Vận hành máy cực phổ

Quy trình máy cực phổ 1. Nguyên lý làm việc của máy cực phổ - Xác định ion kim loại dựa trên sự khử ion của ion kim loại đó lên bề mặt điện cực Katot (điện cực đĩa quay + điện cực thuỷ ngân). - Để xác định được ion kim loại, điều quan trọng nhất là ta phải xác định được cặp thế của ion kim loại đó. ưu điểm của phương pháp: Xác định được các dạng liên kết khác nhau của ion kim loại đó. Ngoài ra nó còn xác định được các hợp chất hữu cơ (VTM A, nhóm B, C và E...). + Xác định được với nồng độ rất thấp ppm Nhược điểm: Không xác định được kim loại kiềm và kiềm thổ (Na, Ca, Mg, K...) vì do cặp oxy hoá của kiềm thổ qúa (+) so với cặp điện thế của nước. + Sử dụng giọt Hg tương đối độc. 2- Chạy Test máy: Trước khi chạy mẫu phải tiến hành test máy. Quá trình Test máy diễn ra các bước như sau: B1: Bật máy (Máy cực phổ, CPU, màn hình và bình khí) B2 Cho 20 ml nước cất siêu sạch vào phễu B3: Vào biểu tượng 797VA computrace 1-2 B4: Chọn biểu tượng (compurtace control) Để tiến hành kiểm tra: - Kiểm tra DME (Điện cực giọt rơi tự do) để điều chỉnh giọt Hg rơi. Trước khi kiểm tra DME phải kiểm tra Purge (kiểm tra khí); bước tiếp theo kiểm tra Stirrer/RDE để kiểm tra khuấy. Sau khi kiểm tra khí và khuấy thấy hoạt động tốt ta chọn newdrop để tiến hành kiểm tra DME (nếu từ 3-5 giây rơi xuống 1 giọt Hg là đạt). Nếu rơi chậm hơn 3-5 giây (vặn quá chặt) Nếu rơi nhanh hơn 3-5 giây (vặn quá lỏng). Cả hai trường hợp này ta đều phải dùng đồng xu để điều chỉnh (nếu qúa lỏng thì vặn vào bằng dùng đồng xu đưa vào khe điều chỉnh của điện cực thuỷ ngân vặn theo chiều kim đồng hồ, mắt quan sát giọt Hg rơi đến khi rơi đúng 3-5 giây thì dừng). Ngược lại ta có thể chỉnh cho trường hợp qúa chặt. - Sau khi kiểm tra xong DME ta tiến hành kiểm tra HMDE (giọt điện cực treo) -> newdrop (nếu giọt Hg không rơi là đạt) còn nếu vẫn rơi có nghĩa là vặn chưa chặt ta lại tiến hành vặn ở điện cực Hg (dùng đồng xu vặn theo chiều kim đồng hồ). Khi nào thấy 1 giọt bằng sợi tóc bám vào đầu của điện cực Hg -> newdrop mà không rơi giọt Hg là được. - Tiếp tục chuyển sang SMDE (điện cực tĩnh): chọn newdrop để kiểm tra qúa trình kích áp rơi giọt Hg có đúng không ? (Nếu 1 lần gõ búa là 1 giọt Hg rơi là đạt). Nếu nhanh hoặc chậm quá lại phải dùng đồng xu để điều chỉnh. Sau khi chỉnh xong chọn Electrole test để tiến hành test máy. Test Khi máy xuất hiện dòng chữ Electrole test passed là qúa trình test đã xong. Close Close và kết thúc qúa trình test máy. 3- Chạy mẫu bằng phương pháp thêm chuẩn (Additum standard) B1: Chuẩn bị phễu chuẩn độ theo phương pháp cho sẵn ở continuce hay save and continuce (VD phương pháp Test chuẩn Pb) gồm: Nước siêu sạch 20ml; KCl 3M 0,5 ml; mẫu phân tích 0,1 ml. B2: Load method để cọn phương pháp: + Continuce: để chọn các phương pháp đã có sẵn (VD: AB 113_Det of Cd Pb Cu.mth (open). + Save and continuce B3: Working methed specfications. + Calibration: chọn standard addition là phương pháp thêm chuẩn. + Automatic: chọn + Dosinos: chọn dosino có chuẩn cần phân tích (Tích vào Use, lưư ý không tích vào use for predose + DME: chọn chế độ giọt rơi tự do (Chọn chế độ nào tuỳ theo vào phương pháp phân tích). B4: Edit parametters Determination: + Cell volume: đánh tổng số ml (Mẫu + dung môi). Ghi chính xác số ml vào mục này nếu không sẽ ảnh hưởng đến kết quả phân tích. + Measure blank: chạy measure blank khi test máy và chạy Blank không có mẫu và chuẩn, chạy khi nền bị nhiễu. Nếu chạy mẫu thì sau khi chạy Blank mới cho mẫu. + No.of additions: số lần thêm chuẩn + No.of replications: số lần lặp lại - Voltammetric: các thế quét. Phải đưa các thế quét bắt đầu và kết thúc vào: + Start potentical (v): Tuỳ theo từng phương pháp + And potentical (v): Tuỳ theo từng phương pháp - Substances (không nên thay đổi), chỉ cài đặt số lần thêm chuẩn vào volume (ml) + Edid varied addition Addition 1: lần 1 thêm ? Addition 2: lần 1 thêm ? Ghi chính xác nồng độ của chất chuẩn vào cột Conc và khai báo chính xác unit (mg/l). Calculations: tính toán kết quả (tự máy làm) Documentation: in kết quả Sau khi lập xong phương pháp ở phần này ta đóng các cửa sổ lại (close) của working method B5: Monitor để chạy máy -> Strat -> OK. 4- Phương pháp đường chuẩn (áp dụng khi đo cùng một chất, nhưng nhiều mẫu). Phương pháp này trước khi đo mẫu ta phải đo chuẩn để dựng 1 đồ thị chuẩn, từ đồ thị này sẽ áp mẫu vào đồ thị để tính toán kết quả. B1: Chuẩn bị phễu chuẩn độ B2: Load method để chọn phương pháp + Continuce: để chọn các phương pháp đã có sẵn (VD: AB 113_Det of Cd Pb Cu.mth (open). + Save and continuce B3: Vào working method specifications + Calibration: chọn record calibration curve và cũng lập các phương pháp tương tự như phương pháp thêm chuẩn. Nếu chuẩn ở Dosino thì khong phải cho thêm chuẩn vào phễu. B4: Sau khi lập xong phương pháp đóng working method để chọn Monitor để chạy máy -> Start -> OK Máy sẽ đo chuẩn B5: Sau khi máy chạy xong và vẽ đường chuẩn ta phải save đường chuẩn này lại (Phải ghi tên file máy sẽ tự động save). B6: Chạy mẫu cũng tương tự như chạy chuẩn: chuẩn bị phễu chuẩn độ gồm nước cất + mẫu.... Nhưng khác ở phần bước 3 vào working method specci. + Calibration: chọn sample with car.... Edid parametter Sample amount: lượng mẫu cho vào Cell volume: không cộng số ml mẫu vào đây Calibration cuve để tìm file đã ghi mà có đường chuẩn vừa dựng -> open. Calculation: nồng độ Motiter để chạy mẫu