Sau thời gain tiến hành thực hiện đề tài :” Khảo sát thực trạng sử dụng hàn the trong một số loại thực phẩm trên địa bàn TP.Hồ Chí Minh’’ đã đạt được những thành quả như sau:
Thu thập và tiến hành định tính hàn the trên 57 mẫu chả lấy ngẫu nhiên trên địa bàn TP.Hồ Chí Minh.
Quy trình kiểm tra hàn the được thực hiền thường quy kỹ thuật định tính và bán định lượng acid boric hoặc natri borat trong thực phâm (ban hành kèm theo quyết định 3390/QĐ-Bộ Y Tế ngày 28/09/2000 của Bộ trưởng Bộ Y Tế.
61 trang |
Chia sẻ: honghp95 | Lượt xem: 662 | Lượt tải: 1
Bạn đang xem trước 20 trang tài liệu Phân tích hàm lượng hàn the trong chả, để xem tài liệu hoàn chỉnh bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên
PHẦN 1: MỞ ĐẦUTình trạng vệ sinh an toàn thực phẩm đang là vấn đề cần quan tâmMột trong những phụ gia đó là hàn the làm tăng độ dai giòn , và sản phẩm được bảo quản lâu hơnNhiều phụ gia cấm được cho vào thực phẩm là phụ gia rẻ tiền, làm thực phẩm có tính chất thu hútPHẦN 2: TỔNG QUAN TÀI LIỆU2.1. THỰC PHẨM VÀ CHẤT LƯỢNG THỰC PHẨM Thực phẩm là sản phẩm rắn hoặc lỏng dùng để ăn, uống với mục đích dinh dưỡng và thị hiếu ngoài những sản phẩm mang mục đích chữa bệnh. Chất lượng thực phẩm Quá trình sản xuất là khâu quan trọng nhất tạo nên chất lượng và sau đó là trongquá trình lưu thông phân phối và sử dụng. Sản phẩm thực phẩm bao gồm những thuộctính về mặt lý học, hóa học, hóa sinh, sinh học. Bên cạnh đó là thuộc tính cảm quan,bao bì, hình thức. 2.2.PHỤ GIA THỰC PHẨMLà những chất có rất ít hoặc không có giá trị dinh dưỡng giúp thực phẩm ngon hơn và bảo quản lâu hơnĐã được xác nhận bởi các cơ quan chức năng cho phép đưa vào sử dụng2.2.1. Tính chất pháp lý của việc sử dụng phụ giaKhông gây độc với cơ thể, cải thiện được chức năng dinh dưỡng của thực phẩmTăng chất lượng thực phẩm, tăng tính cảm quan cho thực phẩmGiu sản phẩm ít bị thay đổiTạo sự dễ dàng cho việc chế biến, tạo sự tiện lợi cho việc chế biến2.2.2.Sự bất hợp pháp của việc sử dụng phụ gia:Sử dụng phụ gia dưới dạng không nhãn hiệu.Làm giảm phần lớn giá trị dinh dưỡng của sản phẩm.Che lấp các kỹ thuật yếu kém của quá trình sản xuất.Chạy theo các lợi ích về kinh tếLừa dối người tiêu dùngSử dụng các chất bị cấm hoặc quá liều lượng cho phép.2.3 Phụ gia hàn the và tác hại của hàn the.2.3.1. Tổng quan về phụ gia hàn theHÀN THETên gọi: BoratTinh thể trong suốt, không màuDễ thăng hoa trong không khí khôNa2B4O7.10H2O2.3.2. Những tác hại của hàn theẢnh hưởng tới sức khỏe con người+Gây độc cấp tính+Gây độc mãn tínhẢnh hưởng đến môi trườngHoạt tính mạnh trong đấtKhông biến đổi trong đấtGây độc cho nhiều vi sinh vật trong đất2.4.Một số loại thuốc thử hàn the-Là sản phẩm lấy từ cánh kiếnDạng bột màu đỏ chóiLà hợp chất Alumino-Canxi của acid carminicTan trong nước, rượu Etylic, acid sunfuric, dd amoniacCTPT: C22H29O33(M=492,4)2.4.1. Thuốc thửu CarminỨng dụng:Điều chế acid Carminic trong phản ứng với Borat acid Carminic Ở dạng lăng trụ đơn là màu đỏ. Tan ít trong nước nóng và rượu Etylic cho màu đỏ chói, trong dung dịch NaOH cho dung dịch màu xanh nhạt, không tan trong benzene và Cloroform. Khi đun nóng không nóng chảy mà thẫm lại ở 136OC và thành đen hoàn toàn ở 250 độ C. Là chất hoạt động quang học tạo thành các anilit ở dạng hình kim màu đỏ, nhiệt độ nóng chảy là 189-190 độ C. Dung dịch nước của acid Carminic có màu vàng ở pH= 4,8 và ở pH= 6,2 thì có màu đỏ fusin. Phản ứng khi thêm tinh thể nhỏ H3BO3 vào dung dịch acid Carminic trong acid sunfuric đậm đặc và lắc thì sẽ thay đổi từ màu da cam sang màu xanh tím. Ứng dụng: Làm chất nhuộm màu trong phép soi kính hiển vi, làm phản ứng màu đối với Pb và Zn. Làm phản ứng phát huỳnh quang đối với B và Mo.2.4.2. Thuốc thử Curcumin:Curcumin là thành phần chính của curcuminoit- một chất trong củ nghệ thuộc họ Gừng (Zingiberaceae) được sử dụng như một gia vị phổ biến ở Ấn Độ. Để thu được bột Curcumin có hàm lượng cao, dịch chiết được tinh chế bằng phương pháp kết tinh. Có 2 loại curcuminoit khác nhau là desmethoxycurcumin và bicdesmethoxycurcumin. Các curcuminoit là các polyphenol và là chất tạo màu vàng cho củ nghệ. Curcumin có thể tồn tại ít nhất 2 dạng tautome là keto và enol. Cấu trúc dạng enol ổn định hơn về mặt năng lượng ở pha rắn và dung dịch. Curcumin có thể sử dụng để định lượng bo trong cái gọi là phương pháp curcumin. Nó phản ứng với acid boric tạo ra hợp chất màu đỏ, gọi là rosocyanin.Curcumin: [1,7-đi-(3-metoxy-4hydroxy phenyl)- 1,6-heptandien]-3,5-đion]Công thức phân tử: C21H20O6 (M= 368,39). Là chất màu thiên nhiên ở dạng tinh thể màu vàng. Không tan trong nước, rất ít tan trog ete và phát hình quang màu xanh nhạt (xanh lá cây). Khi đun nóng thì hòa tan trong rượu etylic. Độ hòa tan trong 100g benzen là 0,5g. Tan rất tốt trong acid axetic băng, cũng tan tốt trong các dung dịch kiềm cho màu nâu đỏ chói sau khi thêm acid vào các dung dịch kiềm thì chuyển màu vàng sáng và curcumin chuyển vào kết tủa. Hòa tan trong acid sunfuric đậm đặc cho màu vàng đỏ.Ứng dụng: làm chất chỉ thị pH đổi màu từ vàng đỏ sang nâu xám trong pH từ 7,2 đến 9,2. Dưới dạng giấy nghệ (giấy curcumin) dùng để xác định tính H3BO3 và Na2B4O7. Là thuốc thử đối với các phản ứng màu đối với: Be, Mg, Zr, H3BO3,Curcumin từ trong củ nghệ2.4.3. Thuốc thử D-manit (d-manitol; hexanhexolCTPT: C4H14O6 (M=182,18)Công thức cấu tạo: CH2OH(CHOH)4CH2OH Nhiệt độ sôi: 290-295 độ CNhiệt độ nóng chảy: 164-169 độ C- Là tinh thể màu trắng có vị ngọt, không mùi, Tan trong nước, rất ít tan trog enol, thực tế không tan trong ether2.5. PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH VÀ BÁN ĐỊNH LƯỢNG HÀN THE BẰNG THUỐC THỬ CURCUMIN2.5.1. Phân tích định tính hàn the và bán định lượng hàn the bằng giấy Curcumin. Phương pháp này dựa trên phương pháp chính thức của hiệp hội các nhà phân tích Quốc tế AOAC 970.33-1995. Thường quy kỹ thuật định tính và bán định lượng acid boric hoặc natri borat trong thực phẩm (ban hành kèm theo quyết định số 3390/QĐ-BYT ngày 28 tháng 9 năm 2000 của Bộ trưởng Bộ Y Tế). Gioi hạn phát hiện của phương pháp này là 10ppm. 2.5.1.1. Nguyên tắc của phương pháp. Theo lý thuyết phương pháp này có thể xác định được sự có mặt và hàm lượng hàn the có trong các mẫu thực phẩm. Mẫu sản phẩm được xử lý sơ bộ bằng nước cất hoặc than hóa trước khi chiết . Muối borat và acid boric có trong dịch chiết đã được acid hóa tác dụng với curcumin tạo thành phức màu cam đỏ, trong môi trường hơi ammoniac màu cam đỏ chuyển thành màu xanh lục và trở lại màu đỏ bởi hơi acid Clohidric.2.5.1.2. Những trở ngại trong qua trình phân tích. Trong quá trình phân tích thì một số loại nguyên tố kim loại như: Fe, Mo, No, Zr, sẽ làm cho kết quả không chính xác. Những nguyên tố này được loại trừ bằng cách kiềm hóa và chỉ có phức hợp của Bo chuyển màu xanh đen trong môi trường kiềm. Song song với các nguyên tố kim loại, các tác nhân oxy hóa như: Peroxid, cromat, nitrat, iot, sẽ gây trở ngại cho sự đổi màu. Do đó cần thêm tác nhân khử trước khi kiểm tra thì kết quả sẽ tốt hơn.Các mức độ sử dụng hàn the trong mẫu dựa trên sự thay đổi của màu 2.5.2. Phân tích định lượng bằng phương pháp so màu trên máy đo mật độ quang. Sau khi phân tích bán định lượng, tiến hành phân tích định lượng bằng phương pháp so màu với thuốc thử curcumin bằng máy đo mật độ quang. Acid boric sẽ tạo phức màu cam đỏ với thuốc thử curcumin được gọi là rosocyanine. Tiến hành xây dựng dãy chuẩn với nồng độ lần lượt là: 20;40;100;200;400ppm. Đo mật độ quang ở bước sóng 528nm vì tại bước sóng này độ hấp thu A là lớn nhất. Từ kết quả mật độ quang tiến hành xây dựng đường chuẩn và xử lý số liệu để xác định hàm lượng hàn the trong mẫu thực phẩm chả giò. Máy đo mật độ quang (OD) PHẦN 3: THỰC NGHIỆM3.1. PHƯƠNG TIỆN NGHIÊN CỨU3.1.1. Địa điểm , thời gian thí nghiệm Thí nghiệm được tiến hành tại phòng thí nghiệm bộ môn Công nghệ hóa học3.1.2. Dụng cụ, thiết bị thí nghiệm -Tủ sấy, tủ hút, bếp điện. -Cân phân tích có độ chính xác 0,001 gam. -Cân kỹ thuật có độ chính xác 0,1 gam. -Máy nước cất 1 lần , 2 lần.-Pipet các loại 1;2;5;10ml.-Bình định mức các loại : 25; 50; 100ml.-Máy đo phổ Spectrophotometer.3.1.3 Hóa chấtTất cả các hóa chất sử dụng đều thuộc loại tinh khiết phân tích (PA) hoặc tinh khiết thuốc thử (PR) và được pha chế bằng nước cất 2 lần.Các loại acid đặc , tinh khiết: H3BO3, HNO3, HCl, H2SO4, (COOH)2, H2O2Thuốc thử curcumin loại tinh khiết phân tíchCồn Etanol 95OCCác loại hóa chất cơ bản khác.3.2.PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐÁNH GIÁ3.2.1 Thời gian, địa điểm nguyên cứu3.2.1.1 Thời gian thực hiện đề tài -Từ tháng 7 năm 2016 đến tháng 2 năm 20173.2.1.2 Đối tượng nguyên cứu Một số loại thực phẩm như: chả lụa, chả giò trên địa bàn Thành Phố Hồ Chí Minh3.2.1.3 Địa điểm thu mẫu Trong quá trình thu mẫu đã loại trừ những mẫu có thương hiệu nổi tiếng đảm bảo chất lượng , tập trung vào các mẫu sản phẩm sản xuất ở những cơ sở nhỏ lẻ tiêu thụ tại các chợ ở địa bàn Thành Phố Hồ Chí Minh.3.2.2. Phương pháp thu mẫu và bảo quản3.2.2.1. Lấy mẫu, vận chuyển và bảo quản mẫu Tiến hành chọn năm cây chả được bán tại các chợ trên phạm vi Thành phố Hồ Chí Minh. Các mẫu được cho vào túi nilon sau đó bảo quản trong thùng nước đá. Vận chuyển mẫu vào thùng thí nghiệm và tiến hành xử lý phân tích. Với những mẫu chưa tiến hành phân tích ngay thì bảo quản trong tủ lạnh.Lấy mẫu xong phải kèm giấy ghi rõ: - Tên mẫu, nơi lấy - Nhận định ban đầu về mẫu, loại mẫu và trạng thái mẫu. - Khối lượng đã lây khoảng 1kg trở lên - Thời gian lấy mẫu (năm, tháng, ngày, giờ).Một số loại chả 3.2.2.2. Phương pháp xử lý mẫu Tiến hành xử lý mẫu với khối lượng khoảng 1kg Tiến hành cắt nhỏ rồi xay bằng máy với nước cất, sau đó tiến hành rây qua rây rồi xay tiếp phần chưa nhuyễn, đến khi thu được hổn hợp đồng nhất. Sau đó mẫu được xử lý bằng phương pháp acid hóa mẫu: Cân 10 gam mẫu đã nghiền, xoay cẩn thận cho vào bình tam giác 250ml sau đó cho vào bình từ 25-30ml dung dịch H2SO4 đậm đặc ( hoặc hổn hợp H2SO4- HNO3 tỉ lệ 2:1). Đậy bình và đun từ từ trên bếp đến khi có khói trắng ( phải lắc thường xuyên khi đun sau đó để nguội ). - Cho vào bình tam giác 1 đến 2 giọt HClO4 (hoặc H2O2), tiếp tục đun trên bếp cho tới khi dung dịch chuyển từ màu đen sang trong suốt. Đun thêm 30 phút.Để nguội và tiến hành định mức về 10ml. Acid hóa dung dịch lọc bằng HCl tới khi pH=5, rồi rót dịch trong vào ống nghiệm 15ml. 3.2.3. Chuẩn bị thuốc thử và dung dịch chuẩn. 3.2.3.1. Chuẩn bị thuốc thử cho phân tích định tính, bán định lượng. - Chuẩn bị giấy nghệ từ bột nghệ: Cân 2 gam bột nghệ cho vào bình nón dung tích 250ml, thêm 100ml cồn 80O (84ml cồn 95O, pha với nước cất vừa đủ 100ml. Lắc mạnh cho hỗn hợp tan đều rồi lọc qua giấy lọc. Cho dịch lọc qua khay thủy tinh, nhúng giấy lọc vào dịch lọc, chờ thấm đều và phơi khô tự nhiên ở nhiệt độ phòng, sau đó cắt giấy thành các mảnh có kích thước 1 x 6cm - Bảo quản giấy trong lọ kín tránh ánh sáng, ẩm và hơi CO2, SO2 Thời gian sử dụng giấy trong vòng 10 ngày. 3.2.3.2. Chuẩn bị dung dịch chuẩn - Dung dịch chuẩn acid boric có nồng độ 1%: cân chính xác 1 gam H3BO3 vào bình định mức 100ml, thêm nước cất vừa đủ 100ml. Lắc cho H3BO3 tan hết ( có thể đun nóng nhẹ trên bình cách thủy cho tan hoàn toàn). 3.2.3.3. Chuẩn bị dãy chuẩn - Dùng 10 ống nghiệm có nút dung tích 15ml, đánh số từ 1 đến 10, cho vào các hóa chất lần lược như sau, đậy kín, lắc đều.Ghi chú: Đậy kín nắp dãy ống chuẩn, tránh bay hơi, bảo quản sử dụng được trong 6 tháng. - Nhúng giấy curcumin vào các dung dịch có đánh số và để khô tự nhiên.Bảng 1: Dãy chuẩn phân tích bán định lượng hàn theHóa chất12345678910xH3BO3 (1%) ml0,00,10,20,50,751,02.03,04,05,00,0Nước cất (ml)10,09,99,89,59,259,08,07,06,05,00,0Dung dịch thử (ml)000000000010HCl 36% (ml)0,70,70,70,70,70,70,70,70,70,70,7Nồng độ H3BO3 (ppm) trong 1 ml dãy chuẩn0,0100200500750100020003000400050000,03.2.4. Phân tích định tính hàn the bằng giấy tẩm curcumin.Tóm tắt quy trinh phân tích định tính:Cân 10gam mẫu hòa với 10ml nước cấtĐun trên bếp điệnLọc bằng giấy lọcAcid hóa mẫu về pH=5Nhúng giấy tẩm curcuminĐọc kết quảCÁC BƯỚC TIẾN HÀNH:+ Dùng đũa thủy tinh khuấy trộn đều 10gam mẫu đã nghiền xay với 10ml nước cất trong bình tam giác, đậy miệng bằng kính mặt đồng hồ.+Đun từ từ trên bếp điện đến sôi. Chú ý phải lắc đều khi đun sau đó làm nguội mẫu rồi lọc dung dịch bằng giấy lọc.+Với những mẫu có chứa protein thì có thể xử lý tách kết tủa bằng dung dịch (CH3COOH)2Zn, lắc đều và tiến hành lọc kết tủa.+Nếu mẫu có chất béo thì làm lạnh bằng nước đá hoặc bỏ trong tủ lạnh rồi vớt bỏ lớp chất béo đã đông lại.+Acid hóa dung dịch lọc bằng HCl tới khi pH=5, rồi rót dịch trong vào ống nghiệm 15ml. Nhúng giấy tẩm curcumin vào dung dịch mẫu và tiến hành đọc kết quả. Nếu có hàn the trong mẫu thì giấy curcumin sẽ chuyển sang màu đỏ cam rất đặc trưng. Nhỏ lên giấy nghệ một giọt NH4OH 1N thì giấy nghệ sẽ chuyển sang màu xanh đen. Nhỏ tiếp một giọt HCl 1N lên giấy nghệ chuyển lại màu cam vàng nếu có hàn the. Chuyển sang màu vàng nếu không có hàn the.3.2.5.Phân tích bán định lượng bằng phương pháp so màu trên giấy curcuminSau khi phân tích định tính thì tiến hành phân tích bán định lượng đối với những mẫu có kết quả dương tính với hàn the. Gioi hạn phát hiện của phương pháp này là 10ppm.Cách so màu: Nhúng giấy curcumin vào dung dịch mẫu đã được xử lý cần kiểm tra. Để khô tự nhiên và tiến hành so màu với dãy chuẩn.Nếu màu của giấy thử tương đương với màu của giấy chuẩn thì nồng độ hàn the trong dung dịch phân tích sẽ tương đương với đồng độ hàn the của ống chuẩn đã nhúng giấy chuẩn đó. Màu của dãy giấy curcumin sau khi nhúng và để khô sau 1 giờNếu màu nằm giữa 2 giấy chuẩn thì giá trị được ước là trung bình của 2 nồng độNếu màu vượt quá màu của dãy chuẩn thì ta chỉ hút 5ml mẫu sau đó pha loãng với nước cất thành 10ml thêm một giọt HCl đặc.Rồi lại so màu như trên nhưng kết quả đọc được lại nhân đôi.3.2.5.Phân tích bán định lượng bằng phương pháp so màu trên giấy curcumin Nồng độ acid boric trong mẫu phân tích được tính theo công thức:Trong đó: - C là nồng độ (ppm) acid boric trong 1gam mẫu phân tích.A là nồng độ (ppm) của acid boric trong 1ml dung dịch ống chuẩn có màu bằng với màu của mẫu thử. - m là lượng mẫu thực phẩm (gam) tương ứng với 1ml dịch chiết dung cho thử nghiệm.C=A:m3.2.6. Phân tích định lượng bằng máy đo mật độ quangSau khi phân tích bán định lượng tiến hành phân tích định lượng bằng phương pháp so màu với thuốc thử curcumin bằng máy đo mật độ quang.Tóm tắt quy trình phân tích định lượng hàn the trong thực phẩm.Chuẩn bị thuốc thử và dãy chuẩnXác định bước sóng thích hợpXây dựng đường chuẩnLấy 1ml mẫu và 4ml thuốc thử cho vào lọ để tạo phức trong khoảng 1hTiến hành đo hấp thu AXử lý số liệu 3.2.6.1.Chuẩn bị thuốc thử cho phân tích định lượng. Cân 40mg curcumin và 5g acid oxalic cho vào bình nón 250ml, thêm vào 80ml Etanol 95O vào bình lắc đều, sau đó thêm tiếp 4,2ml HCl đặc. Lắc đều và định mức bằng Etanol 95O. Nếu thuốc thửu bị đục thì tiến hành lọc thuốc thử. Bảo quản thuốc thử trong tủ lạnh. 3.2.6.2. Chuẩn bị dãy chuẩn. Tiến hành chuẩn bị dãy chuẩn với nồng độ lần lượt là: 20; 40; 100; 200; 400ppm. Lấy 6 ống nghiệm có nút dung tích 15ml và tiến hành pha loãng như sau:Bảng 2: Acid boric trong dãy chuẩn phân tích định lượng hàn the.Hóa chất123456H3BO3 1% (ml)0,00,10,20,51,02,0Nước cất (ml)10,09,99,89,59,08,0Dung dịch thử (ml)000000HCl 36% (ml)0,70,70,70,70,70,7Nồng độ H3BO3 (ppm) trong 1ml dãy chuẩn0,010020050010002000Nồng độ H3BO3 (ppm) trong 1ml dung dịch chuẩn02040100200400(Nồng độ H3BO3 (ppm) của dung dịch chuẩn được tính theo bảng là dựa trên 5ml dung dịch pha từ 1ml lấy trong dãy chuẩn và 4ml thuốc thử).Sau đó chuẩn bị 6 lọ đựng dung dịch chuẩn và tiến hành tạo phức với thuốc tử curcumin. Dung pipet lấy chính xác 1ml dung dịch từ dãy chuẩn với các nồng độ khác nhau lần lượt cho vào các lọ được đánh số với nồng độ tương ứng. Dùng pipet lấy 4ml thuốc thử cho vào các lọ và lắc đều đồng thời ghi nhận thời gian để tiến hành đo mật độ quang sau khi tạo phức được khoảng 1h.3.2.6.3. Xác định bước sóng thích hợp cho việc đo độ hấp thu.Chuẩn bị 2 cuvet chuẩn có l = 1cm. Tiến hành khảo sát đo hấp độ thu A trong vùng bước sóng từ 500- 550nm với dung dịch chuẩn có nồng độ là 0,0 và 400ppm. Mỗi lần thay đổi bước sóng 5nm phait tiến hành trừ nền với dung dịch nồng độ 0,0ppm và ghi nhận độ hấp thu A của dung dịch 400ppm. Sau đó xác định và dự đoán khoảng bước sóng mà độ hấp thu đạt cao nhất là từ 515 – 530nm. Tiến hành đo với sự thay đổi bước sóng 1nm trên mỗi lần đo, ghi nhận và tiến hành vẽ đồ thị để xác định bước sóng có độ hấp thu cực đại. Kết quả thu được cho sau:Đồ thị biểu diễn sự thay đổi của độ hấp thu theo bước sóng3.2.6.4. Xây dựng đường chuẩn.Sau khi xác định được bước sóng thích hợp, tiến hành xây dựng đường chuẩn với dãy chuẩn đã chuẩn bị. Kết quả đo như bảng sau:Phương trình đường chuẩn có hệ số tương quan R2 gần bằng 1 chứng tỏ phương pháp có độ sai sót hệ thống nhỏ và có khoảng tuyến tính rộng.Phương trình đường chuẩn là: y= 0,0026x + 0,0186 có R2= 0,998 Trong đó : y là độ hấp thu x là nồng độ của hàn the tương ứngSuy ra x= (y – 0,0186)/0,00263.2.6.4. Xây dựng đường chuẩn. Như vậy có thể tính hàm lượng hàn the trong mẫu theo công thức là: Cx = (A-0,0186)/0,0026Trong đó : A là độ hấp thu tương ứng với mẫu thử. Cx là nồng độ của hàn the tương ứng trong mẫu thử đó (ppm). Ví dụ : Khi đo được độ hấp thu A của một mẫu bằng 0,689 thì hàm lượng hàn the trong mẫu đó là 257,846 (ppm).Đồ thị đường chuẩn của phương pháp định lượng hàn the trong một số loại thực phẩm.3.2.6.5. Chuẩn bị mẫu và tiến hành xác định độ hấp thu của mẫu.Dùng pipet lấy 1ml dung dịch mẫu đã được xử lý bằng phương pháp acid hóa (phần 3.2.5) cho vào ống nghiệm, cho tiếp 4ml thuốc thử vào và lắc đều. Ghi nhận thời gian và tiến hành đo với máy đo quang sau khi 1 giờ tạo phức. Nếu mẫu bị đục có thể tiến hành li tâm tách bỏ kết tủa trước khi đo. Ghi nhận giá trị mật độ quang và tiến hành xử lý số liệu để xác định hàn lượng hàn the trong mẫu dựa vào phương trình đường chuẩn đã xây dựng.PHẦN 4 : KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN4.1.KẾT QUẢ.4.1.1. Kết quả phân tích định tính.4.1.1.1. Kết quả phân tích định tính của mẫu chả lụa.Khi tiến hành phân tích định tính các mẫu chả giò lấy ngẫu nhiên tại các cơ sở và các địa điểm bán lẻ trên phảm vi TP.Hồ Chí Minh bước đầu thu được kết quả như sau :Bảng 3 : Kết quả phân tích định tính hàn the trong chả lụaNgày lấySố lượng mẫu Khu vực lấy mẫuCó phát hiện (mẫu)Không phát hiện (mẫu)24/03/20164Quận 93124/03/20164Quận 22206/04/20166Quận Bình Thạnh3309/04/20163Quận Thủ Đức3018/04/20165Quận 42329/04/20164Gò Vấp2230/04/20165Quận Phú Nhuận23Tổng cộng31 1714Nhận xét : Chả lụa là một trong số loại thực phẩm được buôn bán rất đa dạng vì có khả năng kết hợp với nhiều loại thức ăn nhanh như : bánh mì, bánh ướt, bún, Qua quá trình lấy mẫu ngẫu nhiên và khảo sát phân tích định tính trên 31 mẫu thuộc một số quận thuộc TP.Hồ Chí Minh , kết quả thu được cho thấy có 17/31 mẫu chả lụa có phát hiện hàn the. Có sử liên kết giữa giá cả và kết quả kiểm định hàn the. Với những mẫu có giá cao hơn thì hàn the ít hơn.4.1.1.2. Kết quả phân tích định tính của mẫu chả cá xay.Bảng 4 : Kết quả phân tích định tính của hàn the trong chả cá xayNgày lấySố lượng mẫuKhu vực lấy mẫuCó hàn the (mẫu)Không hàn the (mẫu)24/03/20164Quận 93124/03/20163Quận 22106/04/20165Quận Bình Thạnh3209/04/20163Quận Thủ Đức2118/04/20164Quận 42229/04/20165Gò Vấp3229/04/20162Quận Phú Nhuận20Tổng cộng26 179Nhận xét : Sau khi tìm hiểu và thu thập các mẫu chả cá từ các chợ tại TP. Hồ Chí Minh mang về xử lý và tiến hành phân tích định tính hàn the thu được 17/26 mẫu có chứa hàn the. Trong đó mẫu chả cá thu có tỉ lệ chiếm hàn the cao hơn. Chả cá xay là thực phẩm được bày bán nhiều ở chợ với nhiều chủng loại như cá thu , cá thác lác, cá trộn thịt,cá loại cá này được pha trộn với hương vị vừa ăn và bắt mắt. Trong phạm vi thực hiện đề tài đối tượng chả cá thu và cá hỗn hợp được ưu tiên lựa chọn phân tích. Nguyên nhân là cá thác lác đắt tiền và được bày bán hạn chế, đồng thời loại cá này có bản chất dai và thơm ngon nên không cần thêm hàn the. Với chủng loại cá thu và cá hỗn tạp được chuẩn bị nhiều và bán qua ngày, đồng thời loại cá này không dai không ngon bằng nên phải dùng thêm hàn the để bảo quản được lâu hơn và chất lượng ngon hơn4.1.2. Kết quả phân tích bán định lượng4.1.2.1. Kết quả phân tích bán định lượng của mẫu chả lụa.Sau khi tiến hành phân tích định tính các mẫu thực phẩm chả trên phạm vi địa bàn TP.Hồ Chí Minh, tiến hành phân tích bán định lượng trên những mẫu cho kết quả dương tính với hàn the và thu được kết quả như sau:Kết quả phân tích bán định lượng của các mẫu chả lụa lấy ngẫu nhiên trên thị trường cho thấy hàm lượng hàn the cao nhất lên tới 500ppm. Qua đây phần nào cho thấy chả lụa là loại thực phẩm có nguy cơ nhiễm hàn the với hàm lượng tương đối cao.Bảng 5: Kết quả phân tích bán định lượng hàn the trong chả lụaMẫu thực phẩmKý hiệu mẫu Hàm lượng hàn the (ppm)Chả lụa CL18042CL18043CL18045CL29042CL29043CL29045100200100500150100Trung bình 191,674.1.2.2. Kết quả phân tích bán định lượng của mẫu chả cá xay.Bảng 6: Kết quả phân tích bán định lượng của mẫu chả cá xayMẫu thực phẩmKý hiệu thực phẩm Hàm lượng hàn the (ppm)Chả cá xayCC18041CC18043CC18045CC29042CC29046CC29047150350250200350500Trung bình 300Hàm lượng trung bình của hàn the trong các mẫu chả cá xay khá cao 300ppm. Trong đó mẫu hàm lượng hàn the rất cao chiếm tới 500ppm. Với hàm lượng này sẽ vô cùng nguy hiểm với người tiêu dùng vì đây là loại thực phẩm khá phổ biến và được rất nhiều người lựa chọn để chế biến thành các món ăn trong gia đình. 4.1.3. Kết quả phân tích định lượng. Sau khi tiến hành phân tích bán định lượng, tiến hành phân tích định lượng trên những mẫu có kết quả bán định lượng cao nhất và thu được kết quả như sau: Bảng 7: Kết quả phân tích định lượng hàn the trong các mẫu thực phẩmMẫu thực phẩmHàm lượng hàn the trung bìnhChả lụaChả cá xay353,81416,10Đồ thị hàm lượng hàn the trong các mẫu thực phẩm trên thị trườngKết quả phân tích định lượng hàn the cho thấy các mẫu này có hàm lượng hàn the rất cao trong khi theo quy định về vệ sinh an toàn thực phẩm của Bộ Y Tế thì hàn the là chất bị cấm không được có mặt trong thực phẩm dù ở bất kỳ nồng độ nào. Trong đó chả cá xay có hàm lượng hàn the cao hơn chả lụa. Sự tích lũy hàn the trong cơ thể người qua nhiều lần sử dụng là mối hiểm họa tiềm tàn và là một trong nhiều tác nhân gây ra bệnh ung thư nguy hiểm. Đặc biệt đối với từng loại san phẩm thì hàm lượng hàn the có sự chênh lệch khá lớn, điều này cho thấy tùy theo ý thức và quy trình chế biến mà từng người sản xuất đã sử dụng hàn the với hàm lượng khác nhau.4.2. THẢO LUẬN.Tổng kết các kết quả phân tích hàn the trong mẫu thực phẩm:Loại mẫuSố mẫu phân tíchSô mẫu bị nhiễm hàn theTỉ lệ phần trăm (%)Hàm lượng trung bình (ppm)Chả lụaChả cá xay3126171754,8465,38191,67300Tổng kết 573460,11245,84Đồ thị tỉ lệ dương tính của hàn the trong các mẫu thực phẩmĐồ thị hàm lượng trung bình của hàn the trong các loại mẫu thực phẩmChú thích: Màu xanh: Hàm lượng hàn the khi phân tích bán định lượng Màu đỏ: hàm lượng hàn the khi phân tích định lượng PHẦN 5: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 5.1. Kết luận.Sau thời gain tiến hành thực hiện đề tài :” Khảo sát thực trạng sử dụng hàn the trong một số loại thực phẩm trên địa bàn TP.Hồ Chí Minh’’ đã đạt được những thành quả như sau:Thu thập và tiến hành định tính hàn the trên 57 mẫu chả lấy ngẫu nhiên trên địa bàn TP.Hồ Chí Minh.Quy trình kiểm tra hàn the được thực hiền thường quy kỹ thuật định tính và bán định lượng acid boric hoặc natri borat trong thực phâm (ban hành kèm theo quyết định 3390/QĐ-Bộ Y Tế ngày 28/09/2000 của Bộ trưởng Bộ Y Tế.
Các file đính kèm theo tài liệu này:
- phan_tich_ham_luong_han_the_trong_cha_458_2084795.pptx