Nghiên cứu tối ưu hóa yếu tố nhiệt độ trong chế tạo vật liệu cốt thủy tinh composite polymer

VẬT LIỆU XÂY DỰNG – MÔI TRƯỜNG Tạp chí KHCN Xây dựng – số 4/2016 49 NGHIÊN CỨU TỐI ƯU HÓA YẾU TỐ NHIỆT ĐỘ TRONG CHẾ TẠO VẬT LIỆU CỐT THỦY TINH COMPOSITE POLYMER ThS. BÙI THỊ THU PHƯƠNG Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam PGS.TS. NGUYỄN VÕ THÔNG Viện Khoa học Công nghệ Xây dựng TS. NGUYỄN THẾ HÙNG Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam Tóm tắt: Công nghệ chế tạo vật liệu cốt composite polymer sử dụng nhựa nhiệt cứng epoxy kèm chất đóng rắn được định hình theo phương pháp hóa cứng nhanh trong ống gia nhiệt đường kính nhỏ nhưng đủ dài. Nghiên cứu tối ưu yếu tố nhiệt độ trong các phân đoạn khác nhau của ống gia nhiệt là mục tiêu của nghiên cứu này. Điều đó cho phép hoàn thiện hơn công nghệ chế tạo vật liệu cốt composite polymer tại Việt Nam. Từ khóa: Reinforced polymer composite, sợi thủy tinh, quy hoạch thực nghiệm, 1. Mở đầu Chế độ hóa cứng vật liệu cốt composite polymer thể hiện ở tốc độ gia nhiệt khi vật liệu di chuyển trong ống gia nhiệt. Nhiệt độ gia nhiệt quá cao sẽ dẫn đến cháy hoặc bay hơi keo epoxy một cách cục bộ. Nhiệt độ gia nhiệt quá thấp thì vật liệu sẽ mềm vì chưa kịp đóng rắn. Ống gia nhiệt của thiết bị hiện tại dài 12m gồm ba phân đoạn gia nhiệt khác nhau, khi vật liệu cốt composite polymer dịch chuyển trong suốt chiều dài của ống tương ứng với ba khoảng nhiệt độ: nhiệt độ đóng rắn bề mặt, nhiệt độ đóng rắn thân lõi, nhiệt độ ổn định kết cấu. Quá trình gia nhiệt này có ảnh hưởng rất lớn đến đặc tính cơ lý của sản phẩm, đặc biệt là ứng suất kéo. Tối ưu hóa quá trình gia nhiệt hóa cứng được nghiên cứu bằng mô hình quy hoạch thực nghiệm ba yếu tố nhiệt độ trên trong tương quan của hàm mục tiêu là ứng suất kéo của vật liệu cốt thủy tinh composite. 2. Vật liệu và phương pháp nghiên cứu 2.1 Vật liệu và thiết bị - Vật liệu: Sợi thủy tinh E-Glass, nhựa Epoxy, chất đóng rắn (loại khâu mạch polyamin). - Thiết bị: Hệ thống dây chuyền chế tạo vật liệu cốt thủy tinh composite tại Viện Khoa học Công nghệ Xây dựng [7]. Hình 1. Hệ thống gia nhiệt trong chế tạo vật liệu cốt composite polymer tại Viện Khoa học Công nghệ Xây dựng 2.2 Phương pháp nghiên cứu 2.2.1 Nghiên cứu lý thuyết Theo yêu cầu của bài toán, các yếu tố đầu vào được chọn ảnh hưởng đến đặc tính cơ lý của vật liệu gồm: nhiệt độ đóng rắn bề mặt - 1X ( oC), nhiệt độ đóng rắn thân lõi - 2X ( oC), nhiệt độ ổn định kết cấu - 3X ( oC). Hàm hồi quy Y được chọn là ứng suất kéo của vật liệu. Hàm mục tiêu có dạng:   1 2 3Y X ,X ,X . Ứng suất kéo phải tiến đến giá trị lớn nhất trong khi điều chỉnh các yếu tố công nghệ VẬT LIỆU XÂY DỰNG – MÔI TRƯỜNG 50 Tạp chí KHCN Xây dựng – số 4/2016 X1, X2 và X3 [3]. Khi đó phương trình hồi quy cấp II có dạng:        0 1 1 2 2 3 3 12 1 2 23 2 3 13 1 3 2 2 2 11 1 22 2 33 3 Y b b X b X b X +b X X +b X X +b X X + b X b X b X (1) Phương án quy hoạch thực nghiệm trực giao cấp II được dùng để xác định giá trị tối ưu của hàm mục tiêu với số lượng yếu tố công nghệ k=3, thì số thí nghiệm ở phương án trực giao toàn phần là 2k=8, số thí nghiệm thực hiện tại tâm n0=3, số thí nghiệm thực hiện ở điểm sao (*) trên trục tọa độ 2k=6. Như vậy tổng số thí nghiệm phải làm là N=2k+2k+n0=17. Điểm sao là điểm cách tâm thực một khoảng bằng  gọi là cánh tay đòn và được tính theo công thức:    2 k 2 k 1N.2 2 (2) Từ đó tính được:     2 1,831 1,35 Để ma trận thực nghiệm có thể trực giao ta đổi biến Xj 2 thành các biến phụ Xj ’ được tính theo công thức:       k 2 2 2 j j j 2 2 X X X 0,686 N (3) Các mức các yếu tố (mức cơ sở, mức trên, mức dưới, mức (*) được thể hiện ở bảng 1. Bảng 1. Mức các yếu tố thí nghiệm trực giao cấp II Các mức Các yếu tố ảnh hưởng Nhiệt độ đóng rắn bề mặt - 1 X ( oC) Nhiệt độ đóng rắn thân lõi - 2 X ( oC) Nhiệt độ ổn định kết cấu - 3 X (oC) Mức trên (+1) 85 115 123 Mức cơ sở (0) 80 110 120 Mức dưới (-1) 75 105 118 Khoảng biến thiên 5 5 3 Alpha (cánh tay đòn) +/- 1,35 +/- 1,35 +/- 1,35 2.2.2 Nghiên cứu thực nghiệm Mục tiêu thực nghiệm này là xác định các giá trị nhiệt độ tối ưu trong ống gia nhiệt [4]. Các thông số thí nghiệm như bảng 2. Bảng 2. Thông số kỹ thuật cơ bản trong thực nghiệm TT Thông số kỹ thuật Giá trị 1 Tỷ lệ trộn sợi thủy tinh, nhựa epoxy 65/35 3 Tỷ lệ chất đóng rắn 10,5 % 4 Tốc độ kéo sợi thủy tinh 0,915 m/ph 5 Quan hệ số bó sợi và đường kính vật liệu cốt composite polymer 10 bó sợi 6 Đường kính lỗ hình trụ 10 7 Chiều dài ống gia nhiệt 12000 mm 8 Phương pháp gia nhiệt Tự động 9 Tốc độ di chuyển của vật liệu cốt composite polymer trong ống gia nhiệt 1 m/ph 10 Công suất mô tơ 1,1 kW Giai đoạn hóa cứng nhanh trong ống gia nhiệt. Phương pháp gia nhiệt được sử dụng là phương pháp gia nhiệt liên tục tự động trong từng khoang. Gia nhiệt bằng các vòng dây điện trở. Bên ngoài vòng dây điện trở được bọc hai lớp cách nhiệt bằng amiang dày 2 mm. Sau đó được cố định bằng các tấm inox SUS 314. Lớp bảo ôn bằng bông cách nhiệt dày 5 mm được bọc bên ngoài vòng gia nhiệt để tránh thất thoát nhiệt ra bên ngoài. Nhiệt độ được điều khiển bằng thiết bị điều khiển OMROM EN5CN, độ chính xác ± 0,10C. 3. Thực nghiệm Sau khi mã hóa các biến và tiến hành thí nghiệm, kết quả thực nghiệm như bảng 3. VẬT LIỆU XÂY DỰNG – MÔI TRƯỜNG Tạp chí KHCN Xây dựng – số 4/2016 51 Bảng 3. Ma trận thực nghiệm trực giao cấp II N Biến mã Biến phụ Ứng suất kéo đo được (N/mm2) X1 X2 X3 X12-0,686 X22-0,686 X32-0,686 Y 2k 1 1 1 1 0,314 0,314 0,314 675 2 1 1 -1 0,314 0,314 0,314 663 3 1 -1 1 0,314 0,314 0,314 658 4 1 -1 -1 0,314 0,314 0,314 639 5 -1 1 1 0,314 0,314 0,314 685 6 -1 1 -1 0,314 0,314 0,314 641 7 -1 -1 1 0,314 0,314 0,314 682 8 -1 -1 -1 0,314 0,314 0,314 687 2k 9 -1,35 0 0 1,1365 -0,686 -0,686 694 10 1,35 0 0 1,1365 -0,686 -0,686 657 11 0 -1,35 0 -0,686 1,1365 -0,686 681 12 0 1,35 0 -0,686 1,1365 -0,686 663 13 0 0 -1,35 -0,686 -0,686 1,1365 649 14 0 0 1,35 -0,686 -0,686 1,1365 652 no 15 0 0 0 -0,686 -0,686 -0,686 641 16 0 0 0 -0,686 -0,686 -0,686 645 17 0 0 0 -0,686 -0,686 -0,686 647 Các số liệu được xử lý bằng phần mềm MS Excel và phần mềm mô phỏng SciLab nhằm phân tích các hệ số của phương trình hồi quy cấp II, bề mặt đáp ứng và tối ưu hóa hàm hồi quy. Kiểm tra sự có nghĩa của các hệ theo chuẩn Student và sự tương thích của các phương trình hồi quy so với thực nghiệm theo tiêu chuẩn Fisher [5,6]. Kết quả chúng tôi thu được hàm hồi quy như sau: 1 2 3 2 32 2 2 1 2 3 Y 674,88 5,8X 1,21X 6,15X 1,47X X 1,755X 3,175X 31,952X          (4) Ứng suất kéo của vật liệu cốt composite polymer được mô tả bởi phương trình (4). Phương trình này thể hiện sự ảnh hưởng của các yếu tố công nghệ lên ứng suất kéo của vật liệu. 4. Kết quả và thảo luận Trong quy hoạch trực giao cấp II ba yếu tố cần xét lần lượt mức độ ảnh hưởng của tương tác cặp đôi giữa hai yếu tố lên hàm hồi quy để xác định giá trị tối ưu. Ảnh hưởng của tương tác cặp đôi giữa các yếu tố (khi yếu tố còn lại giữ ở mức trung tâm) lên ứng suất kéo thể hiện trên bề mặt đáp ứng như hình 4. Bề mặt đáp ứng của hàm hồi quy cho thấy thấy giá trị cao nhất nằm tại vị trí uốn cong của bề mặt. - Phương trình (4) cho thấy yếu tố X2 có tác động lớn nhất đến hàm hồi quy, hay nhiệt độ đóng rắn thân lõi ảnh hưởng lớn đến ứng suất kéo của vật liệu. Hai yếu tố còn lại ảnh hưởng ít hơn, do đó dẫn đến xuất hiện tối ưu của giá trị hàm hồi quy tại giá trị X1 = 1,652, X3= 1,575 (hình 4c, 4d) tương ứng với giá trị thực nhiệt độ đóng rắn bề mặt đạt 88,260C và nhiệt độ ổn định kết cấu đạt 124,7 0C. a) b) VẬT LIỆU XÂY DỰNG – MÔI TRƯỜNG 52 Tạp chí KHCN Xây dựng – số 4/2016 c) d) e) f) Hình 4. Bề mặt đáp ứng của hàm hồi quy - Giá trị tối ưu X1, X3 như hình 4c, 4d thu được đã nằm ngoài vùng khảo sát, thậm chí vượt mức sao (+1,35) khi X2 mức trung tâm. Nên để tìm giá trị tối ưu cho biến X2 về mặt lý thuyết cần xét giá trị X1, X3 trong khoảng từ mức sao (+1,35) đến giá trị tối ưu. Hình 4a,b,e,f cho thấy khi X1, X3 tăng từ mức sao (+1,35) đến giá trị tối ưu thì giá trị hàm hồi quy có xu hướng tăng khi X2 tăng từ mức trung tâm (0) đến mức sao (+1,35). Để tìm giá trị tối ưu cho yếu tố X2 chúng tôi tiếp tục thực nghiệm thay đổi dải nhiệt độ đóng rắn thân lõi X2 với bước nhảy 10C tính từ tâm khảo sát. Giá trị thực nghiệm ứng suất kéo được thể hiện như hình 5. Hình 5. Mối quan hệ giữa nhiệt độ đóng rắn thân lõi và ứng suất kéo của vật liệu khi nhiệt độ đóng rắn bề mặt và nhiệt độ ổn định kết cấu ở mức tối ưu VẬT LIỆU XÂY DỰNG – MÔI TRƯỜNG Tạp chí KHCN Xây dựng – số 4/2016 53 Kết quả thu được trên hình 5 cho thấy tại nhiệt độ đóng rắn thân lõi đạt 1130C (tức biến mã X2 = 0,6) thì ứng suất kéo đạt giá trị cao nhất đạt 701,5 N/mm2. Để kiểm tra tính phù hợp của các thông số tối ưu tìm được theo phương trình hồi qui và từ thực nghiệm, thay các giá trị tối ưu của yếu tố vào phương trình hồi qui (4), ta được: Y 687,77 N/mm2. Kết quả thu được trong thực tế giá trị ứng suất kéo 701,5 N/mm2 sai lệch với lý thuyết tối ưu (687,77) xấp xỉ 2%. Độ sai lệch giữa lý thuyết và thực tế là tương đối phù hợp. Kết quả nghiên cứu bằng kính hiển vi điện tử quét bề mặt (SEM) các mẫu vật liệu cốt composite polymer ở các chế độ công nghệ tối ưu cho thấy các sợi thủy tinh phân bố và hòa quyện với lớp keo epoxy đồng đều như được trình bày trên hình 6. Hình ảnh chụp hiển vi điện tử quét cũng cho thấy sự xếp chặt giữa các sợi thủy tinh. Các sợi này được liên kết với nhau theo chiều dọc và gần như tiếp xúc theo một đường tiếp tuyến. Sự sắp xếp này gần đạt mức độ lý tưởng, tức là không tồn tại các vùng khuyết tật chứa đầy nhựa epoxy. Điều đó chứng tỏ chế độ nhiệt độ trong quá trình hóa cứng trong ống gia nhiệt đã đạt đến mức hoàn thiện. Hình 6. Ảnh kính hiển vi điện tử quét (SEM) của vật liệu cốt composite polymer ở điều kiện tối ưu tại nhiệt độ đóng rắn bề mặt 88,260C, nhiệt độ đóng rắn thân lõi 1130C, nhiệt độ ổn định kết cấu 124,70C 5. Kết luận - Nhiệt độ đóng rắn trong ống gia nhiệt được tối ưu cả ba giai đoạn: nhiệt độ đóng rắn bề mặt tại 88,260C, nhiệt độ đóng rắn thân lõi tại 1130C, nhiệt độ ổn định kết cấu tại 124,70C. Mức nhiệt độ tối ưu này được áp dụng cho mẫu vật liệu cốt composite polymer đường kính 10 cho sản phẩm đạt ứng suất kéo đạt 701,5 N/mm2 cao gấp 2 lần thép CB240-T (CI) cùng đường kính. - Kết quả nghiên cứu này thu được dựa trên những kết quả của các nghiên cứu trước giúp hoàn thiện gần như hoàn chỉnh công nghệ chế tạo vật liệu cốt composite polymer tại Việt Nam. TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Hoàng Xuân Lượng (2003), Cơ học vật liệu composite, Nhà Xuất bản Học viện Kỹ thuật Quân sự, Hà Nội. [2] Nguyễn Huy Tùng (2010), Hóa lý polymer, Trung tâm nghiên cứu Vật liệu Polymer, Đại học Bách khoa Hà Nội. [3] Nguyễn Minh Tuyển (2005), Quy hoạch thực nghiệm, Nhà Xuất bản Khoa học và Kỹ thuật. [4] Nguyễn Trâm (2012), Hội nghị Khoa học Vật liệu, kết cấu và công nghệ xây dựng, “Về vật liệu xây dựng mới - chất dẻo cốt sợi Composite FRP”, Trường Đại học Kiến trúc Hà Nội, tr 212-215. [5] Nguyễn Doãn Ý (2009), Xử lý số liệu thực nghiệm trong kỹ thuật, NXB Khoa học và Kỹ Thuật. [6] Montgomery, Douglas C., Design and Analysis of Experiments (4th edition), New York John Wiley &Sons. [7] Viện Khoa học Công nghệ Xây dựng (2014), Báo cáo tổng kết đề tài Nghiên cứu chế tạo dây chuyền sản xuất thanh composit sợi thủy tinh dùng để thay thế cốt thép trong kết cấu bê tông cốt thép, Hà Nội. Ngày nhận bài: 19/12/2016. Ngày nhận bài sửa lần cuối:28/12/2016.