr.) 12.0 9 Multiple Range Tests for Ngay 26 by Mau -------------------------------------------------------------------------------- Method: 95.0 percent LSD Mau Count Mean Homogeneous Groups -------------------------------------------------------------------------------- DC 2 6.5 X A 2 7.5 XX AP3 2 8.0 XXX AP1 2 8.5 XX AP2 2 9.5 X -------------------------------------------------------------------------------- Luận văn Tốt nghiệp khoá 28 năm 2007 Trường Đại học Cần Thơ Ngành Công nghệ Thực phẩm - Khoa Nông nghiệp và Sinh học Úng dụng xxiii ANOVA Table for Ngay 27 by Mau Analysis of Variance ----------------------------------------------------------------------------- Source Sum of Squares Df Mean Square F-Ratio P-Value ----------------------------------------------------------------------------- Between groups 12.4 4 3.1 7.75 0.0227 Within groups 2.0 5 0.4 ----------------------------------------------------------------------------- Total (Corr.) 14.4 9 Multiple Range Tests for Ngay 27 by Mau -------------------------------------------------------------------------------- Method: 95.0 percent LSD Mau Count Mean Homogeneous Groups -------------------------------------------------------------------------------- DC 2 7.5 X AP3 2 9.0 XX A 2 9.5 X AP2 2 10.5 X AP1 2 10.5 X -------------------------------------------------------------------------------- Analysis of Variance for Ngay 28 - Type III Sums of Squares -------------------------------------------------------------------------------- Source Sum of Squares Df Mean Square F-Ratio P-Value -------------------------------------------------------------------------------- MAIN EFFECTS A:Mau 5.6 4 1.4 14.00 0.0063 RESIDUAL 0.5 5 0.1 -------------------------------------------------------------------------------- TOTAL (CORRECTED) 6.1 9 -------------------------------------------------------------------------------- Multiple Range Tests for Ngay 28 by Mau -------------------------------------------------------------------------------- Method: 95.0 percent LSD Mau Count LS Mean Homogeneous Groups -------------------------------------------------------------------------------- DC 2 9.0 X AP3 2 10.0 X A 2 10.5 XX AP2 2 11.0 X AP1 2 11.0 X -------------------------------------------------------------------------------- Luận văn Tốt nghiệp khoá 28 năm 2007 Trường Đại học Cần Thơ Ngành Công nghệ Thực phẩm - Khoa Nông nghiệp và Sinh học Úng dụng xxiv ANOVA Table for Ngay 29 by Mau Analysis of Variance ----------------------------------------------------------------------------- Source Sum of Squares Df Mean Square F-Ratio P-Value ----------------------------------------------------------------------------- Between groups 8.4 4 2.1 21.00 0.0025 Within groups 0.5 5 0.1 ----------------------------------------------------------------------------- Total (Corr.) 8.9 9 Multiple Range Tests for Ngay 29 by Mau -------------------------------------------------------------------------------- Method: 95.0 percent LSD Mau Count Mean Homogeneous Groups -------------------------------------------------------------------------------- DC 2 9.5 X A 2 11.0 X AP3 2 11.0 X AP2 2 12.0 X AP1 2 12.0 X -------------------------------------------------------------------------------- Analysis of Variance for Ngay 30 - Type III Sums of Squares -------------------------------------------------------------------------------- Source Sum of Squares Df Mean Square F-Ratio P-Value -------------------------------------------------------------------------------- MAIN EFFECTS A:Mau 6.6 4 1.65 8.25 0.0199 RESIDUAL 1.0 5 0.2 -------------------------------------------------------------------------------- TOTAL (CORRECTED) 7.6 9 Multiple Range Tests for Ngay 30 by Mau -------------------------------------------------------------------------------- Method: 95.0 percent LSD Mau Count LS Mean Homogeneous Groups -------------------------------------------------------------------------------- DC 2 10.5 X A 2 11.5 XX AP1 2 12.0 XX AP3 2 12.0 XX AP2 2 13.0 X -------------------------------------------------------------------------------- Luận văn Tốt nghiệp khoá 28 năm 2007 Trường Đại học Cần Thơ Ngành Công nghệ Thực phẩm - Khoa Nông nghiệp và Sinh học Úng dụng xxv ANOVA Table for Ngay 31 by Mau Analysis of Variance ----------------------------------------------------------------------------- Source Sum of Squares Df Mean Square F-Ratio P-Value ----------------------------------------------------------------------------- Between groups 12.6 4 3.15 15.75 0.0049 Within groups 1.0 5 0.2 ----------------------------------------------------------------------------- Total (Corr.) 13.6 9 Multiple Range Tests for Ngay 31 by Mau -------------------------------------------------------------------------------- Method: 95.0 percent LSD Mau Count Mean Homogeneous Groups -------------------------------------------------------------------------------- DC 2 10.5 X A 2 12.0 X AP3 2 12.0 X AP1 2 12.5 X AP2 2 14.0 X --------------------------------------------------------------------------------