Giáo trình Quản lý, sắp xếp trang thiết bị, hóa chất trong phòng thí nghiệm

lượng quả cân bằng mg: 500, 200, 100, 50, 10, có khi có cả 5, 2, 1. - 28 - Hình 3.5: Bộ quả cân miligam Hình 3.4: Bộ quả cân chính xác c. Cân phân tích Hình 3.6. Cân phân tích Được dùng cho các thí nghiệm phân tích, có độ chính xác rất cao. Cân phân tích được đặt trong phòng riêng gọi là phòng cân. Khi chọn chỗ đặt cân nên tuân theo những qui tắc sau: - Không đặt gần cân phân tích vật đun nóng ở nhiệt độ cao. - Không để ánh sáng mặt trời chiếu vào cân hay để cân gần dụng cụ sấy nóng. - Không đặt cân gần tường nhà ngoài và những nơi mà nền nhà có thể bị rung động do đi lại, Một số loại cân phân tích thường được sử dụng: 1. Cân phân tích dao động tuần hoàn: Cân phân tích cho phép cân với độ chính xác 0,0001g. Trong bộ các quả cân phân tích bình thường không có quả cân nhỏ hơn 0,01g. Để thay thế các quả cân - 29 - này, người ta dùng một chi tiết gọi là ngựa.. Đòn cân phân tích có chia độ với độ chia từ 0 đến 100. Nhờ bộ phận đòn xeo đặc biệt, người ta đặt ngựa lên thang chia độ này. Độ trọng tải của cân phân tích là 200g. Độ nhạy và tính ổn định là những tính chất quan trọng nhất của cân phân tích. Độ nhạy phụ thuộc vào trọng tâm đòn cân so với điểm tựa của đòn, vào khối lượng của bản thân đòn cân (đòn cân phải làm sao cho nhẹ), vào chiều dài đòn cân và vào cách đặt dao cân, những cạnh đó phải nằm trên đường thẳng. Tính ổn định là điều kiện rất quan trọng của cân bởi vì không được sử dụng cân có độ chỉ không ổn định. Bộ phận quan trọng nhất của cân phân tích là ba dao cân: đòn cân tựa trên dao cân trung tâm khi cân, quang cân cùng các đĩa cân tỳ lên hai dao cân bên. Lúc cân, dao cân giữa chịu trọng tải lớn nhất. Khi không sử dụng phải khóa cân lại vì nếu không, cạnh sắc của ba dao cân sẽ tỳ liên tục lên gối cân khiến dao cân bị mòn đi làm cân mất chính xác. Kim gắn trước đòn cân dao động cùng với đòn cân khi cân. Dưới kim là thang chia thành 20 vạch. Một số cân thang bên dưới không ghi chữ số khi chia độ chia. Vì vậy khi cân, người ta coi điểm giữa của thang là điểm “không”, từ đó, cứ theo số vạch mà tính, bên phải lấy dấu dương, bên trái lấy dấu âm. Thông thường thì điểm không của cân ở chính giữa thang, những độ chia tận cùng có số 10. Đôi khi điểm không ở vị trí ngoài cùng bên phải, điểm 10 ở giữa và độ chia ngoài cùng bên trái là 20. Ngoài ra người ta còn thiết kế những cân phân tích có đồng hồ hiển thị kết quả tự động. Ở một số cân như cân xích, người ta không dùng ngựa mà thay bằng hệ thống đặc biệt (gọi là du xích) gồm vòng xích, con chạy và thang chia độ. Thang chia độ mắc trên cọc đặc biệt đặt gần trục đứng. Phía ngoài, dưới hòm cân có núm vặn, xoay núm vặn, con chạy chuyển động lên xuống dọc theo thước và thay đổi độ dài vòng xích treo. Trên con chạy có thước chạy chỉ số đọc chính xác. Khi sử dụng cân xích, việc ghi chép các kết quả cân sẽ dễ dàng hơn và cân được nhanh hơn do việc di chuyển con chạy rất dễ dàng và người ta xác định được ngay hai số lẻ cuối cùng trong khi di chuyển ngựa rất phiền toái. - 30 - Hình 3.7: Cân phân tích dao động tuần hoàn a. Hình chung b. Sơ đồ 1. Đĩa cân 2. Đòn cân 3. Móc 4. Vít giữ 5. Gối cân 6. Ốc chỉnh 7. Lăng kính đỡ 8. Giá cách ly 9. Núm hãm 10. Vít điều chỉnh 11. Đế 12. Kim 13. Thang chia độ 14. Con chạy Bộ quả cân phân tích: Để cân trên cân phân tích, người ta dùng hộp cân phân tích, bao gồm những quả cân chính xác đặt trong hộp có nắp đậy. Hộp lót nhung giữ cho quả cân không bị xây xát. Quả cân gam thường mạ vàng để giữ cho quả cân không bị oxy hóa, đôi khi người ta cũng mạ nikel hay mạ crom. Mỗi quả cân gam được để vào các ổ riêng có kích thước phù hợp trong hộp. Quả cân miligam đặt trong dãy riêng của hộp, mỗi quả miligam có vị trí nhất định. Đậy dãy này bằng tấm kính và chỉ bỏ tấm kính ra khi dùng quả cân. Trong mỗi hộp cân đều có kẹp, đầu kẹp bằng sừng, xương hay nhựa, không được dùng kẹp bằng thép bởi vì kẹp thép làm xây xát quả cân miligam và làm thay đổi khối lượng. Chỉ được lấy các quả cân bằng kẹp chứ không được dùng tay vì chỉ một vết nhỏ của bụi từ tay sang quả cân làm cho nó không chính xác trong công việc phân tích. Bộ quả cân phân tích có những quả cân sau đây: 100g, 50g, 20g, 20g, 10g, 5g, 2g, 2g, 1g, 500mg, 200mg, 200mg, 100mg, 50mg, 20mg, 20mg, 10mg. Phần khối lượng nhỏ hơn 10mg được xác định bằng ngựa hay du xích. - 31 - Cân trên cân phân tích: Đây là việc làm rất hệ trọng vì nếu kết quả cân không chính xác sẽ làm cho kết quả phân tích bị sai lệch. Chỉ được cân trên cân phân tích đã được kiểm tra, tuân theo các qui tắc sử dụng cân và quả cân. Trước khi cân cần kiểm tra xem cân hoạt động có tốt không tức là xem kim dao động có nhịp nhàng không khi khẽ hạ núm hãm. Thường khi hạ núm hãm, kim lệch nhiều về một phía, phần lớn là do cân bẩn, không nên sử dụng mà phải nhờ người chuyên môn lau chùi lại. Vặn núm hãm vào lúc kim cân nằm giữa thang. Đặt, lấy vật cân, quả cân, di chuyển ngựa trên thang, di chuyển du xích chỉ làm sau khi hãm cân. Khi cân, chỉ mở hai cửa bên, không nên kéo cửa trước. Chỉ được mở cửa và đóng cửa cân khi cân đã hãm. Lúc cân, các cửa cân đều đóng. Đặt vật đem cân lên đĩa cân trái, đặt quả cân lên đĩa cân phải. Vì thế bao giờ cũng đặt bộ quả cân ở bên phải cân. Phải đặt vật cân và các quả cân vào giữa đĩa cân. Chỉ được cân hợp chất hay cân vật nào đó có nhiệt độ bằng nhiệt độ cân. Vì vậy, trước khi đặt vật cân lên đĩa cân cần giữ vật trong phòng cân, gần cân (thường đặt trong bình hút ẩm) 20-30 phút. Nếu không làm như thế sẽ có sai số lớn khi cân. Tuyệt đối cấm cân trên cân phân tích những vật nặng hơn trọng tải giới hạn của cân (thường là 200g). Khi tính toán dao động của cân, kim cân không được lệch khỏi giá trị trung bình 5-6 vạch. Khi cân, vật cân trên cân phân tích nhất thiết phải đặt trên bì chứa: kính đồng hồ, cốc, chén, đĩa Petri, Xác định trước khối lượng bì chứa trên cân phân tích (với độ chính xác đến số lẻ thứ tư).Trước khi đặt bình, cốc, lên đĩa cân, cần lau trước bằng khăn khô, giữ cho đáy bình tiếp xúc với đĩa cân không bẩn tí gì. Những chất ở dạng bột xốp đã được sấy khô bằng cách đun nóng hoặc đặt trong bình hút ẩm. Khi cân phải cho trong bình có nắp đậy kín. Nên nhớ là những chất rắn nghiền nhỏ như bột rất dễ hấp thụ độ ẩm của không khí, vì thế bao giờ cũng ảnh hưởng đến kết quả cân. Cân những chất bay hơi, đặc biệt các loại hơi (acid, iod) tác dụng lên kim loại và tất cả chất lỏng trên cân phân tích, trong bình kín, cốc cân, bình nút nhám, Để cân nhanh trên cân phân tích, nên cân sơ bộ mẫu cân trên cân kỹ thuật hóa học (có độ chính xác 0,1g) để biết khối lượng gần đúng. Làm như vậy tránh cho cân phân tích quá tải. - 32 - Đôi khi người ta đặt cốc nhỏ đựng chất hút nước, thường là CaCl2 vào hòm cân. Không được dùng acid sulfuric đậm đặc hoặc các chất lỏng khác vì hơi của nó tác hại đến phần kim loại của cân, làm cho cân hư hỏng. Khi cần cân thật chính xác, người ta bỏ cốc đựng chất hút ẩm ra ngoài hòm cân. Phải luôn bảo vệ thật tốt cân phân tích. Cân phải có chổi mềm hay chổi lông để quét bụi trên hòm cân, trên đĩa cân. Tay bẩn không được sờ vào cân. Cân cần được kiểm tra thường xuyên bởi các nhân viên kỹ thuật chuyên môn. Khi cân hỏng phải đưa đến xưởng chuyên môn để sửa chữa. Cân trên cân phân tích phải tuân theo thứ tự làm việc sau đây: - Đặt hộp quả cân bên phải, bình hút ẩm và vật cân đặt bên trái. - Kiểm tra tình trạng cân: đĩa sạch, vị trí điểm không, - Mở cửa bên trái hòm cân, đặt vật cân vào giữa đĩa cân, sau đó đóng cửa lại. - Mở cửa bên phải hòm cân, tiến hành cân. Khi lấy quả cân nhất thiết phải dùng cặp gắp. Chỉ đặt quả cân lên đĩa cân hoặc rút quả cân ra khi đã khóa cân. Khi đọc kết quả phải đóng cửa hòm cân. - Khi cân xong, khóa cân lại, kiểm tra khối lượng của các quả cân sử dụng. - Mở cửa bên trái lấy vật cân ra, sau đó đóng cửa lại. Kiểm tra cân lại lần cuối. - Nắp hộp quả cân phải đậy lại khi không cân. Tất cả quả cân và bộ quả cân nhỏ phải để nằm trong ổ riêng. 2. Một số loại cân phân tích khác: Ngoài cân phân tích dao động tuần hoàn còn có một số loại cân phân tích khác như: cân phân tích dao động không tuần hoàn, cân bán tự động, cân bán vi lượng, cân phân tích điện tử, v.v 3.1.2. Những điều cần biết khi sử dụng cân - Tuyệt đối cấm đặt lên cân (nhất là cân phân tích) những vật nặng hơn tải trọng giới hạn của cân. - Nơi đặt cân phải không bị rung. - Nhiệt độ phòng cân phải đúng theo yêu cầu kỹ thuật (theo sách hướng dẫn đi kèm). - Phải đọc kỹ hướng dẫn sử dụng trước khi cân. - 33 - - Khi cân, không được để gió làm ảnh hưởng đến kết quả, tốt nhất là nên để cân vào trong thùng kính (nhất là đối với các loại cân có độ chính xác cao như cân phân tích). - Khi sử dụng cân phải thao tác theo đúng hướng dẫn như: + Kiểm tra cân trước khi sử dụng. + Quả cân, vật cân phải được đặt tại tâm của đĩa cân quy định. + Thao tác phải nhẹ nhàng, chính xác. - Đối với cân cơ học phải khoá cân trước khi đặt vật cân, quả cân vào (hoặc lấy ra) hoặc không bấm các nút điều khiển khi các số hiển thị trên màn hình chưa dừng lại đối với cân điện tử. - Khi cân xong phải vệ sinh cân sạch sẽ (nhất là 2 đĩa cân), trả cân về trạng thái ban đầu. 3.2. CHƯNG CẤT 3.2.1. Nguyên tắc Nếu đun nóng một dung dịch đến sôi, dung dịch sẽ bốc hơi. Cho dòng hơi này qua thiết bị ngưng tụ, hơi sẽ hóa lỏng thành dung dịch có thành phần khác với dung dịch ban đầu (thành phần chất dễ bay hơi hơn sẽ cao hơn và chất rắn hòa tan sẽ được loại bỏ). Dựa vào tính chất này người ta tiến hành chưng cất để nâng cao nồng độ hoặc loại bỏ một cấu tử nào đó trong dung dịch.  Có 3 cách chưng cất chất lỏng: a. Chưng cất dưới áp suất thường: Được dùng khi đun nóng chất không bị phân hủy, chất lỏng cần chưng cất có nhiệt độ sôi không quá cao. b. Chưng cất dưới áp suất thấp (chưng cất chân không): Được áp dụng khi ở điều kiện thường chất lỏng có nhiệt độ sôi quá cao hoặc khi đun nóng đến nhiệt độ cao thì các cấu tử trong dung dịch bị phân hủy hoặc biến đổi. Chưng cất chân không bao gồm: * Chưng cất chân không vừa phải: có thể tạo độ chân không vừa phải bằng cách sử dụng bơm tia nước thông thường trong phòng thí nghiệm hoặc bơm chân không. Để đo độ chân không trong khi chưng cất chân không người ta dùng áp kế thủy ngân. * Chưng cất chân không cao: được áp dụng để chưng tách những chất hữu cơ có khối lượng phân tử đến 1200 hoặc đối với những chất thấp phân tử không bền nhiệt. - 34 - c. Chưng cất theo hơi nước: phương pháp này ưu điểm hơn phuơng pháp thông thường vì có một số chất không bị chưng cất, còn một số chất chưng cất chậm đến mức có thể tách riêng được chúng. 3.2.2. Dụng cụ chưng cất Dụng cụ lắp ráp trong hệ thống chưng cất gồm: Bình đun, ống sinh hàn, các ống nối, bình thu. Hình 3.8. Dụng cụ để chưng cất dưới áp suất thường 3.2.3. Kỹ thuật thao tác chưng cất - Chọn bình đun sao cho thể tích chất lỏng cần đun  2/3. - Lắp nhiệt kế vào bình, nối bình với ống sinh hàn, cặp chặt bình vào giá sắt. - Rót chất lỏng vào bình đun và đậy cổ bình bằng nút có lắp nhiệt kế. - Lắp bình thu vào hệ thống (bình thu có thể là cốc thủy tinh, bình tam giác hoặc các dụng cụ thủy tinh khác). - Kiểm tra toàn bộ hệ thống (phải kín). - Bắt đầu tiến hành chưng cất. 3.2.4. Những điều cần lưu ý khi chưng cất Khi chưng cất dưới áp suất thường cần nhớ những điểm sau: • Dụng cụ chưng cất cần phải lắp đúng, đẹp và cẩn thận. Những chỗ mối nối không được để hở. • Những chất lỏng dễ cháy cần đun nóng cách ngọn lửa bằng cách đun trên nồi chưng cách thủy. - 35 - • Nhiệt kế phải được lắp dọc theo trục của cổ bình, không được chạm vào thành bình. Bầu nhiệt kế phải ở ngang mức với ống nhánh hoặc thấp hơn ống nhánh một chút. • Nên cho vào bình chưng cất 23 ống mao dẫn thủy tinh có hàn kín một đầu hoặc các viên bi thủy tinh để ổn định độ sôi. • Khi chưng cất không để chất lỏng sôi quá mạnh vì những giọt chất lỏng có thể bắn vào ống nhánh làm bẩn phần cất • Khi làm việc với một lượng lớn ete thì cần lưu ý là ete có thể chứa những chất peroxyt. Khi chưng cất ete thì chúng còn lại ở đáy bình và khi tích tụ lại có thể gây cháy nổ • Dưới áp suất thường chỉ có thể chưng cất những chất mà khi đun nóng chúng không bị biến đổi và không bị phân hủy. Khi chưng cất trong chân không cần nhớ những điểm sau: • Khi lắp dụng cụ nên chọn nút phù hợp, nhất thiết phải dùng nút cao su. Dụng cụ phải được lắp đúng và phải rửa sạch những bộ phận riêng rẽ của nó (bình cầu, ống sinh hàn, bình thu) và phải sấy khô cẩn thận rồi lắp lại đầy đủ. • Trước khi đun nóng bình chưng phải kiểm tra xem bơm chân không tạo được chân không nào. Nếu thủy ngân ở nhánh hàn kín của áp kế không hạ xuống hoặc không đạt được độ chân không cần thiết thì phải kiểm tra các chỗ nối xem đã được nút chặt chưa. • Cần nâng nhiệt độ lên từ từ. Chưng cất tiến hành càng chậm càng tốt. Phần cất đi vào bình thu không quá một giọt trong một giây, thậm chí có thể chậm hơn càng tốt. • Khi chưng cất xong phải tháo thiết bị khỏi bơm chân không. Sau đó từ từ cho không khí vào, càng chậm càng tốt và quan sát xem áp kế thủy ngân ở nhánh bên trái có dịch chuyển lên cao chưa. Khi thủy ngân đã lên đầy nhánh ta có thể cho không khí vào mạnh hơn nhưng phải từ từ. • Khi tháo thiết bị trước tiên phải tháo bình thu, sau đó đến bình chưng và phải tháo ngay nhiệt kế và ống mao dẫn ra khỏi bình chưng. • Khi chưng cất phân đoạn không được nhầm lẫn các phân đoạn. • Nếu sử dụng cột cất phân đoạn nên cẩn thận để không làm gãy cột. • Phải luôn luôn theo dõi sự làm việc của bơm chân không. - 36 - 3.2.5. Điều chế nước cất a. Khái niệm Nước cất là nước hầu như không chứa các chất vô cơ và hữu cơ. Được điều chế bằng cách biến nước thành hơi và ngưng tụ lại (phương pháp này gọi là chưng cất nước). b. Nguyên tắc - Để có nước cất người ta dùng các nồi cất có hiệu suất và kích thước khác nhau. - Đối với nồi cất điện tự động (được dùng cho những phòng thí nghiệm tiêu thụ một lượng nước cất tương đối ít) thì nước từ ống dẫn sẽ chảy liên tục vào vỏ bọc thiết bị, ở đó nước được đun nóng rồi sau đó chảy vào vùng bay hơi. Hơi nước trong ống đi vào thiết bị ngưng và nước ngưng qua ống cao su chảy vào bình thu. (a) (b) Hình 3.9. Bộ chưng cất nước trong phòng thí nghiệm a. Máy cất nước hai lần b. Máy cất nước một lần c. Kỹ thuật thao tác - Lắp đặt hệ thống chưng cất nước. - Nối ống dẫn nước từ nguồn đến bình đun. - Nối ống dẫn nước cất vào bình thu. - Nối ống cất nước và nước thải của thiết bị ngưng tụ. - Tiến hành chưng cất. - Luôn kiểm tra khi hệ thống cất nước đang hoạt động. - 37 - 3.3. NUNG 3.3.1. Mục đích: Người ta nung nóng chất rắn đến nhiệt độ cao (trên 400oC) để: - Giải thoát những tạp chất bay hơi hoặc cần làm mất bớt nước. - Đạt khối lượng không đổi. - Tiến hành những phản ứng xảy ra ở nhiệt độ cao. - Tro hóa sau khi đốt sơ bộ các hợp chất hữu cơ. 3.3.2. Thiết bị nung: Lò nung Hình 3.10. Lò nung trong phòng thí nghiệm 3.3.3. Kỹ thuật thao tác nung - Kiểm tra tổng quát trước khi nung: lò nung, dụng cụ, trang phục bảo hộ lao động, - Cho vật nung vào lò. - Mở điện (đối với lò nung điện) - Vặn công tắc điều chỉnh nhiệt độ ở mức thích hợp. - Theo dõi hoạt động của lò. - 38 - - Dùng dụng cụ thích hợp để lấy vật nung ra sau khi đủ thời gian và nhiệt độ theo quy định. - Làm nguội vật nung trong bình hút ẩm. - Nếu cần nung trong chén sứ thì người ta nung từ từ, đầu tiên là nung trong ngọn lửa nhỏ, sau đó tăng dần ngọn lửa lên. - Lúc nung thì cần đậy nắp để tránh mất mát. - Nếu phải tro hóa một chất nào đó trong chén, đầu tiên phải đun nóng nhẹ và đốt chất đó lúc chén mở nắp, sau đó đậy nắp lên chén và nung. 3.4. ĐUN NÓNG Đun nóng là một trong những thao tác rất quan trọng được tiến hành trong các phòng thí nghiệm hóa học. 3.4.1. Thiết bị đun nóng trong phòng thí nghiệm: Dụng cụ thiết bị đun nóng sử dụng trong các phòng thí nghiệm hóa học được chia làm 3 nhóm: - Dụng cụ đun nóng sử dụng điện. - Dụng cụ đun nóng sử dụng khí. - Dụng cụ đun nóng sử dụng nhiên liệu lỏng. 1. Dụng cụ đun nóng sử dụng điện. Rất phổ biến do sự tiện dụng, sử dụng dễ dàng, tiện lợi, gọn và sạch sẽ nhưng chỉ sử dụng được ở những nơi có điện. Ngoài ra, nhóm dụng cụ này còn được sử dụng khi cần đun nóng nhưng không được dùng đèn như trường hợp cất lại dung môi dễ bay hơi, dễ cháy. Có thể mắc dụng cụ đun nóng bằng điện qua biến trở để điều chỉnh nhiệt độ đun nóng. - Một số dụng cụ, thiết bị đun nóng sử dụng điện: Bếp điện: Có kích thước khác nhau, tròn hoặc vuông góc có điện trở kín hay hở. Dùng bếp điện có dây điện trở hở trong những trường hợp khi chất đun nóng rơi xuống bếp không gây nguy hiểm. Loại bếp này có thuận lợi là khi hỏng dễ sửa. - 39 - Nồi chưng cách thủy: Nồi chưng cách thủy đun điện bên ngoài giống nồi chưng cách thủy bình thường đun nóng bằng khí hoặc nhiên liệu lỏng. Nồi chưng thuận tiện dùng cho những chất dễ cháy. Nối với mạch qua biến trở có thể điều chỉnh nhiệt độ đun nóng nồi chưng, nồi có thể được mắc thêm bộ phận điều nhiệt để giữ cho nhiệt độ khi chưng không thay đổi. Bếp đun bình cầu: Trong các phòng thí nghiệm dùng những bếp đun bình cầu để đun nóng bình thủy tinh đáy tròn, chúng cao hơn bếp điện tròn bình thường và ở giữa là mặt trũng hình nón. Lò xo điện trở đốt nóng đặt trên bề mặt hình nón, thường được bọc bằng các vòng sứ. Đun nóng bằng đèn điện: Khi cần đun nóng vừa phải và không đun nóng quá, có thể sử dụng đèn điện (đèn dây tóc). Đun nóng bằng đèn không nguy hiểm, vì vậy có thể dùng ngay cả khi làm việc với những chất dễ cháy. Dụng cụ để đun nóng là một bình hình nón làm bằng đất sét hoặc kim loại, bên trong có lắp ngọn đèn điện. Nguồn bức xạ hồng ngoại: Trong thực hành phòng thí nghiệm, người ta sử dụng bức xạ hồng ngoại, chủ yếu để sấy khô chất rắn, làm bay hơi chất lỏng và để đun nóng. Sử dụng nguồn bức xạ hồng ngoại đặc biệt thích hợp khi làm việc với những chất dễ cháy. Người ta điều chỉnh mức độ đun nóng bằng cách thay đổi khoảng cách giữa vật sấy và nguồn bức xạ hồng ngoại. Thiết bị bốc hơi hồng ngoại bề mặt làm bằng thạch anh đục, có ưu điểm là phần lớn sự phát nhiệt xuyên được vào chất lỏng có chiều sâu không lớn. Vì thế xảy ra bay hơi rất mạnh, trong khi đó phần chất lỏng còn lại và phần bên trong bình vẫn lạnh. Để làm bay hơi chất lỏng cần sử dụng bình có bề mặt lớn. Điều chỉnh tốc độ bay hơi bằng cách thay đổi khoảng cách giữa nguồn và bề mặt chất lỏng. Làm bay hơi bằng cách này không sôi mạnh và không làm tung tóe chất lỏng. Thùng đun nước bằng điện treo tường: Thùng đun nước bằng điện treo tường dùng để lấy nước nóng nhanh. Khi sử dụng, ta cắm máy đun nước vào nguồn điện như các dụng cụ đun điện khác. Điều chỉnh nhiệt độ của nước sau khi đun bằng tốc độ nước chảy qua thùng đun nóng. - 40 - - Những điều cần lưu ý khi làm việc với các dụng cụ, thiết bị sử dụng điện: Khi làm việc với những dụng cụ, thiết bị sử dụng điện cần lưu ý những điều sau đây: - Chỉ được cắm điện vào mạch khi điện thế của mạch tương ứng với điện thế của dụng cụ. - Nếu thấy không thật cần thiết thì không nên đun. - Không đổ vãi acid hay các dung dịch muối, kiềm, lên dụng cụ. - Không được đặt dụng cụ, thiết bị đun nóng trực tiếp lên mặt bàn gỗ, chỉ được đặt trên lớp cách nhiệt (như amian, sa mốt,) - Phải kiểm tra xem có vật gì bên trong không (trường hợp lò sấy,), lau chùi sạch dụng cụ, thiết bị trước khi sử dụng. - Chỉ được cắm lò khi núm biến trở ở vị trí số không. - Không được di chuyển núm biến trở khi vừa mới cắm lò, chỉ di chuyển sau một thời gian khi lò bắt đầu nóng lên, tăng độ nung nóng phải từ từ. 2. Dụng cụ đun nóng sử dụng khí. Một số loại dụng cụ đun nóng bằng khí được dùng trong phòng thí nghiệm hóa học: Đèn khí: được sử dụng rộng rãi trong các phòng thí nghiệm. Các loại đèn khí chính là: đèn Bunzen, đèn Teclu và đèn Mecker. Với đèn khí, khi sử dụng, nếu không khí vào đủ sẽ cho ngọn lửa trong, xanh nhạt, nếu không khí vào ít sẽ cho ngọn lửa có khói. Bếp khí (gaz) phòng thí nghiệm. Máy đun nước. 3. Dụng cụ đun nóng sử dụng nhiên liệu lỏng. Một số loại dụng cụ đun nóng sử dụng nhiên liệu lỏng được dùng trong phòng thí nghiệm hóa học: Đèn cồn: có nhiều loại khác nhau. Đèn cồn thủy tinh là loại thường gặp hơn cả. Loại đèn này không cho ngọn lửa mạnh. Trong đèn cồn thủy tinh, rượu thấm qua bấc bằng bông. Ngoài ra còn có những loại đèn khác sử dụng nhiên liệu lỏng như: đèn ét xăng, đèn dầu hỏa. - 41 - 4. Các phương tiện đun nóng khác. Một số trường hợp đặc biệt, trong trường hợp cơ động, có thể sử dụng phương tiện đun nóng khác. Những phương tiện quan trọng và thuận lợi hơn cả: cồn khô, xăng rắn, propan nén chứa trong các bình. Dùng nhiên liệu rắn để đun nóng trong các thí nghiệm nên sử dụng kiềng ba chân ngắn. Đặt nhiên liệu rắn lên hòn gạch, mặt đá hoặc giá kim loại, không được đặt lên các nơi dễ cháy. 3.4.2. Kỹ thuật thao tác đun nóng: Có thể tiến hành đun nóng: bằng ngọn lửa trực tiếp, qua lưới amian; trên chậu cách thủy; bằng các dụng cụ điện. Phần lớn sử dụng ngọn lửa trực tiếp để nung chén sa mốt, sứ, platin. Nikel, sắt, kim loại và dụng cụ thạch anh. Không được đun nóng bằng ngọn lửa trực tiếp bình cầu, cốc, Vì các dụng cụ có thể bị nứt. Trong đa số trường hợp, dùng lưới amian hay amian tấm. Người ta đặt lưới lên kiềng ba chân hay vòng giá rồi đặt bình lên đó, dưới đặt đèn khí hay bếp điện. Không cho ngọn lửa sát vào bình, đun nóng qua tấm amian đạt được sự đốt nóng điều hòa cao. Tuy nhiên khi đun nóng trên lưới thì khó đạt được nhiệt độ xác định. Vì thế sử dụng các loại nồi khác nhau: những nồi hay dùng nhất là nồi cách thủy, cách hơi, cách muối, cách không khí, cách cát, Khi đun nóng cần tuân theo những qui tắc chính sau đây: - Trước khi đốt đèn sử dụng nhiên liệu lỏng phải chắc chắn là không có gì phải sửa đèn nữa. - Không được đun nóng dụng cụ bằng thủy tinh hóa học thông thường bằng ngọn lửa trực tiếp. Khi đun nóng phải dùng tấm amian hay lưới amian. - Không được đun trực tiếp trên ngọn lửa những chất dễ cháy như ête diêtyl, rượu, benzen, ête dầu mỏ, phải đun trên nồi cách thủy, phải tắt các nguồn nhiệt khi làm việc với các chất dễ cháy. - Khi đun cách thủy phải chú ý theo dõi để trong nồi luôn có nước. 3.4.3. Những điều cần lưu ý trong thao tác đun nóng và nung: - Cần có biện pháp an toàn để tránh hỏa hoạn và điều không may. - 42 - - Nếu dùng khí đốt cần lưu ý hiện tượng rò rỉ khí đốt. Khóa cẩn thận khi không dùng nữa. - Dùng trang phục bảo hộ lao động (găng tay, kính bảo hộ,) khi làm việc. 3.5. VỆ SINH DỤNG CỤ Trước khi tiến hành thí nghiệm, mọi dụng cụ thủy tinh phải được rửa sạch. Để kiểm tra độ sạch của dụng cụ, khi đổ nước vào dụng cụ và đổ ra, nếu dụng cụ sạch, sẽ không còn những giọt nước bám ở thành dụng cụ. Nếu dụng cụ không sạch phải rửa bằng dung dịch rửa được trình bày ở các phần sau. 3.5.1. Rửa dụng cụ hóa học: Để đảm bảo độ chính xác của kết quả phân tích hóa học, các dụng cụ sử dụng trong thí nghiệm phải thật sạch sẽ. Vì thế, kỹ thuật viên phải biết cách rửa dụng cụ để đảm bảo được độ sạch của nó. Để chọn phương pháp làm sạch, cần phải: - Biết tính chất của những chất làm bẩn dụng cụ. - Sử dụng tính chất hòa tan của chất bẩn trong nước hoặc trong dung dịch hóa chất. - Sử dụng tính chất của các chất oxy hóa để oxy hóa các chất bẩn - Dùng các chất có tính hoạt động bề mặt (xà phòng, chất tẩy,) để rửa. - Dùng phương pháp cơ học (chổi). - Dùng hóa chất để rửa (nên dùng loại rẻ tiền). - Phải biết rõ các qui tắc kỹ thuật an toàn và biết cách xử lý nếu có những rủi ro xảy ra khi rửa dụng cụ. Có thể dùng các phương pháp riêng lẻ như: cơ học, vật lý, hóa học hoặc kết hợp các phương pháp đó để làm sạch chất bẩn bám trên dụng cụ. 1. Các phương pháp cơ học và lý học làm sạch dụng cụ: Rửa bằng nước: Trường hợp chất bẩn tan trong nước, người ta có thể rửa dụng cụ bằng nước nóng. Dùng cọ, bàn chải, chổi, để chà các vết bẩn trên dụng cụ, sau cùng rửa lại bằng nước nóng hoặc lạnh tùy trường hợp. Dùng chổi cần chú ý đừng để đáy chổi đập vào đáy hay thành dụng cụ vì đáy chổi có thể làm thủng đáy, làm vỡ thành dụng cụ. - 43 - Dụng cụ đã rửa sạch bằng nước nóng phải tráng hai, ba lần bằng nước cất để đuổi muối chứa trong nước máy. Dụng cụ thủy tinh được coi là sạch nếu trên thành không tạo thành những giọt nước riêng, nước còn lại dàn mỏng, đều. Nếu trên thành dụng cụ còn vết của muối hay chất kết tủa nào, cọ dụng cụ bằng bàn chải hoặc chổi, sau cùng rửa lại bằng nước. Cần thu lại phần cặn của dung dịch rửa có chứa muối thủy ngân, bạc, vàng, platin và các kim loại quý, hiếm khác kể cả iod vào bình riêng. Sau đó phục hồi dung dịch và kết quả thu lại hợp chất tương ứng. Với các chất hữu cơ quý như alcaloit cũng tiến hành như trên. Hình 3.11. Bàn chải để rửa dụng cụ Không được vứt đổ vào chậu rửa dung dịch acid, baz đặc, hỗn hợp cromic, những chất độc có mùi thối, natri kim loại, v.v Nên pha loãng sơ bộ acid hay kiềm đặc hoặc tốt hơn là trung hòa để tránh làm hỏng ống dẫn. Đối với các chất bẩn là chất độc có mùi phải dùng các phương pháp thích hợp để phá hủy hoặc khử độc trước khi cho vào chậu rửa. Trường hợp không có cách nào phá hủy hay khử độc những hợp chất này thì có thể đổ chúng vào chậu rửa trong tủ hotte. Rửa bằng hơi: Đây là phương pháp rửa tốt nhưng ít sử dụng vì mất nhiều thời gian. Rửa bình thường mất 5 – 10 phút nhưng nếu rửa bằng hơi tối thiểu mất 1 giờ. Khi cần dụng cụ thật sạch (để tiến hành các thí nghiệm hóa lý), người ta rửa sơ bộ dụng cụ bằng phương pháp bình thường, sau đó tiến hành hấp. - 44 - Để rửa bằng hơi, rót nước vào bình cầu dung tích 3 – 5 lít đến một nửa, bỏ vào bình các viên bi thủy tinh để giữ cho nước sôi nhẹ và đều. Đậy nút chặt. Luồn ống dẫn hơi và phễu vào nút bình cầu, phần nước ngưng tụ trong khi rửa sẽ theo phễu này chảy vào bình. Để tạo hơi liên tục cần nhúng cuống phễu vào nước khoảng 2 – 3cm. Đầu trên của ống dẫn hơi đặt sâu vào bình cầu rửa, giữ bình trên vòng hay kẹp của giá. Khi đã rửa xong không lật ngược bình lại và bắt đầu sấy khô bằng cách thổi không khí sạch hoặc đặt trong tủ sấy hay để ra ngoài không khí nhưng cần chú ý để không làm bẩn bình. Rửa bằng dung môi hữu cơ: Trong một số trường hợp, người ta có thể dùng các dung môi hữu cơ thông thường như acêton, rượu, dietyl ete, để làm sạch những dụng cụ chứa các chất hữu cơ không tan trong nước. 2. Các phương pháp hóa học làm sạch dụng cụ: Nước và bột giặt: Dùng nước hoặc nước có pha bột giặt ở nhiệt độ thường hoặc được đun nóng, có thể thêm những mẫu giấy lọc sạch hay giấy mềm vào dụng cụ để kéo bẩn bám ở thành dụng cụ. Không được lắc dụng cụ với cát hay sỏi vì sẽ làm trầy dụng cụ và làm dụng cụ dễ vỡ khi đun nóng. Hỗn hợp sulfocromic: Dùng hỗn hợp sulfocromic: (khoảng 5% kali dicromat và 95% acid sulfuric theo khối lượng, đun cách thủy cho tan hết) hoặc pha hỗn hợp sulfocromic theo cách sau: - Nước 100 ml. - Natri dicromat 6 g. Hòa tan xong, thêm vào cẩn thận 100 ml H2SO4 đđ (d = 1,84). Khấy đều cẩn thận rồi cho vào bình chứa để dùng. Hỗn hợp sulfocromic tác dụng rất mạnh lên da và quần áo nên khi sử dụng phải cẩn thận. Hỗn hợp nitrocromic: - HNO3 1 lít - K2Cr2O7 200 g Tráng dụng cụ bằng nước, rót nhẹ hỗn hợp rửa vào 1/3 thể tích dụng cụ, lắc dụng cụ. Cần đổ hỗn hợp rửa trở lại bình chứa, để yên dụng cụ vài phút, sau đó rửa - 45 - lại bằng nước máy hoặc nước ấm. Khi hỗn hợp rửa chuyển từ màu vàng cam sang lục thẫm (dạng Cr3+) thì dung dịch hết tác dụng, cần thay dung dịch khác. Cần cẩn thận khi rửa vì dung dịch tác dụng rất mạnh lên da và quần áo. Tránh làm rơi rượu metylic hay etylic vào dụng cụ rửa. Dung dịch Kali permanganat (KMnO4): Là dung dịch rửa có tính oxy hóa mạnh, được pha: - Nước 100 ml - KMnO4 4 g. - H2SO4 đậm đặc 5 ml. Sau khi rửa bằng dung dịch KMnO4, thành dụng cụ có thể có màu nâu của MnO2, có thể tráng bình bằng một trong những dung dịch sau: NaHSO3 5%, FeSO4, muối Mohr, H2C2O4, sau đó tráng lại bằng nước. Hỗn hợp acid HCl và hydroperoxyd H2O2): Là dung dịch rửa có tính oxy hóa có ưu điểm là không ảnh hưởng đến thủy tinh như hai dung dịch rửa trên, được pha như sau: - Dung dịch HCl 6N 100 ml - Dung dịch H2O2 5% 100 ml Dung dịch có tác dụng mạnh khi được đun nóng khoảng 30 đến 40oC. Dung dịch H2SO4 hay dung dịch kiềm: Nếu chất bẩn là nhựa không tan trong nước, có thể rửa bằng dung dịch H2SO4 đậm đặc hoặc dung dịch kiềm (NaOH, KOH) 40%. Thời gian rửa có thể kéo dài đến khi sạch chất bẩn. Cần cẩn thận vì là dung dịch đậm đặc nên sẽ tỏa nhiệt khi trộn lẫn với nước. Mỗi dụng cụ thủy tinh sau khi rửa sạch bằng nước máy phải được tráng sạch lại bằng nước cất. Dụng cụ sạch được úp lên giá hay làm khô bằng cách sấy trong tủ sấy hay tráng bằng dung môi dễ bay hơi như cồn, ête, aceton. Để rửa dụng cụ nhanh, cần rửa ngay sau khi dùng. 3.5.2. Làm khô dụng cụ: 1. Làm khô trên cọc gỗ, giá treo: Treo các dụng cụ đã rửa sạch trên cọc gỗ cho đến khi khô. Trước khi treo dụng cụ cần bọc đầu cọc gỗ bằng giấy lọc sạch. Cọc gỗ phải luôn được giữ sạch. Nhược điểm: độ sạch của dụng cụ không cao do cọc gỗ dễ bị bẩn. - 46 - 2. Làm khô trên bàn làm khô: Khoét những lỗ tròn có đường kính khác nhau trên mặt bàn. Úp các dụng cụ đã rửa sạch vào lỗ có kích thước tương ứng. 3. Sấy khô bằng không khí: Thổi luồng không khí sạch lạnh hoặc nóng vào dụng cụ để làm khô. 4. Sấy khô bằng cồn, ête: - Lau sạch bên ngoài dụng cụ. - Tráng dụng cụ bằng rượu êtylic, sau đó bằng ête tinh khiết. - Rượu và ête được thu hồi lại để tái sử dụng. Hình 3.12. Sấy khô dụng cụ a. Trên bồn nước rửa dụng cụ là các cọc phơi dụng cụ b. Giàn sấy khô dụng cụ 5. Sấy khô trong bình hút ẩm: Áp dụng trong trường hợp dụng cụ đã rửa sạch có thể bị bẩn lại vì các chất có trong không khí.. 6. Sấy khô bằng không khí nóng: Để sấy khô nhanh có thể thổi không khí nóng vào bình hoặc sấy khô dụng cụ trên bếp điện hay trên ngọn lửa đèn. Phải đun nóng cẩn thận để tránh làm vỡ dụng cụ do thủy tinh dãn nở không đồng đều vì có sự chênh lệch nhiệt độ giữa các nơi trên dụng cụ. Không được hơ nóng dụng cụ đo. - 47 - 7. Sấy khô trong tủ sấy: Không nên úp ngược dụng cụ khi sấy. Sấy xong để nguội trước khi sử dụng. Nhiệt độ sấy thường từ 80 – 100oC 3.5.3. Những điều cần lưu ý khi vệ sinh dụng cụ - Dụng cụ luôn phải rửa thật sạch và tráng bằng nước cất. - Khi dùng chổi phải chú ý không chọc thủng vào đáy và thành dụng cụ. - Khi sấy khô dụng cụ tránh sao cho dụng cụ khỏi bị bẩn - Phải tiết kiệm khi dùng các dung môi hữu cơ để rửa. - Khi rửa, tập trung các chất kết tủa và dung dịch hóa chất quý (vàng, bạc, platin, thủy ngân,) vào bình chứa riêng. - Không được đổ tràn lan hoặc đổ vào chậu rửa các dung dịch acid, kiềm đặc, chất có mùi thối, chất độc, acid sulfocromic, natri kim loại - Xác định loại chất bẩn trước khi chọn phương pháp rửa - Khi rửa dụng cụ cần tuân thủ các quy tắc an toàn. - Cần phải hiểu rõ tính chất, kỹ thuật thao tác khi sử dụng các chất độc hoặc nguy hiểm để rửa dụng cụ. - Phải cẩn thận khi sử dụng các dung dịch kiềm, acid đặc, hỗn hợp sulfocromic, các chất oxi hóa. - Khi làm việc với dung môi hữu cơ, tránh hít các dung môi và cần lưu ý là các dung môi này rất dễ cháy. - Có thể cơ giới hóa quá trình rửa dụng cụ. - Nên sử dụng chất rẻ tiền nhất để rửa chất bẩn. CÂU HỎI ÔN TẬP 3.1. Phân loại cân theo độ chính xác. 3.2. Cách sử dụng cân phân tích cơ học 3.3. Những điều cần lưu ý khi sử dụng cân 3.4. Các hệ thống chưng cất và công dụng của chúng 3.5. Kỹ thuật thao tác chưng cất để điều chế nước cất 3.6. Mục đích của quá trình nung 3.7. Kỹ thuật thao tác nung 3.8. Phân nhóm thiết bị đun nóng trong phòng thí nghiệm 3.9. Những điều cần lưu ý khi làm việc với các dụng cụ, thiết bị sử dụng điện 3.10. Kỹ thuật thao tác đun nóng - 48 - 3.11. Để chọn phương pháp làm sạch dụng cụ phân tích hóa học, người ta dựa vào những tính chất hay điều kiện nào? 3.12. Trình bày tóm tắt các phương pháp cơ học và lý học làm sạch dụng cụ thí nghiệm hóa học. 3.13. Trình bày các phương pháp làm sạch dụng cụ thí nghiệm bằng phương pháp hóa học. 3.14. Các phương pháp làm khô dụng cụ sau khi rửa 3.15. Những điều cần lưu ý khi vệ sinh dụng cụ./. - 49 - PHẦN THỰC HÀNH - 50 - Bài 1: PHÂN LOẠI DỤNG CỤ, HÓA CHẤT 1.1. Phân loại dụng cụ: Trước tiên phân loại dụng cụ sử dụng trong phòng thí nghiệm thành các nhóm chính dựa trên vật liệu cấu tạo, gồm: - Dụng cụ thủy tinh. - Dụng cụ sành sứ. - Dụng cụ làm từ polymer. - Dụng cụ làm từ gỗ. Trong nhóm dụng cụ thủy tinh, tiếp tục phân loại theo công dụng của dụng cụ: - Dụng cụ có công dụng chung. - Dụng cụ có công dụng riêng. - Dụng cụ dùng để đo lường. 1.2. Phân loại hóa chất: Tiến hành phân loại hóa chất trong phòng thí nghiệm theo hai nhóm: 1.2.1. Nhóm thông dụng: Bao gồm những hóa chất được sử dụng trong phần lớn các phản ứng được thực hiện trong phòng thí nghiệm. Trong nhóm này, tiến hành phân riêng ra thành các nhóm nhỏ sau: - Nhóm các chất acid. - Nhóm các chất kiềm. - Nhóm muối. - Nhóm chất chỉ thị màu. 1.2.2. Nhóm đặc dụng: Bao gồm những hóa chất được dùng đối với những công việc nhất định. Lưu ý: Trên các bao bì đựng hóa chất phải được dán nhãn cẩn thận. - 51 - Bài 2: SẮP XẾP DỤNG CỤ, THIẾT BỊ, HÓA CHẤT Sau khi phân loại, các dụng cụ, thiết bị, hóa chất được sắp xếp vào vị trí. 2..1. Cách sắp xếp dụng cụ - Dụng cụ phải được sắp xếp có trật tự, có hệ thống, có phân loại. - Có sơ đồ nơi để dụng cụ, danh sách dụng cụ để thuận tiện cho việc sử dụng và trả lại vị trí cũ. - Mỗi tủ đựng một loại dụng cụ phân biệt theo công dụng hoặc theo vật liệu làm dụng cụ. - Dụng cụ dự trữ được cất giữ riêng. - Dụng cụ thường xuyên sử dụng để ở nơi dễ lấy. 2..2. Cách sắp xếp thiết bị - Đặt thiết bị ở nơi cố định, tiện dụng và dễ vệ sinh, lau chùi. - Thiết bị phải có bao đậy riêng, khi sử dụng tháo ra, khi không sử dụng thì đậy lại nhằm bảo quản thiết bị. - Có bảng hướng dẫn đặt gần thiết bị. - Mỗi thiết bị phải được dán nhãn rõ ràng: tên thiết bị, các thông số quan trọng. - Có sơ đồ hướng dẫn cách bố trí thiết bị trong phòng thí nghiệm. 2..3. Cách sắp xếp hóa chất - Phải có bản hướng dẫn sơ đồ sắp xếp hóa chất. - Phải có nhãn trên tất cả các bao bì đựng hóa chất. - Các hóa chất sau khi phân loại được sắp xếp vào các vị trí riêng biệt được xác định trước theo:  Độ độc hại.  Độ tinh khiết.  Theo công dụng. - 52 - Bài 3: QUẢN LÝ DỤNG CỤ, THIẾT BỊ, HÓA CHẤT 3.1. Quản lý dụng cụ. - Lập hồ sơ (phiếu) theo dõi số lượng, chất lượng từng loại dụng cụ hiện có trong phòng thí nghiệm. - Báo cáo dụng cụ hiện còn trong phòng thí nghiệm theo học kỳ, năm. - Lập kế hoạch mua dụng cụ bổ sung. 3.1. Quản lý thiết bị - Lập hồ sơ (phiếu) theo dõi từng loại thiết bị, trong đó ghi rõ nhãn hiệu, công dụng, cách dùng, cách bảo quản, cách sửa chữa. - Lập danh sách các thiết bị hiện có trong phòng thí nghiệm. - Xây dựng kế hoạch sửa chữa, bảo quản, bảo trì thiết bị hợp lý. 3.2. Quản lý hóa chất Lập: - Hồ sơ toàn bộ hóa chất của phòng thí nghiệm: tên gọi, công thức, nơi sản xuất, hạn sử dụng, đặc tính, cách sử dụng, số lượng. - Sổ theo dõi các thuốc thử hiện có về số lượng và chất lượng. - Sổ theo dõi hóa chất sử dụng hàng ngày. - Báo cáo tình hình hóa chất đã sử dụng và còn tồn theo tuần, tháng, học kỳ, năm. - Lập kế hoạch mua hóa chất bổ sung. - Lập phương án bảo quản hóa chất hợp lý theo đúng tính chất của từng loại. - 53 - Bài 4: KỸ THUẬT CÂN 4.1. Dụng cụ, thiết bị sử dụng: - Mặt kính đồng hồ (bì). - Cân phân tích. 4.2. Cách tiến hành Thí nghiệm tiến hành qua các bước chính sau (nội dung chi tiết xem ở phần lý thuyết trang 31): 4.2.1. Xác định khối lượng bì: - Kiểm tra tổng quát cân. - Khóa cân. - Mở cửa, đặt vật cân (bì) lên giữa đĩa cân bên trái. - Dùng kẹp đặt các quả cân lên giữa đĩa cân bên phải (tổng khối lượng của các quả cân bằng khối lượng của vật cân được xác định trước bằng cân kỹ thuật có độ chính xác 0,1g). - Đóng cửa. - Mở khóa xem cân đạt vị trí cân bằng chưa. - Nếu chưa đạt vị trí cân bằng, khóa cân lại. - Thêm hoặc bớt các quả cân vào đĩa cân hoặc dùng du xích để điều chỉnh cho đến khi cân đạt vị trí cân bằng. - Khóa cân. - Đọc kết quả khối lượng bì: mo(g). 4.2.2. Xác định khối lượng bì + mẫu: Thực hiện lại toàn bộ các bước như trên. - Đọc kết quả khối lượng bì + mẫu: m1(g). - Mở cửa, lấy quả cân và vật cân ra, sau đó đóng cửa lại. - Kiểm tra cân lại lần cuối. - Nắp hộp quả cân phải đậy lại khi không cân. Tất cả quả cân và bộ quả cân nhỏ phải để nằm trong ổ riêng. 4.2. Kết quả Các kết quả có được khi thực hiện thí nghiệm: m0 (g) m1 (g) Khối lượng mẫu m = m1 – m0 - 54 - Bài 5: KỸ THUẬT CHƯNG CẤT 5.1. Dụng cụ, thiết bị sử dụng: - Hệ thống chưng cất. - Bếp đun. 5.1. Cách tiến hành Thí nghiệm tiến hành qua các bước chính sau (nội dung chi tiết xem ở phần lý thuyết trang 34): - Chọn và vệ sinh các chi tiết của hệ thống chưng cất. - Chọn bình đun sao cho thể tích chất lỏng cần đun  2/3 thể tích bình. - Lắp nhiệt kế vào bình, nối bình với ống sinh hàn, cặp chặt bình vào giá sắt. - Rót chất lỏng vào bình đun và đậy cổ bình bằng nút có lắp nhiệt kế. - Lắp bình thu vào hệ thống (bình thu có thể là cốc thủy tinh, bình tam giác hoặc các dụng cụ thủy tinh khác). - Kiểm tra toàn bộ hệ thống (phải kín). - Bắt đầu tiến hành chưng cất: - Đun nóng dung dịch trong bình đun). - Mở nước cho vào hệ thống sinh hàn. - Kiểm tra hoạt động của hệ thống: lượng chất còn lại trong bình đun, lượng chất lỏng hứng được trong khi chưng cất. - Khi kết thúc quá trình chưng cất: ngừng đun, tắt nước vào ống sinh hàn, tháo rời hệ thống ra, vệ sinh các chi tiết và cất cẩn thận. - 55 - Bài 6: KỸ THUẬT NUNG 6.1. Dụng cụ, thiết bị sử dụng: - Chén nung bằng sứ hoặc bằng kim loại (Nikel hoặc bạch kim). - Đèn cồn hay bếp điện. - Lò nung điều chỉnh được nhiệt độ (550 – 600oC). - Cân phân tích. - Bình hút ẩm, phía dưới để chất hút ẩm. 6.2. Cách tiến hành 6.2.1. Kỹ thuật thao tác nung: a. Hướng dẫn tổng quát: - Kiểm tra tổng quát lò nung, dụng cụ, trang phục bảo hộ lao động, trước khi nung. - Cho vật nung vào lò. - Mở điện (đối với lò nung điện) - Vặn công tắc điều chỉnh nhiệt độ ở mức thích hợp. - Theo dõi hoạt động của lò. - Dùng dụng cụ thích hợp để lấy vật nung ra sau khi đủ thời gian và nhiệt độ theo quy định. - Làm nguội vật nung trong bình hút ẩm. - Nếu cần nung trong chén sứ thì người ta nung từ từ, đầu tiên là nung trong không gian có nhiệt độ thấp, sau đó tăng dần nhiệt độ lên. - Lúc nung thì cần đậy nắp để tránh mất mát. - Nếu phải tro hóa một chất nào đó trong chén, đầu tiên phải đun nóng nhẹ và đốt chất đó lúc chén mở nắp, sau đó đậy nắp lên chén và nung. b. Xác định hàm lượng tro trong mẫu bánh: Thí nghiệm tiến hành qua các bước chính sau: - Vệ sinh dụng cụ thí nghiệm. - Nung chén nung + nắp đậy (gọi chung là chén) ở khoảng 550 - 600oC trong 10 phút. Để nguội, đem cân. Khối lượng của chén là G. - Cho khoảng 20g mẫu bánh đã nghiền nhỏ vào chén, đậy nắp, đem cân chén + mẫu. Khối lượng của chén + mẫu là G1. - 56 - - Cho toàn bộ phần vừa cân vào lò nung ở 550 – 600oC khoảng 3 giờ. Làm nguội, đem cân, ghi kết quả khối lượng chén + tro: G2. 6.3. Kết quả 6.3.1. Kết quả thô: Các kết quả có được khi thực hiện thí nghiệm: G (g) G1 (g) G2 (g) Mẫu 1 Mẫu 2 6.3.2. Tính kết quả: Hàm lượng tro toàn phần tính theo phần trăm X1(%) của mẫu thí nghiệm tính bằng công thức: (%).100 1 2 1 GG GG X    - 57 - Bài 7: KỸ THUẬT ĐUN NÓNG 7.1. Dụng cụ, thiết bị sử dụng: - Dụng cụ chứa vật cần đun nóng (như cốc thủy tinh,). - Thiết bị đun nóng: Bếp điện, đèn cồn, nồi cách thủy. 7.2. Cách tiến hành Tùy thuộc vào chất liệu của vật dùng để đun, có thể tiến hành đun nóng bằng cách: - Dùng ngọn lửa trực tiếp để nung: chén sa mốt, sứ, platin. Nikel, sắt, kim loại và dụng cụ thạch anh. - Không được đun nóng bằng ngọn lửa trực tiếp bình cầu, cốc, Trường hợp này dùng lưới amian hay amian tấm đặt trên kiềng ba chân hay vòng giá rồi đặt bình lên đó, dưới đặt đèn khí, đèn cồn hay bếp điện. - Trường hợp cần giữ nhiệt độ không đổi khi đun, người ta dùng: nồi cách thủy, cách hơi, cách muối, cách không khí, cách cát, Khi đun nóng cần tuân theo những qui tắc chính sau đây: - Trước khi đốt đèn sử dụng nhiên liệu lỏng phải chắc chắn là không có gì phải sửa đèn nữa. - Không được đun nóng dụng cụ bằng thủy tinh hóa học thông thường bằng ngọn lửa trực tiếp. Khi đun nóng phải dùng tấm amian hay lưới amian. - Không được đun trực tiếp trên ngọn lửa những chất dễ cháy như ête diêtyl, rượu, benzen, ête dầu mỏ, phải đun trên nồi cách thủy, phải tắt các nguồn nhiệt khi làm việc với các chất dễ cháy. - Khi đun cách thủy phải chú ý theo dõi để trong nồi luôn có nước. - 58 - Bài 8: VỆ SINH DỤNG CỤ 8.1. Dụng cụ, thiết bị, hóa chất sử dụng: - Cọ rửa, bàn chải, chổi rửa, giẻ lau. - Tủ sấy. - Giá treo. - Xà phòng hoặc chất tẩy rửa (nước rửa). - Acid sulfuric - Acid nitric - Kali dicromat - Kali permanganat 8.2. Cách tiến hành 8.2.1. Rửa bằng nước: Trường hợp chất bẩn dính trên dụng cụ tan trong nước: - Rửa sơ dụng cụ bằng nước. - Dùng cọ, bàn chải, chổi, để chà các vết bẩn trên dụng cụ. - Rửa lại bằng nước nóng hoặc lạnh. - Tráng lại hai, ba lần bằng nước cất. Dụng cụ thủy tinh được coi là sạch nếu trên thành không tạo thành những giọt nước riêng, nước còn lại dàn mỏng, đều. 8.2.2. Làm sạch dụng cụ bằng phương pháp hóa học: a. Dùng nước và bột giặt: - Pha bột giặt (hoặc chất tẩy rửa) vào nước. - Nhúng dụng cụ cần tẩy rửa vào dung dịch vừa pha. - Dùng cọ rửa, giẻ lau, để chà sạch các vết bẩn trên thành dụng cụ. - Rửa lại bằng nước nóng hoặc lạnh. - Tráng lại hai, ba lần bằng nước cất. b. Dùng hỗn hợp sulfocromic hoặc hỗn hợp nitrocromic: - Chuẩn bị hỗn hợp sulfocromic hoặc hỗn hợp nitrocromic (xem trang 44). - Tráng dụng cụ cần rửa bằng nước. - Rót nhẹ hỗn hợp rửa vào 1/3 thể tích dụng cụ, lắc dụng cụ. - 59 - - Đổ hỗn hợp rửa trở lại bình chứa, để yên dụng cụ vài phút. - Rửa dụng cụ lại bằng nước máy hoặc nước ấm. Cẩn thận khi rửa vì các dung dịch này tác dụng rất mạnh lên da và quần áo. c. Dùng dung dịch Kali permanganat (KMnO4): - Chuẩn bị dung dịch Kali permanganat (xem trang 45). - Nhúng dụng cụ cần rửa vào dung dịch vừa pha để rửa. - Tráng dụng cụ lại bằng một trong những dung dịch sau: NaHSO3 5%, FeSO4, muối Mohr, H2C2O4. - Tráng lại bằng nước. 8.3. Làm khô dụng cụ: 8.3.1. Làm khô trên giá treo: - Vệ sinh sạch các giá treo. Bọc đầu giá treo bằng giấy lọc sạch nếu cần. - Treo các dụng cụ đã rửa sạch trên các giá treo cho đến khi khô. 8.3.2. Làm khô trên bàn làm khô: Úp các dụng cụ đã rửa sạch vào lỗ có kích thước tương ứng trên bàn làm khô cho đến khi khô các dụng cụ vừa rửa. 8.3.3. Sấy khô bằng không khí: Thổi luồng không khí sạch lạnh hoặc nóng vào dụng cụ để làm khô. 8.3.4. Sấy khô trong tủ sấy: - Xếp các dụng cụ vừa rửa sạch vào tủ sấy (không được úp ngược). - Sấy dụng cụ cho đến khô, để nguội trước khi sử dụng. - Nhiệt độ sấy thường từ 80 – 100oC - 60 - TÀI LIỆU THAM KHẢO 1. Nguyễn Hữu Thiện, Tổ chức và quản lý phòng thí nghiệm, Nhà xuất bản khoa học và kỹ thuật, Hà Nội, 2001. 2. P. I. Vaxkrexenxki, Kỹ thuật phòng thí nghiệm tập 1, 2, 3, Nhà xuất bản đại học và trung học chuyên nghiệp, Hà Nội, 1982 3. Trần Kim Tiến, Kỹ thuật an toàn trong phòng thí nghiệm hóa học, Nhà xuất bản khoa học kỹ thuật, Hà Nội, 2001 - 61 - MỤC LỤC Nội dung Trang PHẦN MỞ ĐẦU ................................................................................................... 1 Chương 1. NHỮNG YÊU CẦU KHI BỐ TRÍ XÂY DỰNG PHÕNG THÍ NGHIỆM ................................................................................................................ 3 1.1. Yêu cầu về địa điểm ......................................................................................... 3 1.2. Yêu cầu về trang thiết bị phòng thí nghiệm ..................................................... 3 1.2.1. Bàn làm việc. ................................................................................................. 4 1.2.2. Hệ thống điện. ............................................................................................... 5 1.2.3. Hệ thống nước. .............................................................................................. 6 1.2.4. Hệ thống xử lý khí độc. ................................................................................. 7 Chương 2. QUẢN LÝ, SẮP XẾP TRANG THIẾT BỊ TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM ................................................................................................................ 9 2.1. Các loại dụng cụ trong phòng thí nghiệm ........................................................ 9 2.1.1. Dụng cụ thủy tinh .......................................................................................... 9 2.1.2. Dụng cụ bằng vật liệu khác (gỗ, sứ, polime, kim loại) ............................... 16 2.2. Các loại thiết bị trong phòng thí nghiệm ........................................................ 17 2.2.1. Thiết bị đun nóng ....................................................................................... 17 2.2.2. Thiết bị đo lường ......................................................................................... 18 2.3. Các loại hóa chất ............................................................................................ 21 2.3.1. Phân loại hóa chất ....................................................................................... 21 2.3.2. Những điều cần lưu ý khi sử dụng hóa chất ........................................................ 21 2.4. Cách sắp xếp dụng cụ, hóa chất ............................................................................. 22 2.4.1. Cách sắp xếp dụng cụ .................................................................................. 22 2.4.2. Cách sắp xếp thiết bị ................................................................................... 22 2.4.3. Cách sắp xếp hóa chất ................................................................................. 23 2.5. Cách quản lý phòng thí nghiệm .................................................................... 23 2.5.1. Quản lý trang thiết bị................................................................................... 23 2.5.2. Quản lý hóa chất .......................................................................................... 23 Chương 3. KỸ THUẬT THAO TÁC TRONG PHÕNG THÍ NGHIỆM ...... 25 3.1. Cân ................................................................................................................. 25 3.1.1. Các loại cân và cách dùng ........................................................................... 25 3.1.2. Những điều cần biết khi sử dụng cân .......................................................... 32 - 62 - 3.2. Chưng cất ...................................................................................................... 33 3.2.1. Nguyên tắc .................................................................................................. 33 3.2.2. Dụng cụ chưng cất ...................................................................................... 34 3.2.3. Kỹ thuật thao tác chưng cất ........................................................................ 34 3.2.4. Những điều cần lưu ý khi chưng cất .......................................................... 34 3.2.5. Điều chế nước cất ....................................................................................... 36 3.3. Nung .............................................................................................................. 36 3.3.1. Mục đích. ................................................................................................... 36 3.3.2. Thiết bị nung .............................................................................................. 37 3.3.3. Kỹ thuật thao tác nung ............................................................................... 37 3.4. Đun nóng ....................................................................................................... 38 3.4.1. Thiết bị đun nóng trong phòng thí nghiệm ................................................. 38 3.4.2. Kỹ thuật thao tác đun nóng ........................................................................ 41 3.4.3. Những điều cần lưu ý trong thao tác đun nóng và nung ............................ 41 3.5. Vệ sinh dụng cụ ............................................................................................. 41 3.5.1. Rửa dụng cụ hóa học .................................................................................. 42 3.5.2. Làm khô dụng cụ ........................................................................................ 45 3.5.3. Những điều cần lưu ý khi vệ sinh dụng cụ ................................................. 46 PHẦN THỰC HÀNH: Bài 1: Phân loại dụng cụ, hóa chất ...50 Bài 2: Sắp xếp dụng cụ,thiết bị hóa chất .. ...51 Bài 3: Quản lý dụng cụ, thiết bị, hóa chất .52 Bài 4: Kỹ thuật cân.53 Bài 5: Kỹ thuật chưng cất ..54 Bài 6: Kỹ thuật nung ..55 Bài 7: Kỹ thuật đun nóng57 Bài 8: Vệ sinh dụng cụ58