Phương pháp phân tích phổ nguyên tử - Phạm luận

t triển và sử dụng trong vài năm lại đây, nhưng có nhiều triển vọng. 256 Đặc biệt là trong việc phân tích các chất hữu cơ, các sản phẩm dược và hóa dầu ở các nước cộng nghiệp phát triển, như Mỹ, Pháp, CHLB Đức, Anh, Nhật, Hà Lan,v.v... Theo hướng này một cuốn sách mang tên "Organic compound Analysis hy Atomic Absorpt Ion Spectrometry" đã được công bố bởi tác giả H. Hassan, 1988. 257 Chương 12 CÁC ĐIỀU KIỆN ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ VÀ PHÁT XẠ NGỌN LỬA CỦA MỘT SỐ NGUYÊN TỐ Phần I. PHÉP ĐO PHỔ NGỌN LỬA 1. Nguyên tố. Al - Nguyên tử lượng: 26,8915. Thế Ion hoá I: 5,98 eV. - Chế độ đo phổ: F-AAS (Hấp thụ nguyên tử). - Vạch phổ đo AAS: No Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 Ghi chú 1 Al-309,30 1 2 Al-396,20 1,5 lần kém 3 Al-308,20 1,8 lần kém 4 Al-394,40 3,5 lẩn kém - Khe đo: 0,7 - 0,5 nm. - Cường độ đèn HCL: 60 - 80% Imax. - Loại Burner: Khe dài 5 cm. - Chiều cao Burner: 7 - 6 mm. - Khí ngọn lửa: (N2O + C2H2) với tỷ lệ 5,5/4,5 L/ph (V/V). - Độ nhậy LOD vạch No1: 0,2 µg/mL (ppm). - Vùng tuyến tính: 1 - 12 µg/m. 2. Nguyên tố. Ag - Nguyên tử lượng: 107,8680. Thế Ion hoá I: 7,57 eV. - Chế độ đo phổ: F-AAS (Hấp thụ nguyên tử). 258 - Vạch phổ đo AAS: No Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 Ghi chú 1 Ag-328,10 1 2 Ag-328,30 2,5 lần kém - Khe đo: 0,7 - 0,5 nm. - Cường độ đèn HCL: 60 - 80% Imax. - Loại Burner: Khe dài 10 cm. - Chiều cao Burner: 5 - 6 mm. - Khí ngọn lửa: (Không khí + C2H2) với tỷ lệ 5,2/1,2 L/ph (V/V). - Độ nhậy LOD vạch Nol: 0,05 µg/mL (ppm). - Vùng tuyến tính: 0,1 - 6,0 µg/mL. 3. Nguyên tố. Au - Nguyên tử lượng: 196,9665. Thế Ion hoá I: 9,22 eV. - Chế độ đo phổ: F-AAS (Hấp thụ nguyên tử). - Vạch phổ AAS: No Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 Ghi chú 1 Au-242,80 1 2 Au-267,60 2,5 lần kém 3 Au-312,30 900 lần kém - Khe đo: 0,7 - 0,5 nm. - Cường độ đèn HCL: 50 - 80% Imax - Loại Burner: 10 cm. - Chiều cao Burner: 5 - 6 mm. - Khí ngọn lửa: (Không khí + C2H2) với tỷ lệ 5,2/1,2 L/ph (V/V). - Độ nhậy LOD vạch Nol: 0,05 µg/mL (ppm). - Vùng tuyến tính: 0,1 - 5 µg/mL. 259 4. Nguyên tố. Ba - Nguyên tử lượng: 137,3400. Thế Ion hoá I: 8,29 eV. - Chế độ đo phổ: F-AAS (Hấp thụ nguyên tử). - Vạch phổ AAS: No Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 Ghi chú 1 Ba-553,60 1 2 Ba-455,40 6 lần kém 3 Ba-350,10 20 lần kém - Khe đo: 0,7 - 0,5 nm. - Cường độ đèn HCL: 60 - 80% Imax - Loại Burner: 5 cm. - Chiều cao Burner: 5 - 6 mm. - Khí ngọn lửa. (N2O + C2H2) với tỷ lệ 5,514,5 L/ph (V/V). - Độ nhậy LOD vạch Nol: 0,5 µg/mL (ppm). - Vùng tuyến tính: 2 - 18 µg/mL. 5. Nguyên tố. Be - Nguyên tử lượng: 9,0122. Thế Ion hoá I: 9,32 eV - Chế độ đo phổ: F-AAS (Hấp thụ nguyên tử). - Vạch phổ đo AAS: No Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 Ghi chú 1 Be-234,90 1 2 Be-313,04 10 lần kém 3 Be-332,14 80 lần kém - Khe đo: 0,7 - 0,5 nm. - Cường độ đèn HCL: 60 - 80% Imax - Loại Burner: 5 cm. - Chiều cao Burner: 5 - 6 mm. 260 - Khí ngọn lửa: (N2O + C2H2) với tỷ lệ 5,5/4,2 L/ph (V/V). - Độ nhậy LOD vạch Nol: 0,5 µg/mL (ppm). - Vùng tuyến tính: 1 - 15 µglml. 6. Nguyên tố. Bi - Nguyên tử lượng: 208,9806. Thế Ion hoá I: 7,29 eV - Chế độ đo phổ: F-AAS (Hấp thụ nguyên tử). - Vạch phổ đo AAS: No Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 Ghi chú 1 Bi-223,10 1 2 Bi-222,80 4 lần kém 3 Bi-306,80 4,5 lần kém 4 Bi-227,70 20 lần kém - Khe đo: 0,7 - 0,5 nm. - Cường độ đèn HCL: 60 - 80% Imax - Loại Burner: 10 cm. - Chiều cao Burner: 5 - 6 mm. - Khí ngọn lửa: (Không khí + C2H2) với tỷ lệ 5,2/1,3 L/ph (V/V). - Độ nhậy LOD vạch Nol: 0,1 µg/mL (ppm). - Vùng tuyến tính: 0,5 - 8 µg/mL. 7. Nguyên tố. Ca - Nguyên tử lượng: 40,0800. Thế Ion hoá I: 6,11 eV - Chế độ đo phổ: F-AAS (Hấp thụ nguyên tử). - Vạch phổ đo AAS: No Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 Ghi chú 1 Ca-422,70 1 2 Ca-239,90 150 lần kém 261 - Khe đo: 0,7 - 0,5 nm. - Cường độ đèn HCL: 60 - 80% Imax - Loại Burner: 10 cm. - Chiều cao Burner: 5 - 6 mm. - Khí ngọn lửa: (Không khí + C2H2) với tỷ lệ 5,2/1,3 U/ph (V/V). - Độ nhậy LOD vạch Nol: 0,05 µ g/mL (ppm). - Vùng tuyến tính: 0,1 - 5,0 µg/mL. 8. Nguyên tố. Cd - Nguyên tử lượng: 112,4000. Thế Ion hoá I; 6,12 eV - Chế độ đo phổ: F-AAS (Hấp thụ nguyên tử). - Vạch phổ đo AAS: Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 Ghi chú Cd-228,80 1 Cd-326,90 500 lần kém - Khe đo: 0,7 - 0,5 nm. - Cường độ đèn HCL: 50 - 80% Imax - Loại Burner: 10 cm. - Chiều cao Burner: 5 - 6 mm. - Khí ngọn lửa: (Không khí + C2H2) với tỷ lệ 5,2/1,2 L/ph (V/V). - Độ nhậy LOD vạch Nol: 0,025 µg/mL (ppm). - Vùng tuyến tính: 0,1 - 2,5 µg/mL. 9. Nguyên tố. Co - Nguyên tử lượng: 58,9332. Thế Ion hoá I: 7,86 eV - Chế độ đo phổ: F-AAS (Hấp thụ nguyên tử). - Vạch phổ đo AAS: 262 No Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 Ghi chú 1 Co-240,70 1 2 Co-242,50 1,5 lần kém 3 Co-241,20 2,5 lần kém 4 Co-252,10 8,5 lần kém - Khe đo: 0,7 - 0,5 nm. - Cường độ đèn HCL: 60 - 80% Imax - Loại Burner: 10 cm. - Chiều cao Burner: 5 - 6 mm. - Khí ngọn lửa: (Không khí + C2H2) với tỷ lệ 5,2/1,25 L/ph (V/V). - Độ nhậy LOD vạch Nol: 0,1 µg/mL (ppm). - Vùng tuyến tính: 0,5 - 8,0 µg/mL. 10. Nguyên tố. Cr - Nguyên tử lượng: 51,9960. Thế Ion hoá I: 6,76 eV - Chế độ đo phổ: F-AAS (Hấp thụ nguyên tử). - Vạch phổ đo AAS: No Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 Ghi chú 1 Cr-357,90 1 2 cr-359,40 2 lẩn kém 3 Cr-360,30 3,6 lần kém 4 Cr-429,00 10 lần kém - Khe đo: 0,5 - 0,7 nm. - Cường độ đèn HCL: 60 - 80% Imax - Loại Burner: 10 cm. - Chiều cao Burner: 5 - 6 mm. - Khí ngọn lửa: (Không khí + C2H2) với tỷ lệ 5,2/1,3 L/ph (V/V). - Độ nhậy LOD vạch Nol: 0,1 µg/mL (ppm). - Vùng tuyến tính: 0,5 - 8,0 µg/mL. 263 11. Nguyên tố. Cu - Nguyên tử lượng: 63,5460. Thế Ion hoá I: 7,72 eV - Chế độ đo phổ: F-AAS (Hấp thụ nguyên tử). - Vạch phổ đo AAS: No Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 Ghi chú 1 Cu-324,76 1 2 Cu-327,40 2 lần kém 3 Cu-217,90 4,5 lần kém 4 Cu-222,60 22 lần kém - Khe đo: 0,5 - 0,7 nm. - Cường độ đèn HCL: 60 - 80% Imax - Loại Burner: 10 cm. - Chiều cao Burner: 5 - 6 mm. - Khí ngọn lửa: (Không khí + C2H2) với tỷ lệ 5,2/1,2 L/ph (V/V). - Độ nhậy LOD vạch Nol: 0,025 µg/mL (ppm). - Vùng tuyến tính: 0,1 - 4,0 µg/mL. 12. Nguyên tố. Fe - Nguyên tử lượng: 55,847. Thế Ion hoá I: 7,87 eV - Chế độ đo phổ: F-AAS (Hấp thụ nguyên tử). - Vạch phổ đo AAS: No Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 Ghi chú 1 Fe-248,30 1 2 Fe-248,80 2,5 lần kém 3 Fe-271,90 3,5 lần kém 4 Fe-372,00 12 lần kém - Khe đo: 0,5 - 0,7 nm. - Cường độ đèn HCL: 60 - 80% Imax - Loại Burner: 10 cm. 264 - Chiều cao Burner: 5 - 6 mm. - Khí ngọn lửa: (Không khí + C2H2) vơi tỷ lệ 5,211,3 L/ph (V/V). - Độ nhậy LOD vạch Nol: 0,05 µg/mL (ppm). - Vùng tuyến tính: 0,1 - 8,0 µg/mL. 13. Nguyên tố. K - Nguyên tử lượng: 39,1000. Thế Ion hoá I: 4,34 eV - Chế độ đo phổ: F-AES (Phát xạ ngọn lửa). - Vạch phổ đo F-AES: No Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 Ghi chú 1 K-766,50 1 2 K-769,90 3 lần kém 3 K-404,40 200 lần kém 4 K-407,70 210 lần kém - Khe đo: 0,2 - 0,5 nm. - Loại Burner: 10 cm. - Chiều cao Burner: 5 - 6 mm. - Khí ngọn lửa: (Không khí + C2H2) với tỷ lệ 5,2/1,25 L/ph (V/V). - Độ nhậy LOD vạch Nol: 0,05 µg/mL (ppm). - Vùng tuyến tính: 0,1 - 8,0 µg/mL. 14. Nguyên tố. Li - Nguyên tử lượng: 6,9410. Thế Ion hoá I: 5,39 eV - Chế độ đo phổ: F-AES (Phát xạ ngọn lửa). - Vạch phổ đo F-AES: No Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 Ghi chú 1 Li-670,80 1 2 Li-323,30 330 lần kém 3 Li-610,40 1400 lần kém - Khe đo: 0,2 - 0,5 nm. 265 - Loại Burner: 10 cm. - Chiều cao Burner: 5 - 6 mm. - Khí ngọn lửa: (Không khí + C2H2) với tỷ lệ 5,2/1,2 L/ph (V/V). - Độ nhậy LOD vạch Nol: 0,05 µg/mL (ppm). - Vùng tuyến tính: 0,1 - 8,0 µg/mL. 15. Nguyên tố. Mg - Nguyên tử lượng: 24,3050. Thế Ion hoá I: 7,64 eV - Chế độ đo phổ: F-AAS (Hấp thụ nguyên tử). - Vạch phổ đo AAS: No Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 Ghi chú 1 Mg-285,20 1 2 Mg-202,60 40 lần kém 3 Mg-279,60 100 lần kém - Khe đo: 0,5 - 0,7 nm. - Cường độ đèn HCL: 60-80% Imax - Loại Burner: 10 cm. - Chiều cao Burner: 5 - 6 mm. - Khí ngọn lửa: (K.khí + C2H2) với tỷ lệ 5,2/1,25 L/ph (V/V). - Độ nhậy LOD vạch Nol: 0,02 µg/mL (ppm). - Vùng tuyến tính: 0,1 - 3,0 µg/mL. 16. Nguyên tố: Mn - Nguyên tử lượng: 54,9380. Thế Ion hoá I: 7,43 eV - Chế độ đo phổ: F-AAS (Hấp thụ nguyên tử). - Vạch phổ đo AAS: No Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 Ghi chú 1 Mn- 279,50 1 2 Mn- 279,80 1,5 lần kém 3 Mn- 280,10 3 lần kém 4 Mn- 403,00 10 lần kém 266 - Khe đo: 0,5 - 0,7 nm. - Cường độ đèn HCL: 60 - 80% Imax - Loại Burner: 10 cm. - Chiều cao Burner: 5 - 6 mm. - Khí ngọn lửa: (Không khí + C2H2) với tỷ lệ 5,2/1,25 L/ph(VN). - Độ nhậy LOD vạch Nol: 0,025 µg/mL (ppm). - Vùng tuyến tính: 0,1 - 5,0 µg/mL. 17. Nguyên tố. Na - Nguyên tử lượng: 22,9898. Thế Ion hoá I: 5,14 eV - Chế độ đo phổ: F-AES (Phát xạ ngọn lửa). - Vạch phổ đo F-AES: No Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 Ghi chú 1 Na-589,00 1 2 Na-589,60 2,5 lần kém 3 Na-330,30 300 lần kém - Khe đo: 0,2 - 0.5 nm. - Loại Burner: 10 cm. - Chiều cao Burner: 5 - 6 mm. - Khí ngọn lửa: (Không khí + C2H2) với tỷ lệ 5,2/1,2 L/ph (V/V). - Độ nhậy LOD vạch Nol: 0,02 µg/mL (ppm). - Vùng tuyến tính: 0,05 - 2,0 µg/mL. 18. Nguyên tố. Ni - Nguyên từ lượng: 58,7900. Thế Ion hoá I: 7,61 eV - Chế độ đo phổ: F-AAS (Hấp thụ nguyên tử). - Vạch phổ đo AAS: 267 No Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 Ghi chú 1 Ni-232,00 1 2 Ni-341,50 2,5 lần kém 3 Ni-305,10 4,5 lần kém 4 Ni-234,60 8 lần kém - Khe đo: 0,5 - 0,7 nm. - Cường độ đèn HCL: 60 - 80% Imax - Loại Burner: 10 cm. - Chiều cao Burner: 5 - 6 mm. - Khí ngọn lửa: (Không khí + C2H2) với tỷ lệ 5,2/1,30 L/ph (V/V). - Độ nhậy LOD vạch Nol: 0,05 µg/mL (ppm). - Vùng tuyến tính: 0,1 - 8,0 µg/mL. 19. Nguyên tố. Pb - Nguyên tử lượng: 207,2000. Thế Ion hoá I: 7,42 eV - Chế độ đo phổ: F-AAS (Hấp thụ nguyên tử). - Vạch phổ đo AAS: No Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 Ghi chú 1 Pb-217,00 1 2 Pb-283,30 2 lần kém 3 Pb-261,40 40 lần kém 4 Pb-368,40 100 lần kém - Khe đo: 0,5 - 0,7 nm. - Cường độ đèn HCL: 60 - 80% Imax - Loại Burner: 10 cm. - Chiều cao Burner: 5 - 6 mm. - Khí ngọn lửa: (Không khí + C2H2) với tỷ lệ 5,2/1,25 L/ph (V/V). - Độ nhậy LOD vạch Nol: 0,1 µg/mL (ppm). - Vùng tuyến tính: 0,5 - 8,0 µg/mL. 268 20. Nguyên tố. Rb - Nguyên tử lượng: 85,4680. Thế Ion hoá I: 4,18 eV - Chế độ đo phổ: F-AES (Phát xạ ngọn lửa). - Vạch phổ đo F-AES: No Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 Ghi chú 1 Rb-780,00 1 2 Rb-794,80 2,5 lần kém 3 Rb-420,20 100 lần kém 4 Rb-421,60 260 lần kém - Khe đo: 0,2 - 0,5 nm. - Loại Burner: 10 cm. - Chiều cao Burner: 5 - 6 mm. - Khí ngọn lửa: (Không khí + C2H2) với tỷ lệ 5,2/1,2 L/ph (V/V). - Độ nhậy LOD vạch Nol: 0,05 µg/mL (ppm). - Vùng tuyến tính: 0,1 - 5,0 µg/mL. 21. Nguyên tố. Sb - Nguyên tử lượng: 121,7500. Thế Ion hoá I: 8,68 eV - Chế độ đo phổ: F-AAS (Hấp thụ nguyên tử). - Vạch phổ đo AAS: No Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 Ghi chú 1 Sb-206,80 1 2 Sb-217,60 2 lần kém 3 Sb-231,20 8 lần kém - Khe đo: 0,5 - 0,7 nm. - Cường độ đèn HCL: 60 - 80% Imax - Loại Burner: 10 cm. - Chiều cao Burner: 5 - 6 mm. - Khí ngọn lửa: (Không khí + C2H2) với tỷ lệ 5,2/1,25 L/ph (V/V). 269 - Độ nhậy LOD vạch Nol: 0,1 µg/mL (ppm). - Vùng tuyến tính: 0,5 - 8,0 µg/mL. 22. Nguyên tố. Si - Nguyên tử lượng: 28,0860. Thế Ion hoá I: 8,15 eV - Chế độ đo phổ: F-AAS (Hấp thụ nguyên tử). - Vạch phổ đo AAS: No Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 Ghi chú 1 Si-251,60 1 2 Si 250,70 3 lần kém 3 Si-251,40 4 lần kém 4 Si-252,90 12 lần kém - Khe đo: 0,5 nm. - Cường độ đèn HCL: 60 - 80% Imax - Loại Burner: 5 cm. - Chiều cao Burner: 5 - 6 mm. - Khí ngọn lửa: (N2O + C2H2) với tỷ lệ 5,5/4,5 L/ph (V/V). - Độ nhậy LOD vạch Nol: 0,5 µg/mL (ppm). - Vùng tuyến tính: 2 - 20 µg/mL. 23. Nguyên tố. Si - Nguyên tử lượng: 87,6200. Thế Ion hoá I: 5,69 eV - Chế độ đo phổ: F-AAS (Hấp thụ nguyên tử). - Vạch phổ đo AAS: No Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 Ghi chú 1 sr-460,70 1 2 Sr-407,80 25 lần kém - Khe đo: 0,5 nm. - Cường độ đèn HCL: 60 - 80% Imax - Loại Burner: 10 cm. 270 - Chiều cao Burner: 5 - 6 mm. - Khí ngọn lửa: (Không khí + C2H2) với tỷ lệ 5,2/1,3 L/ph (VN). - Độ nhậy LOD vạch Nol: 0,025 µg/mL (ppm). - Vùng tuyến tính: 0,1 - 5,0 µg/mL. 24. Nguyên tố. Zn - Nguyên tử lượng: 65,3700. Thế Ion hoá I: 9,39 eV - Chế độ đo phổ: F-AAS (Hấp thụ nguyên tử). - Vạch phổ đo AAS: No Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 Ghi chú 1 Zn-213,90 1 2 Zn-307,60 2000 lần kém - Khe đo: 0,5 - 0,7 nm. - Cường độ đèn HCL: 50 - 80% Imax - Loại Burner: 10 cm. - Chiều cao Burner: 5 - 6 mm. - Khí ngọn lửa: (Không khí + C2H2) với tỷ lệ 5,2/1,2 L/ph (V/V). - Độ nhậy vạch Nol: 0,02 µg/mL (ppm). - Vùng tuyến tính: 0,1 - 2,5 µg/mL. 25. Nguyên tố. Zr - Nguyên tử lượng: 91,2200. Thế Ion hoá I: 7,80 eV - Chế độ đo phổ: F-AAS (Hấp thụ nguyên tử). - Vạch phổ đo AAS: - No Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 Ghi chú 1 Zr-360,10 1 2 Zr-303,10 2 lần kém 3 Zr-352,00 2 lần kém 4 Zr-298,50 4 lẩn kém 271 - Khe đo: 0,5 - 0,7 nm. - Cường độ đèn HCL: 50-80% Imax - Loại Burner: 5 cm. - Chiều cao Burner: 5 - 6 mm. - Khí ngọn lửa: (Khí N2O + C2H2) với tỷ lệ 5,5/4,5 L/ph(V/V). - Độ nhậy LOD vạch Nol: 0,5 µg/mL (ppm). - Vùng tuyến tính: 2 - 10 µg/mL. 272 Phần II. PHÉP ĐO KHÔNG NGỌN LỬA 1. Nguyên tố. Al - Nguyên tử lượng: 26,8915. Thế Ion hoá I: 5,98 eV - Chế độ đo phổ: F-AAS (Hấp thụ nguyên tử). - Vạch phổ đo AAS: No Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 Ghi chú 1 Al-309,30 1 2 Al-396,20 1,5 lần kém 3 Al-308,20 1,8 lần kém 4 Al-394,40 3,5 lần kém - Khe đo: 0,7 - 0,5 nm. - Cường độ đèn HCL: 60 - 80% Imax - Loại Cuvét Graphit: Hoạt hoá toàn phần. - Khí trơ môi trường: Argon. - Bổ chính nền: Có BC - Điều kiện nguyên tử hoá: + Giai đoạn sấy: Nhiệt độ: 120 - 250oC, Thời gian: 30 giây. + Giai đoạn tro hoá: Nhiệt độ: 600 - 800oC, Thời gian: 25 giây. + Giai đoạn NTH: Nhiệt độ: 2650oC, Thời gian: 3 giây. + Giai đoạn làm sạch Cuvét: Nhiệt độ: 2800oC, Thời gian: 2 giây - Độ nhậy LOD vạch Nol: 0,5 ng/mL (ppb). - Vùng tuyến tính: 2,5 - 25 ng/mL. 2. Nguyên tố. Ao - Nguyên tử lượng: 107,8680. Thế Ion hoá I: 7,57 eV - Chế độ đo phổ: F-AAS (Hấp thụ nguyên tử). - Vạch phổ đo AAS: 273 No Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 Ghi chú 1 Ag-328,10 1 2 Ag-328,30 2,5 lần kém - Khe đo: 0,7 - 0,5 nm. - Cường độ đèn HCL: 50 - 80% Imax - Loại Cuvét Graphit: Hoạt hoá toàn phần. - Bổ chính nền: Có BC - Khí trơ môi trường: Argon. - Bổ chính nền: Có BC - Điều kiện nguyên tử hoá: + Giai đoạn sấy: Nhiệt độ: 120 - 200oC, Thời gian: 30 giây. + Giai đoạn tro hoá: Nhiệt độ: 500 - 800oC, Thời gian: 20 giây. + Giai đoạn NTH: Nhiệt độ: 2550oC, Thời gian: 3 giây. + Giai đoạn làm sạch Cuvét: Nhiệt độ: 2700oC, Thời gian: 2 giây. - Độ nhậy LOD vạch Nol: 0,25 ng/mL (ppb). - Vùng tuyến tính: 1 - 20 ng/mL. 3. Nguyên tố. Au - Nguyên tử lượng: 196,9665. Thế Ion hoá I: 9,22 eV - Chế độ đo phổ: F-AAS (Hấp thụ nguyên tử). - Vạch phổ AAS: No Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 Ghi chú 1 Au-242,80 1 2 Au-267,60 2,5 lần kém 3 Au-312,30 600 lần kém - Khe đo: 0,7 - 0,5 nm. - Cường độ đèn HCL: 50 - 80% Imax - Loại Cuvét Graphit: Hoạt hoá toàn phần - Khí trơ môi trường: Argon. 274 - Bổ chính nền: Có BC - Điều kiện nguyên tử hoá: + Giai đoạn sấy: Nhiệt độ: 120 - 200oC, Thời gian: 30 giây. + Giai đoạn tro hoá: Nhiệt độ: 450 - 600oC, Thời gian: 20 giây. + Giai đoạn NTH: Nhiệt độ: 2300oC, Thời gian: 3 giây. + Giai đoạn làm sạch Cuvét: Nhiệt độ: 2500oC, Thời gian: 2 giây. - Độ nhậy LOD vạch Nol: 0,25 ng/mL (ppb). - Vùng tuyến tính: 2,5 - 25 ng/mL. 4. Nguyên tố. Ba - Nguyên tử lượng: 137,3400. Thế Ion hoá I: 8,29 eV - Chế độ đo phổ: F-AAS (Hấp thụ nguyên tử). - Vạch phổ AAS: No Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 Ghi chú 1 Ba-553,60 1 2 Ba-455,40 5 lần kém 3 Ba-350,10 22 lần kém - Khe đo: 0,7 - 0,5 nm. - Cường độ đèn HCL: 60 - 80% Imax - Loại Cuvét Graphit: Hoạt hoá toàn phần. - Khí trơ môi trường: Argon. - Bổ chính nền: Có BC - Điều kiện nguyên tử hoá: + Giai đoạn sấy; Nhiệt độ: 120 - 250oC, Thời gian: 30 giây. + Giai đoạn tro hoá: Nhiệt độ: 600 - 900oC, Thời gian: 30 giây. + Giai đoạn NTH: Nhiệt độ: 2600oC, Thời gian: 3 giây. + Giai đoạn làm sạch Cuvét: Nhiệt độ: 2700oC, Thời gian: 2 giây. - Độ nhậy LOD vạch Nol: 0,5 ng/mL (ppb). - Vùng tuyến tính.4 - 40 ng/mL. 275 5. Nguyên tố. Be - Nguyên tử lượng: 9,0122. Thế Ion hoá I: 9,32 eV - Chế độ đo phổ: F-AAS (Hấp thụ nguyên tử). - Vạch phổ đo AAS: No Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 Ghi chú 1 Be-234,90 1 2 Be-313,04 8 lần kém 3 Be-332,14 100 lần kém - Khe đo: 0,7 - 0,5 nm. - Cường độ đèn HCL: 60 - 80% Imax - Loại Cuvét Graphit: Hoạt hoá toàn phần. - Khí trơ môi trường: Argon. - Bổ chính nền: Có BC - Điều kiện nguyên tử hoá: + Giai đoạn sấy: Nhiệt độ: 120 - 250oC, Thời gian: 30 giây. + Giai đoạn tro hoá: Nhiệt độ: 550 - 800oC, Thời gian: 20 giây. + Giai đoạn NTH: Nhiệt độ: 2600oC, Thời gian: 3 giây. + Giai đoạn làm sạch Cuvét: Nhiệt độ: 2700oC, Thời gian: 2 giây - Độ nhậy LOD vạch Nol: 0,5 người (ppb). - Vùng tuyến tính: 2 - 20 người. 6. Nguyên tố. Bi - Nguyên tử lượng: 208,9806. Thế Ion hoá I: 7,29 eV - Chế độ đo phổ: F-AAS (Hấp thụ nguyên tử). - Vạch phổ đo AAS: No Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 Ghi chú 1 Bi-223,10 1 2 Bi-222,80 4 lần kém 3 Bi-306,80 4,5 lần kém 4 Bi-227,70 35 lần kém 276 - Khe đo: 0,7 - 0,5 nm. - Cường độ đèn HCL: 60 - 80% Imax - Loại Cuvét Graphit: Hoạt hoá toàn phần. - Khí trơ môi trường: Argon. - Bổ chính nền: Có BC - Điều kiện nguyên tử hoá: + Giai đoạn sấy: Nhiệt độ: 120 - 200oC, Thời gian: 30 giây. + Giai đoạn tro hoá: Nhiệt độ: 400 - 600oC, Thời gian: 20 giây. + Giai đoạn NTH: Nhiệt độ: 2300oC, Thời gian: 3 giây. + Giai đoạn làm sạch Cuvét: Nhiệt độ: 2500oC, Thời gian: 2 giây. - Độ nhậy LOD vạch Nol: 0,5 người (ppb). - Vùng tuyến tính: 4 - 40 người. 7. Nguyên tố. Ca - Nguyên tử lượng: 40,0800. Thế Ion hoá I: 6,11 eV - Chế độ đo phổ: F-AAS (Hấp thụ nguyên tử). - Vạch phổ đo AAS: No Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 Ghi chú 1 Ca-422,70 1 2 Ca-239,90 150 lần kém - Khe đo: 0,7 - 0,5 nm. - Cường độ đèn HCL: 60 - 80% Imax - Loại Cuvét Graphit: Hoạt hoá toàn phần. - Khí trơ môi trường: Argon. - Bổ chính nền: Có BC - Điều kiện nguyên tử hoá: + Giai đoạn sấy: Nhiệt độ: 120 - 250oC, Thời gian: 30 giây. + Giai đoạn tro hoá: Nhiệt độ: 600 - 800oC, Thời gian: 20 giây. + Giai đoạn NTH: Nhiệt độ: 2550oC, Thời gian: 3 giây. + Giai đoạn làm sạch Cuvét: Nhiệt độ: 2700oC, Thời gian: 2 giây. - Độ nhậy LOD vạch Nol: 0,5 ng/mL (ppb). - Vùng tuyến tính: 2 - 20 ng/mL. 277 8. Nguyên tố. Cd - Nguyên tử lượng: 112,4000. Thế Ion hoá I: 6,12 eV - Chế độ đo phổ: F-AAS (Hấp thụ nguyên tử). - Vạch phổ đo AAS: No Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 Ghi chú 1 Cd-228,80 1 2 Cd-326,90 500 lần kém - Khe đo: 0,7 - 0,5 nm. - Cường độ đèn HCL: 50 - 80% Imax - Loại Cuvét Graphit: Hoạt hoá toàn phần. Khí trơ môi trường: Argon. - Bổ chính nền: Có BC - Điều kiện nguyên tử hoá: + Giai đoạn sấy: Nhiệt độ: 120 - 200oC, Thời gian: 30 giây. + Giai đoạn tro hoá: Nhiệt độ: 400 - 600oC, Thời gian: 20 giây. + Giai đoạn NTH: Nhiệt độ: 2200oC, Thời gian: 3 giây. + Giai đoạn làm sạch Cuvét: Nhiệt độ: 2400oC, Thời gian: 2 giây. - Độ nhậy LOD vạch Nol: 0,05 ng/mL (ppb). - Vùng tuyến tính: 0,5 - 15 ng/mL. 9. Nguyên tố. Co - Nguyên tử lượng: 58,9332. Thế Ion hoá I: 7,86 eV - Chế độ đo phổ: F-AAS (Hấp thụ nguyên tử). - Vạch phổ đo AAS: No Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 Ghi chú 1 Co 240,70 1 2 Co-242,50 1 5 lần kém 3 Co 252,10 6,5 1ầnkém - Khe đo: 0,7 - 0,5 nm. - Cường độ đèn HCL: 60 - 80% Imax 278 - Loại Cuvét Graphit: Hoạt hoá toàn phần. - Khí trơ môi trường: Argon. - Bổ chính nền: Có BC - Điều kiện nguyên tử hoá: + Giai đoạn sấy: Nhiệt độ: 120 - 200oC, Thời gian: 30 giây. + Giai đoạn tro hoá: Nhiệt độ: 500 - 700oC, Thời gian: 20 giây. + Giai đoạn NTH: Nhiệt độ: 2550oC, Thời gian: 3 giây. + Giai đoạn làm sạch Cuvét: Nhiệt độ: 2700oC, Thời gian: 2 giây. - Độ nhậy LOD vạch Nol: 0,5 ng/mL (ppb). - Vùng tuyến tính: 2,5 - 25 ng/mL. 10. Nguyên tố. Cr - Nguyên tử lượng: 51,9960. Thế Ion hoá I: 6,76 eV - Chế độ đo phổ: F-AAS (Hấp thụ nguyên tử). - Vạch phổ đo AAS: No Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 Ghi chú 1 Cr-357,90 1 2 Cr-359,40 21ần kém 3 Cr-360,30 3,6 lần kém 4 Cr-429,00 6 lẩn kém - Khe đo: 0,5 - 0,7 nm. - Cường độ đèn HCL: 60 - 80% Imax - Loại Cuvét Graphit: Hoạt hoá toàn phần. - Khí trơ môi trường: Argon. - Bổ chính nền: Có BC - Điều kiện nguyên tử hoá: + Giai đoạn sấy: Nhiệt độ; 120 - 250 oC, Thời gian: 30 giây. + Giai đoạn tro hoá: Nhiệt độ: 500 - 800 oC, Thời gian: 20 giây. + Giai đoạn NTH: Nhiệt độ: 2600oC, Thời gian: 3 giây. + Giai đoạn làm sạch Cuvét: Nhiệt độ: 2700oC, Thời gian: 2 giây. - Độ nhậy LOD vạch Nol: 0,5 ng/mL (ppb). - Vùng tuyến tính: 2 - 30 ng/mL. 279 11. Nguyên tố. Cu - Nguyên tử lượng: 63,5460. Thế Ion hoá I: 7,72 eV - Chế độ đo phổ: F-AAS (Hấp thụ nguyên tử). - Vạch phổ đo AAS: No Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 Ghi chú 1 Cu-324,76 1 2 Cu-327,40 2 lần kém 3 Cu-217,90 4,5 lần kém 4 Cu 222,60 21 lần kém - Khe đo: 0,5 - 0,7 nm. - Cường độ đèn HCL: 50 - 80% Imax - Loại Cuvét Graphit: Hoạt hoá toàn phần. - Khí trơ môi trường: Argon. - Bổ chính nền: Có BC - Điều kiện nguyên tử hoá: + Giai đoạn sấy: Nhiệt độ: 120 - 200oC, Thời gian: 30 giây. + Giai đoạn tro hoá: Nhiệt độ: 450 - 600oC, Thời gian: 20 giây. + Giai đoạn NTH: Nhiệt độ: 2400oC, Thời gian: 3 giây. + Giai đoạn làm sạch Cuvét: Nhiệt độ: 2500oC, Thời gian: 2 giây. - Độ nhậy LOD vạch Nol: 0,2 ng/mL (ppb). - Vùng tuyến tính: 1 - 20 ng/mL. 12. Nguyên tố. Fe - Nguyên tử lượng: 55,847. Thế Ion hoá I: 7,87 eV - Chế độ đo phổ: F-AAS (Hấp thụ nguyên tử). - Vạch phổ đo AAS: No Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 Ghi chú 1 Fe-248,30 1 2 Fe-248,80 2,3 lần kém 3 Fe-271,90 3 lần kém 4 Fe-372,00 10 lần kém 280 - Khe đo: 0,5 - 0,7 nm. - Cường độ đèn HCL: 60 - 80% Imax - Loại Cuvét Graphit: Hoạt hoá toàn phần. - Khí trơ môi trường: Argon. - Bổ chính nền: Có BC - Điều kiện nguyên tử hoá: + Giai đoạn sấy: Nhiệt độ: 120 - 200oC, Thời gian: 30 giây. + Giai đoạn tro hoá: Nhiệt độ: 550 - 800oC, Thời gian: 20 giây. + Giai đoạn NTH: Nhiệt độ: 2550oC, Thời gian: 3 giây. + Giai đoạn làm sạch Cuvét: Nhiệt độ: 2700oC, Thời gian: 2 giây. - Độ nhậy LOD vạch Nol: 0,5 ng/mL (ppb). - Vùng tuyến tính: 2 - 25 ng/mL. 13. Nguyên tố. Mg - Nguyên tử lượng: 24,3050. Thế Ion hoá I: 7,64 eV - Chế độ đo phổ: F-AAS (Hấp thụ nguyên tử). - Vạch phổ đo AAS: No Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 Ghi chú 1 Mg-285,20 1 2 Mg-202,60 40 lần kém 3 Mg-279,60 100 lần kém - Khe đo: 0,5 - 0,7 nm. - Cường độ đèn HCL: 50 - 80% Imax - Loại Cuvét Graphit: Hoạt hoá toàn phần. - Khí trơ môi trường: Argon. - Bổ chính nền: Có BC - Điều kiện nguyên tử hoá: + Giai đoạn gây: Nhiệt độ: 120 - 250oC, Thời gian: 30 giây. + Giai đoạn tro hoá: Nhiệt độ: 600 - 900oC, Thời gian: 20 giây. + Giai đoạn NTH: Nhiệt độ: 2600oC, Thời gian: 3 giây. 281 + Giai đoạn làm sạch Cuvét: Nhiệt độ: 2700oC, Thời gian: 2 giây. - Độ nhậy LOD vạch Nol: 0,25 ng/mL (ppb). - Vùng tuyến tính: 2 - 20 ng/mL. 14. Nguyên tố. Mn - Nguyên tử lượng: 54,9380. Thế Ion hoá I: 7,43 eV - Chế độ đo phổ: F-AAS (Hấp thụ nguyên tử). - Vạch phổ đo AAS: No Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 Ghi chú 1 Mn- 279,50 1 2 Mn- 279,80 1,5 lần kém 3 Mn- 280,10 3 lần kém 4 Mn- 403,00 10 tấn kém - Khe đo: 0,5 - 0,7 nm. - Cường độ đèn HCL: 50 - 80% Imax - Loại Cuvét Graphit: Hoạt hoá toàn phần. - Khí trơ môi trường: Argon. - Bổ chính nền: Có BC - Điều kiện nguyên tử hoá: + Giai đoạn gây: Nhiệt độ: 120 - 200oC, Thời gian: 30 giây + Giai đoạn tro hoá: Nhiệt độ: 500 - 700oC, Thời gian: 20 giây. + Giai đoạn NTH: Nhiệt độ: 2450oC, Thời gian: 3 giây. + Giai đoạn làm sạch Cuvét: Nhiệt độ: 2600oC, Thời gian: 2 giây. - Độ nhậy LOD vạch Nol: 0,2 người (ppb). - Vùng tuyến tính: 1 - 20 người. 15. Nguyên tố. Mo - Nguyên tử lượng: 95,94. Thế Ion hoá I: 7,80 eV - Chế độ đo phổ: F-AAS (Hấp thụ nguyên tử). - Vạch phổ đo AAS: 282 No Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 Ghi chú 1 Mo- 1 2 Mo- Lần kém 3 Mo- Lần kém 4 Mo- Lần kém - Khe đo: 0,5 - 0,7 nm. - Cường độ đèn HCL: 60 - 80% Imax - Loại Cuvét Graphit: Hoạt hoá toàn phần. - Khí trơ môi trường: Argon. - Bổ chính nền: Có BC - Điều kiện nguyên tử hoá: + Giai đoạn gây: Nhiệt độ: 120 - 250oC, Thời gian: 30 giây. + Giai đoạn tro hoá: Nhiệt độ: 600 - 900oC, Thời gian: 30 giây. + Giai đoạn NTH: Nhiệt độ; 2700oC, Thời gian: 3 giây. + Giai đoạn làm sạch Cuvét: Nhiệt độ: 2800oC, Thời gian: 2 giây. - Độ nhậy LOD vạch Nol: 0,5 ng/mL (ppb). - Vùng tuyến tính: 5 - 60 ng/mL. 16. Nguyên tố. Ni - Nguyên tử lượng: 58,7900. Thế Ion hoá I: 7,61 eV - Chế độ đo phổ: F-AAS (Hấp thụ nguyên tử). - Vạch phổ đo AAS: No Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 Ghi chú 1 Ni-232,00 1 2 Ni-341,50 2,5 lần kém 3 Ni-305,10 4,5 lần kém 4 Ni-234,60 8 lần kém - Khe đo: 0,5 - 0,7 nm. - Cường độ đèn HCL: 60 - 80% Imax - Loại Cuvét Graphit: Hoạt hoá toàn phần. 283 - Khí trơ môi trường: Argon. - Bổ chính nền: Có BC - Điều kiện nguyên tử hoá: + Giai đoạn sấy: Nhiệt độ: 120 - 200oC, Thời gian: 30 giây. + Giai đoạn tro hoá: Nhiệt độ: 600 - 800oC, Thời gian: 30 giây. + Giai đoạn NTH: Nhiệt độ: 2600oC, Thời gian: 3 giây. + Giai đoạn làm sạch Cuvét: Nhiệt độ: 2700oC, Thời gian: 2 giây. - Độ nhậy LOD vạch Nol: 0,25 ng/mL (ppb). - Vùng tuyến tính: 2,5 - 25 ng/mL. 17. Nguyên tố. Pb - Nguyên tử lượng: 207,2000. Thế Ion hoá I: 7,42 eV - Chế độ đo phổ: F-AAS (Hấp thụ nguyên tử). - Vạch phổ đo AAS: No Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 Ghi chú 1 Pb-217,00 1 2 Pb-283,30 2 lần kém 3 Pb-261,40 40 lẩn kém 4 Pb-368,40 100 lần kém - Khe đo: 0,5 - 0,7 nm. - Cường độ đèn HCL: 60 - 80% Imax - Loại Cuvét Graphit: Hoạt hoá toàn phần. - Khí trơ môi trường: Argon. - Bổ chính nền: Có BC - Điều kiện nguyên tử hoá: + Giai đoạn sấy: Nhiệt độ: 120 - 200oC, Thời gian: 30 giây. + Giai đoạn tro hoá: Nhiệt độ: 450 - 550oC, Thời gian: 20 giây. + Giai đoạn NTH: Nhiệt độ: 1900oC, Thời gian: 3 giây. + Giai đoạn làm sạch Cuvét: Nhiệt độ: 2200oC, Thời gian: 2 giây. - Độ nhậy LOD vạch Nol: 0,5 ng/mL (ppb). 284 - Vùng tuyến tính: 2 - 50 ng/mL. 18. Nguyên tố. Sb - Nguyên tử lượng: 121,7500. Thế Ion hoá I: 8,68 eV - Chế độ đo phổ: F-AAS (Hấp thụ nguyên tử). - Vạch phổ đo AAS: No Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 Ghi chú 1 Sb-206,80 1 2 Sb-217,60 2 lần kém 3 Sb-231,20 3 lần kém - Khe đo: 0,5 - 0,7 nm. - Cường độ đèn HCL: 60 - 80% Imax - Loại Cuvét Graphit: Hoạt hoá toàn phần - Khí trơ môi trường: Argon. - Bổ chính nền: Có BC - Điều kiện nguyên tử hoá: + Giai đoạn sấy: Nhiệt độ: 120 - 180oC, Thời gian: 30 giây. + Giai đoạn tro hoá: Nhiệt độ: 400 - 600oC, Thời gian: 30 giây. + Giai đoạn NTH: Nhiệt độ: 2400oC, Thời gian: 3 giây. + Giai đoạn làm sạch Cuvét: Nhiệt độ: 2600oC, Thời gian: 2 giây. - Độ nhậy LOD vạch Nol: 0,5 ng/mL (ppb). - Vùng tuyến tính: 2,5 - 40 ng/mL. 19. Nguyên tố. Si - Nguyên tử lượng: 28,0860. Thế Ion hoá l: 8,15 eV - Chế độ đo phổ: F-AAS (Hấp thụ nguyên tử). - Vạch phổ đo AAS: 285 No Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 Ghi chú 1 Si 251,60 1 2 Si 250,70 2,6 lần kém 3 Si-251,40 4 lần kém 4 Si 252,90 10 lần kém - Khe đo: 0,5 nm. - Cường độ đèn HCL: 60 - 80% Imax - Loại Cuvét Graphit: Hoạt hoá toàn phần. - Khí trơ môi trường: Argon. - Bổ chính nền: Có BC - Điều kiện nguyên tử hoá: + Giai đoạn sấy: Nhiệt độ: 120 - 250oC, Thời gian: 30 giây. + Giai đoạn tro hoá: Nhiệt độ: 600 - 1000oC, Thời gian: 30 giây. + Giai đoạn NTH: Nhiệt độ: 2700oC, Thời gian: 3 giây. + Giai đoạn làm sạch Cuvét: Nhiệt độ: 2800oC, Thời gian: 2 giây. - Độ nhậy LOD vạch Nol: 1 ng/mL (ppb). - Vùng tuyến tính: 5 - 100 ng/mL. 20. Nguyên tố. Si - Nguyên tử lượng: 87,6200. Thế Ion hoá I: 5,69 eV - Chế độ đo phổ: F-AAS (Hấp thụ nguyên tử). - Vạch phổ đo AAS: No Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 Ghi chú 1 Sr-460,70 1 2 Sr-407,80 50 lần kém - Khe đo: 0,5 nm. - Cường độ đèn HCL: 60 - 80% Imax - Loại Cuvét Graphit: Hoạt hoá toàn phần. - Khí trơ môi trường: Argon. - Bổ chính nền: Có BC 286 - Điều kiện nguyên tử hoá: + Giai đoạn sấy: Nhiệt độ: 120 - 250oC, Thời gian: 30 giây. + Giai đoạn tro hoá: Nhiệt độ: 550 - 700oC, Thời gian: 30 giây. + Giai đoạn NTH: Nhiệt độ: 2550oC, Thời gian: 3 giây. + Giai đoạn làm sạch Cuvét: Nhiệt độ: 2700oC, Thời gian: 2 giây. - Độ nhậy LOD vạch Nol: 0,25 ng/mL (ppb). - Vùng tuyến tính: 2,5 - 25 ng/mL. 21. Nguyên tố. Ti - Nguyên tử lượng: 47,90. Thế Ion hoá I: 6,82 eV - Chế độ đo phổ: F-AAS (Hấp thụ nguyên tử). - Vạch phổ đo AAS: No Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 Ghi chú 1 Ti-364,30 1 2 Ti-365,40 1,6 lần kém 3 Ti-320,00 2 lần kém 4 Ti-399,00 5 lần kém - Khe đo: 0,5 - 0,7nm. - Cường độ đèn HCL: 60 - 80% Imax - Loại Cuvét Graphit: Hoạt hoá toàn phần. - Khí trơ môi trường: Argon. - Bổ chính nền: Có BC - Điều kiện nguyên tử hoá: + Giai đoạn sấy: Nhiệt độ: 120 - 250oC, Thời gian: 30 giây. + Giai đoạn tro hoá: Nhiệt độ: 600 - 900oC, Thời gian: 20 giây. + Giai đoạn NTH: Nhiệt độ: 2650oC, Thời gian: 3 giây. + Giai đoạn làm sạch Cuvét: Nhiệt độ: 2800oC, Thời gian: 2 giây. - Độ nhậy LOD vạch Nol: 0,5 ng/mL (ppb). - Vùng tuyến tính: 5 - 80 ng/mL. 287 22. Nguyên tố. V - Nguyên tử lượng: 50,9441. Thế Ion hoá I: 6,75 eV - Chế độ đo phổ: F-AAS (Hấp thụ nguyên tử). - Vạch phổ đo AAS: No Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 Ghi chú 1 V-318,50 1 2 V-306,60 3 lần kém 3 V-437,90 5 lần kém 4 V-385,60 7 lần kém - Khe đo: 0,5 - 0,7 nm. - Cường độ đèn HCL: 60 - 80% Imax - Loại Cuvét Graphit: Hoạt hoá toàn phần. - Khí trơ môi trường: Argon. - Bổ chính nền: Có BC - Điều kiện nguyên tử hoá: + Giai đoạn sấy: Nhiệt độ: 120 - 250oC, Thời gian: 30 giây. + Giai đoạn tro hoá: Nhiệt độ: 550 - 700oC, Thời gian: 20 giây. + Giai đoạn NTH: Nhiệt độ: 2700oC, Thời gian: 3 giây. + Giai đoạn làm sạch Cuvét: Nhiệt độ: 2800oC, Thời gian: 2 giây. - Độ nhậy LOD vạch Nol: 0,5 ng/mL (ppb). - Vùng tuyến tính: 5 - 80 ng/mL. 23. Nguyên tố. Zn - - Nguyên tử lượng: 65,3700. Thế Ion hoá I: 9,39 eV - Chế độ đo phổ: F-AAS (Hấp thụ nguyên tử). - Vạch phổ đo AAS: No Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 Ghi chú 1 Zn-213,90 1 2 Zn-307,60 2000 lần kém 288 - Khe đo: 0,5 nm. - Cường độ đèn HCL: 60 - 80% Imax - Loại Cuvét Graphit: Hoạt hoá toàn phần. - Khí trơ môi trường: Argon. - Bổ chính nền: Có BC - Điều kiện nguyên tử hoá: + Giai đoạn sấy: Nhiệt độ: 120 - 200oC, Thời gian: 30 giây. + Giai đoạn tro hoá: Nhiệt độ: 450 - 700oC, Thời gian: 20 giây. + Giai đoạn NTH: Nhiệt độ: 2300oC, Thời gian: 3 giây. + Giai đoạn làm sạch Cuvét: Nhiệt độ: 2500oC, Thời gian: 2 giây. - Độ nhậy LOD vạch Nol: 0,1 ng/mL (ppb). - Vùng tuyến tính: 0,5 - 10 ng/mL. 289 TÀI LIỆU THAM KHẢO 1. RiChard D. Beaty & Jack D. Kerber, 1979 & 1983, Concepts on Instrumentation and Techniques in Atomic Emission Spectrophotometry, Perkin Elmer Company. 2. Hobart H. Willard, Lynne L. Merritt, John A. Dean & Frank A. Settle, 1993, Instrumental Methods for Analysis, Wadsworth Pub. Company, 6th Edition. 3. E.L. Grove, 1978, Applied Atomic Spectroscopy, Plenum Press, New York. 4. M. Pinta, 1979, Atomic Absorption and Emission Spectrometry, Vol. I & II, London, Hilger. 5. Peter J. Whitesside, 1979 & 1985, Atomic Spectrometry Data Book, Pye Unicam, Ltd. 6. R.E. Stuegeon & C.L. Charrabarti, 1979 & 1985, Recent Advances in Atomic Emission Spectrometry, Perkin Elmer. 7. Douglas A. Skoog & James J. Leary, 1995. Principles of Instrumental Analysis, Saunder8 College Pub., 4th Edit Ion, New York, London. 8. Perkin Elmer Company, 1985-90, Some Application Notes In AAS, Perkin Elmer Ltd. 9. S.S. M. Hassan, 1984, Organic Analysis Using Atomic Spectrometry, Amsterdam, Hilger, London. 10. J.B. Dowson, 1989, Annual Reports on Analytical Atomic Spectroscopy, Vol. 7 & 8, Amsterdam, London. 11. Daniel C. Harris, 1998, Quantitative Chemical Analysis, Fifth Edit Ion, W.H. Freeman & Company, New York. 12. Douglas A. Skoog, Donald M. West & F. James Holler, 1995. Fundamentals of Instrumental Analysis, 7th Edit Ion, New York, London, Amsterdam, Tokyo. 13. James D. Ingle, Jr. & Stanley R. Grouch, 1992, Spectro-chemical Analysis, Prentice Hall, Upper Saddle River, New Jersey. 14. Geoge R. Harrison, 1979, Wavelength Tables, The M.I.T. Press, Cambridge, London. 15. R.M. Barnes, 1987, Application Inductively Coupled Plasma Emission Spectroscopy, Easten Analytical Symposium. 16. John H. Kennedy, 1990, Analytical Chemistry Principles, Saunders College Pub., 2nd Edit Ion, New York, London. 290 17. Nguyễn Phương Thảo, 2005, Luận án thạc sỹ, Trường ĐH KHTN - ĐHQG Hà Nội. 18. Jose A.C. Broekaet, 2002, Atomic Analytical Spectrophotometry, Wiley CH. Ltd., New York - London - Amsterdam - Tokyo. 19. Shimadzu Company, 2002, AAS Cook Book, Shimadzu Company. 20. Phạm Thị Quỳnh Lương, 2002, Luận án thạc sỹ, Trường ĐH KHTN - ĐHQG Hà Nội. 291 MỤC LỤC PHẦN I............................................................................................................................3 Chương 1: ĐẠI CƯƠNG VỀ PHƯƠNG PHÁP AES ....................................................3 1.1 Sự phân loại phổ ........................................................................................................3 1.1.1 Sự phân chia theo đặc trưng của phổ ..............................................................3 1.1.2 Phân chia theo độ dài sóng..............................................................................4 1.2 Sự xuất hiện phổ phát xạ nguyên tử ......................................................................5 1.2.1 Tóm tắt về cấu tạo nguyên tử ..........................................................................5 1.2.2 Sự xuất hiện phổ phát xạ .................................................................................7 1.3 Nguyên tắc của phép đo phổ phát xạ (AES)..........................................................9 1.4 Đối tượng của phương pháp phân tích phổ phát xạ .............................................14 1.5 Các ưu điểm và nhược điểm ................................................................................14 1.6 Khả năng và phạm vi ứng dụng ...........................................................................15 Chương 2: SỰ KÍCH THÍCH PHỔ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ ....................................17 2.1 Yêu cầu và nhiệm vụ của nguồn kích thích.........................................................17 2.2 Các loại nguồn kích thích phổ phát xạ.................................................................18 2.2.1 Ngọn lửa đèn khí ...........................................................................................18 2.2.2 Hồ quang điện ...............................................................................................23 2.2.3 Tia lửa điện ...................................................................................................28 2.2.4 Plasma cao tần cảm ứng ICP.........................................................................34 2.3 Nguyên tắc và cách chọn nguồn kích thích phổ ..................................................40 2.4 Cường độ vạch phổ phát xạ nguyên tử ................................................................41 2.4.1 Cường độ vạch phổ : .....................................................................................41 2.4.2 Cường độ vạch phổ và nhiệt độ plasma ........................................................44 2.5 Hiện tượng tự hấp thụ (tự đảo) ............................................................................45 2.6 Bức xạ nền trong phổ phát xạ ..............................................................................46 Chương 3: MÁY QUANG PHỔ VÀ SỰ PHÂN LI CHÙM SÁNG ............................47 3.1 Nguyên tắc cấu tạo của máy quang phổ phát xạ..................................................47 3.2 Các loại máy quang phổ phát xạ ..........................................................................50 3.2.1 Lăng kính và máy quang phổ lăng kính........................................................50 3.2.2 Cách tử và máy quang phổ cách tử ...............................................................61 3.3 Vùng làm việc của máy quang phổ......................................................................67 3.4 Trang bị của hệ thống máy quang phổ phát xạ ....................................................68 3.5 Trang bị phát hiện và thu nhận phổ .....................................................................68 3.5.1 Kính ảnh quang phổ ......................................................................................68 3.5.2 Đo độ đen Sλ của vạch phổ trên kính ảnh .....................................................70 3.5.3 Ống nhân quang điện (Photomultiplier tubes) ..............................................71 Chương 4: Các yếu tố ảnh hưởng trong AES................................................................75 4.1 Khái quát chung ...................................................................................................75 292 4.2 Một số ảnh hưởng trong phép đo AES ................................................................75 4.2.1 Các yếu tố về phổ ..........................................................................................75 4.2.2 Các yếu tố vật lí.............................................................................................77 4.2.3 Các yếu tố hóa học ........................................................................................79 Chương 5: PHÂN TÍCH QUANG PHỔ PHÁT XẠ ĐỊNH TÍNH ...............................88 5.1 Nguyên tắc chung ................................................................................................88 5.2 Vạch chứng minh định tính và cách chọn............................................................89 5.3 Độ nhạy phổ và khả năng phát hiện.....................................................................90 5.3.1 Độ nhạy tuyệt đối (còn gọi là độ nhạy khối lượng) ......................................90 5.3.2 Độ nhạy tương đối (còn gọi là độ nhạy nồng độ) .........................................90 5.4 Sự trùng vạch và cách loại trừ .............................................................................93 5.4.1 Vạch phổ trùng..............................................................................................93 5.4.2 Vạch quấy rối và chen lấn.............................................................................93 5.4.3 Phổ đám.........................................................................................................93 5.5 Các phương pháp phân tích định tính ..................................................................94 5.5.1 Phương pháp quan sát trực tiếp trên màn ảnh...............................................95 5.5.2 Phương pháp so sánh phổ..............................................................................95 5.5.3 Phương pháp phổ chuẩn (Dùng bản atlas) ....................................................96 Chương 6: PHÂN TÍCH PHỔ PHÁT XẠ ĐỊNH LƯỢNG ..........................................99 6.1 Những vấn đề chung ............................................................................................99 6.1.1 Phương trình cơ bản và nguyên tắc...............................................................99 6.1.2 Vạch phân tích và cách chọn.......................................................................101 6.1.3 Cách biểu diễn nồng độ trong phân tích quang phổ....................................102 6.1.4 Mẫu chuẩn trong phân tích quang phổ phát xạ ...........................................104 6.1.5 Giới hạn chứng minh và khoảng xác định ..................................................106 6.1.6 Sự bay hơi và đường cong bay hơi .............................................................108 6.1.7. Khí quyển kiểm tra.....................................................................................110 6.1.8 Chất đệm và chất phụ gia trong phân tích phổ phát xạ ...............................113 6.2 Phân tích quang phổ phát xạ bán định lượng.....................................................119 6.2.1 Phương pháp so sánh...................................................................................119 6.2.2 Phương pháp hiện vạch ...............................................................................120 6.3 Phân tích quang phổ phát xạ dinh lượng ...........................................................121 6.3.1 Phương pháp đường chuẩn..........................................................................121 6.3.2 Phương pháp đồ thị chuẩn không đổi .........................................................124 6.3.3 Phương pháp thêm tiêu chuẩn.....................................................................125 6.3.4 Phương pháp theo 1 mẫu chuẩn ..................................................................127 6.4 Các phương pháp xác định gián tiếp bằng AES ................................................128 6.4.1 Nguyên tắc ..................................................................................................128 6.4.2 Các phương pháp phân tích gián tiếp..........................................................128 Phần II..........................................................................................................................135 293 Chương 7: NHỮNG VẤN ĐỀ CHUNG CỦA PHÉP ĐO ASS..................................135 7.1 Sự xuất hiện phổ hấp thụ nguyên tử ..................................................................135 7.2 Cường độ của vạch phổ hấp thụ nguyên tử .......................................................137 7.3 Cấu trúc của vạch phổ hấp thụ nguyên tử..........................................................140 7.4 Nguyên tắc và trang bị của phép đo AAS..........................................................143 7.5 Những ưu và nhược điểm của phép do AAS.....................................................145 7.6 Đối tượng và phạm vi ứng dụng của AAS ........................................................147 Chương 8: Các kĩ thuật nguyên tử hóa mẫu..................Error! Bookmark not defined. 8.1 Mục đích và nhiệm vụ .......................................................................................149 8.2 Kĩ thuật nguyên tử hóa mẫu bằng ngọn lửa.......................................................149 8.2.1 Yêu cầu và nhiệm vụ của ngọn lửa .............................................................149 8.2.2 Đặc điểm và cấu tạo của ngọn lửa đèn khí .................................................151 8.2.3 Trang bị để nguyên tử hóa mẫu...................................................................152 8.2.4 Những quá trình xảy ra trong ngọn lửa.......................................................156 8.2.5 Tối ưu hóa các điều kiện nguyên tử hóa mẫu .............................................163 8.3 Kĩ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa ............................................................165 8.3.1 Đặc điểm và nguyên tắc ..............................................................................165 8.3.2 Các yêu cầu hệ thống nguyên tử hóa mẫu ..................................................166 8.3.3 Nguyên tắc và các giai đoạn của quá trình nguyên tử hóa mẫu..................166 8.3.4 Các yếu tố ảnh hưởng..................................................................................174 8.3.5 Các quá trình trong cuvet graphit................................................................177 8.3.6 Trang bị để nguyên tử hóa mẫu...................................................................182 8.3.7 Tối ưu hóa các diều kiện cho phép đo không ngọn lửa mẫu. .....................183 Chương 9: TRANG BỊ CỦA PHÉP ĐO ASS.............................................................185 9.1 Nguồn phát bức xạ đơn sắc................................................................................185 9.1.1 Đèn catot rỗng (HCL) .................................................................................186 9.1.2 Đèn phóng điện không diện cực (EDL) ......................................................189 9.1.3 Đèn phổ liên tục có biến điệu......................................................................192 9.1.4 Các loại nguồn đơn sắc khác.......................................................................194 9.2 Trang bị để nguyên tử hóa mẫu .........................................................................194 9.3 Hệ thống đơn sắc và máy quang phổ hấp thụ nguyên tử ...................................195 9.4 Trang bị phát hiện, Detector, Photomultivlier ...................................................197 9.5 Kĩ thuật đo cường độ vạch phổ hấp thụ .............................................................198 Chương 10: Các yếu tố ảnh hưởng trong AAS ...........................................................201 10.1 Khái quát chung ...............................................................................................201 10.2 Một số ảnh hưởng trong phép do AAS............................................................201 10.2.1 Các yếu tố về phổ ......................................................................................201 10.2.3 Các yếu tố hóa học ....................................................................................207 Chương 11: Phân tích định lượng bằng phổ AAS.......................................................219 11.1 Những vấn đề chung ........................................................................................219 294 11.1.1 Phương trình cơ bản của phép đo..............................................................219 11.1.2 Mẫu chuẩn trong phép đo AAS.................................................................221 11.1.3 Biểu diễn nồng độ trong phép đo AAS.....................................................222 11.1.4 Khái niệm về độ nhạy ...............................................................................225 11.1.5 Giới hạn phát hiện trong AAS ..................................................................229 11.1.6 Khoảng xác định trong phép đo AAS .......................................................231 11.1.7 Bổ chính nền trong phép đo AAS .............................................................232 11.1.8 Tối ưu hóa các điều kiện cho phép đo AAS .............................................237 11.2 Các phương pháp phân tích cụ thể...................................................................240 11.2.1 Phương pháp đồ thị chuẩn (đường chuẩn) ................................................240 11.2.2 Phương pháp thêm tiêu chuẩn...................................................................242 11.2.3 Phương pháp đồ thị chuẩn cố định............................................................243 11.2.4 Phương pháp một mẫu chuẩn....................................................................245 11.3 Các kiểu phương pháp phân tích theo AAS ....................................................246 11.3.1 Các phương pháp xác định trực tiếp .........................................................246 11.3.2 Các phương pháp xác định gián tiếp các chất bằng AAS.........................247 Chương 12: CÁC ĐIỀU KIỆN ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ VÀ PHÁT XẠ NGỌN LỬA CỦA MỘT SỐ NGUYÊN TỐ ..............................................................257 Phần I. PHÉP ĐO PHỔ NGỌN LỬA .........................................................................257 Phần II. PHÉP ĐO KHÔNG NGỌN LỬA .................................................................272 TÀI LIỆU THAM KHẢO ...........................................................................................289 295 NHÀ XUẤT BẢN ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI 16 Hàng Chuối - Hai Bà Trưng - Hà Nội Điện thoại: (04) 9718312; (04) 7547936; Fax: (04) 9714899 Email: nxb@vnu.edu.vn * * * Chịu trách nhiệm xuất bản: Giám đốc: PHÙNG QUỐC BẢO Tổng biên tập: PHẠM THÀNH HƯNG Chịu trách nhiệm nội dung: Hội đồng nghiệm thu giáo trình Trường ĐHKHTN - Đại học Quốc gia Hà Nội Người nhận xét: GS. TSKH TRỊNH XUÂN GIẢN TS. NGUỄN HOÀNG Biên tập: HÀ THỊ ĐIỆP - QUỐC THẮNG Biên tập tái bản: ĐINH QUỐC THẮNG Vẽ hình: ĐINH QUỐC THẮNG Trình bày bìa: NGUYỄN NGỌC ANH PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH PHỔ NGUYÊN TỬ Mã số 1K-25 ĐH2006 In 1000 cuốn, khổ 19 x 27cm tại Xưởng in Tổng cục Công nghiệp Quốc phòng Số xuất bản: 105 - 2006/CXB/62 - 08/ĐHQGHN, ngày 10/02/2006. Quyết định xuất bản số: 173 KH/XB In xong và nộp lưu chiểu quý 11 năm 2006.