Luận văn Xây dựng quy trình phân tích các hợp chất polyclobiphenyl trong nước trên máy sắc kí khí đầu dò bắt điện tử

XÂY DỰNG QUY TRÌNH PHÂN TÍCH CÁC HỢP CHẤT POLYCLOBIPHENYL TRONG NƯỚC TRÊN MÁY SẮC KÍ KHÍ ĐẦU DÒ BẮT ĐIỆN TỬ TRƯƠNG VŨ THỊ ÁNH NGUYỆT Trang nhan đề Mở đầu Lời cảm ơn Mục lục Danh mục Chương_1: Tổng quan về các hợp chất polyclobiphenyl Chương_2: Các phương pháp xác định hàm lượng polyclobiphenyl Chương_3: Sơ lược về phương pháp sắc kí khí Chương_4: Các phương pháp chiết tách hợp chất polyclobiphenyl Chương 5: Hóa chất, thiết bị, nội dung nghiên cứu Chương 6: Khảo sát các thông số của quy trình phân tích Chương_7: Xây dựng quy trình tách triết các hợp chất pcbs Chương_8: Ứng dụng quy trình phân tích trên các mẫu thật Tài liệu tham khảo Phụ lục MỤC LỤC Trang Danh mục các ký hiệu và chữ viết tắt .i Danh mục các bảng . ii Danh mục các hình vẽ, đồ thị .iii LỜI MỞ ĐẦU LỜI CẢM ƠN PHẦN TỔNG QUAN CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN VỀ CÁC HỢP CHẤT POLYCLOBIPHENYL--------------------------1 1.1. Công thức hóa học ---------------------------------------------------------------1 1.2. Tính chất vật lý -------------------------------------------------------------------2 1.3. Tính chất hóa học -----------------------------------------------------------------3 1.4. Ứng dụng, nguồn xâm nhiễm, độc tính, quy định về tồn lượng của các hợp chất Polyclobiphenyl 5 1.5. Các hợp chất Polyclobiphenyl sử dụng trong nghiên cứu này --------------6 CHƯƠNG 2. CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG POLYCLOBIPHENYL --------9 2.1. Phân tích đa lượng ----------------------------------------------------------------9 2.2. Phân tích vi lượng -------------------------------------------------------------- 10 2.2.1. Phân tích PCBs bằng phương pháp sắc kí khí ---------------------- 10 2.2.2. Phân tích PCBs bằng phương pháp thử nghiệm miễn dịch (ELISA), và phương pháp (EIA) 12 2.2.3. Phân tích PCBs bằng phương pháp hóa phát quang --------------- 13 2.3. Lựa chọn phương pháp phân tích -------------------------------------------- 13 CHƯƠNG 3 SƠ LƯỢC VỀ PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ KHÍ ------------------------------------------ 14 3.1. Khái niệm ------------------------------------------------------------------------ 14 3.2. Một số đại lượng cơ bản trong sắc kí khí ------------------------------------ 14 3.3. Thiết bị sắc kí -------------------------------------------------------------------- 17 3.4. Phương pháp định lượng trong sắc kí khí------------------------------------ 19 CHƯƠNG 4 CÁC PHƯƠNG PHÁP CHIẾT TÁCH HỢP CHẤT POLYCLOBIPHENYL------- 21 4.1. Phương pháp chiết lỏng- lỏng ------------------------------------------------- 21 4.2. Phương pháp chiết pha rắn----------------------------------------------------- 22 CHƯƠNG 5 HÓA CHẤT, THIẾT BỊ, NỘI DUNG NGHIÊN CỨU--------------------------------- 24 5.1. Hóa chất -------------------------------------------------------------------------- 24 5.2. Thiết bị --------------------------------------------------------------------------- 25 5.3. Nội dung nghiên cứu ----------------------------------------------------------- 25 CHƯƠNG 6 KHẢO SÁT CÁC THÔNG SỐ CỦA QUY TRÌNH PHÂN TÍCH-------------------- 26 6.1. Các thông số vận hành thiết bị GC-ECD ------------------------------------ 26 6.2. Khảo sát và tối ưu hóa các chương trình nhiệt cho cột--------------------- 26 6.3. Khảo sát tốc độ dòng pha động------------------------------------------------ 30 6.4. Khảo sát chất nội chuẩn -------------------------------------------------------- 31 6.4.1. Khảo sát chất nội chuẩn------------------------------------------------- 31 6.4.2. Khảo sát nồng độ của chất nội chuẩn --------------------------------- 34 6.5. Khảo sát độ lặp lại của kết quả phân tích ------------------------------------ 36 6.6. Khảo sát khoảng tuyến tính ---------------------------------------------------- 37 CHƯƠNG 7 XÂY DỰNG QUY TRÌNH TÁCH CHIẾT CÁC HỢP CHẤT PCBs ---------------- 39 7.1. Khảo sát dung môi rửa giải ---------------------------------------------------- 39 7.1.1. Khảo sát thành phần dung môi rửa giải------------------------------- 39 7.1.2. Khảo sát thể tích dung môi rửa giải ----------------------------------- 41 7.2. Khảo sát dung môi làm sạch--------------------------------------------------- 43 7.2.1. Khảo sát thành phần dung môi làm sạch ----------------------------- 43 7.2.2. Khảo sát thể tích dung môi làm sạch---------------------------------- 45 7.3. Khảo sát tốc độ thổi khí đuổi dung môi -------------------------------------- 46 7.4. Khảo sát độ lặp lại của kết quả tính hiệu suất thu hồi---------------------- 46 7.5. Quy trình phân tích PCBs trong mẫu nước ---------------------------------- 47 7.6. Khảo sát giới hạn phát hiện (MLOD) và giới hạn định lượng (MLOQ) của phương pháp 48 CHƯƠNG 8 ỨNG DỤNG QUY TRÌNH PHÂN TÍCH TRÊN CÁC MẪU THẬT ---------------- 49 8.1. Mẫu nước sông Sài Gòn-------------------------------------------------------- 49 8.2. Mẫu nước sông Đồng Nai------------------------------------------------------ 50 8.3. Mẫu nước sông La Ngà--------------------------------------------------------- 51 8.4. Mẫu nước thải KCN Biên Hòa 2---------------------------------------------- 52 8.5. Mẫu nước kênh Ba bò ---------------------------------------------------------- 53 PHẦN KẾT LUẬN KẾT LUẬN VÀ THẢO LUẬN---------------------------------------------------- 55 Tài liệu tham khảo ---------------------------------------------------------------------------- 56 Phụ lục ------------------------------------------------------------------------------------- I-XIII