Xác định đồng thời 16 hydrocarbon thơm đa vòng trong thịt và sản phẩm thịt bằng sắc ký khí khối phổ 2 lần (gc-Ms/ms) - Trần Cao Sơn

Một phương pháp nhạy và chọn lọc sử dụng kỹ thuật GC-MS/MS đã được phát triển, thẩm định nhằm phân tích các PAH trong thịt và sản phẩm thịt. Các kết quả thẩm định chứng tỏ sự phù hợp, tin cậy của phương pháp trong việc sử dụng để xác định các PAH trong thịt và sản phẩm thịt lưu hành trên thị trường. Phương pháp đã được ứng dụng phân tích trên 30 mẫu được lấy ngẫu nhiên trên 2 địa bàn Hà Nội và Thái Bình. Những kết quả phân tích cho thấy thực trạng đáng lo ngại khi 22/24 sản phẩm thịt chế | biến bị nhiễm PAH, trong đó 8/24 sản phẩm có tổng lượng PAH vượt quá giới hạn tối đa cho phép của EC, và cả 8 mẫu đều lấy tại các chợ dân sinh, khó kiểm soát về nguồn gốc nguyên liệu cũng như quy trình chế biến. Bên cạnh đó, đã phát hiện được sự có mặt của benzo(a)pyren, chất điển hình có độc tính cao cần kiểm soát riêng rẽ của PAH, trong 4 sản phẩm thịt xiên nướng. Những kết quả này cho thấy nguy cơ về sức khỏe từ các loại sản phẩm thịt chế biến sẵn bằng các phương pháp quay, xiên nướng, vốn là các hình thức chế biến rất phổ biến và được ưa chuộng vì hương vị hấp dẫn người tiêu dùng.

pdf8 trang | Chia sẻ: honghp95 | Lượt xem: 783 | Lượt tải: 0download
Bạn đang xem nội dung tài liệu Xác định đồng thời 16 hydrocarbon thơm đa vòng trong thịt và sản phẩm thịt bằng sắc ký khí khối phổ 2 lần (gc-Ms/ms) - Trần Cao Sơn, để tải tài liệu về máy bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên
88 XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI 16 HYDROCARBON THƠM ĐA VÕNG TRONG THỊT VÀ SẢN PHẨM THỊT BẰNG SẮC KÝ KHÍ KHỐI PHỔ 2 LẦN (GC-MS/MS) Đến tòa soạn 06 - 07 – 2016 Trần Cao Sơn, Lê Thị Hồng Hảo Viện Kiểm nghiệm an toàn vệ sinh thực phẩm Quốc gia Nguyễn Thị Tâm Trường Đại học khoa học tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội Lê Đình Chi Trường Đại học Dược Hà Nội SUMMARY SIMULTANEOUS DETERMINATION OF 16 POLYAROMATIC HYDROCARBONS IN MEAT AND MEAT PRODUCTS BY GAS CHROMATOGRAPHY TANDEM MASS SPECTROMETRY An analytical method using QuEChERS sample preparation and GC-MS/MS determination was developed for the determination of PAHs in meat and meat products. The method was in-housed validated in term of specificity, linearity, repeatability, recovery, LOD and LOQ, and was proved as suitable and reliable for the intended application. The method was used for detecting PAHs in 6 meat samples and 24 meat-based food samples (8 fried meat samples, 8 grilled meat skewer samples and 8 smoked meat samples). Analytical results showed that 22/24 samples of meat-based food contained PAHs, 8/24 samples having the total residual amount of PAHs higher than the maximum limit tolerated by EC (35 g/kg), 4/24 samples containing benzo(a)pyren at levels lower than the maximum limit tolerated by EC (5 g/kg). Keywords: PAHs, GC-MS/MS, QuEChERS, meat 1. MỞ ĐẦU Các hy rocac on thơm đa v ng (Polycyclic Aromatic Hy rocar ons – PAH) là m t nhóm hợp chất g y nhiễm nguy hiểm o ch ng có đ c tính cao v tồn ƣ l u trong m i trƣờng (đất, kh ng khí, các nguồn nƣ c, các l p trầm tích v đ c iệt tích lũy trong thực phẩm) Các hợp chất nhóm n y ít tan trong nƣ c, ễ tan trong các chất éo, ung m i hữu cơ hay aci hữu cơ, ễ đi v o cơ thể th ng qua chu i thức ăn Trong số các PAH, ngƣời ta đ c iệt ch ý đến enzo(a)pyren vì đ c tính của chất n y Ở những Tạp chí phân tích Hóa, Lý và Sinh học - Tập 21, Số 4/2016 89 liều lƣợng nhất định PAH thƣờng g y ra những tác đ ng kh ng tốt đến sự sinh sản, sinh trƣởng, phát triển v khả năng miễn ịch Sau m t thời gian i tích tụ trong cơ thể, PAH sẽ g y ảnh hƣởng trực ho c gián tiếp đến sức khỏe con ngƣời th ng qua m t số con đƣờng khác nhau. V i con ngƣời, PAH có thể l tác nh n g y đ t iến ẫn đến ung thƣ, g y đ t iến gen [4 V i đối tƣợng thực phẩm, việc chế iến có sử ụng nhiệt nhƣ rán, nƣ ng ho c ảo quản ằng x ng khói thƣờng l m cho thực phẩm ị nhiễm PAH [4 M t số nghiên cứu trên thế gi i đ tiến h nh xác định PAH trong các sản phẩm chứa nhiều chất éo nhƣ cá hồi, thịt [3 [5 T i Việt Nam, cho t i nay chƣa có nghiên cứu n o đƣợc thực hiện về tình tr ng có m t của PAH trong thực phẩm, nhất l thực phẩm chế iến sẵn. Trong nghiên cứu n y, ch ng t i x y ựng m t phƣơng pháp để xác định đồng thời các PAH trong thịt v thực phẩm chế iến sẵn từ thịt, sử ụng kỹ thuật sắc ký khí khối phổ hai lần (GC-MS/MS) nhằm đƣa ra m t quy trình ph n tích ph hợp cho việc góp phần giám sát, đánh giá mức đ nhiễm PAH trong m t số lo i thịt v thực phẩm chế iến sẵn từ thịt lƣu h nh trên thị trƣờng nƣ c ta 2 THỰC NGHIỆM 2.1. Thiết bị và dụng cụ Thiết ị ph n tích chính l hệ thống GC-MS/MS gồm máy GC 7890A v khối phổ MS7000B ( a tứ cực) của Agilent C t sắc ký DB5MS (30m x 0,25mm; 0,25 µm) đƣợc sử ụng để tách các PAH Ngo i ra, m t số thiết ị, ụng cụ th ng thƣờng của ph ng thí nghiệm gồm c n ph n tích, máy ly t m, thổi kh ằng N2, máy lắc xoáy, micropipet, ụng cụ thủy tinh đ đƣợc sử ụng trong nghiên cứu 2.2. Hóa chất và chất chuẩn H n hợp chất chuẩn gồm 16 PAH trong cyclohexan của hãng Sigma Aldrich, có nồng đ của từng PAH khoảng 10 µg/mL đ đƣợc sử dụng (bảng 1). Các dung môi gồm acetonitril, n-hexan và các muối magnesi sulfat khan, natri clorid thu c lo i tinh khiết phân tích của Merck (Đức). Các chất hấp phụ Primary secondary amin (PSA), octa ecylsilan (C18) đƣợc cung cấp bởi Aligent (Mỹ). 2.3. Đối tƣợng nghiên cứu Để x y ựng v thẩm định phƣơng pháp ph n tích các PAH trong thịt v sản phẩm thịt, ch ng t i tiến h nh nghiên cứu trên các đối tƣợng sau: thịt lợn tƣơi, thịt quay, thịt xiên, v thịt x ng khói lƣu h nh trên các địa n H N i, Thái Bình 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1.Khảo sát các điều kiện tối ƣu để phân tích các PAH bằng GC-MS/MS Để tìm đƣợc điều kiện GC-MS/MS tối ƣu cho việc ph n tích các PAH trong các mẫu thực phẩm, ch ng t i đ khảo sát tối ƣu hóa các điều kiện sắc ký khí cũng nhƣ các điều kiện ph n tích MS/MS cho từng PAH Các điều kiện ph n tích đƣợc sử ụng chính thức để phát hiện các PAH trong các mẫu thực phẩm cụ thể nhƣ sau: 90  Điều kiện sắc ký khí: Chƣơng trình nhiệt đ : 70oC (giữ trong 1 ph t), tăng 10oC /phút lên 310 oC (giữ trong 5 ph t) Tổng thời gian ph n tích l 30 ph t Nhiệt đ uồng ơm mẫu: 310oC Chế đ tiêm mẫu kh ng chia ng, thời gian kh ng chia ng: 1 ph t Khí mang heli, tốc đ ng 1,0 mL/ph t. Nhiệt đ phận kết nối sắc ký khí v khối phổ: 310oC. Thể tích tiêm mẫu 1 µL  Điều kiện MS/MS: Nguồn ion hoá: EI 70 eV, nhiệt đ nguồn Ion: 250oC. Thời gian cắt ung m i: 5 ph t Chế đ ph n tích đa phản ứng (MRM) v i các giá trị ion mẹ, ion con v năng lƣợng va ch m đƣợc lựa chọn v tối ƣu đối v i từng PAH nhƣ trong ảng 1. M i chất PAH đƣợc lựa chọn 2 ion con, m t ion con có cƣờng đ cao hơn đƣợc sử ụng để định lƣợng, ion c n l i đƣợc sử ụng để kh ng định Bảng 1. Thời gian lưu và điều kiện MS/MS để phân tích PAH TT Hợp chất PAH Thời gian lƣu (phút) Ion mẹ (m/z) Ion con (m/z) Năng lƣợng bắn phá (eV) Ghi chú 1 Naphthalen 7,2 128 127 15 Định lƣợng 102 20 Xác nhận 2 Acenaphthylen 10,9 154 153 15 Định lƣợng 152 20 Xác định 3 Acenaphthen 11,3 152 151 15 Định lƣợng 150 20 Xác định 4 Flouren 12,5 166 165 15 Định lƣợng 164 20 Xác định 5 Phenanthren 14,8 178 176 15 Định lƣợng 152 20 Xác định 6 Anthracen 14,8 178 176 15 Định lƣợng 152 20 Xác định 7 Flouranthen 17,7 202 200 15 Định lƣợng 152 20 Xác định 8 Pyren 18,2 202 200 15 Định lƣợng 152 20 Xác định 9 Benzo(a)anthracen 21,2 228 226 30 Định lƣợng 202 35 Xác định 10 Chrysen 21,2 228 226 30 Định lƣợng 202 35 Xác định 11 Benzo(b)flouranthen 23,6 252 250 25 Định lƣợng 226 30 Xác định 12 Benzo(k)flouranthen 23,6 252 250 25 Định lƣợng 226 30 Xác định 13 Benzo(a)pyren 24,3 252 250 25 Định lƣợng 226 30 Xác định 14 Indeno(1,2,3- c,d)pyren 26,5 276 274 30 Định lƣợng 250 40 Xác định 15 Benzo(g,h,i)perylen 26,5 276 274 30 Định lƣợng 250 40 Xác định 16 Dibenz(a,h)anthrace n 27,0 278 276 30 Định lƣợng 252 40 Xác định 91 Hình 1. Sắc ký đồ hỗn hợp chuẩn 16 PAH tại nồng độ 1000 ng/mL 3.2. Khảo sát điều kiện chiết các PAH từ mẫu thực phẩm Để thu đƣợc quy trình xử lý mẫu cho phép chiết đƣợc hết các PAH từ mẫu thực phẩm, ch ng t i đ ựa trên nguyên tắc của kỹ thuật QuEChERS [3 tiến h nh khảo sát lựa chọn ung m i chiết v các điều kiện khác của quá trình chiết: thể tích ung m i sử ụng, lo i chất hấp phụ Từ kết quả tối ƣu hóa thu đƣợc, ch ng t i lựa chọn quy trình chiết các PAH từ thực phẩm nhƣ sau: Mẫu đƣợc đồng nhất v c n khoảng 5 g v o ống ly t m 50 mL, thêm khoảng 5 mL nƣ c, 10 mL acetonitrile sau đó đồng nhất ằng máy đồng nhất trong 1 phút. Thêm 4 g MgSO4 v 1 g NaCl v o ống ly t m v lắc kỹ trong 1 ph t ằng máy lắc xoáy Ly t m v i tốc đ 6000 v ng/ph t trong 5 ph t H t 6 mL ịch l p trên v o ống ly t m 15 mL có chứa 0,9 g MgSO4; 0,3 g PSA; 0,3 g C18 Lắc xoáy 1 ph t, ly t m 6000 v ng/ph t trong 3 ph t H t 4,0 ml ịch sau ly t m v o ống nghiệm, c c n ằng khí N2 H a c n ằng 0,4 ml n-hexan, lọc qua m ng lọc 0,45 m và tiêm vào GC- MS/MS. 3.3. Thẩm định quy trình phân tích Quy trình ph n tích các PAH đ đƣợc ch ng t i thẩm định về tính đ c hiệu, khoảng tuyến tính, đ l p l i, đ thu hồi, gi i h n định lƣợng v gi i h n phát hiện a. Tính đặc hiệu Để đánh giá tính đ c hiệu, ch ng t i đ tiến h nh ph n tích các mẫu thịt trắng (mẫu kh ng chứa các PAH), mẫu thịt trắng thêm chuẩn PAH v so sánh v i ung ịch chuẩn các PAH Kết quả thực nghiệm cho thấy, trên sắc ký đồ của mẫu trắng kh ng xuất hiện pic v o thời điểm tƣơng ứng v i pic các PAH trên sắc ký đồ ung ịch chuẩn PAH Trên sắc ký đồ mẫu trắng thêm chuẩn xuất hiện pic ở c ng thời điểm v i pic các PAH trên sắc ký đồ ung ịch chuẩn, pic n y đƣợc tách riêng khỏi các pic khác trong nền mẫu Nhƣ vậy, quy trình đ x y ựng đảm ảo tính đ c hiệu khi ph n tích phát hiện các PAH. b. Khoảng tuyến tính Khoảng tuyến tính đ đƣợc đánh giá cho to n 16 PAH nghiên cứu ph n tích Kết quả thực nghiệm cho thấy hệ số xác định R2 của các đƣờng hồi quy tuyến tính cho các PAH đều > 0,99 cho thấy giữa tín hiệu ph n tích MS/MS v nồng đ từng PAH ở 92 các khoảng nồng đ đ khảo sát đều có quan hệ tuyến tính ch t chẽ v có ý nghĩa V i đ c điểm của ph n tích phát hiện PAH trong mẫu thực phẩm l kh ng iết trƣ c mức nhiễm PAH, v mức nhiễm PAH, nếu có, có thể ao đ ng trong khoảng nồng đ r ng, khoảng tuyến tính r ng của phƣơng pháp v i cả 16 PAH đƣợc ph n tích đồng thời (đều ít nhất trong khoảng từ 50 – 1000 ng/mL) l m t lợi thế quan trọng khi ứng ụng ph n tích PAH trên các đối tƣợng mẫu thực phẩm thực tế đa ng trên thị trƣờng c. Giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) LOD v LOQ của quy trình khi ph n tích các PAH đƣợc xác định ằng phƣơng pháp ph n tích các mẫu trắng thêm chuẩn các PAH ở các nồng đ thấp để thu đƣợc tỷ số tín hiệu trên nhiễu (S/N) tƣơng ứng l 3 v 10 Các kết quả đƣợc trình y ở ảng 2 Bảng 2. LOD và LOQ của các PAH trên nền mẫu thịt Chất phân tích LOD (µg/kg) LOQ (µg/kg) Chất phân tích LOD (µg/kg) LOQ (µg/kg) Naphthalen 1,0 3,0 Pyren 1,0 3,0 Acenaphthylen 0,6 2,0 Benzo(a)anthracen và chrysen 0,6 2,0 Acenaphthen 0,6 2,0 Benzo(b)flouranthen và Benzo(k)flouranthen 0,6 2,0 Fluoren 1,0 3,0 Benzo(a)pyren 1,0 3,0 Phenanthren và anthracen 1,0 3,0 Indeno(1,2,3- c,d)pyren và Dibenzo(a,h)anthracen 1,0 3,0 Fluoranthen 1,0 3,0 Benzo(g,h,i)perylen 1,0 3,0 Theo quy định ch u Âu [2 , nồng đ cho phép của PAH trong các sản phẩm thịt l : tổng lƣợng PAH tổng số: 35 µg/kg; enzo(a)pyren: 5 µg/kg Kết quả thực nghiệm cho thấy, LOQ của enzo(a)pyren l 1 µg/kg, đáp ứng yêu cầu định lƣợng t i nồng đ tối đa l 5 µg/kg Đối v i các PAH khác, LOQ trên mẫu thay đổi từ 2 đến 6 µg/kg, đều thấp hơn so v i giá trị tối đa cho phép l 35 µg/kg, o đó phƣơng pháp có đ nh y đáp ứng để kiểm soát nồng đ PAH theo quy định của ch u Âu. d. Độ lặp lại, độ đúng - Độ lặp lại của quy trình đƣợc đánh giá qua ph n tích đ c lập 6 lần trên mẫu thực phẩm trắng đƣợc thêm chuẩn PAH ở các mức nồng đ 20 µg/kg và 100 µg/kg (tƣơng ứng nồng đ trong ịch tiêm sắc ký l 100 ng/mL v 500 ng/mL) Kết quả ( ảng 3) cho thấy quy trình đ x y ựng có đ l p l i tốt khi ứng ụng ph n tích các PAH (v i đ lệch chuẩn tƣơng đối (RSD%) sau 6 lần ph n tích ao đ ng từ 2,7 - 14,0% ở mức nồng đ 20 µg/kg v từ 3,3 – 12,0% ở mức nồng đ 100 µg/kg) So sánh v i quy định về hiệu lực phƣơng pháp của EC, v i mức h m lƣợng đối tƣợng ph n tích 100 µg/kg, giá trị CV (%) yêu cầu phải  23% [1 Nhƣ vậy, quy trình cho đ l p l i ph hợp khi ph n tích các PAH. 93 - Độ đúng của quy trình đƣợc đánh giá th ng qua đ thu hồi (R%) của lƣợng chuẩn các PAH vào nền thực phẩm không chứa các PAH. V i cả 16 PAH, chất chuẩn đƣợc thêm vào ở mức 20 µg/kg và 100 µg/kg. Tỷ lệ thu hồi ở mức thêm chuẩn 20 µg/kg ao đ ng trong khoảng từ 84,8 - 96,5 %, trong khi tỷ lệ thu hồi ở mức thêm chuẩn 100 µg/kg ao đ ng trong khoảng từ 91,2 – 103,0 % (bảng 3) Theo quy định của EC, tỷ lệ thu hồi ở khoảng nồng đ  10 µg/kg phải đ t từ 80 – 110 % [1 Nhƣ vậy, quy trình đƣợc thiết lập có đ đ ng đ t yêu cầu. Bảng 3. Độ lặp lại và độ thu hồi của các PAH trên nền mẫu thịt Chất phân tích Nồng độ 20 µg/kg (n = 6) Nồng độ 100 µg/kg (n = 6) RSD(%) R% trung bình RSD (%) R% trung bình Naphthalen 6,4 92,6 12,0 102 Acenaphthylen 8,2 96,5 11,0 103 Acenaphthen 14,0 90,4 12,0 90,6 Fluoren 5,8 89,1 11,0 93,9 Phenanthren và anthracen 5,2 93,8 12,0 97,9 Fluoranthen 3,6 91,3 12,0 98,5 Pyren 2,7 84,8 11,0 89,7 Benzo(a)anthracen và chrysene 4,7 92,8 12,0 95,4 Benzo(b)flouranthen và Benzo(k)flouranthen 5,0 89,0 7,3 93,0 Benzo(a)pyren 6,7 88,2 7,1 91,7 Indeno(1,2,3-c,d)pyren và Dibenzo(a,h)anthracen 4,3 85,6 3,3 96,3 Benzo(g,h,i)perylen 5,2 93,6 4,8 80,2 3.4. Ứng dụng phân tích các PAH trong thực phẩm Sử ụng phƣơng pháp ph n tích ằng GC-MS/MS đ thẩm định, nhóm nghiên cứu đ phân tích 16 PAH trong 6 mẫu thịt tƣơi (3 mẫu thịt , 3 mẫu thịt lợn) và 24 mẫu thịt đ chế iến (gồm 8 mẫu thịt quay, 8 mẫu thịt xiên v 8 mẫu thịt hun khói) các mẫu đang lƣu h nh trên địa n H N i v Thái Bình trong tháng 7/2015, 8/2015 Để đánh giá mức đ nhiễm PAH trong thịt v sản phẩm thịt, hai chỉ tiêu đƣợc đánh giá là tổng PAH và benzo(a)pyren. Các kết quả ph n tích đƣợc trình bày ở ảng 4. Trên 6 mẫu thịt tƣơi đều kh ng phát hiện có PAH Trong 24 mẫu sản phẩm thịt đ chế iến, có t i 22 mẫu phát hiện thấy có PAH, trong đó có t i 8 mẫu có tổng lƣợng PAH vƣợt quá mức gi i h n cho phép, trong đó đáng ch ý có t i 6 mẫu l thịt xiên (75%) v 2 mẫu thịt quay (25%) Về chỉ tiêu enzo(a)pyren, chỉ có 4 mẫu (đều l mẫu thịt xiên, 2 mẫu ở H N i, 2 mẫu ở Thái Bình) phát hiện thấy có enzo(a)pyren, nhƣng h m lƣợng xác định 94 đƣợc đều ƣ i mức cho phép của EC (5 g/kg), v 4 mẫu n y đồng thời cũng đều có tổng lƣợng PAH vƣợt quá gi i h n cho phép của EC Bảng 4. Kết quả xác định PAH trong thịt và sản phẩm thịt TT Tên mẫu Địa điểm lấy mẫu Tổng PAH (µg/kg) Benzo(a)pyr en (µg/kg) Giới hạn tối đa cho phép theo EC 35,0 5,0 1. Thịt 1 (thịt lợn) Nguyễn Huy Tự- H N i - - 2. Thịt 2 (thịt lợn) - - 3. Thịt 3 (thịt ) Chợ Đ ng Xuyên- Thái Bình - - 4. Thịt 4 (thịt ) - - 5. Thịt 5 (thịt ) Siêu thị Big C - H N i - - 6. Thịt 6 (thịt ) - - 7. Thịt quay 1 Chợ Cổ Nhuế- H N i 165,0 - 8. Thịt quay 2 158,0 - 9. Thịt quay 3 Chợ Bƣởi- H N i 7,0 - 10. Thịt quay 4 4,8 - 11. Thịt quay 5 Chợ Đ ng Xuyên – Thái Bình 12,0 - 12. Thịt quay 6 15,0 - 13. Thịt quay 7 Chợ Tiểu Ho ng– Thái Bình 6,8 - 14. Thịt quay 8 7,3 - 15. Thịt xiên 1 Chợ Trần Cung- H N i 246,0 1,1 16. Thịt xiên 2 214,0 1,0 17. Thịt xiên 3 Chợ Cầu Giấy- H N i 84,0 - 18. Thịt xiên 4 80,0 - 19. Thịt xiên 5 Chợ Tiền Hải- Thái Bình 457,0 1,0 20. Thịt xiên 6 421,0 1,1 21. Thịt xiên 7 Chợ An Đồng – Thái Bình - - 22. Thịt xiên 8 - - 23. Thịt x ng khói 1 Chợ Cổ Nhuế- H N i 6,0 - 24. Thịt x ng khói 2 5,0 - 25. Thịt x ng khói 3 Siêu thị Big C – H N i 14,0 - 26. Thịt x ng khói 4 16,0 - 27. Thịt x ng khói 5 5,0 - 28. Thịt x ng khói 6 4,1 - 29. Thịt x ng khói 7 Siêu thị Thái Bình 4,3 - 30. Thịt x ng khói 8 4,0 - *Ghi chú: -: không phát hiện thấy Những kết quả phân tích trên mẫu thực tế đ cho thấy rõ nguyên nhân gây phát sinh PAH trong sản phẩm thịt là quá trình chế biến sử dụng nguồn nhiệt trực tiếp ở nhiệt đ cao (quay, nƣ ng, x ng khói), trong đó việc chế biến bằng quay, nƣ ng gây nhiễm PAH cao hơn h n so v i xông khói trên những mẫu đ ph n tích (25% số mẫu thịt quay, 75% số mẫu thịt xiên nƣ ng có tổng h m lƣợng PAH vƣợt quá quy định, trong khi 95 không có mẫu thịt xông khói nào có tổng h m lƣợng PAH vƣợt quá quy định), cho thấy ảnh hƣởng tiêu cực của nhiệt đ cao trong quay, nƣ ng t i mức đ an toàn của sản phẩm thịt. Ngoài ra, nhóm sản phẩm thịt xiên nƣ ng cũng đáng ch ý ở ch đ y l nhóm sản phẩm duy nhất qua quá trình ph n tích đ phát hiện nhiễm benzo(a)pyren, chất đ c h i điển hình của nhóm PAH trên 50% số mẫu (4/8). Trong số 24 mẫu chế phẩm từ thịt, 8 mẫu có tổng lƣợng PAH vƣợt quá mức quy định của EC đều là mẫu lấy t i các chợ dân sinh ở Hà N i và Thái Bình, khó kiểm soát đƣợc về quy trình chế biến, bảo quản. 4 KẾT LUẬN M t phƣơng pháp nh y và chọn lọc sử dụng kỹ thuật GC-MS/MS đ đƣợc phát triển, thẩm định nhằm phân tích các PAH trong thịt và sản phẩm thịt. Các kết quả thẩm định chứng tỏ sự phù hợp, tin cậy của phƣơng pháp trong việc sử dụng để xác định các PAH trong thịt và sản phẩm thịt lƣu h nh trên thị trƣờng Phƣơng pháp đ đƣợc ứng dụng phân tích trên 30 mẫu đƣợc lấy ngẫu nhiên trên 2 địa bàn Hà N i và Thái Bình. Những kết quả phân tích cho thấy thực tr ng đáng lo ng i khi 22/24 sản phẩm thịt chế biến bị nhiễm PAH, trong đó 8/24 sản phẩm có tổng lƣợng PAH vƣợt quá gi i h n tối đa cho phép của EC, và cả 8 mẫu đều lấy t i các chợ dân sinh, khó kiểm soát về nguồn gốc nguyên liệu cũng nhƣ quy trình chế biến. Bên c nh đó, đ phát hiện đƣợc sự có m t của benzo(a)pyren, chất điển hình có đ c tính cao cần kiểm soát riêng rẽ của nhóm PAH, trong 4 sản phẩm thịt xiên nƣ ng. Những kết quả này cho thấy nguy cơ về sức khỏe từ các lo i sản phẩm thịt chế biến sẵn bằng các phƣơng pháp quay, xiên nƣ ng, vốn là các hình thức chế biến rất phổ biến và đƣợc ƣa chu ng vì hƣơng vị hấp dẫn ngƣời tiêu dùng. TÀI LIỆU THAM KHẢO 1 Commission of the European Communities (2002), “Commission ecision of 12 August 2002 implementing Council Directive 96/23/EC concerning the performance of analytical methods and the interpretation of results (2002/657/EC)”, Official Journal of European Communities, L221/8 - L221/35. 2 Commission of the European Communities (2006), “Commission regulation (EC) No 1881/2006 of 19 December 2006 setting maximum levels for certain contaminants in foo stuffs”, Official Journal of the European Communication, pp. 364 - 369. 3. Forsberg N.D., Wilson G.R., & An erson K A (2011), “Determination of Parent an Substituted Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in High-fat Salmon Using a Modified QuECHERS Extraction, Dispersive SPE and GC–MS”, Journal of Agricultural and Food Chemistry, 59(15), pp 8108–8116. 4. Hiroshi A., Stephanie B., David K., & Rob P. (1998), Polyluclear Aromatic Hydrocacbons: Properties and Environmental Fate, Environmental Organic Chemistry. 5. Kao T.H., Chen S., Chen C.J., Huang C.W., & Chen B.H (2012), “Evaluation of Analysis of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons by the QuECHERS Method and Gas Chromatography–Mass Spectrometry and Their Formation in Poultry Meat as Affected by Marinating and Frying”, Journal Agricultural and Food Chemistry, 60(6), pp 1380– 1389.

Các file đính kèm theo tài liệu này:

  • pdf27168_91215_1_pb_5128_2096889.pdf
Tài liệu liên quan