Nghiên cứu sự tạo liên hợp Ion của Vonfram(VI) với thuốc thử Metyl tím 2B (M2B) trong môi trường nước - Axeton bằng phương pháp chiết - trắc quang và khả năng ứng dụng vào phân tích - Lâm Ngọc Thụ

Xác định hàm lượng vonfram trong mẫu thực tế | Các mẫu phân tích được chúng tôi kí hiệu như sau: MHK1 (thành phần: As <0.01%: Bị < 0,05 %; CaO < 1,5%; Cu < 0,015%; Pb < 0,15%; Mo > 53%; P< 0,01%; K< 38,7%; SiO, < 6,5%; W = 0,3%); MHK 2 (thành phần: C 0,5 62,5%; C 20,5; 23,0%; Co 0,5 ; 2,5%; Fe 17 + 20%; Mn < 1%; Mo 8; 10%; Ni < 45%; Pý 0,04%; Si <1%; S < 0,03%; W: 0,2; 1,0%) và MHK 3 (thành phần: AI + Ti < 0,5%; C < 0,08%; Cr < 7%; Co < 0,2%; Cu = 0,35%; Fe = 5%; Mn < 0,8%; Mo < 16%; Ni < 71%; Si ý 1%; W < 0,5%). Kết quả phân tích cho thấy hàm lượng vonfram trong các mẫu lần lượt là 0.21710,006%; 0,31640,007% và 0,125+0,004%. Để đánh giá hiệu suất thu hồi chúng tôi thêm vào các mẫu phân tích những lượng Vonfram xác định và tiến hành các thí nghiệm như trên. Lượng vonfram thêm vào được tính từ tổng lượng vonfram xác định được trừ đi lượng vonfram có sẵn trong mẫu ban đầu. Các kết quả cho thấy hiệu suất thu hồi khi tiến hành phân tích các mẫu đều lớn hơn 97%. Các kết quả thu được ở trên khắng định rằng có thể sử dụng phương pháp đề xuất để xác định hàm lượng vonfram trong các mẫu hợp kim với kết quả đáng tin cậy. lực ion, dung môi chiết, lượng thuốc thử sử dụng. 4. Đã xác định được một số tính chất đặc trưng của phức như max, Emax, thành phân phức, độ bền của phức theo thời gian, thời gian đạt cần bằng chiết, hiệu suất chiết và hằng số chiết. 5. Đã xác định được các đặc trưng phân tích như LOQ, khoảng tuyến tính, hệ số hấp thụ mol của phức. 6. Đã khảo sát ảnh hưởng của các ion thường gặp trong các mẫu thực tế. Kết quả cho thấy hầu hết các ion không gây ảnh hưởng đến kết quả phân tích. Lượng molipden gấp 200 lần lượng vonfram mới gây ảnh hưởng. 7. Các kết quả xác định hàm lượng W(VI) trong mẫu thép chuẩn và trong các mẫu thực tế khẳng định có thể sử dụng phương pháp chúng tôi đề nghị để xác định hàm lượng W với kết quả đáng tin cậy. Tóm lại phương pháp đề xuất có các ưu điểm: sử dụng các thiết bị rẻ tiền, hóa chất sắn có, thực hiện đơn giản, có độ nhạy, độ chọn lọc, độ lặp lại và độ chính xác cao. Phương pháp đã khắc phục được nhược điểm của các phương pháp trắc quang phân tích vonfram trước đây như không phải khử W(VI) thành W(V), không cần thêm phối tử để tạo hợp chất nội phức, không phải tách Mo trước khi xác định.

pdf6 trang | Chia sẻ: honghp95 | Lượt xem: 619 | Lượt tải: 0download
Bạn đang xem nội dung tài liệu Nghiên cứu sự tạo liên hợp Ion của Vonfram(VI) với thuốc thử Metyl tím 2B (M2B) trong môi trường nước - Axeton bằng phương pháp chiết - trắc quang và khả năng ứng dụng vào phân tích - Lâm Ngọc Thụ, để tải tài liệu về máy bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên
679 T¹p chÝ Hãa häc, T. 47 (6), Tr. 679 - 684, 2009 NGHI£N CøU Sù T¹O LI£N HîP ION CñA VONFRAM(VI) VíI THUèC THö METYL TÝM 2B (M2B) TRONG M¤I TR¦êNG N¦íC- AXETON B»NG PH¦¥NG PH¸P CHIÕT- TR¾C QUANG Vμ KH¶ N¡NG øNG DôNG VμO PH¢N TÝCH §Õn Tßa so¹n 8-02-2008 L©m Ngäc Thô, L©m Ngäc ThiÒm, Vi Anh TuÊn Tr−êng §¹i häc Khoa häc Tù nhiªn, §¹i häc Quèc gia Hμ Néi Abstract The interaction of tungsten(VI) with M2B has been investigated in acetone-aqueous medium. The complex has been examined by solvent extraction-spectrophotometry method. In optimum conditions (pH 3; 30% (v/v) acetone) the ion-association complex of tungsten(VI) with M2B was formed with ratio 2:1, and it was extracted quantitatively one time with 5 mL toluene. In organic phase, the complex has maximum absorption at 591 nm, and stable at least 2 hours after extraction. The complex is formed completely when concentration of M2B is three times of that of tungsten(VI). Concentration of molybdenum(VI) up to 200 times of that of tungsten(VI) did not interfere. The results have shown that absorbance of the complex obeys Beer's law in a rather large range. Therefore, the complex could be used for micro determination of tungsten(VI) in steel. I - Më §ÇU Vonfram lμ nguyªn tè cã vai trß quan träng trong c«ng nghiÖp, n«ng nghiÖp còng nh− trong ®êi sèng hμng ngμy [1]. V× vËy viÖc t×m kiÕm ph−¬ng ph¸p cho phÐp ph©n tÝch nhanh vμ ®ñ chÝnh x¸c hμm l−îng cña nguyªn tè nμy cã ý nghÜa thùc tiÔn cao. Do tÝnh chÊt ho¸ häc cña molipden vμ vonfam cã nhiÒu ®iÓm gièng nhau nªn molip®en g©y ¶nh h−ëng rÊt lín ®Õn hÇu hÕt c¸c ph−¬ng ph¸p tr¾c quang ph©n tÝch vonfam [2 - 6]. Nh− vËy viÖc ph©n tÝch vi l−îng vonfam trong l−îng lín molip®en lμ nhiÖm vô phøc t¹p cña ho¸ ph©n tÝch. §· cã vμi c«ng tr×nh sö dông baz¬ mμu h÷u c¬ ®Ó t¹o liªn hîp ion phôc vô ®Þnh l−îng vonfam b»ng ph−¬ng ph¸p tr¾c quang. Trong c¸c c«ng tr×nh [7, 8] liªn hîp ion ®−îc t¹o thμnh gi÷a baz¬ mÇu h÷u c¬ víi mét phøc cña vonfam chø kh«ng ph¶i trùc tiÕp víi vonfam. Tuy nhiªn qua tham kh¶o c¸c tμi liÖu ®· ®−îc c«ng bè, chóng t«i ch−a thÊy cã c«ng tr×nh nμo nghiªn cøu sù t¹o liªn hîp ion trùc tiÕp gi÷a W(VI) víi c¸c baz¬ mμu h÷u c¬. ViÖc t×m ra ®iÒu kiÖn ®Ó cho W(VI) t¹o liªn hîp ion trùc tiÕp víi c¸c baz¬ mμu h÷u c¬ vμ øng dông phøc nμy vμo ph©n tÝch sÏ cã nhiÒu −u ®iÓm: (i) kh«ng ph¶i khö W(VI) thμnh W(V) nh− trong ph−¬ng ph¸p thioxianat hoÆc dithiol, (ii) kh«ng ph¶i thªm phèi tö ®Ó t¹o néi phøc nh− trong c¸c c«ng tr×nh [7, 8]. Qua kh¶o s¸t b−íc ®Çu chóng t«i thÊy r»ng trong m«i tr−êng n−íc, liªn hîp ion gi÷a W(VI) víi thuèc thö M2B ®−îc t¹o thμnh kh«ng ®¸ng kÓ, do ®ã chóng t«i tiÕp tôc kh¶o s¸t trong m«i tr−êng hçn hîp n−íc- h÷u c¬. Sau khi nghiªn cøu víi rÊt nhiÒu hÖ dung m«i kh¸c nhau chóng t«i ®· t×m ®−îc hÖ dung m«i thÝch hîp lμ n−íc-axeton. Trong m«i tr−êng hçn hîp n−íc-axeton, trong khi W(VI) t¹o liªn hîp ion víi M2B rÊt tèt th× Mo(VI) t¹o phøc kh«ng ®¸ng kÓ. §iÒu nμy më ra mét h−íng míi 680 cho phÐp ph©n tÝch W(VI) khi cã l−îng lín Mo(VI). II - tHùC NGHIÖM Dung dÞch W(VI) ®−îc ®iÒu chÕ tõ Na2WO4.2H2O trong n−íc cÊt 2 lÇn. Dung dÞch M2B ®−îc pha chÕ tõ thuèc thö tinh khiÕt (C23H26N3Cl) trong n−íc cÊt 2 lÇn. C¸c ho¸ chÊt sö dông ®Òu thuéc lo¹i ho¸ chÊt tinh khiÕt ph©n tÝch. Phæ hÊp thô vμ ®é hÊp thô quang cña c¸c dung dÞch ®−îc ghi trªn m¸y UV1650PC cña h·ng Shimadzu (NhËt B¶n). C¸c gi¸ trÞ pH ®−îc kiÓm tra trªn m¸y ®o pH Metrohm 692 pH/ion meter. C¸c dung dÞch phøc ®−îc chuÈn bÞ trong b×nh ®Þnh møc 25,0 mL víi hμm l−îng axeton vμ pH thÝch hîp vμ ®−îc chiÕt b»ng 5 mL toluen trong phÔu chiÕt 60 mL. Dung dÞch so s¸nh ®−îc chuÈn bÞ vμ chiÕt gièng dung dÞch phøc chØ kh¸c lμ thay thÓ tÝch dung dÞch W(VI) b»ng n−íc cÊt t−¬ng øng. III - KÕT QU¶ Vμ TH¶O LUËN 1. Phæ cña thuèc thö vμ phæ cña phøc KÕt qu¶ thùc nghiÖm trong h×nh 1 chØ râ thuèc thö vμ c¸c phøc cã cïng cùc ®¹i hÊp thô t¹i b−íc sãng 591 nm. KÕt qu¶ còng cho thÊy W(VI) t¹o liªn hîp ion víi M2B rÊt tèt trong khi Mo(VI) t¹o phøc kh«ng ®¸ng kÓ. §iÒu nμy më ra mét h−íng míi, cho phÐp ph©n tÝch W trong l−îng lín Mo mμ kh«ng cÇn ph¶i t¸ch nguyªn tè nμy tr−íc khi x¸c ®Þnh. T¹i b−íc sãng 591 nm sù chªnh lÖnh vÒ ®é hÊp thô quang cña phøc vμ thuèc thö lμ lín nhÊt. V× vËy chóng t«i quyÕt ®Þnh chän b−íc sãng 591 nm ®Ó ®o ®é hÊp thô quang cña dung dÞch trong nh÷ng nghiªn cøu tiÕp theo. H×nh 1: Phæ hÊp thô cña thuèc thö M2B vμ c¸c phøc trong toluen (pH 3, 30% (v/v) axeton) 1. Dung dÞch W(VI) 1,00.10-5 M vμ M2B 0,50.10-5 M 2. Dung dÞch Mo(VI) 1,00.10-5 M vμ M2B 0,50.10-5 M 3. Dung dÞch M2B 0,50.10-5 M H×nh 2: ¶nh h−ëng cña hμm l−îng axeton ®Õn qu¸ tr×nh t¹o liªn hîp ion cña W(VI) vμ Mo(VI) víi thuèc thö M2B (pH 3) 1. Dung dÞch W(VI) 1,00 .10-5M vμ M2B 0,50 .10-5M 2. Dung dÞch Mo(VI) 1,00 .10-5M vμ M2B 0,50 .10- 5M 2. ¶nh h−ëng cña hμm l−îng axeton ®Õn sù t¹o phøc KÕt qu¶ thÝ nghiÖm ®−îc dÉn ra d−íi d¹ng ®å thÞ trªn h×nh 2 cho thÊy phøc W(VI)-M2B ®−îc t¹o thμnh tèt nhÊt trong kho¶ng 20 - 40% axeton vÒ thÓ tÝch. Do ®ã nh÷ng nghiªn cøu tiÕp theo sÏ ®−îc thùc hiÖn trong dung dÞch cã 30% (v/v) axeton. 3. ¶nh h−ëng cña pH ®Õn sù t¹o phøc KÕt qu¶ thÝ nghiÖm ®−îc dÉn ra d−íi d¹ng 681 Toluen N−íc- axeton + [H3W6O21 3-.3M2B+] + H3W6O21 3- 3H2O 9H+ 6WO4 2- 3M2B++ [H3W6O21 3-.3M2B+]3M2B+ ®å thÞ trªn h×nh 3 cho thÊy phøc W(VI)-M2B ®−îc t¹o thμnh tèt nhÊt trong ®iÒu kiÖn pH = 2- 4. Do ®ã trong nh÷ng nghiªn cøu tiÕp theo sÏ ®−îc thùc hiÖn trong dung dÞch cã pH = 3 vμ 30% (v/v) axeton. n-Hexan Diclometan o-Xilen CCl4 Pentanol-1 Dietylete Clorofom Amylaxetat Benzen Toluen Nitrobenzen 1,2-Dicloetan 0 50 100 %E H×nh 3: ¶nh h−ëng cña pH ®Õn sù t¹o liªn hîp ion (30% (v/v) axeton) 1. Dung dÞch W(VI) 1,00.10-5 M vμ M2B 0,50.10-5 M 2. Dung dÞch Mo(VI) 1,00.10-5 M vμ M2B 0,50.10-5 M H×nh 4: %E phô thuéc vμo dung m«i chiÕt 4. Kh¶o s¸t ®é bÒn mμu cña phøc theo thêi gian KÕt qu¶ thùc nghiÖm cho thÊy ®é hÊp thô quang cña liªn hîp ion W(VI)-M2B æn ®Þnh Ýt nhÊt lμ 2 giê sau khi chiÕt. Nh− vËy ®é bÒn cña phøc ®ñ ®Ó nghiªn cøu phøc nμy b»ng ph−¬ng ph¸p chiÕt-tr¾c quang. 5. Kh¶o s¸t thêi gian ®¹t c©n b»ng cña qu¸ tr×nh chiÕt liªn hîp ion KÕt qu¶ thùc nghiÖm cho thÊy ®é hÊp thô quang cña phøc W(VI)-M2B ®¹t cùc ®¹i vμ kh«ng ®æi sau khi l¾c phÔu chiÕt trªn m¸y l¾c tù ®éng 2 phót. Nh− vËy qu¸ tr×nh chiÕt ®¹t c©n b»ng t−¬ng ®èi nhanh, ®iÒu nμy cho phÐp rót ng¾n thêi gian cña qu¸ tr×nh ph©n tÝch. 6. Kh¶o s¸t ¶nh h−ëng cña lùc ion ®Õn qu¸ tr×nh chiÕt liªn hîp ion Lùc ion cña dung dÞch cã ¶nh h−ëng rÊt lín tíi tØ sè ph©n bè còng nh− hiÖu suÊt cña qu¸ tr×nh chiÕt [9]. Chóng t«i thay ®æi lùc ion cña dung dÞch b»ng c¸ch thªm NaCl ë c¸c nång ®é kh¸c nhau. KÕt qu¶ thùc nghiÖm thu ®−îc cho thÊy khi nång ®é dung dÞch NaCl t¨ng (lùc ion t¨ng) tõ 0 ®Õn 0,01 M th× ®é hÊp thô quang cña dung dÞch kh«ng ®æi. Tuy nhiªn khi nång ®é NaCl lín h¬n 0,01 M th× ®é hÊp thô quang gi¶m m¹nh; ®iÒu nμy phï hîp víi nhËn ®Þnh phøc t¹o thμnh lμ liªn hîp ion vμ c¸c ion liªn kÕt víi nhau b»ng lùc hót tÜnh ®iÖn. 7. X¸c ®Þnh thμnh phÇn cña phøc Thμnh phÇn cña phøc W(VI)-M2B ®−îc x¸c ®Þnh theo ph−¬ng ph¸p ®ång ph©n tö gam vμ ph−¬ng ph¸p biÕn ®æi liªn tôc mét thμnh phÇn. KÕt qu¶ cho thÊy phøc cã thμnh phÇn W(VI): M2B lμ 2: 1. Nh− vËy trong qu¸ tr×nh chiÕt hÖ x¶y ra c¸c c©n b»ng sau: 682 8. Kh¶o s¸t ¶nh h−ëng cña l−îng thuèc thö d− KÕt qu¶ thùc nghiÖm cho thÊy phøc W(VI)- M2B ®−îc t¹o thμnh hoμn toμn khi l−îng thuèc thö d− 3 lÇn so víi tØ lÖ hîp thøc. V× vËy chóng t«i quyÕt ®Þnh lÊy l−îng thuèc thö d− 3 lÇn ®Ó tiÕn hμnh c¸c b−íc kh¶o s¸t tiÕp theo. 9. X¸c ®Þnh hiÖu suÊt chiÕt vμ h»ng sè chiÕt cña qu¸ tr×nh chiÕt phøc KÕt qu¶ thùc nghiÖm x¸c ®Þnh hiÖu suÊt chiÕt cho thÊy vonframat bÞ chiÕt gÇn nh− hoμn toμn sau mét lÇn chiÕt b»ng 5,0 mL toluen (E% = 99,6%; Kch = 1,76.10 14); Do ®ã trong c¸c nghiªn cøu tiÕp theo chóng t«i tiÕn hμnh chiÕt c¸c dung dÞch W(VI) mét lÇn b»ng 5,0 mL toluen. 10. ¶nh h−ëng cña dung m«i chiÕt KÕt qu¶ thùc nghiÖm biÓu diÔn trªn h×nh 4 cho thÊy c¸c dung m«i cho hiÖu suÊt chiÕt tèt nhÊt lμ toluen, o-xilen, benzen vμ nitrobenzen. C¸c dung m«i n-hexan, diclometan, clorofom, tetraclocacbon, amyl axetat, dietylete vμ 1,2- dicloetan ®Òu cã hiÖu suÊt chiÕt nhá h¬n 60% do ®ã kh«ng tháa m·n yªu cÇu sö dông trong ph©n tÝch. Chóng t«i quyÕt ®Þnh sö dông dung m«i toluen lμm dung m«i chiÕt trong c¸c nghiªn cøu tiÕp theo do ®©y lμ dung m«i Ýt ®éc h¬n so víi benzen vμ nitrobenzen vμ dÔ kiÕm h¬n dung m«i o-xilen. Bªn c¹ch ®ã sù ph©n t¸ch pha gi÷a n−íc vμ toluen còng x¶y ra kh¸ nhanh vμ thuèc thö tù do kh«ng bÞ chiÕt vμo dung m«i nμy. 11. Kh¶o s¸t kho¶ng tu©n theo ®Þnh luËt Beer KÕt qu¶ thùc nghiÖm cho thÊy sù hÊp thô quang cña phøc mμu tu©n theo ®Þnh luËt Beer trong kho¶ng nång ®é W(VI) tõ 0,2 ®Õn 1,8 mg/L (r = 0,9998). KÕt qu¶ nμy kh¼ng ®Þnh r»ng cã thÓ sö dông phøc W(VI)-M2B ®Ó x¸c ®Þnh vi l−îng W(VI) trong mÉu thùc tÕ. Ngoμi ra chóng t«i còng ®· tÝnh ®−îc hÖ sè hÊp thô mol ε = 7,10.104 L.mol-1.cm-1 vμ giíi h¹n ®Þnh l−îng, LOQ = 0,09 μg/ mL. Nh− vËy ph−¬ng ph¸p do chóng t«i ®Ò xuÊt cã giíi h¹n ®Þnh l−îng nhá h¬n so víi cña c¸c ph−¬ng ph¸p tr¾c quang th−êng sö dông tr−íc ®©y ®Ó x¸c ®Þnh vonfram. 12. Kh¶o s¸t ¶nh h−ëng cña ion c¶n KÕt qu¶ cho thÊy c¸c ion kim lo¹i kiÒm, c¸c ion kim lo¹i kiÒm thæ, c¸c ion kim lo¹i hãa trÞ II, mét sè ion kim lo¹i hãa trÞ III (Al3+, Cr3+) vμ mét sè anion th−êng gÆp trong c¸c mÉu thùc tÕ kh«ng g©y ¶nh h−ëng ®Õn kÕt qu¶ ph©n tÝch. C¸c ion g©y ¶nh h−ëng nhiÒu nhÊt lμ Fe3+, Bi3+, I-, VO3 -, MnO4 -, SiO4 2-, AsO4 3- vμ PO43-. Ph−¬ng ph¸p ®Ò xuÊt cho phÐp ph©n tÝch vonfram khi cã mÆt molipden víi l−îng gÊp 200 lÇn mμ kh«ng g©y ¶nh h−ëng. Nh− vËy ph−¬ng ph¸p chóng t«i ®Ò xuÊt cã ®é chän läc cao h¬n so víi c¸c ph−¬ng ph¸p tr¾c quang th−êng sö dông tr−íc ®©y ®Ó x¸c ®Þnh vonfram. 13. X¸c ®Þnh W(VI) trong mét sè mÉu thÐp X¸c ®Þnh hμm l−îng vonfram trong mÉu thÐp chuÈn §Ó ®¸nh gi¸ ®é ®óng vμ ®é lÆp l¹i cña ph−¬ng ph¸p, chóng t«i tiÕn hμnh ph©n tÝch vonfram trong mét sè mÉu thÐp chuÈn. MÉu chuÈn chóng t«i sö dông lμ nh÷ng mÉu thÐp cã kÝ hiÖu lμ M33, M35 vμ M42. Thμnh phÇn cña c¸c mÉu chuÈn ®−îc ghi trong b¶ng 1. B¶ng 1: Thμnh phÇn % khèi l−îng c¸c nguyªn tè cña c¸c mÉu chuÈn MÉu chuÈn C Cr Fe Mo W V Co M33 0,90 4,00 76,10 9,50 0,35 1,15 8,00 M35 0,80 4,00 77,20 5,00 6,00 2,00 5,00 M42 1,10 3,75 76,00 8,50 1,50 1,15 8,00 C¸c kÕt qu¶ thu ®−îc sau khi xö lý theo ph−¬ng ph¸p thèng kª ®−îc chóng t«i ghi tãm t¾t trong b¶ng 2. KÕt qu¶ thùc nghiÖm thu ®−îc cho thÊy mÆc dï mÉu cã thμnh phÇn t−¬ng ®èi phøc t¹p, ®Æc biÖt cã c¶ c¸c nguyªn tè th−êng g©y ¶nh h−ëng nh− molipden, s¾t vμ crom nh−ng ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch chóng t«i ®Ò xuÊt vÉn cã sai sè t−¬ng ®èi nhá h¬n 1% vμ ®é lÖch chuÈn t−¬ng ®èi, %RSD, nhá h¬n 2%. Nh− vËy ph−¬ng ph¸p ®Ò xuÊt cã ®é ®óng vμ ®é lÆp l¹i cao. 683 B¶ng 2: KÕt qu¶ ph©n tÝch vonfram trong 3 mÉu chuÈn (* n tSx ± , P = 95%, n = 5; t = 2,78) MÉu chuÈn Wthùc (% m/m) Wt×m thÊy * (% m/m) %εr %RSD M33 0,35 0,348 ± 0,005 -0,57 % 1,16% M35 6,00 5,96 ± 0,08 -0,67 % 1,08 % M42 1,50 1,51 ± 0,03 +0,67 % 1,43 % X¸c ®Þnh hμm l−îng vonfram trong mÉu thùc tÕ C¸c mÉu ph©n tÝch ®−îc chóng t«i kÝ hiÖu nh− sau: MHK 1 (thμnh phÇn: As < 0,01%; Bi < 0,05 %; CaO < 1,5%; Cu < 0,015%; Pb < 0,15%; Mo > 53%; P < 0,01%; K < 38,7%; SiO2 < 6,5%; W < 0,3%); MHK 2 (thμnh phÇn: C 0,5 ÷ 2,5%; Cr 20,5 ÷ 23,0%; Co 0,5 ÷ 2,5%; Fe 17 ÷ 20%; Mn < 1%; Mo 8 ÷ 10%; Ni < 45%; P < 0,04%; Si < 1%; S < 0,03%; W: 0,2 ÷ 1,0%) vμ MHK 3 (thμnh phÇn: Al + Ti < 0,5%; C < 0,08%; Cr < 7%; Co < 0,2%; Cu < 0,35%; Fe < 5%; Mn < 0,8%; Mo < 16%; Ni < 71%; Si < 1%; W < 0,5%). KÕt qu¶ ph©n tÝch cho thÊy hμm l−îng vonfram trong c¸c mÉu lÇn l−ît lμ 0,217±0,006%; 0,316±0,007% vμ 0,125±0,004%. §Ó ®¸nh gi¸ hiÖu suÊt thu håi chóng t«i thªm vμo c¸c mÉu ph©n tÝch nh÷ng l−îng vonfram x¸c ®Þnh vμ tiÕn hμnh c¸c thÝ nghiÖm nh− trªn. L−îng vonfram thªm vμo ®−îc tÝnh tõ tæng l−îng vonfram x¸c ®Þnh ®−îc trõ ®i l−îng vonfram cã s½n trong mÉu ban ®Çu. C¸c kÕt qu¶ cho thÊy hiÖu suÊt thu håi khi tiÕn hμnh ph©n tÝch c¸c mÉu ®Òu lín h¬n 97%. C¸c kÕt qu¶ thu ®−îc ë trªn kh¼ng ®Þnh r»ng cã thÓ sö dông ph−¬ng ph¸p ®Ò xuÊt ®Ó x¸c ®Þnh hμm l−îng vonfram trong c¸c mÉu hîp kim víi kÕt qu¶ ®¸ng tin cËy. IV- KÕT LUËN 1. Trong hÖ dung mçi hçn hîp n−íc-axeton, W(VI) t¹o liªn hîp ion víi M2B rÊt tèt trong khi Mo(VI) t¹o phøc kh«ng ®¸ng kÓ. 2. Liªn hîp ion gi÷a W(VI) víi M2B ®−îc t¹o thμnh tèt nhÊt trong ®iÒu kiÖn pH = 3 vμ 30% (v/v) axeton. 3. §· thiÕt lËp ®−îc c¸c ®iÒu kiÖn tèi −u ®Ó sö dông liªn hîp ion vμo môc ®Ých ph©n tÝch nh− lùc ion, dung m«i chiÕt, l−îng thuèc thö sö dông. 4. §· x¸c ®Þnh ®−îc mét sè tÝnh chÊt ®Æc tr−ng cña phøc nh− λmax, εmax, thμnh phÇn phøc, ®é bÒn cña phøc theo thêi gian, thêi gian ®¹t c©n b»ng chiÕt, hiÖu suÊt chiÕt vμ h»ng sè chiÕt. 5. §· x¸c ®Þnh ®−îc c¸c ®Æc tr−ng ph©n tÝch nh− LOQ, kho¶ng tuyÕn tÝnh, hÖ sè hÊp thô mol cña phøc. 6. §· kh¶o s¸t ¶nh h−ëng cña c¸c ion th−êng gÆp trong c¸c mÉu thùc tÕ. KÕt qu¶ cho thÊy hÇu hÕt c¸c ion kh«ng g©y ¶nh h−ëng ®Õn kÕt qu¶ ph©n tÝch. L−îng molipden gÊp 200 lÇn l−îng vonfram míi g©y ¶nh h−ëng. 7. C¸c kÕt qu¶ x¸c ®Þnh hμm l−îng W(VI) trong mÉu thÐp chuÈn vμ trong c¸c mÉu thùc tÕ kh¼ng ®Þnh cã thÓ sö dông ph−¬ng ph¸p chóng t«i ®Ò nghÞ ®Ó x¸c ®Þnh hμm l−îng W víi kÕt qu¶ ®¸ng tin cËy. Tãm l¹i ph−¬ng ph¸p ®Ò xuÊt cã c¸c −u ®iÓm: sö dông c¸c thiÕt bÞ rÎ tiÒn, hãa chÊt s½n cã, thùc hiÖn ®¬n gi¶n, cã ®é nh¹y, ®é chän läc, ®é lÆp l¹i vμ ®é chÝnh x¸c cao. Ph−¬ng ph¸p ®· kh¾c phôc ®−îc nh−îc ®iÓm cña c¸c ph−¬ng ph¸p tr¾c quang ph©n tÝch vonfram tr−íc ®©y nh− kh«ng ph¶i khö W(VI) thμnh W(V), kh«ng cÇn thªm phèi tö ®Ó t¹o hîp chÊt néi phøc, kh«ng ph¶i t¸ch Mo tr−íc khi x¸c ®Þnh. TμI LIÖU THAM KH¶O 1. ITIA (International Tungsten Industry Association), www.itia.org.uk (2007). 2. H. E. Affsprung and J. W. Murphy. Analytica Chimica Acta, Vol. 30, 501 - 508 (1999). 3. Ana P. G. Gervasio and Elias A. G. Zagatto. Talanta, Vol. 69 (4), 927 - 931 (2006). 4. Peter L. H., Petra van't Slot and Wilfred R. 684 Hagen. Analytical Biochemistry, Vol. 297, 71 - 78 (2001). 5. S. Mustafa, and D. Mehmet. Talanta, Vol. 42 (10), 1513 - 1517 (1999). 6. L. P. Tsiganok, A. B. Vishnikin and E. G. Koltsova. Talanta, Vol. 65 (1), 267 - 270 (2005). 7. M. S. Pathania, H. N. Sheikh, and B. L. Kalsotra. Russian Journal of Coordination Chemistry, Vol. 30, 44 - 48 (2006). 8. V. D. Lekova1, K. B. Gavazov and A. N. Dimitrov. Chemistry and Materials Science, Vol. 60 (4), 283 - 287 (2006). 9. D. B. Gomis, E. F. Alonso and P. A. Abrodo. Polyhedron, Vol. 8 (23), 2797 - 2801 (1999). Liªn hÖ: Vi Anh TuÊn Khoa Hãa häc, Tr−êng §¹i häc Khoa häc Tù nhiªn §¹i häc Quèc gia Hμ Néi. 19 Lª Th¸nh T«ng, Hoμn KiÕm, Hμ Néi.

Các file đính kèm theo tài liệu này:

  • pdf4672_16750_1_pb_4387_2086774.pdf