Máy lấy mẫu chân không, giá có chân ñế nặng có kẹp giữ chai, dây hạ xuống nước và
gáo múc nước khi cần thiết.
Tất cả các chai lọ dùng ñể lấy và giữ mẫu cần phải rửa thật sạch bằng nước xà phòng,
bằng chất kiềm acid hoặc hỗn hợp kali bicromat trong acid sunfuric, sau ñó rửa kỹ
bằng nước sạch, tráng bằng nước cất, trước khi lấy mẫu phải tráng ít nhất 1 lần bằng
chính nước lấy mẫu rồi mới lấy mẫu ñó.
A.3.2 Tiến hành thu mẫu
Vị trí lấy mẫu nước tuỳ thuộc vào ñặc tính của nguồn nước và mục ñích nghiên cứu.
Lấy ở khoá của các thiết bị, lấy mẫu sau khi ña mở khoá hết cỡ và cho chảy liền 10
phút.
Trước khi lấy mẫu, phải dùng chính nước cần lấy ñể thử tráng ít nhất 2 lần.
Dùng dụng cụ ño chiều sâu ñể xác ñịnh chiều sâu nơi lấy mẫu nước lộ thiên.
68 trang |
Chia sẻ: Kuang2 | Lượt xem: 1177 | Lượt tải: 0
Bạn đang xem trước 20 trang tài liệu Phân tích khả năng sử dụng các nguồn nước trong sản xuất rượu đế phong điền, Cần Thơ, để xem tài liệu hoàn chỉnh bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên
ời gian
Hình 13: Hình tổng quan về chai bảo quản rượu sau khi pha
Bảng 13: Kết quả khảo sát về ñộ trong theo nhân tố D của loại rượu CH và AT
Nhân tố D ðộ ñục (A) (Rượu CH) ðộ ñục (A) (Rượu CH)
D1 0,0532
a 0,0838a
D2 0,1064
a 0,0837a
Ghi chú:
Các chữ cái ñi kèm khác nhau thể hiện sự khác biệt có ý nghĩa về mặt thống kê trong cùng 1 cột
Các giá trị trong bảng là giá trị trung bình sau 3 lần lặp lại
Thí nghiệm về nhân tố chai ñược tiến hành trong hai ñiều kiện về ánh sáng khác nhau
tương ứng với hai màu chai khác nhau ở hai loại rượu khác nhau. Sau khoảng 3 tuần
bảo quản với hai lần lặp lại thì cho thu ñược kết quả như sau:
Ở loại rượu CH thì sự dao ñộng giữa hai màu chai lớn hơn nhiều còn ở rượu
AT thì hầu như sự dao ñộng giữa hai màu chai là không ñáng kể theo Bảng 13.
Suy ra, có sự khác biệt về tỉ lệ sản phẩm phụ trong hai loại rượu khác nhau.
Sau khoảng thời gian bảo quản khoảng 3 tuần thì giữa hai màu chai không có
sự khác biệt có ý nghĩa về thống kê. Càng về sau thì hai chai càng trong dần trở
lại và ñộ trong càng tiến gần lại với nhau (xét ở từng lần với nhau) mặc dù rượu
ñược bảo quản trong hai ñiều kiện khác nhau.
Sự diễn biến về ñộ trong trong hai màu chai khác nhau có dao ñộng qua các lần thí
nghiệm khác nhau do các ñiều kiện ban ñầu không giống nhau nhưng nhìn chung
chúng ñều tuân theo sự biến ñổi như nhau: rượu sau khi pha từ 2 ñến 4 ngày thì chai
màu trong hơn chai trắng sau ñó thì chai trắng trong trở lại sớm hơn chai màu nhưng
càng về sau thì chai màu cũng trong dần trở lại có lúc trong hơn cũng có lúc ñục hơn
rượu trong chai trắng nhưng không có sự khác biệt nhau. Càng về sau thì ñộ trong
trong hai kiểu chai tiến lại càng gần nhau. Sự biến ñổi này dường như cũng phù hợp
theo qui luật nhiệt ñộng hóa học trong dung dịch: trong giai ñoạn ñầu, do ở ñiều kiện
nhiệt ñộ và cường ñộ ánh sáng cao hơn nên quá trình tương tác ở chai trắng diễn ra
nhanh hơn chai màu vì thế làm cho chai trắng ñạt ñến trạng thái cân bằng sớm hơn
nên ñục hơn. Nhưng cũng chính vì vậy, khi chai trắng ñạt ñến trạng thái cân bằng thì
quá trình tách pha diễn ra sớm hơn nên lôi kéo các phần tử có khối lượng lớn và các
phần tử gây ñục ra khỏi trạng thái dung dịch hòa tan nên dung dịch trở nên trong trở
Luận văn tốt nghiệp khóa 29- 2008 Trường ðại Học Cần Thơ
Chuyên ngành công nghệ thực phẩm-Khoa Nông Nghiệp & SHƯD
33
lại sớm hơn chai màu. Khi bảo quản trong thời gian dài thì chai màu cũng trải qua ñủ
các giai ñoạn nên ñộ trong giữa hai chai tiến dần lại với nhau.
e. Khảo sát ñộ trong theo thời gian (ngày)
Bảng 14: Kết quả khảo sát ñộ trong theo ngày của loại rượu CH và rượu AT
Ngày ðộ ñục (A) (Rượu CH) ðộ ñục (A) (Rượu AT)
0 0,0574a 0,0678cdef
1 0,0865a 0,1287kl
2 0,0976a 0,1376l
3 0,0966a 0,1289kl
4 0,5304b 0,1182jk
5 0,0877a 0,1142ij
6 0,0759a 0,1043i
7 0,0782a 0,1054i
8 0,0664a 0,0917h
9 0,0585a 0,0824gh
10 0,0547a 0,0720defg
11 0,0579a 0,0777efgh
12 0,0508a 0,0744efg
13 0,0556a 0,0703defg
14 0,0490a 0,0795fgh
15 0,0419a 0,0553bcd
16 0,0403a 0,0525bc
17 0,0395a 0,0603bcde
18 0,0330a 0,0429ab
22 0,0449a 0,0821fgh
23 0,0461a 0,0685cdefg
26 0,0067a 0,0271a
Ghi chú:
Các chữ cái ñi kèm khác nhau thể hiện sự khác biệt có ý nghĩa về mặt thống kê trong cùng 1 cột
Các giá trị trong bảng là giá trị trung bình sau 3 lần lặp lại
Rượu CH sau khi pha thì ñộ trong bắt ñầu giảm dần, ở ngày thứ tư là kém nhất sau ñó
rượu bắt ñầu trong dần trở lại. Từ ngày thứ 10 trở ñi thì rượu trở nên trong hơn rượu
sau khi pha và càng về sau nữa thì rượu càng trong hơn dần. Nhìn chung, giữa các
ngày không có sự khác biệt nhau ñáng kể nhưng qua bảng phân tích thì ta thấy ở ngày
thứ 4 có sự chuyển ñổi mạnh mẽ nhất của rượu CH.
Rượu AT sau khi pha thì ñộ trong bắt ñầu giảm dần cho tới ngày thứ 2 là kém nhất rồi
sau ñó dần trong trở lại. Từ ngày thứ 15 thì rượu bắt ñầu trong hơn rượu sau khi pha
và từ ngày thứ tư thì rượu trong hơn ngày thứ nhất và càng về sau thì rượu càng trong
dần lên.
Nhìn chung, cả hai loại rượu sau thời gian bảo quản ñều cho qui luật giống nhau và
dường như là hoàn toàn phù hợp với qui luật nhiệt ñộng học: Trong những ngày ñầu
thì sự tương tác tạo liên kết giữa các chất gây ñục mạnh dần lên nên dung dịch ñục
dần. Nhưng khi sự liên kết ñạt tới mức giới hạn và ñạt trạng thái cân bằng thì quá trình
tách pha lại diễn ra làm cho dung dịch trở nên trong dần trở lại. Và ở từng ngày có sự
dao ñộng qua lại về ñộ trong nhưng nó không làm ảnh hưởng ñến qui luật chung. Sự
dao ñộng này là không tránh khỏi do sự ảnh hưởng của nhiều yếu tố như: cuvet, mẫu
Luận văn tốt nghiệp khóa 29- 2008 Trường ðại Học Cần Thơ
Chuyên ngành công nghệ thực phẩm-Khoa Nông Nghiệp & SHƯD
34
chuẩn (nước cất), thao tác ño qua từng ngày ño có sự dao ñộng. Dựa vào Bảng 14 cho
thấy loại rượu AT có sự tương tác mạnh mẽ hơn nên nhanh ñạt tới trạng thái cân bằng
ñể tách pha hơn loại rượu CH.
Luận văn tốt nghiệp khóa 29- 2008 Trường ðại Học Cần Thơ
Chuyên ngành công nghệ thực phẩm-Khoa Nông Nghiệp & SHƯD
35
Hình 14: Các kiểu màng khác nhau giữa các loại nước và giữa các nồng ñộ
Nhìn chung, hai loại rượu vừa ñược nấu từ cơ sở sản xuất và có ñộ rượu cao (500 3± )
hơn 3 loại rượu trên thị trường nhưng ñều cho kết quả kém hơn về ñộ trong. ðiều này
ñã chứng tỏa ñược rằng:
Các sản phẩm phụ trong rượu ñã làm giảm ñộ truyền quang của dung dịch rượu
(do mỗi chất khác nhau thì ñều có một chiết xuất khác nhau nên khi chúng
trong cùng một dung dịch thì làm cho sự truyền ñi của ánh sáng có sự thay ñổi
theo, làm giảm ñộ truyền quang)
Các sản phẩm rượu trên thị trường ñều làm giảm ñược các sản phẩm phụ trong
dung dịch rượu nên dung dịch rượu trong tốt hơn. ðể làm giảm các sản phẩm
phụ trong rượu thì các nhà sản xuất rượu trên thị trường có thể dung hệ thống
chưng cất tốt hoặc có quá trình xử lý lại rượu sau khi pha (ví dụ như lọc) hoặc
kết hợp cả hai ñể làm giảm tốt mức thấp nhất các chất trong rượu làm cho dung
dịch càng ñồng nhất nên rượu trong hơn ngay cả rượu chưa pha ở nồng ñộ cao.
Trong quá trình khảo sát rượu sau khi pha theo thời gian ở các nhân tố khác nhau thì
rõ ràng có sự tương tác mạnh mẽ giữa các cấu tử trong nước với sản phẩm phụ trong
rượu tạo nên chất kết tủa, tạo phức, tạo màng.các chất này có thể lơ lửng, lắng
xuống hay nổi lên trên mặt tạo thành màng do chênh lệch tỷ trọng nên làm thay ñổi ñộ
trong của rượu bảo quản. Từ kết quả quan sát từng ngày ta thấy có sự hình thành các
nhóm hợp chất sau: nhóm hợp chất tủa lắng, nhóm hợp chất tủa lơ lửng, nhóm tạo
huyền phù lơ lửng, nhóm tạo tủa nổi, chất tạo màng dầu trên mặt. Từ ñây ta có thể
nhận ñịnh rằng có ít nhất 3 nhóm hợp chất ñược tạo thành từ sự tương tác giữa rượu
và nước (Hình 14).
Xét về các nhân tố thì ta có các kết luận như ở từng nhân tố bên trên. Mặc dù, ở từng
nhân tố có sự biến ñổi khác nhau nhưng tất cả sự biến ñổi ñó ñều xuất phát chung theo
một qui luật và hoàn toàn tuân theo qui luật nhiệt ñộng hóa học.
Thí nghiệm 3: Khảo sát ảnh hưởng của loại nước chan ñến chất lượng lên men.
Thí nghiệm lên men rượu tiến hành khảo sát ở 3 loại nước chan khác nhau và có ñề
cặp ñến loại men và phương pháp lên men. Thí nghiệm ñược tiến hành như sau:
Luận văn tốt nghiệp khóa 29- 2008 Trường ðại Học Cần Thơ
Chuyên ngành công nghệ thực phẩm-Khoa Nông Nghiệp & SHƯD
36
4.3.1 Thí nghiệm 3.1: Khảo sát ảnh hưởng của các loại nước chan ñến chất lượng
lên men theo phương pháp có ủ hiếu khí (men AT)
Bảng 15: Kết quả phân tích rượu sau khi lên men loại rượu AT
Loại nước Cồn (%) Acid (mg/l) Este (mg/l) Aldehyd (mg/l) Hiệu suất (H%)
NS 8,5a 30990
a 211,2a 251,24a 73.3
NG 8,5a 30780
a 257,4a 248,82
a 73.3
NMa 8,66667a 30900a 233,2a 252,78
a 74.8
Ghi chú:
Các chữ cái ñi kèm khác nhau thể hiện sự khác biệt có ý nghĩa về mặt thống kê trong cùng 1 cột
Các giá trị trong bảng là giá trị trung bình sau 2 lần lặp lại
8.5
8.5
8.667
30990
30780
30900
211.2
257.4
233.2
251.24
248.82
252.78
0%
20%
40%
60%
80%
100%
cồn acid este Aldehyd
Các chỉ tiêu phân tích
Nma
NG
NS
Hình 15: ðồ thị so sánh giữa các lần lặp lại của từng chỉ tiêu phân tích ở loại rượu AT
4.3.2 Thí nghiệm 3.2: Khảo sát ảnh hưởng của các loại nước ñến chất lượng lên men
theo phương pháp không ủ hiếu khí (men CH)
Bảng 16: Kết quả phân tích rượu sau khi lên men loại rượu CH
Loại nước Cồn (%) Acid (mg/l) Este (mg/l) Aldehyd (mg/l) Hiệu suất (H%)
NS 10,9167a 2664a 206.8a 105.6a 84.5
NG 10,5a 4878a 224.4a 36.74
a 81.3
NMa 10,75a 5679a 214.0a 114.18
a 83.2
Ghi chú:
Các chữ cái ñi kèm khác nhau thể hiện sự khác biệt có ý nghĩa về mặt thống kê trong cùng 1 cột
Các giá trị trong bảng là giá trị trung bình sau 2 lần lặp lại
10.917
10.5
10.75
2664
4878
5679
206.8
224.4
264
105.6
36.74
114.18
0%
10%
20%
30%
40%
50%
60%
70%
80%
90%
100%
cồn acid este Aldehyd
Các chỉ tiêu phân tích
NMa
NG
NS
Hình 16: ðồ thị so sánh giữa các lần lặp lại của từng chỉ tiêu phân tích ở loại rượu CH
Luận văn tốt nghiệp khóa 29- 2008 Trường ðại Học Cần Thơ
Chuyên ngành công nghệ thực phẩm-Khoa Nông Nghiệp & SHƯD
37
Hình 17: Tổng quan về dụng cụ lên men rượu
A B
Hình 18: Thể hiện sự khác nhau ở hai phương pháp lên men
A: rượu AT B: rượu CH
Hình 19: Rượu lên men theo phương pháp không ủ hiếu khí (sau khi chan)
Luận văn tốt nghiệp khóa 29- 2008 Trường ðại Học Cần Thơ
Chuyên ngành công nghệ thực phẩm-Khoa Nông Nghiệp & SHƯD
38
A B
Hình 20: Rượu lên men theo phương pháp ủ hiếu khí (sau 3 ngày)
A: Trước khi chan B: Sau khi chan
A B
C D
Hình 21: Thể hiện kết quả sau khi lên men ở các phương pháp khác nhau (tại tổ hộp tác)
A: rượu CH (3 ngày) B: rượu CH (6 ngày)
C: rượu CT D: rượu AT
Luận văn tốt nghiệp khóa 29- 2008 Trường ðại Học Cần Thơ
Chuyên ngành công nghệ thực phẩm-Khoa Nông Nghiệp & SHƯD
39
Thí nghiệm lên men ñược tiến hành ở phòng thí nghiệm dựa theo cách lên men ở cơ
sở sản xuất với cùng loại men sử dụng nhưng ở ñây lại lên men bằng nhiều loại nước
chan khác nhau, kết quả thu ñược như sau:
Không có sự khác biệt rõ giữa nước sông, nước máy và nước giếng ñối với quá
trình lên men theo từng phương pháp khác của hai loại rượu. Hay nói cách
khác, các loại nước ñược khảo sát ở trên mặc dù có sự khác nhau về mặc vi
sinh, các hợp chất hữu cơ, các ion trong nước nhưng không ảnh hưởng ñáng kể
ñến chất lượng rượu sau khi chưng cất (chỉ xét ở các chỉ tiêu khảo sát ñược).
Nhưng nhìn chung, mỗi loại nước ñiều cho ra ñộ cồn cũng như các sản phẩm
phụ khác nhau ở từng phương pháp khác nhau. Theo kết quả phân tích ñược ở
trên dường như cho thấy có sự khác biệt về sự tác ñộng của cùng một loại nước
lên từng loại men, phương pháp khác nhau là khác nhau.
So sánh với tiêu chuẩn Việt Nam quy ñịnh về hàm lượng các tạp chất trong
rượu trắng TCVN 7043 : 2002 (phụ lục A.1) thì thấy rượu sau khi ñược lên
men bởi các loại nước trên ñều vượt các chỉ tiêu theo qui ñịnh. Nhưng theo kết
quả nghiên cứu của Võ Tấn Tài thì cho thấy rượu cất lên bằng ống sinh hàn
trong cùng ñiều kiện như thí nghiệm là không ñảm bảo ñúng qui ñịnh. Do ñó,
mặc dù các loại nước có sự ảnh hưởng khác nhau lên hai loại men và phương
pháp lên men nhưng nếu rượu ñược cất lên từ hệ thống chưng cất tốt thì hàm
lượng các tạp chất trong rượu cũng ñược loại bỏ (theo nhận ñịnh của Võ Tấn
Tài).
Từ kết quả ở trên và tình trạng sản xuất như ở cơ sở, ta có thể có một nhận ñịnh như
sau: với thiết bị cất thô sơ như ở từng hộ thì ta nên lựa chọn giữa ñộ rượu với các yếu
tố khác ñể vừa ñược hiệu suất cao vừa tránh ảnh hưởng ñến sức khỏe người tiêu dùng.
Ví dụ: nên dùng nước giếng (NG) và nước máy (NMa) cho loại rượu AT và nên sử
dụng nước sông (NS) và nước giếng (NG) cho rượu CH. Nếu sản xuất ở dạng hợp tác
xã với tháp chưng cất tốt thì ta có thể chỉ lựa chọn loại nước cho hiệu suất thu hồi cồn
cao là ñủ. Có thể sử dụng nước máy (NMa) ñể chan cho rượu AT và nước sông (NS)
cho rượu CH.
Với mục ñích tìm ra loại nước tối ưu cho quá trình lên men thì nhất thiết phải phân
tích rượu trước khi chưng cất thì mới cho kết quả chính xác ñược. Ở ñây, do còn hạn
chế về thời gian, ñiều kiện lên men (chưa kiểm soát ñược ñiều kiện nhiệt ñộ và vi
sinh) và thiết bị kiểm tra tối ưu hết các chỉ tiêu trong rượu nên mục ñích tìm ra loại
nước tối ưu cho từng loại men và phương pháp lên men là chưa thể hiện ñược mà ta
chỉ có ñược một nhận ñịnh tổng quan về từng loại nước ñối với từng loại men và
phương pháp lên men.
Luận văn tốt nghiệp khóa 29- 2008 Trường ðại Học Cần Thơ
Chuyên ngành công nghệ thực phẩm-Khoa Nông Nghiệp & SHƯD
40
CHƯƠNG V KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
5.1 Kết luận
Về mặt vi sinh: Nhìn chung, các loại nước thu thập tại cơ sở sản xuất ñều không ñảm
bảo về lượng vi sinh vật gây bệnh theo ñúng tiêu chuẩn của nhà nước qui ñịnh cho
nước dùng ñể pha rượu trắng.
Về pha rượu: Rượu sau khi cất khoảng 500 3± ñem pha ra các nồng ñộ 00, 300, 350,
400 và 450 ở nhiệt ñộ phòng và ñược khảo sát trong khoảng 3 tuần có lặp lại thì cho
kết quả như sau:
Xét về loại chai ñể bảo quản: Sau 3 lần làm thí nghiệm thì kết quả có sự dao ñộng
không hoàn toàn theo qui luật mà nó phụ thuộc nhiều vào sự tương quan của lượng tạp
chất trong rượu và các cấu tử trong nước. Kết quả cho thấy không có sự khác biệt ý
nghĩa giữa hai màu chai trong cùng loại rượu pha.
Xét về ñộ rượu ñể bảo quản: mặc dù có sự dao ñộng về sự tương quan giữa các cấu tử
trong rượu và trong nước nên kết quả về ñộ ñục ở từng ñộ rượu ở các lần lặp lại có sự
dao ñộng nhưng nhìn chung qua 3 lần pha thì dường như chúng ñều theo một khuynh
hướng chung: khả năng liên kết tạo tuả, tạo phức và tạo màng của dung dịch tăng khi
lượng nước pha vào tăng tương ứng với nồng ñộ rượu giảm (chỉ xét ở các mốc nồng
ñộ ñã ñược khảo sát ở trên). ðối với cả hai loại rượu thì rượu ở 350 thì cho kết quả
kém về ñộ trong, 450 thì tốt nhất (theo như ñiều kiện pha ở bên trên).
Xét về loại nước pha: Tổng hợp sau 3 lần cho kết quả như sau: không có sự tương
quan giữa loại nước chan và loại nước pha mà chỉ ảnh hưởng vào hàm lượng sản
phẩm phụ trong từng loại rượu, trong từng lần lấy và hàm lượng các cấu tử trong nước
mà ở ñây có thể chủ yếu là hàm lượng các ion như: Fe2+,Fe3+, Ca2+, Mg2+,....Nếu theo
ñiều kiện pha rượu như bên trên thì có thể sử dụng nước giếng ñể pha là tốt nhất cho
cả hai loại rượu. ðối với rượu CH nếu sử dụng nước mưa ñể pha rượu là bất lợi nhất.
Còn ñối với rượu AT thì sử dụng nước máy làm nước pha là bất lợi nhất.
Xét về thời hạn bảo quản sau khi pha (nhân tố ngày): Rượu sau khi pha thì ñộ trong
bắt ñầu giảm dần (khoảng ngày thứ 2 ñối với rượu AT và ngày thứ 4 ñối với rượu CH)
thì ñộ trong là kém nhất rồi sau ñó trong dần trở lại. Nhìn chung, rượu bảo quản sau
khi pha thì càng lâu ñộ trong của dung dịch càng tốt do hiện tượng tách pha nhưng khi
ñó lại xuất hiện sự lắng cặn và tạo màng cũng làm giảm giá trị cảm quan. Do vậy, ñể
có giá trị tốt về ñộ trong thì ngoài việc xử lý tốt nguồn nước pha, hạn chế tối ña các
sản phẩm phụ trong rượu qua quá trình chưng cất ta nên có thiết bị lọc lại rượu sau khi
pha ñể tách ñược hoàn toàn các phần tử làm giảm ñộ trong thì khi ñó rượu mới có giá
trịc cao về ñộ trong.
Xét về loại rượu: mặc dù hai loại rượu ñược sản xuất từ hai phương pháp khác nhau
với loại men, loại nước và thiết bị cất và kinh nghiệm cất là không giống nhau nhưng
khi lấy cùng khoảng nồng ñộ ban ñầu và pha ra các nồng ñộ giống nhau trong ñiều
kiện pha giống nhau thì lại cho kết quả như nhau.
Luận văn tốt nghiệp khóa 29- 2008 Trường ðại Học Cần Thơ
Chuyên ngành công nghệ thực phẩm-Khoa Nông Nghiệp & SHƯD
41
Về lên men: không có sự khác biệt rõ sự tác ñộng giữa nước sông, nước máy và nước
giếng ñối với quá trình lên men trong cùng phương pháp. Nhưng nhìn chung, mỗi loại
nước ñiều cho ra ñộ cồn cũng như các sản phẩm phụ khác nhau.
5.2 Kiến nghị
Nước cần ñược xử lý lại theo ñúng tiêu chuẩn của nước pha rượu TCVN 5501: 1991.
ðối với các hộ dân nên vệ sinh lại dụng cụ, thiết bị lấy và chứa nước ñể tránh vi sinh
vật nhiễm thêm vào nước vừa ñảm bảo ñược về pha rượu về ñảm bảo cho mục ñích
sinh hoạt gia ñình.
Cần có một phương pháp lên men rượu tối ưu nhất cho mỗi loại rượu, và nên cố ñịnh
phương pháp tối ưu ñó ñể có hiệu suất thu hồi cao và giảm tới mức thấp nhất các sản
phẩm phụ sinh ra (theo nghiên cứu của Lưu Triều Phước và Bùi ðức Toàn).
Nên chọn màu chai, ñộ rượu và loại nước tối ưu như trình bày ở phần trên (trong ñiều
kiện pha rượu như trên) cho các hộ dân chưa xử lý ñược các phần tử trong nước và các
sản phẩm trong phụ trong rượu.
Nên có thời gian cần thiết ñể bảo quản rượu sau khi pha trước khi sản phẩm ñược ñưa
ra thị trường ñể rượu ñạt ñược ñộ trong cần thiết sau khi pha.
Rượu sau khi pha nên ñược lọc lại ñể ñảm bảo tốt về ñộ trong.
Nên phân tích thêm một số chỉ tiêu khác của dịch sau khi lên men bằng các thiết bị tối
ưu hơn (ví dụ sắc kí) ñể làm rõ hơn sự tác ñộng của từng loại nước chan.
5.3 Hạn chế
Do thời gian và kinh phí còn hạn chế nên một số vấn ñề còn chưa ñược khảo sát. Nếu
ñược khảo sát thì em nghĩ các vấn ñề ở trên sẽ trở nên rõ ràng hơn.
Hạn chế do sự dao ñộng về nguồn nước, chất lượng rượu thu thập, cuvet, ... nên chưa
thật sự thể hiện rõ qui luật của rượu sau khi pha.
Luận văn tốt nghiệp khóa 29- 2008 Trường ðại Học Cần Thơ
Chuyên ngành công nghệ thực phẩm-Khoa Nông Nghiệp & SHƯD
42
TÀI LIỆU THAM KHẢO
Bùi Thị Huỳnh Hoa, Bài giảng công nghệ sản xuất rượu bia và nước giải khát, trường ðại Học Cần
Thơ.
Nguyễn ðình Thưởng & Nguyễn Thanh Hằng, công nghệ sản xuất và kiểm tra cồn etylic, NXB khoa
học và kỹ thuật.
Nguyễn ðức Phương, Công nghệ vi sinh vật (tập 3) thực phẩm lên men truyền thống.
Nguyễn Hữu ðình & Trần Thị ðà (1999), Ứng dụng một số phương pháp phổ nghiên cứu cấu trúc
phân tử, Nhà xuất bản giáo dục.
Nguyễn Thanh Vũ (2007), Ảnh hưởng của các loại enzym, nồng ñộ enzyme , nhiệt ñộ pH ñến quá
trình thuỷ phân rượu nếp than, LVTN.
Nguyễn Thị Pha Liên (2007), So sánh khả năng lên men của các loại bánh men thuốc bắc trên thi
trường thành phố Cần thơ, LVTN.
Hoàng ðình Hòa (2002), Công nghệ sản xuất malt và bia, Nhà xuất bản khoa học và kỹ thuật - Hà
Nội.
Hoàng Minh Châu, Cơ sở hóa học phân tích, nhà xuất bản khoa học kỹ thuật.
Kiều Hữu Ảnh & Nguyễn Lân Hùng (2000), Chuyên ñề công nghệ sinh học, NXB Bộ giáo dục và ñào
tạo.
Tạp chí nghiên cứu khoa học, 4-2005
Tạp chí nghiên cứu khoa học, 7-2007
Trần Linh Phước, Phương pháp phân tích vi sinh vật trong nước, thực phẩm và mĩ phẩm, Nhà xuất
bản giáo dục.
Trần Phước ðường, Công nghệ sinh học nhập môn (tập 2), tháng 5/2004
Luận văn tốt nghiệp khóa 29- 2008 Trường ðại Học Cần Thơ
Chuyên ngành công nghệ thực phẩm-Khoa Nông Nghiệp & SHƯD
viii
PHỤ LỤC A CÁC CHỈ TIÊU VÀ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH
A.1 Tiêu chuẩn rượu trắng và yêu cầu trong sản xuất rượu
A.1.1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này áp dụng cho các loại rượu thu ñược từ quá trình chưng cất trực tiếp
dịch lên men có nguồn gốc tinh bột, ñường, hoặc thu ñược bằng cách pha chế từ cồn
thực phẩm và nước.
A.1.2 ðịnh nghĩa
Trong tiêu chuẩn này áp dụng ñịnh nghĩa sau:
Rượu trắng (Distilled alcoholic beverages): ðồ uống có cồn ñược chưng cất từ dịch
lên men có nguồn gốc tinh bột, ñường, hoặc ñược pha chế từ cồn thực phẩm và nước.
A.1.3 Yêu cầu kỹ thuật
a. Nguyên liệu
Nước dùng ñể pha chế rượu trắng: theo TCVN 5501 : 1991.
Etanol dùng ñể pha chế rượu trắng: theo TCVN 1052 : 1971.
Nước dùng ñể sản xuất rượu trắng theo Quyết ñịnh số 1329/ 2002 của Bộ Y tế về
“Tiêu chuẩn vệ sinh nước ăn uống”.
b. Yêu cầu cảm quan
Các chỉ tiêu cảm quan ñối với rượu trắng ñược quy ñịnh trong Bảng 17.
Bảng 17: Yêu cầu cảm quan
Tên chỉ tiêu Yêu cầu
1. Màu sắc Không màu hoặc trắng trong
2. Mùi Mùi ñặc trưng của nguyên liệu lên men, không có mùi lạ
3. Vị Không có vị lạ, êm dịu
4. Trạng thái Trong, không vẩn ñục, không có cặn
(Nguồn: TCVN 7043 :2002 )
Luận văn tốt nghiệp khóa 29- 2008 Trường ðại Học Cần Thơ
Chuyên ngành công nghệ thực phẩm-Khoa Nông Nghiệp & SHƯD
ix
c. Chỉ tiêu hóa học
Các chỉ tiêu hóa học của rượu trắng chưng cất từ dịch lên men ñược quy ñịnh trong
Bảng 18.
Bảng 18: Các chỉ tiêu hóa học của rượu trắng
Tên chỉ tiêu Mức
1. Hàm lượng etanol (cồn) ở 200C, tính theo % (V/V),
Theo tiêu chuẩn ñã ñược
công bố của nhà sản xuất
2. Hàm lượng aldehyt, tính bằng miligam aldehyt
axetic trong 1 lit rượu 1000, không lớn hơn
50
3. Hàm lượng este, tính bằng miligam este etylaxetat
trong1 lit rượu 1000, không lớn hơn
200
4. Hàm lượng metanol trong 1 lit etanol 1000, tính
bằng % (v/v), không lớn hơn
0,1
5. Hàm lượng rượu bậc cao tính theo tỷ lệ hỗn hợp
izopentanol và izobutanol, hỗn hợp 3:1, tính bằng
miligam trong 1 lit etanol 1000
Theo tiêu chuẩn ñã ñược
công bố của nhà sản xuất
6. Hàm lượng furfurol, mg/l, không lớn hơn Vết
(Nguồn: TCVN 7043 :2002)
d. Giới hạn hàm lượng kim loại nặng
Giới hạn tối ña hàm lượng kim loại nặng ñược quy ñịnh trong bảng 19.
Bảng 19: Giới hạn tối ña hàm lượng kim loại nặng
Tên chỉ tiêu Giới hạn tối ña (mg/l)
1. Asen (As) 0,2
2. Chì (Pb) 0,5
3. Thuỷ ngân (Hg) 0,05
4. Cadimi (Cd) 1,0
5. ðồng (Cu) 5,0
6. Kẽm (Zn) 2,0
(Nguồn: TCVN 7043 :2002)
Luận văn tốt nghiệp khóa 29- 2008 Trường ðại Học Cần Thơ
Chuyên ngành công nghệ thực phẩm-Khoa Nông Nghiệp & SHƯD
x
A.2 Các bảng tiêu chuẩn về nước
Bảng 20: Giá trị giới hạn cho phép của các thông số và nồng ñộ các chất ô nhiễm trong
nước mặt
Giá trị giới hạn
TT Thông số ðơn vị
A B
1 pH 6 - 8,5 5,5 - 9
2 BOD5 (20
0C) mg/l < 4 < 25
3 COD mg/l < 10 < 35
4 Oxy hoà tan mg/l ≥6 ≥2
5 Chất rắn lơ lửng mg/l 20 80
6 Asen mg/l 0,05 0,1
7 Bari mg/l 1 4
8 Cadimi mg/l 0,01 0,02
9 Chì mg/l 0,05 0,1
10 Crom (VI) mg/l 0,05 0,05
11 Crom (III) mg/l 0,1 1
12 ðồng mg/l 0,1 1
13 Kẽm mg/l 1 2
14 Mangan mg/l 0,1 0,8
15 Niken mg/l 0,1 1
16 Sắt mg/l 1 2
17 Thuỷ ngân mg/l 0,001 0,002
18 Thiếc mg/l 1 2
19 Amoniac ( tính theo N) mg/l 0,05 1
20 Florua mg/l 1 1,5
21 Nitrat ( tính theo N) mg/l 10 15
22 Nitrit ( tính theo N) mg/l 0,01 0,05
23 Xianua mg/l 0,01 0,05
24 Phenola (tổng số) mg/l 0,001 0,02
25 Dầu, mỡ mg/l Không 0,3
26 Chất tẩy rửa mg/l 0,5 0,5
27 Coliform MPN/100 ml 5000 10 000
28
Tổng hoá chất bảo vệ thực vật
(trừ DDT)
mg/l 0,15 0,15
29 DDT mg/l 0,01 0,01
30 Tổng hoạt ñộ phóng xạ Bq/l 0,1 0,1
31 Tổng hoạt ñộ phóng xạ Bq/l 1,0 1,0
( Nguồn: TCVN 5942-95)
Chú thích:
- Cột A áp dụng ñối với nước mặt có thể dùng làm nguồn cấp nước sinh hoạt ( nhưng phải qua quá trình xử lý
theo quy ñịnh).
- Cột B áp dụng ñối với nước mặt dùng cho các mục ñích khác. Nước dùng cho nông nghiệp và nuôi trồng thuỷ
sản có quy ñịnh riêng.
Luận văn tốt nghiệp khóa 29- 2008 Trường ðại Học Cần Thơ
Chuyên ngành công nghệ thực phẩm-Khoa Nông Nghiệp & SHƯD
xi
Bảng 21: Giá trị giới hạn cho phép của các thông số và nồng ñộ các chất ô nhiễm trong
nước ngầm
TT Thông số ðơn vị Giá trị giới hạn
1 pH 6,5 ñến 8,5
2 Màu Pt - Co 5 ñến 50
3 ðộ cứng (tính theo CaCO3) mg/l 300 ñến 500
4 Chất rắn tổng hợp mg/l 750 ñến 1500
5 Arsen mg/l 0,05
6 Cadimi mg/l 0,01
7 Clorua mg/l 200 ñến 600
8 Chì mg/l 0,05
9 Crom (VI) mg/l 0,05
10 Xianua mg/l 0,01
11 ðồng mg/l 1,0
12 Florua mg/l 1,0
13 Kẽm mg/l 5,0
14 Mangan mg/l 0,1 ñến 0,5
15 Nitrat mg/l 45
16 Phenola mg/l 0,001
17 Sắt mg/l 1 ñến 5
18 Sunfat mg/l 200 ñến 400
19 Thuỷ ngân mg/l 0,001
20 Selen mg/l 0,01
21 Fecal coli MPN/100 ml Không
22 Coliform MPN/100 ml 3
( Nguồn: TCVN 5944-1995)
Luận văn tốt nghiệp khóa 29- 2008 Trường ðại Học Cần Thơ
Chuyên ngành công nghệ thực phẩm-Khoa Nông Nghiệp & SHƯD
xii
Bảng 22: Tiêu chuẩn nước sạch - nước dùng ñể pha rượu trắng theo TCVN 5501 : 1991
TT Tên chỉ tiêu ðơn vị tính Giới hạn tối ña
I. Chỉ tiêu cảm quan và thành phần vô cơ
1 Màu sắc TCU 15
2 Mùi vị Không có mùi vị lạ
3 ðộ ñục NTU 5
4 pH 6.0-8.5(**)
5 ðộ cứng mg/l 350
6 Amoni (tính theo NH4
+) mg/l 3
7 Nitrat (tính theo NO3
- ) mg/l 50
8 Nitrit (tính theo NO2
- ) mg/l 3
9 Clorua mg/l 300
10 Asen mg/l 0.05
11 Sắt mg/l 0.5
12 ðộ ô-xy hoá theo KMn04 mg/l 4
13 Tổng số chất rắn hoà tan (TDS) mg/l 1200
14 ðồng mg/l 2
15 Xianua mg/l 0.07
16 Florua mg/l 1.5
17 Chì mg/l 0.01
18 Mangan mg/l 0.5
19 Thuỷ ngân mg/l 0.001
20 Kẽm mg/l 3
II. Vi sinh vật
21 Coliform tổng số vi khuẩn /100ml 50
22 E.coli hoặc Coliform chịu nhiệt vi khuẩn /100ml 0
A.3 Phương pháp lấy mẫu
A.3.1 Vật liệu
Các bình polyetylen, polyropylen, polycacbonat và thuỷ tinh là thích hợp cho hầu hết
các tình huống lấy mẫu. Các bình thuỷ tinh có ưu ñiểm là mặt trong của chúng dễ nhìn
thấy và chúng có thể ñược khử trùng trước khi dùng lấy mẫu vi sinh vật.
Cần dùng bình thủy tinh khi muốn phân tích các chất hữu cơ, trong khi ñó các bình
polyetylen nên dành ñể ñựng mẫu xác ñịnh những chất chính có trong thuỷ tinh (thí dụ
natri, kali, bo, silic) và mẫu xác ñịnh vết các kim loại. Tuy nhiên, các bình polyetylen
có thể là không thích hợp cho một số mẫu xác ñịnh vết kim loại (như thuỷ ngân) và
chỉ nên dùng chúng nếu các phép thử sơ bộ chỉ ra những mức ñộ ô nhiễm chấp nhận
ñược.
Nếu dùng bình thuỷ tinh ñể giữ nước ñược ñệm yếu thì nên chọn thuỷ tinh bosilicat
thay cho thuỷ tinh xôña.
Chuẩn bị dụng cụ trước khi lấy mẫu
Chai thủy tinh có nút mài hoặc nút bấc tráng parafin hoặc chai polyetylen, dung tích
250: 500: 1000ml.
Luận văn tốt nghiệp khóa 29- 2008 Trường ðại Học Cần Thơ
Chuyên ngành công nghệ thực phẩm-Khoa Nông Nghiệp & SHƯD
xiii
Máy lấy mẫu chân không, giá có chân ñế nặng có kẹp giữ chai, dây hạ xuống nước và
gáo múc nước khi cần thiết.
Tất cả các chai lọ dùng ñể lấy và giữ mẫu cần phải rửa thật sạch bằng nước xà phòng,
bằng chất kiềm acid hoặc hỗn hợp kali bicromat trong acid sunfuric, sau ñó rửa kỹ
bằng nước sạch, tráng bằng nước cất, trước khi lấy mẫu phải tráng ít nhất 1 lần bằng
chính nước lấy mẫu rồi mới lấy mẫu ñó.
A.3.2 Tiến hành thu mẫu
Vị trí lấy mẫu nước tuỳ thuộc vào ñặc tính của nguồn nước và mục ñích nghiên cứu.
Lấy ở khoá của các thiết bị, lấy mẫu sau khi ña mở khoá hết cỡ và cho chảy liền 10
phút.
Trước khi lấy mẫu, phải dùng chính nước cần lấy ñể thử tráng ít nhất 2 lần.
Dùng dụng cụ ño chiều sâu ñể xác ñịnh chiều sâu nơi lấy mẫu nước lộ thiên.
Lấy nước vào ñầy chai. Trước khi ñậy nút lại, rót bớt nước ra ñể khi ñậy nút vẫn còn
một khoảng trống nhỏ.
Lấy mẫu xong phải kèm theo giấy chứng nhận ghi rõ:
+ Tên gọi của nguồn nước, nơi lấy
+ Thời gian lấy mẫu (năm, tháng, ngày, giờ)
+ Vị trí và ñiểm lấy mẫu
+ ðiều kiện khí tượng: nhiệt ñộ không khí và lượng mưa trong ngày lấy mẫu cũng như
lượng mưa 10 ngày trước khi lấy mẫu: sức gió, chiều gió (lấy mẫu ở nguồn nước lộ
thiên);
+ Nhiệt ñộ trước khi lấy mẫu
+ ðiều kiện ñặc biệt ảnh hưởng mạnh ñến chất lượng nước trong nguồn
+ Mục ñích nghiên cứu
A.3.3 Bảo quản và vận chuyển mẫu
Thời gian vận chuyển từ nơi lấy mẫu ñến phòng thí nghiệm càng ngắn càng tốt. Phải
giữ mẫu ở nơi tối và nhiệt ñộ thấp.
Khi vận chuyển mẫu phải bọc chai, chèn lót giữa các chai bằng giấy mềm, ñặt chai
vào hộp gỗ hoặc túi da. Tránh ñổ vỡ khi vận chuyển.
Các ñiều kiện bảo quản và thời hạn lưu mẫu ñể phân tích các chất cụ thể ñược trình
bày trong bảng sau:
Luận văn tốt nghiệp khóa 29- 2008 Trường ðại Học Cần Thơ
Chuyên ngành công nghệ thực phẩm-Khoa Nông Nghiệp & SHƯD
xiv
Bảng 23: Các ñiều kiện bảo quản và lưu mẫu nước phân tích
Thông số ðiều kiện bảo quản Thời gian lưu mẫu Lưu ý ñặc biệt
ðộ cứng Không bảo quản Trong 2 ngày
ðộ ñục
Không bảo quản
2-4ml clorofooc/l
Không quá 4 ngày
Trong 1-2 ngày
ðộ kiềm Không bảo quản
Ngay khi lấy mẫu
Trong 1 ngày
Lấy mẫu tràn bong
bóng khi vận chuyển
tránh nung nóng, giữ
ở 40C
ðộ oxi hóa (theo
KMnO4)
Không bảo quản
5ml H2SO4 (1-3)/100ml
Trong 4 giờ
Trong 1 ngày
Giữ ở 40C cần tính
ñến lượng H2SO4 ñã
cho vào mẫu
Sắt (Fe)
Không bảo quản
2-4ml clorofooc/l
3ml HNO3 (d=1.42)/l
Trong 4 giờ
Trong 1 ngày
Trong 1-2 ngày
Mùi vị Không bảo quản
Ngay sau khi lấy mẫu
hoặc không muộn
hơn 2 giờ
Chỉ lấy trong chai
thủy tinh
Nhu cầu sinh hóa
về oxy (BOD)
Không bảo quản
Không bảo quản
Không quá 3 giờ
Không quá 24 giờ
Giữ ở 40C
Nitrat
Không bảo quản
1ml H2SO4 (d=1.84)/l
Trong 4 giờ
Trong 1 ngày
Trong 1-2 ngày
Giữ ở 40C
Nitrit
Không bảo quản
2-4ml clorofooc/l
1ml H2SO4 (d=1.84)/l
Trong 4 giờ
Trong 1 ngày
Trong 1-2 ngày
Trong 1-2 ngày
Oxy hòa tan
Không bảo quản
Cố ñịnh bằng:
NaOH và KI
MnCl2 và MnSO4
Trong 1 ngày
Trong 1 tuần
Lấy ñầy tràn
ðể không có bọt khí
pH
Không bảo quản
4g NaOH/l
Ngay khi lấy mẫu
Trong vòng 6 giờ
Trong 1-2 ngày
Cần lấy ñầy tràn
tránh bọt khí, nung
nóng
Sunfat Không bảo quản Trong 7 ngày
Các chất hữu cơ Không bảo quản 4 giờ Chai nhựa PE
H2S 1ml CdCl2 24 giờ Chai thủy tinh 125ml
Vi sinh 40C, Không bảo quản 24 giờ Chai thủy tinh 100ml
A.4 Phương pháp kiểm tra rượu
A.4.1 Hàm lượng aldehyd
Trong cồn chứa chủ yếu aldehyt axetic. ðể xác ñịnh ta có thể dùng nhiều phương
pháp khác nhau. Ở ñây giới thiệu xác ñịnh hàm lượng aldehyt theo phương pháp iot.
Nguyên tắc
CH3CHO + NaHSO3 CH3-CH(OH)NaSO3
NaSHO3 +I2 + H2O NaHSO4 + 2HI
HCL
Luận văn tốt nghiệp khóa 29- 2008 Trường ðại Học Cần Thơ
Chuyên ngành công nghệ thực phẩm-Khoa Nông Nghiệp & SHƯD
xv
CH3-CH(OH)NaSO3 CH3CHO + NaHSO3
NaHSO3 + I2 + H2O NaHSO4 + 2 HI
Dụng cụ và hóa chất
Bình tam giác, ống ñong, pipet, buret. Dung dịch HCL 1N
Dung dịch NaHSO3 1.2% Dung dịch iot 0.1N và 0.01N
Dung dịch NaHCO3 1N (42 g/l) Dung dịch tinh bột 0.5%.
Tiến hành
Lấy 50 ml rượu hoặc cồn ñã pha loãng (≈ 50%), cho vào bình tam giác 250ml. Sau ñó
thêm vào 25ml NaHSO3 1.2% lắc ñều và ñể 1 giờ. Tiếp ñó cho vào 5-7ml dung dịch
HCl 1N và dùng dung dịch I2 0.1N ñể oxy hóa lượng NaHSO3 dư với chỉ thị là dung
dịch tinh bột 0.5%. Cuối giai ñoạn nên dùng I2 0.01N ñể lượng dư iot không nhiều.
Lượng dung dịch iot 1N và 0.01N tiêu hao trong giai ñoạn này không tính ñến. Tiếp
theo ta thêm vào bình phản ứng 25ml NaHCO3 ñể giải phóng lượng NaHSO3 và
aldehyt. Sau 1 phút, ta dùng dung dịch I2 0.01N ñể chuẩn lượng NaHSO3 vừa ñược
giải phóng do kết hợp với aldehyt lúc ban ñầu. Phản ứng ñược xem là kết thúc khi
xuất hiện màu tím nhạt.
Song song với thí nghiệm trên, ta làm thí nghiệm kiểm chứng, thay 50ml rượu bằng
50ml nước cất.
Kết quả
Hàm lượng aldehyt tính theo mg/l ñược xác ñịnh theo công thức:
lmg
C
VV
Ad /,
*50
100*1000*22.0*)( 0−
=
Trong ñó: V và V0: số ml dung dịch I2 0.01N tiêu hao trong thí nghiệm thực và kiểm
chứng.
0.22: số mg aldehyt axetic tương ứng với 1ml dung dịch I2 0.01N.
A.4.2 Hàm lượng furfurol (C5H4O2)
Nguyên tắc
Nếu cồn chứa furfurol thì khi phản ứng với Anilin (C6H5NH2) trong môi trường axit
có màu hồng-da cam. Cường ñộ màu tỷ lệ với hàm lượng furfurol.
Theo tiêu chuẩn Việt Nam thì trong rượu tinh chế không ñược chứa furfurol.
Dụng cụ
Ống ñong 25, 50 ml Dung dịch axit HCl (d=1.19)
Pipet Anilin tinh khiết
Hóa chất
Tiến hành
Lấy ống nghiệm hoặc ống ñong 25 ml có nút nhám, dùng ống hút nhỏ 10 giọt anilin
tinh khiết vào ống ñong và 3 giọt HCl (d=1.19), tiếp ñó cho 10ml cồn rồi lắc ñều và ñể
NaHSO3
Luận văn tốt nghiệp khóa 29- 2008 Trường ðại Học Cần Thơ
Chuyên ngành công nghệ thực phẩm-Khoa Nông Nghiệp & SHƯD
xvi
yên. Nếu sau 10 phút hỗn hợp phản ứng vẫn không màu thì cồn ñược xem là ñạt tiêu
chuẩn, nếu xuất hiện màu hồng thì xem như cồn có chứa furfurol nghĩa là không ñạt.
A.4.3 Hàm lượng acid và ester
Trong cồn chứa rất nhiều loại acid khác nhau, ñều tạo thành trong quá trình lên men,
nhưng chủ yếu là acid axetic. Vì thế, người ta thường biểu diễn ñộ acid trong cồn theo
acid axetic và tính theo mg trong một lít cồn khan (cồn không chứa nước).
Sau khi xác ñịnh xong ta tiếp tục xác ñịnh este trên cơ sở:
CH3COOC2H5 + NaOH CH3COONa + C2H5OH
Xác ñịnh lượng NaOH tác dụng với este ta suy ra ñược lượng este trong cồn
Dụng cụ
Ông sinh hàn khí Pipet, buret
Ông ñông Bình tam giác
Hóa chất
NaOH 0.1N
Phenoltalin 0.5%
H2SO4 0.1N
Tiến hành
Dùng ống hút cho 100ml cồn (pha loãng thành 50%) vào bình tam giác 250ml. nối
bình với hệ thống làm lạnh ngược và ñun sôi 15 phút ñể ñuổi khí CO2 rồi sau ñó làm
lạnh tới nhiệt ñộ phòng, cho vào 3-4 giọt phenoltalin rồi dùng dung dịch NaOH 0.1N
chuẩn ñến khí xuất hiện màu hồng nhạt.
Kết quả
Hàm lượng axit tinh theo công thức sau:
Ax = (V*6*10*100)/C mg/l
Trong ñó: V: số mg dung dịch NaOH tiêu hao ñể ñịnh phân
6: số mg axit axetic tương ứng với 1ml NaOH 0.1N
10: hệ số chuyển thành 1 lit
100: hệ số chuyển thành cồn 100%
C: nồng ñộ cồn trong dịch phân tích
Sau khi chuẩn hàm lượng axit ta thêm vào hỗn hợp 5ml NaOH 0.1N rồi nối bình với
hệ thống làm lạnh ngược và ñun sôi trong 1 giờ ñể tạo ñiều kiện cho phản ứng.
CH3COOC2H5 + NaOH CH3COONa + C2H5OH
ðun xong làm nguội làm nguội tới nhiệt ñộ phòng rồi cũng cho ñúng 5ml H2SO4 0.1N
vào bình, sau ñó chuẩn lại H2SO4 dư bằng NaOH 0.1N tới xuất hiện màu hồng nhạt.
Chú ý: Không dùng tắt bằng cách dùng H2SO4 ñể chuẩn ñộ NaOH 0.1N dư sau phản
ứng, vì như vậy sẽ dẫn tới sai số (xuất hiện màu hồng và làm mất màu màu hồng)
Luận văn tốt nghiệp khóa 29- 2008 Trường ðại Học Cần Thơ
Chuyên ngành công nghệ thực phẩm-Khoa Nông Nghiệp & SHƯD
xvii
Hàm lượng este trong cồn ñược tính như sau:
E = (V*8.8*10*100)/C mg/l
Trong ñó: V: số ml NaOH tiêu hao khi chuẩn lượng H2SO4 dư
8.8: số mg ester ethylic ứng với 1ml NaOH 0.1N.
Chú ý: Muốn có kết quả chính xác hơn, ta có thể dùng dung dịch NaOH 0.05N ñể
chuẩn lần cuối cùng, lúc ñó 1ml NaOH 0.05N tương ứng với 4.4 mg ester ethylic.
A.5 Phương pháp xác ñịnh ñộ ñục (Máy quang phổ tử ngoại)
A.5.1 Cấu tạo
Máy quang phổ tử ngoại và khả kiến (UV-Vis Spectrophotometer) gồm những bộ
phận sau:
1. ðèn nguồn (source): gồm ñèn TungSten-Halogen hay Wolframe ño vùng Vis.
2. Bộ tạo ánh sang ñơn sắc (monochromater): bằng lăng kính thạch anh hay bằng cách
tử (1200 vạch/mm)
3. Cốc chứa mẫu ño (cuvet)
+ Bằng thủy tinh thường ñể ño vùng Vis có ký hiệu là OS (SiO2 hấp thụ trong vùng
VV)
+ Bằng thủy tinh thạch anh ñể ño vùng UV-Vis có ký hiệu là QS hay VV
4. Bộ phận phát hiện (detector): là ống nhận quang (photomultiplier) ño bước song từ
200-680. trong trường hợp ño ở vùng có bước song ánh sang lớn hơn 680 ta dung tế
bào quang PbCe.
5. Bộ phận khuếch ñại tín hiệu (Amplificator)
6. Bộ phận ghi hay ñồng hồ ño có 2 thang ño bao gồm:
+ Thang ño hấp thụ A hay mật ñộ quang D (Absorbance, Optical Density)
+ Thang ño ñộ thấu quang, ñộ truyền quang T (Transmittance)
Mối quan hệ giữa A và T theo conong thức sau: A = lg(1/T)
A.5.2 Nguyên lý hoạt ñộng
Sơ ñồ nguyên lý hoạt ñộng của máy quang phổ tử ngoại và khả kiến ñược trình bày ở
hình sau:
Hình 22: Sơ ñồ máy quang phổ tử ngoại khả kiến
(1) Nguồn phát xạ (2) Bộ tạo ñơn sắc,
(3) Bộ chia chùm sáng (4) Dung dịch chất nghiên cứu,
(5) Dung môi, (6) Detector (7) Bộ khuếch ñại và (8) Bộ tự ghi
(1)
(2)
(3)
(4)
(5)
(6) (7) (8)
Luận văn tốt nghiệp khóa 29- 2008 Trường ðại Học Cần Thơ
Chuyên ngành công nghệ thực phẩm-Khoa Nông Nghiệp & SHƯD
xviii
Hiện nay, các máy ño quang phổ ñã ñược chế tạo ñể có thể ñọc trực tiếp ñược A trên
máy. Ngoài ra, phần ánh sang truyền ñi sau khi qua dung dịch, tức tỉ lệ I/I0 ñược gọi
là ñộ truyền qua có ký hiệu là T (T=I/I0) cũng có thể ñọc trực tiếp trên máy ño theo
phần trăm (%). Giá trị của T có thể chạy từ 0-100%, còn A (A=lg(I0/I) chạy từ 0 ñến
vô cùng.
Các thế hệ máy quang phổ hiện nay thường ñược nối với máy vi tính do ñó việc ghi
phổ hết sức thuận lợi nhờ có những chương trình ño tự ñộng theo các chế ñộ khác
nhau. Ngoài ra có thể lưu giữ phổ, ñối chiếu và so sánh khi cần thiết. Khi ánh sáng ñi
qua dung môi (I0) và dung dịch cần ño (I), tín hiệu quang ñược chuyển thành tín hiệu
ñiện. Sau khi ñược phóng ñại, tín hiệu sẽ chuyển sang bộ phận tự ghi ñễ vẽ ñường
cong biễu diễn sự phụ thuộc của lg(I0/I) vào bước sóng. Nhờ sử dụng máy vi tính, bộ
tự ghi có thể ghi ra cho ta những số liệu cần thiết như bước sóng cực ñại và cực tiểu,
giá trị A, D,
A.6 Cách pha rượu
Thí nghiệm pha rượu ñược tiến hành ở nhiệt ñộ phòng và khi pha thì cho nước vào
trước rồi mới bổ sung lượng rượu vào do ở ñây lượng nước nhỏ hơn lượng rượu nên
bổ sung như vậy ñể quá trình hòa tan ñược diễn ra nhanh chóng. Tỉ lệ rượu và nước
pha ñược xác ñịnh theo công thức C1V1 = C2V2.
Trong ñó:
C1: nồng ñộ dung dịch rượu ban ñầu.
C2: nồng ñộ dung dịch rượu cần pha ra.
V1: thể tích dung dịch rượu ban ñầu cần lấy (ml).
V2: thể tích dung dịch rượu sau khi pha (ml)
Ở ñây, lượng thể tích dung dịch pha là cố ñịnh 200 ml nên V2 = 200 ml
Luận văn tốt nghiệp khóa 29- 2008 Trường ðại Học Cần Thơ
Chuyên ngành công nghệ thực phẩm-Khoa Nông Nghiệp & SHƯD
xix
PHỤ LỤC B DANH SÁCH BẢNG THỐNG KÊ
B.1 Bảng ANOVA ở thí nghiệm 1
Multiple Range Tests for pH by LOAI NUOC
--------------------------------------------------------------
Method: 95,0 percent LSD
LOAI NUOC Count Mean Homogeneous Groups
--------------------------------------------------------------
NTK 3 6,46667 X
NM 3 6,66667 XX
NS 3 6,96667 X
NMa 3 7,86667 X
NG 3 8,3 X
--------------------------------------------------------------
B.2 Danh sách bảng ANOVA ở thí nghiệm 2
B.2.1 Danh sách bảng ANOVA thí nghiệm pha rượu
Multiple Range Tests for LAN 2 by DO RUOU
--------------------------------------------------------------
Method: 95.0 percent LSD
DO RUOU Count LS Mean Homogeneous Groups
--------------------------------------------------------------
C1 2 126.44 X
C2 2 147.515 X
C3 2 168.59 X
C4 2 189.66 X
--------------------------------------------------------------
Multiple Range Tests for LAN 3 by DO RUOU
--------------------------------------------------------------
Method: 95.0 percent LSD
DO RUOU Count LS Mean Homogeneous Groups
--------------------------------------------------------------
C1 2 120.305 X
C2 2 140.35 XX
C3 2 160.4 XX
C4 2 180.45 X
--------------------------------------------------------------
Multiple Range Tests for RUOU by LAN
--------------------------------------------------------------
Method: 95.0 percent LSD
LAN Count Mean Homogeneous Groups
--------------------------------------------------------------
L3 8 150.376 X
L2 8 158.051 X
--------------------------------------------------------------
B.2.2 Danh sách bảng ANOVA so sánh các loại rượu và các loại nước ban ñầu
Multiple Range Tests for A by LOAI NUOC
--------------------------------------------------------------
Method: 95.0 percent LSD
LOAI NUOC Count Mean Homogeneous Groups
--------------------------------------------------------------
NG 2 -0.0025 X
NTK 2 -0.00225 X
NMa 2 -0.00175 X
NM 2 0.01075 X
NS 2 0.0185 X
--------------------------------------------------------------
Luận văn tốt nghiệp khóa 29- 2008 Trường ðại Học Cần Thơ
Chuyên ngành công nghệ thực phẩm-Khoa Nông Nghiệp & SHƯD
xx
Multiple Range Tests for A by LOAI RUOU
--------------------------------------------------------------
Method: 95.0 percent LSD
LOAI RUOU Count Mean Homogeneous Groups
--------------------------------------------------------------
SC 2 -0.0045 X
GD 2 -0.00425 X
WK 2 -0.00425 X
CH 2 -0.00025 X
AT 2 0.00175 X
--------------------------------------------------------------
B.2.3 Danh sách bảng ANOVA khảo sát ảnh hưởng của loại nước, ñộ rượu, nồng ñộ
và loại chai ñến ñộ trong theo thời gian
a. Bảng thống kê ảnh hưởng của loại nước
Multiple Range Tests for A by LOAI NUOC tổng hợp rượu CH
--------------------------------------------------------------
Method: 95,0 percent LSD
LOAI NUOC Count LS Mean Homogeneous Groups
--------------------------------------------------------------
NG 358 0,0394732 X
NMa 358 0,0591656 X
NTK 358 0,059538 X
NM 358 0,161056 X
--------------------------------------------------------------
Multiple Range Tests for A by LOAI NUOC tổng hợp rượu AT
---------------------------------------------------------------
Method: 95,0 percent LSD
LOAI NUOC Count LS Mean Homogeneous Groups
---------------------------------------------------------------
NG 380 0,0665265 X
NTK 380 0,0814833 X
NM 380 0,0878273 X
NMa 380 0,0990298 X
---------------------------------------------------------------
Multiple Range Tests for A by LOAI NUOC
--------------------------------------------------------------
Method: 95.0 percent LSD
LOAI NUOC Count LS Mean Homogeneous Groups
--------------------------------------------------------------
NG 738 0.0558133 X
NK 738 0.0729277 X
NMa 738 0.0815476 X
NM 738 0.117862 X
--------------------------------------------------------------
b. Bảng thống kê ảnh hưởng của loại rượu
Multiple Range Tests for A by B
--------------------------------------------------------------
Method: 95.0 percent LSD
B Count LS Mean Homogeneous Groups
--------------------------------------------------------------
B2 1432 0.0803584 X
B1 1520 0.0837167 X
--------------------------------------------------------------------
Luận văn tốt nghiệp khóa 29- 2008 Trường ðại Học Cần Thơ
Chuyên ngành công nghệ thực phẩm-Khoa Nông Nghiệp & SHƯD
xxi
c. Bảng thống kê ảnh hưởng của ñộ rượu
Multiple Range Tests for A by DO RUOU tổng hợp rượu CH
--------------------------------------------------------------
Method: 95,0 percent LSD
DO RUOU Count LS Mean Homogeneous Groups
--------------------------------------------------------------
C4 216 -0,00165244 X
C0 304 0,019369 X
C3 304 0,0648838 X
C1 304 0,0999953 XX
C2 304 0,216445 X
--------------------------------------------------------------
Multiple Range Tests for A by DO RUOU tổng hợp rượu AT
-------------------------------------------------------------
Method: 95,0 percent LSD
DO RUOU Count LS Mean Homogeneous Groups
-------------------------------------------------------------
C0 304 0,0258859 X
C4 304 0,0541708 X
C1 304 0,0952287 X
C3 304 0,117242 X
C2 304 0,126056 X
--------------------------------------------------------------
Multiple Range Tests for A by DO RUOU
-------------------------------------------------------------
Method: 95.0 percent LSD
DO RUOU Count LS Mean Homogeneous Groups
-------------------------------------------------------------
C0 608 0.025724 X
C4 520 0.0313658 X
C3 608 0.0917003 XX
C1 608 0.0979006 XX
C2 608 0.163497 X
--------------------------------------------------------------
d. Bảng thống kê ảnh hưởng của bao bì tới ñộ trong
Multiple Range Tests for A by CHAI tổng hợp của rượu CH
--------------------------------------------------------------
Method: 95,0 percent LSD
CHAI Count LS Mean Homogeneous Groups
--------------------------------------------------------------
D1 716 0,0532444 X
D2 716 0,106372 X
--------------------------------------------------------------
Multiple Range Tests for A by CHAI tổng hợp của rượu AT
--------------------------------------------------------------
Method: 95,0 percent LSD
CHAI Count LS Mean Homogeneous Groups
--------------------------------------------------------------
D2 760 0,0836629 X
D1 760 0,0837706 X
--------------------------------------------------------------
Multiple Range Tests for A by CHAI
--------------------------------------------------------------
Method: 95.0 percent LSD
CHAI Count LS Mean Homogeneous Groups
--------------------------------------------------------------
D1 1476 0.0712432 X
D2 1476 0.092832 X
--------------------------------------------------------------
Luận văn tốt nghiệp khóa 29- 2008 Trường ðại Học Cần Thơ
Chuyên ngành công nghệ thực phẩm-Khoa Nông Nghiệp & SHƯD
xxii
e. Bảng khảo sát sự thay ñổi ñộ trong của rượu theo thời gian
Multiple Range Tests for A by NGAY tổng hợp rượu CH
--------------------------------------------------------------
Method: 95,0 percent LSD
NGAY Count LS Mean Homogeneous Groups
--------------------------------------------------------------
26 32 0,00665049 X
18 40 0,0329625 X
17 40 0,039525 X
16 40 0,04035 X
15 40 0,041875 X
22 32 0,0449317 X
23 32 0,0460567 X
14 40 0,04905 X
12 40 0,0507625 X
10 40 0,0547 X
13 80 0,0555588 X
0 80 0,0574437 X
11 40 0,0578625 X
9 72 0,0585419 X
8 112 0,066418 X
6 112 0,075918 X
7 112 0,0782037 X
1 112 0,0864894 X
5 72 0,0878655 X
3 112 0,096576 X
2 72 0,0976363 X
4 80 0,5304 X
--------------------------------------------------------------
Multiple Range Tests for A by NGAY tổng hợp rượu AT
--------------------------------------------------------------
Method: 95,0 percent LSD
NGAY Count LS Mean Homogeneous Groups
--------------------------------------------------------------
26 40 0,0271 X
18 40 0,0428875 XX
16 40 0,0525125 XX
15 40 0,0553125 XXX
17 40 0,0603 XXXX
0 80 0,0677875 XXXX
23 40 0,06855 XXXXX
13 80 0,07027 XXXX
10 40 0,0719625 XXXX
12 40 0,07445 XXX
11 40 0,0776975 XXXX
14 40 0,0795125 XXX
22 40 0,0820625 XXX
9 80 0,0823875 XX
8 120 0,0917417 X
6 120 0,104271 X
7 120 0,105447 X
5 80 0,114169 XX
4 80 0,118169 XX
1 120 0,128708 XX
3 120 0,128871 XX
2 80 0,1376 X
---------------------------------------------------------------
Luận văn tốt nghiệp khóa 29- 2008 Trường ðại Học Cần Thơ
Chuyên ngành công nghệ thực phẩm-Khoa Nông Nghiệp & SHƯD
xxiii
Multiple Range Tests for A by NGAY
--------------------------------------------------------------
Method: 95.0 percent LSD
NGAY Count LS Mean Homogeneous Groups
--------------------------------------------------------------
26 72 0.0190197 X
18 80 0.037925 X
16 80 0.0464312 X
15 80 0.0485938 X
17 80 0.0499125 X
23 72 0.0598838 X
12 80 0.0626063 X
0 160 0.0626156 X
13 160 0.0629144 X
10 80 0.0633313 X
22 72 0.0638416 X
14 80 0.0642813 X
11 80 0.06778 X
9 152 0.0702871 X
8 232 0.0795751 X
6 232 0.0903738 X
7 232 0.0919954 X
5 152 0.10211 X
1 232 0.107864 X
3 232 0.112864 X
2 152 0.116337 X
4 160 0.324284 X
---------------------------------------------------------------
B.3 Danh sách bảng ANOVA của thí nghiệm 3 thí nghiệm lên men rượu.
B.3.1 Danh sách bảng thống kê rượu lên men ở loại rượu AT
Multiple Range Tests for CON by LOAI NUOC
--------------------------------------------------------------
Method: 95,0 percent LSD
LOAI NUOC Count Mean Homogeneous Groups
--------------------------------------------------------------
NG 2 8,5 X
NS 2 8,5 X
NMa 2 8,66667 X
---------------------------------------------------------------
Multiple Range Tests for ACID by LOAI NUOC
--------------------------------------------------------------
Method: 95,0 percent LSD
LOAI NUOC Count Mean Homogeneous Groups
--------------------------------------------------------------
NG 2 30780,0 X
NMa 2 30900,0 X
NS 2 30990,0 X
--------------------------------------------------------------
Multiple Range Tests for ESTER by LOAI NUOC
-------------------------------------------------------------
Method: 95.0 percent LSD
LOAI NUOC Count Mean Homogeneous Groups
--------------------------------------------------------------
NS 2 206.8 X
NMa 2 214.0 X
NG 2 224.4 X
-------------------------------------------------------------
Luận văn tốt nghiệp khóa 29- 2008 Trường ðại Học Cần Thơ
Chuyên ngành công nghệ thực phẩm-Khoa Nông Nghiệp & SHƯD
xxiv
Multiple Range Tests for ALDEHYD by LOAI NUOC
-------------------------------------------------------------
Method: 95,0 percent LSD
LOAI NUOC Count Mean Homogeneous Groups
-------------------------------------------------------------
NG 2 248,82 X
NS 2 251,24 X
NMa 2 252,78 X
--------------------------------------------------------------
B.3.2 Danh sách bảng thống kê rượu chưng cất ở loại rượu CH
Multiple Range Tests for CON by LOAI NUOC của rượu CH
--------------------------------------------------------------
Method: 95,0 percent LSD
LOAI NUOC Count Mean Homogeneous Groups
--------------------------------------------------------------
NG 2 10,5 X
NMa 2 10,75 X
NS 2 10,9167 X
--------------------------------------------------------------
Multiple Range Tests for ACID by LOAI NUOC của rượu CH
--------------------------------------------------------------
Method: 95,0 percent LSD
LOAI NUOC Count Mean Homogeneous Groups
--------------------------------------------------------------
NS 2 2664,0 X
NG 2 4878,0 X
NMa 2 5679,0 X
--------------------------------------------------------------
Multiple Range Tests for ESTE by LOAI NUOC của rượu CH
--------------------------------------------------------------
Method: 95,0 percent LSD
LOAI NUOC Count Mean Homogeneous Groups
--------------------------------------------------------------
NS 2 211,2 X
NMa 2 233,2 X
NG 2 257,4 X
--------------------------------------------------------------
Multiple Range Tests for ALDEHYD by LOAI NUOC của rượu CH
--------------------------------------------------------------
Method: 95.0 percent LSD
LOAI NUOC Count Mean Homogeneous Groups
--------------------------------------------------------------
NG 2 36.74 X
NS 2 105.6 X
NMa 2 114.18 X
--------------------------------------------------------------
Các file đính kèm theo tài liệu này:
- TP0233.pdf