Phân lập và nhận dạng Kaemp Ferintrin từu lá thông thiên

Nhận dạng cấu trúc của LH2 Dể nhận dạng cấu trúc của LH2, cằn thử định tính nhóm chắt, (lo phổ, MS và IR, NMR 1D và 2D. 1. Thử định tính nhóm chức thấy LH2 có phản ứng cùa ílavonoit. 2. Phổ MS: Cho pic ion phân tử |A/+| = 578 (100%) ứng với công thức phân tử là C27//30Ơ14. 3. Phổ IR (KB_>): Cho pic rộng, mạnh tù ờ 3383,13cm-1 (pon liên kết hydro), pic 2931 - 18GG cm-1 mạnh (i/f •//»)» vai 3020 cm“1(i/J4r_//), pic 1661,45cm-1 mạnh (ỉ/c=o)j pic 1603 trung bình (i/c=c và b'Henzent), pic 972,3cm-1 mạnh (T=C-W và pic 810,8 trung bình (74-w). 4. Phố !H-NMR: Cho 2 pic ờ 0,45 ppm và 1,29 ppm của hai nhóm CH3; 8 pic từ 6,48 ppm đến 7,8 ppm của sáu C-H thơm, 10 pic từ 3,3 ppm đến 5,6 ppm của 10 C-H glycozit. 5. Phố Cho 2 pic ờ 17,G ppm và 18,1 ppm của 2 nhóm CH3; 8 pic từ 71,7 ppm đến 73,G cùa các nhóm CHOH: 2 pic 99,8ppm và 103,5 ppm của các nhóm 0 - c - 0 thuộc 2 vòng rhaninopiranozơ; 15 pic từ 95,G ppm đến 163,5 ppm của các nguyên tử c thuộc vòng benzen và liên kết dôi, còn pic 179,8 ppm của nhóm c 0 nói len sự có mật của khung kaempferol. Các dữ kiện phổ trên của LH2 dược ghi trong bàng 2 cùng phổ 13C-NMR của 7- metoxikaempferol - G - 0 - rhamnopiranozit |3|. Từ các dữ kiện vậy lý và phân tích các phổ chúng tôi sơ bộ kết luận chắt KH2 tách dược từ cặn chiết D:ị là một ílavonoit có khung flavonol lien kết với hai gốc rahmnozơ. LH2 có CTPT là C27H30O11, M = 578, có tên gọi là Kaempferol - 3,7-0- dirahmnozit, thường gọi là Kaempferitrin hay Lespeđin. Việc quy kết các phổ trôn dược chúng tôi kiêm tra trôn phổ 2D-HMQC, HMBC và Sir hỗ trợ từ phổ mô phỏng. 6. Phổ HMQC: Phổ HMQC cho các pic giao giữa c và H trực tiếp của các nhóm CH ở C6,C8,Cị,CỈ,Cị,CỈ,Cf đến c6 và CJ" đến Cị".